EA011172B1 - Способ получения сложных полиэфиров и дисковый реактор для осуществления этого способа - Google Patents

Способ получения сложных полиэфиров и дисковый реактор для осуществления этого способа Download PDF

Info

Publication number
EA011172B1
EA011172B1 EA200700770A EA200700770A EA011172B1 EA 011172 B1 EA011172 B1 EA 011172B1 EA 200700770 A EA200700770 A EA 200700770A EA 200700770 A EA200700770 A EA 200700770A EA 011172 B1 EA011172 B1 EA 011172B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
reactor
product
reactor according
outlet
hole
Prior art date
Application number
EA200700770A
Other languages
English (en)
Other versions
EA200700770A1 (ru
Inventor
Фриц Вильхельм
Михаэль Райзен
Людвиг Хельтинг
Петер Зайдель
Петер Райхвайн
Original Assignee
Лурги Циммер Гмбх
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Лурги Циммер Гмбх filed Critical Лурги Циммер Гмбх
Publication of EA200700770A1 publication Critical patent/EA200700770A1/ru
Publication of EA011172B1 publication Critical patent/EA011172B1/ru

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B01J19/0066—Stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/115—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers comprising discs or disc-like elements essentially perpendicular to the stirrer shaft axis
    • B01F27/1155—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers comprising discs or disc-like elements essentially perpendicular to the stirrer shaft axis with interconnected discs, forming open frameworks or cages
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/60—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a horizontal or inclined axis
    • B01F27/73—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a horizontal or inclined axis with rotary discs
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1887—Stationary reactors having moving elements inside forming a thin film
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/30—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/34—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices
    • B29B7/38—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary
    • B29B7/40—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with single shaft
    • B29B7/402—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with single shaft using a rotor-stator system with intermeshing elements, e.g. teeth
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/30—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/34—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices
    • B29B7/38—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary
    • B29B7/40—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with single shaft
    • B29B7/44—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with single shaft with paddles or arms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/78—Preparation processes
    • C08G63/785—Preparation processes characterised by the apparatus used
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00168—Controlling or regulating processes controlling the viscosity
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/182—Details relating to the spatial orientation of the reactor horizontal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/19—Details relating to the geometry of the reactor
    • B01J2219/194—Details relating to the geometry of the reactor round
    • B01J2219/1941—Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped
    • B01J2219/1943—Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped cylindrical
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/16—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C08G63/18—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds the acids or hydroxy compounds containing carbocyclic rings
    • C08G63/181—Acids containing aromatic rings
    • C08G63/183—Terephthalic acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

Предметом изобретения являются способ и устройство для производства сложных полиэфиров, таких как полиэтилентерафталат, полипропилентерафталат и полибутилентерафталат, исходя из предконденсатов, у которых пары с аэрозольно распределенными компонентами предконденсата направляются через реактор для поликонденсации, в котором компоненты предконденсата осаждаются на стенке реактора и в камере выпуска продукта этого реактора в устройстве для осаждения, причем эти конденсаты направляют на неперемешанный выпускной зумпф и верхние слои этого зумпфа непрерывно рециркулируют в перемешиваемую зону реактора и тем самым подвергают обратному перемешиванию и последующей поликонденсации.

Description

Предметом изобретения является способ получения сложных эфиров из расплавов предконденсатов, а также предназначенный для осуществления этого способа дисковый реактор с неперемешиваемой выходной (разгрузочной) камерой.
Эти дисковые реакторы для непрерывного производства сложных полиэфиров известны давно. При этом речь идет преимущественно о цилиндрическом, горизонтальном, подогреваемом резервуаре с присоединительными элементами для входа и выпуска предконденсата и поликонденсата на противоположных друг другу концах упомянутого выше типа реактора. В таком дисковом реакторе размещено множество вращающихся вокруг горизонтальной оси элементов, которые перемешивают этот предконденсат и создают большую поверхность газовыделения поликонденсата за счет стекания вязкого, прилипшего к этим элементам расплава. Такого типа устройства известны из немецких заявок ΌΕ 1745541, 1720692, 2100615 и 2114080, а также описаны в европейских патентах и заявках 0320586, 0719582, 0711597 и 1386659.
Недостатком у известных дисковых реакторов является то, что на его внутренних стенках осаждаются поликонденсаты, которые приводят не только к образованию отложений и загрязнению реактора, но также получается прилипший продукт с измененной окраской и с нежелательными включениями, если он сцепляется (прилипает) со стенками реактора в течение продолжительного времени и при этом подвержен воздействию высоких температур, которые приводят к термическим повреждениям и сшивкам поликонденсата. При этом нефильтруемые, гелеобразные загрязнения (включения) мешают процессу переработки полимера и постоянно снижают качество продукта.
Поэтому в основу изобретения поставлена задача создания нового способа и усовершенствованного дискового реактора, при котором во время процесса поликонденсации возникает эффект самоочистки, благодаря которому удается избежать образований отложений, осаждений и дефектных продуктов на внутренних стенках реактора и тем самым обеспечить равномерно высокое качество продукта.
Таким образом предметом изобретения является способ производства сложных полиэфиров, как например, полиэтилентерафталат, полипропилен- и полибутилентерафталат, исходя из предконденсатов, при котором пары с аэрозольно распределенными компонентами предконденсата направляют через реактор для поликонденсации, в котором компоненты предконденсата осаждаются на стенке реактора и в выпускной камере реактора в устройстве для осаждения. Осадки (конденсаты) направляют затем на неперемешанный выпускной зумпф (расплав) и верхние слои этого зумпфа рециркулируют непрерывно в перемешиваемую зону реактора и тем самым подвергают обратному перемешиванию и последующей поликонденсации.
В качестве реактора для поликонденсации применяется предпочтительно дисковый реактор, у которого с целью достижения единого времени пребывания (в реакторе) и непрерывного увеличения (нарастания) вязкости реакционный объем в зумпфе разделен разделительными перегородками (из листового железа) на несколько камер, которые соединены одна с другой отводящими отверстиями. Такого типа, согласно изобретению, дисковый реактор для производства сложных полиэфиров состоит из подогреваемого цилиндрического горизонтального реактора по меньшей мере с одним подводом расплава и по меньшей мере с одним его выпуском, а также по меньшей мере с одним выпускным отверстием для пара соответственно выше приспособления для выпуска расплава и одной подогнанной под конфигурацию резервуара (реактора), внутренней перемешивающей системой. Эта система для перемешивания включает в себя вертикально установленные диски (кольцевые диски), которые закреплены по меньшей мере на одном общем горизонтальном приводном валу элементами типа спиц. Из выпускной камеры без перемешивания через по меньшей мере одно отверстие перегородки устремляется обратный поток (противоток) в находящуюся перед ней камеру с перемешиванием. Благодаря тому, что содержимое выпускной камеры не перемещается вращающимися элементами, возможны надежный контроль уровня и минимальный уровень (выпуска) продукта; не создается помех выходу готового поликонденсата.
В такого типа дисковых реакторах расположенные на последней разделительной стенке отверстия (позиционированные выше, предпочтительно напротив расположенного со стороны основания отверстия для выпуска продукта, на стороне поднятого вращающимися кольцевыми дисками продукционного зумпфа, т.е. на стороне всплытия мешалок) состоят по меньшей мере из одного отводящего продукт отверстия и по меньшей мере одного отверстия для противотока (на обратной маканию стороне мешалки), которое предпочтительно для исключения застойных зон зумпфа выполнено со стороны стенки, исходя от нижней точки резервуара, как постоянно расширенное, краевое отверстие.
Усовершенствованный контроль уровня и минимизация уровня регулируется дополнительным (ограничивающим выходной зумпф) перепускным отверстием, которое расположено радиально внутри последнего кольцевого диска. Благодаря этому между последней перемешивающей камерой и разгрузочной (выпускной) камерой индуцируются циркуляционные потоки, препятствующие деструкции полимера вследствие продолжительного времени пребывания в непроточных углах и изменению окраски продукта.
Так как вследствие высокой вязкости продукт прилипает к перемешивающим элементам (мешалкам), в зумпфе образуется почковидный в поперечном сечении профиль, который в направлении вращения заметно выше, чем на противоположной стороне, на которой мешалки входят в зумпф. За счет более высокого позиционирования отводящего отверстия для продукта на стороне выхода мешалки полимер
- 1 011172 льется (ручьем) в выпускную камеру и затем через пристенное отверстие на стороне входа мешалки устремляется обратно в камеру с перемешивающим устройством, причем обмакнутая часть потока продукта покидает камеру выпуска через выходной патрубок (фиг. 1).
Расположением входного и выходного отверстий в последней разделительной стенке обеспечивается регулирование направления потока, его интенсивность и уровень зумпфа (жидкой ванны расплава). За счет более высокого расположения перепускного отверстия продукт дополнительно направляется с поверхности выпускной камеры в последнюю камеру с перемешиванием, так что капающий с отражательной пластины и стекающий с задней (гакастенки) стенки материал предконденсата подводится к упорядоченной реакции в основной полимерной массе.
С надлежащими условиями процесса конструкция дискового реактора согласно изобретению способствует тому, что предконденсат за счет вспенивания реакционной массы и за счет высокого разбрызгивания капель с нагрузочных продуктом мешалок попадает на стенку реактора (в частности, когда лопаются пузырьки пара на поверхности перемешивания) с одной стороны, а за счет суспендирования и отрыва (уноса) тонких агрегатов (капель, пленок, пены) попадает в поток пара с другой стороны, и затем следует последующее осаждение предконденсата из паров на стенки реактора. Этот процесс согласно изобретению усиливается целенаправленным направлением паров в верхней части реактора (при установке достаточно больших сопротивлений относительно аксиальных потоков во внутреннем реакционном пространстве), за счет повышенной периферийности мешалок во входной зоне реактора и вторичных потоков (турбулентных ячеек) между кольцевыми дисками и верхней стенкой реактора. Так как газоотвод согласно изобретению расположен на стороне выхода продукта дискового реактора, то с каплесодержащими, аэрозолеподобными парами попадают также в заднюю часть этого реактора маловязкие компоненты предконденсата как моющая пленка на стенки, которые удаляют отложения другой вязкости и способствуют их стеканию, прежде чем возникает термическое повреждение и образование осадка в свободной от просачивающегося (через неплотности) воздуха реакторной системе (фиг. 2). Таким образом создается эффективное противодействие образованию корки и осаждению сложных полиэфиров на внутренних стенках реактора.
Предусмотренное в выпускной камере (для продукта) реактора устройство для осаждения препятствует чрезмерному и мешающему процессу конденсации выводу захваченного продукта в газоотводящем потоке и может быть выполнено в форме отражательной пластины, капельного осадителя, туманоуловителя или в виде другого пригодного для отклонения потока приспособления. Особенно предпочтительна простая, позиционированная свободно от застойных зон отражательная пластина по причинам ограниченной потери давления. Такая отражательная пластина может быть выполнена с кромкой (воротником) или без нее. Паровой патрубок для газоотвода может быть выполнен с воротником или без него.
Чтобы эффект самоочистки согласно изобретению сделать наиболее результативным, собственная вязкость предконденсата не должна максимально превышать 0,37 дл/г (61/д), предпочтительно 0,21-0,33 дл/г (61/β) (децилитр/грамм). Методика определения собственной вязкости описана, например, в немецкой заявке ΌΕ 10158793 А1, стр. 5, строки 41-42. Для целенаправленного, парциального предварительно го отделения предконденсата как пристеночной пленки по способу согласно изобретению пары направляются вдоль верхней (потолочной) стенки предпочтительно в серповидном свободном пространстве между корпусом реактора и мешалками, которое образуется вследствие эксцентриситета оси мешалок относительно оси корпуса реактора. В частности предпочтительный поток устанавливается на основе отделенного камерами соответственно защищенного относительно перемешивающего вала продуктового пространства (объема), гидромеханического, кинематического затвора внутреннего пространства для перемешивания посредством стекающих с дисков и спиц полимерных пленок, усиливается за счет чередующегося смещения соседних дискокольцевых мешалок соответственно на половинный угол сектора между спицами, и дополнительно устанавливается согласно изобретению на основе статических или предпочтительно вращающихся камер/объемов парового пространства.
К тому же, как уже упомянуто выше, способ осуществляется предпочтительно таким образом, что выпускная камера имеет стационарный, контролируемый, минимальный уровень продукта.
Вышеописанный дисковый реактор может быть усовершенствован дальше рядом особых признаков конструкции.
С целью усиления перемешивания и обновления поверхностей может быть предпочтительным применение второй горизонтальной оси вращения на продолжении первой оси вращения, чтобы оперировать с лучше подогнанной к вязкости скоростью и сниженным расходом энергии. Так как захват продукта и образование пленки на перемешивающих элементах наряду с конфигурацией этих элементов особенно зависят от вязкости и окружной скорости, то кроме прочего преимуществом может быть то, чтобы изменять окружную скорость в соответствии с развитием реакции. Обычно отношение вязкости на входе в реактор к вязкости на выходе из реактора составляет около от 1:100 до 1:200.
Если в дисковом реакторе наряду с первым валом мешалки предусмотрен еще второй вал мешалки с уменьшенным числом оборотов, то он может быть введен с одинаковым или увеличенным эксцентриситетом оси вала по отношению к оси резервуара в выходной зоне. Для опоры и установки валов мешалок внутри реактора предусмотрены преимущественно самосмазывающиеся продуктом подшипники
- 2 011172 скольжения. В стандартном случае получают таким образом вместо двух уплотнений вала одно отдельное уплотнение и уменьшенный риск от снижающего качество (продукта) просачивающегося воздуха.
Для того чтобы при одинаковом числе оборотов достигнуть в цилиндрическом резервуаре хорошего равномерного перемешивания поликонденсата в зумпфе, а также хорошего образования пленки, рекомендуется наряду с конфигурацией перемешивающих элементов изменять также их дистанционирование друг относительно друга. Благодаря такому изменению расстояние создается потребная площадь (место), так что вязкий пленочный продукт может быть вмешан в зумпф и за счет увеличивающегося сдвигового зазора остается ограниченным удельный расход энергии.
С помощью упомянутого второго вала обеспечивается возможность лучшего согласования числа оборотов с вязкостью и вследствие сокращенного числа оборотов возможность установки меньшего расстояния между перемешивающими элементами, что приводит к более высокой удельной поверхности и это позволяет достичь более высокого соотношения вязкости от 1:400 до 1:1000. С этим вторым приводом могут быть получены особенно высоковязкие продукты и максимизирована удельная поверхность, тем самым могут быть представлены также эффективные (производительные) аппараты.
Таким образом, собственная вязкость (IV) различных полимерных продуктов может подниматься до значения меньше или равно 1,35 дл/г (61/д), предпочтительно от диапазона ΐν=0,5 дл/г до 1,05 дл/г при одном реакторном вале и до ΐν=0,5 дл/г до 1,25 дл/г с двумя реакторными валами.
Предпочтительная форма выполнения реактора состоит из подогреваемого цилиндрического горизонтального резервуара с впуском для расплава на одном конце и выпуском расплава на другом конце, а также с отверстием для выпуска паров в задней стенке, но выше отверстия для выпуска расплава, так что поток предконденсата проходит через реактор гомогенным, т. е. неразделенным.
Особенно высокие пропускные способности имеются в ограниченном по диаметру дисковом реакторе, если поток предконденсата разделяют на две (ответвляемые) части потока, которые полностью разделенными или частично разделенными направляются через реактор. Для этого можно подать два потока предконденсата к верхним (потолочным) сторонам реактора, а конечный продукт может быть отведен в середине. Благодаря такой конструкции нагрузка от пара снижается на половину при заданном диаметре реактора.
Но также возможно достижение больших пропускных способностей в дисковом реакторе с ограниченным диаметром, если в зону середины реактора подают поток предконденсата, его разделяют на две ответвляемые части потока и обе эти ветви потока расходящимся образом направляют к отдельным выпускам продукта на верхних сторонах. При этом создается дополнительная возможность регулировать индивидуально вязкость обоих конечных продуктов посредством числа оборотов и температурным режимом. При этом недостаток состоит в том, что требуются два газоотвода.
Все эти признаки согласно изобретению могут быть воплощены как при неразделенном, так и соответствующим образом согласованно при разделенном потоке предконденсата.
Установка различных перемешивающих элементов на валу посредством спиц предлагает преимущество простой, гибкой и надежной (прочной) в работе конструкции, которую легко монтировать и обслуживать, так как эти элементы могут быть сняты с вала по одиночке. У клеточных конструкций, как они описаны в европейской заявке № 0711597 или в европейском патенте № 0719582, напротив речь идет о затратной сварной конструкции, которую тяжело обслуживать. Там также предусмотрено два прохода (отверстия) для вала, в то время как у конструкции согласно изобретению с одной внутренней опорой (подшипником) необходим только один проход для вала на каждый приводной вал. У центрального полого цилиндра при клеточной конструкции мешалок недостаток состоит в том, что из-за уноса (отрыва) капающего вниз полимера и из-за образования пены может наступить нежелательное продольное смешение в аксиальном направлении. Если в противоположность этому вал в корпусе установлен эксцентрично, то создается верхнее серповидное пространство, через которое может оттекать газовый поток. При высоких вязкостях существует тенденция к скапливанию стекающего с перемешивающих элементов продукта на валу и при этом ограничивается активность поликонденсации. Поэтому рационально в частности в высоковязкой зоне очищать вал специальными скребками. В средневязкой зоне для этого достаточно одной расположенной вблизи вала траверсы между отдельными перемешивающими элементами. В качестве перемешивающих элементов принимаются в расчет в первую очередь диски или дисковые сегменты, которые могут быть выполнены как целые или перфорированные диски. Эти диски могут быть установлены по отдельности или в связке, а также могут быть оснащены черпательными элементами.
Находящиеся между спицами свободные сегменты могут быть закрыты с чередованием перфорированными листами из листового металла. Дисковые мешалки с четным числом спиц могут таким образом иметь с чередованием один нормальный, свободный сектор и один закрытый сектор. Если согласно изобретению при аксиальносоосных спицах соединяют по меньшей мере два таких диска последовательно друг другу, так что в аксиальной перспективе свободные и закрытые сектора перекрываются попеременно, то получается эффективное отклонение аксиального потока газа вкупе с осаждением пены и захваченными каплями в осевом направлении. Такое отклонение аксиального потока газа способствует увеличению вертикальной составляющей потока и скорости газа в серповидном пространстве. Одновременно в продуктовом зумпфе сохраняется эффект камер, который препятствует неконтролируемому, стреми
- 3 011172 тельному уносу низковязкого материала. Вместо перфорированных листов могут быть применены также неперфорированные листы или проволочные сетки.
Предпочтительный переход при возрастающей вязкости расплава на спицы, смещенные, чередуясь, на половину секторного угла между спицами следующих друг за другом дисковых мешалок, служит наряду с равномерным покрыванием внутреннего пространства мешалок одновременно улучшенным подвижности и смешиванию продуктового зумпфа. С целью усилия аксиального перемещения расплава продукта также возможно смещение спиц следующих друг за другом мешалок в аксиальном направлении винтообразно на угол от 0,4 до 4° с отставанием.
Другие преимущества достигаются за счет того, что предусмотренные между камерами разделительные стенки выполнены подогреваемыми. Предпочтительно также, если для герметизации вала мешалок относительно внешней окружающей среды предусмотрен гидравлический затвор, многоступенчатая система уплотнения вала с уплотнительным кольцом. Для уплотнения вала мешалок относительно окружающей среды может быть также применена снабженная гидрозатвором уплотнительная система двойного действия с контактным уплотнительным кольцом. В случае необходимости может быть встроено дополнительное охлаждение системы уплотнения. Такая система уплотнения обеспечивает возможность не требующей обслуживания эксплуатации в течение нескольких лет.
Особые признаки конструкции дискового реактора согласно изобретению наглядно представлены на прилагаемых фиг. 1 и 2.
Перечень позиций
- вращающийся диск (кольцевой диск);
- последняя разделительная стенка (перегородка);
- отводящее отверстие;
- выпуск продукта;
- отверстия для противотока (рециркуляции);
- сторона входа мешалок;
- скребок для вала;
- вал;
- ступица;
- спица;
- неподогреваемый разделительный лист (перегородка);
- подогреваемый разделительный лист (перегородка);
- закрытый перфорированным листом сектор;
- эксцентриситет;
- отражательная (отбойная) пластина;
- диск (кольцевой диск).

Claims (25)

1. Способ производства сложных полиэфиров, таких как полиэтилентерафталат, полипропилентерафталат и полибутилентерафталат, из расплавов предконденсатов сложных эфиров, в котором пары с аэрозольно распределенными компонентами предконденсата направляют через реактор для поликонденсации и/или дисковый реактор, в котором компоненты предконденсата осаждаются на стенке реактора и в выпускной камере реактора в устройстве для осаждения, отличающийся тем, что эти конденсаты направляют на неперемешанный выпускной зумпф и верхние слои этого зумпфа рециркулируют непрерывно в перемешиваемую зону реактора и тем самым подвергают обратному перемешиванию и последующей поликонденсации, причем для этого находящийся между камерой для выпуска продукта и лежащей перед ней камерой с перемешиванием последний разделительный лист (2) имеет по меньшей мере одно отводящее отверстие (3) на стороне всплытия мешалки, а также по меньшей мере одно отверстие для рециркуляции (5) на стороне макания мешалки.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что предконденсат с собственной вязкостью, равной или меньшей 37 дл/г, предпочтительно от 0,21 до 0,33 дл/г, направляют через реактор для поликонденсации и/или дисковый реактор.
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что для парциального предварительного отделения предконденсата как пленки содержащие предконденсат пары направляют вдоль верхней стенки.
4. Способ по пп.1, 2, отличающийся тем, что собственную вязкость продукта IV выбирают равной в пределах между от 0,5 до 1,35 дл/г, предпочтительно в диапазоне от 0,55 до 1,25 дл/г.
5. Способ по пп.1, 2, отличающийся тем, что поток предконденсата разделен на две ветви потока, которые направляются через реактор полностью или частично разделенными.
6. Способ по пп.1, 2, отличающийся тем, что обе ветви потока направляются через реактор сходящимися друг с другом и отбираются из реактора посредине через один общий выпуск продукта.
7. Способ по пп.1, 2, отличающийся тем, что обе ветки потока направляются с дивергенцией к раздельным выпускам продукта на верхних сторонах реактора.
- 4 011172
8. Дисковый реактор для производства поликонденсатов по способу согласно пп.1-7, состоящий из подогреваемого цилиндрического горизонтального резервуара по меньшей мере с одним присоединительным элементом для подачи и по меньшей мере с одним присоединительным элементом для выпуска расплава, с субкамеризацией пространства для продукта посредством перегородок из листового металла, и с одним отводящим отверстием в каждой перегородке, а также по меньшей мере с одним соответственно расположенным выше отверстия для выпуска расплава отверстием для выпуска пара и с внутренней, подогнанной под форму резервуара перемешивающей системой, которая состоит из вертикально расположенных дисков, которые закреплены спицами по меньшей мере на одном общем горизонтальном, приводном валу, отличающийся тем, что расположенная между выпускной камерой без перемешивания, которая имеет устройство для осаждения, и лежащей перед ней камерой с перемешиванием последняя разделительная перегородка имеет по меньшей мере одно отводящее отверстие на стороне подъема мешалки, а также по меньшей мере одно отверстие для рециркуляции на стороне погружения мешалки.
9. Реактор по п.8, отличающийся тем, что по меньшей мере одно отверстие для противотока на последней разделительной перегородке выполнено со стороны стенки, исходя от нижней точки резервуара, как постоянно расширенное, краевое отверстие.
10. Реактор по пп.8 и 9, отличающийся тем, что дополнительно к расположенному со стороны стенки краевому отверстию для рециркуляции предусмотрено ограничивающее выпускаемый зумпф перепускное отверстие радиально внутри последнего диска.
11. Реактор по пп.8, 9, отличающийся тем, что ось мешалок позиционирована относительно оси корпуса реактора эксцентрично.
12. Реактор по пп. 8, 9, отличающийся тем, что удалённость от оси перемешивающих элементов реактора для поликонденсации на стороне подвода продукта больше, чем на стороне выпуска продукта.
13. Реактор по пп.8, 9, отличающийся тем, что камера выпуска имеет стационарный, контролируемый уровень продукта.
14. Реактор по пп.8, 9, отличающийся тем, что перед отверстием для выпуска пара в зоне камеры выпуска продукта расположено устройство для осаждения, например отражательная пластина, капельный осадитель, туманоуловитель или другие предназначенные для этого отклонители потока для осаждения унесенных потоком или аэрозольно распределенных составляющих продукта.
15. Реактор по пп.8, 9, отличающийся тем, что за первым валом мешалки следует второй вал мешалки с уменьшенным числом оборотов и равным или большим эксцентриситетом оси вала относительно оси резервуара в выходной зоне.
16. Реактор по пп.8, 9, отличающийся тем, что для опоры и внутренней установки на опоры валов мешалок предусмотрены смазывающиеся находящимся в реакторе продуктом подшипники скольжения.
17. Реактор по пп.8, 9, отличающийся тем, что он имеет присоединительные элементы соответственно для подачи потока предконденсата на одном конце и выпуска расплава на другом конце.
18. Реактор по пп.8, 9, отличающийся тем, что диски закреплены на валу с помощью втулки со спицами.
19. Реактор по пп.8, 9, отличающийся тем, что спицы дисков расположены с аксиальной соосностью.
20. Реактор по пп.8, 9, отличающийся тем, что спицы соседних дисков смещены одна относительно другой с чередованием на половинный угол сектора между спицами, а группами расположены с аксиальной соосностью.
21. Реактор по пп.8, 9, отличающийся тем, что спицы последовательно следующих один за другим дисков расположены с винтообразным смещением относительно друг друга.
22. Реактор по пп.8, 9, отличающийся тем, что дисковые мешалки с четным числом спиц имеют между этими спицами с чередованием один нормальный, свободный сектор и один перекрытый дисковыми сегментами (листами из жести, перфорированными листами из листового металла) сектор и, по меньшей мере, расположены попарно одна за другой так, что в аксиальной перспективе свободные и закрытые сектора перекрываются попеременно.
23. Реактор по пп.8, 9, отличающийся тем, что расположенные между камерами разделительные перегородки выполнены с возможностью подогрева.
24. Реактор по пп.8, 9, отличающийся тем, что для герметизации валов мешалки относительно окружающей среды предусмотрен гидравлический затвор, многоступенчатая система уплотнения.
25. Реактор по пп.8, 9, отличающийся тем, что для герметизации валов мешалки относительно окружающей среды предусмотрен гидравлический затвор, уплотнительная система двойного действия.
EA200700770A 2004-11-04 2005-10-20 Способ получения сложных полиэфиров и дисковый реактор для осуществления этого способа EA011172B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102004053199A DE102004053199B3 (de) 2004-11-04 2004-11-04 Verfahren zur Herstellung von Polyestern und dafür geeigneter Ringscheibenreaktor
PCT/EP2005/011264 WO2006048123A1 (de) 2004-11-04 2005-10-20 Verfahren zur herstellung von polyestern und dafür geeigneter ringscheibenreaktor

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA200700770A1 EA200700770A1 (ru) 2007-10-26
EA011172B1 true EA011172B1 (ru) 2009-02-27

Family

ID=35502572

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200700770A EA011172B1 (ru) 2004-11-04 2005-10-20 Способ получения сложных полиэфиров и дисковый реактор для осуществления этого способа

Country Status (13)

Country Link
US (2) US7550116B2 (ru)
EP (1) EP1830953B1 (ru)
JP (1) JP2008519088A (ru)
CN (1) CN1769319B (ru)
AT (1) ATE405345T1 (ru)
BR (1) BRPI0517807B1 (ru)
DE (2) DE102004053199B3 (ru)
EA (1) EA011172B1 (ru)
ES (1) ES2310851T3 (ru)
PL (1) PL1830953T3 (ru)
PT (1) PT1830953E (ru)
TW (1) TW200624161A (ru)
WO (1) WO2006048123A1 (ru)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2290926T3 (es) * 2006-01-24 2008-02-16 Lurgi Zimmer Gmbh Procedimiento para la esterificacion de acido tereftalico con butanodiol, procedimiento para la preparacion de poli(tereftalato de butileno)y dispositivo para ello.
FR2921386B1 (fr) * 2007-09-25 2014-12-05 Oeno Concept Dispositif de melange de tout produit dans un liquide
CN102691131A (zh) * 2012-06-19 2012-09-26 福建经纬新纤科技实业有限公司 阻燃性聚酯纤维的制造设备系统
DE102013019611A1 (de) 2013-11-25 2015-05-28 Gneuss Gmbh Vorrichtung zur Herstellung von Polymeren
WO2016025228A1 (en) 2014-08-15 2016-02-18 Sabic Global Technologies B.V. Continuous process for making polybutylene terephthalate
EP3205684A1 (en) 2016-02-15 2017-08-16 SABIC Global Technologies B.V. Process for the production of poly(butylene terephthalates)
CN106110943A (zh) * 2016-08-18 2016-11-16 无锡飞达纺织印染机械有限公司 一种具有防止囤积功能的纺织浆料搅拌器
EP3562857B1 (en) 2016-12-28 2022-01-05 SABIC Global Technologies B.V. Process for the production of thermoplastic polyester
BR112020000113B1 (pt) 2017-07-06 2022-09-20 Technip Zimmer Gmbh Processo e aparelho para preparar poliésteres biodegradáveis
JP6668506B2 (ja) * 2017-10-12 2020-03-18 株式会社クレハ 重合体の連続製造装置および連続製造方法
CN109621867A (zh) * 2018-12-13 2019-04-16 中国石油天然气集团有限公司 新型气相空间结构的缩聚反应器
CN111185131B (zh) * 2020-02-25 2024-01-26 扬州瑞邦科技发展有限公司 一种异形高粘聚合物熔体连续生产装置
CN111701553B (zh) * 2020-05-19 2022-05-10 浙江恒澜科技有限公司 一种适应高粘ptt生产的聚合反应器
CN112076698A (zh) * 2020-09-21 2020-12-15 董洋 一种热熔胶配方
CN112934156A (zh) * 2021-03-22 2021-06-11 贺好 一种多腔联动式反应釜系统及其使用方法
CN117960097B (zh) * 2024-03-29 2024-05-28 南京昊扬化工装备有限公司 一种聚合反应器及高粘聚酯的生产方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3118739A (en) * 1959-01-20 1964-01-21 Du Pont Polymer finisher apparatus
DE1745541A1 (de) * 1967-06-22 1970-06-18 Vickers Zimmer Ag Polykondensationsverfahren und -vorrichtung
DE4447422A1 (de) * 1994-12-30 1996-07-04 Fischer Karl Ind Gmbh Reaktorvorrichtung für fließfähige Medien
US6657039B1 (en) * 1999-06-12 2003-12-02 Lg Chemical Co., Ltd. Process and equipment for preparing aromatic polycarbonate

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1720666B2 (de) * 1965-01-15 1976-12-16 Karl Fischer Apparate- u. Rohrleitungsbau, 1000 Berlin; Chatillon Societe Anonima Italiana per le Fibre Tessi-Ii Artificiali S.p.A., Mailand (Italien) Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen polykondensation von bis(2- hydroxyaethyl)-terephthalat
US3499873A (en) 1967-06-22 1970-03-10 Vickers Zimmer Ag Preparation of polyethylene terephthalate by means of free falling films
US3617225A (en) 1967-06-22 1971-11-02 Vickers Zimmer Ag Polycondensation apparatus
DE1720692B2 (de) 1967-07-26 1973-07-05 Farbwerke Hoechst AG, vormals Mei ster Lucius & Brumng, 6000 Frankfurt Vorrichtung zur kontinuierlichen polykondensation
US3684458A (en) 1970-01-08 1972-08-15 Firestone Tire & Rubber Co Propulsion and processing apparatus for flowable materials
CH584056A5 (ru) 1971-03-19 1977-01-31 Firestone Tire & Rubber Co
DE2244664C3 (de) * 1972-09-12 1978-10-05 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung hochmolekularer Polyalkylenterephthalate aus Vorkondensaten
JPS59121261A (ja) * 1982-12-27 1984-07-13 Hitachi Ltd 軸シ−ル装置
US4831108A (en) * 1983-02-16 1989-05-16 Amoco Corporation Polycondensation process with mean dispersion residence time
DE3743051A1 (de) 1987-12-18 1989-06-29 Davy Mckee Ag Vorrichtung zur behandlung von hochviskosen substanzen
US5599507A (en) 1994-11-09 1997-02-04 Shaw; Gordon Reactor apparatus for preparing a polymeric material
ES2130526T3 (es) 1994-12-30 1999-07-01 Fischer Karl Ind Gmbh Dispositivo de reactor para medios poco viscosos y medios de mayor viscosidad.
JPH11130869A (ja) * 1997-10-29 1999-05-18 Hitachi Ltd 連続重縮合装置
JP2000204164A (ja) * 1999-01-12 2000-07-25 Hitachi Ltd 連続重縮合装置及び方法
DE10001477B4 (de) * 2000-01-15 2005-04-28 Zimmer Ag Diskontinuierliches Polykondensationsverfahren und Rührscheibenreaktor hierfür
DE10235383C1 (de) * 2002-08-02 2003-12-11 Zentes Unitex Gmbh Polymerisationsreaktor

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3118739A (en) * 1959-01-20 1964-01-21 Du Pont Polymer finisher apparatus
DE1745541A1 (de) * 1967-06-22 1970-06-18 Vickers Zimmer Ag Polykondensationsverfahren und -vorrichtung
DE4447422A1 (de) * 1994-12-30 1996-07-04 Fischer Karl Ind Gmbh Reaktorvorrichtung für fließfähige Medien
US6657039B1 (en) * 1999-06-12 2003-12-02 Lg Chemical Co., Ltd. Process and equipment for preparing aromatic polycarbonate

Also Published As

Publication number Publication date
US7550116B2 (en) 2009-06-23
BRPI0517807A (pt) 2008-10-21
WO2006048123A1 (de) 2006-05-11
PL1830953T3 (pl) 2009-01-30
ES2310851T3 (es) 2009-01-16
US20080064834A1 (en) 2008-03-13
JP2008519088A (ja) 2008-06-05
ATE405345T1 (de) 2008-09-15
CN1769319B (zh) 2011-07-13
EA200700770A1 (ru) 2007-10-26
EP1830953A1 (de) 2007-09-12
CN1769319A (zh) 2006-05-10
PT1830953E (pt) 2008-10-06
DE502005005152D1 (de) 2008-10-02
US8017717B2 (en) 2011-09-13
US20090240007A1 (en) 2009-09-24
BRPI0517807B1 (pt) 2017-01-17
EP1830953B1 (de) 2008-08-20
DE102004053199B3 (de) 2006-07-06
TW200624161A (en) 2006-07-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA011172B1 (ru) Способ получения сложных полиэфиров и дисковый реактор для осуществления этого способа
RU2403970C2 (ru) Неподвижный пленочный генератор и пленочная опорная конструкция для вертикальных многоступенчатых полимеризационных реакторов
EA012105B1 (ru) Реактор для обработки высоковязких полимерных расплавов
CN1146734A (zh) 用于竖向分级的缩聚反应器的反应器塔板
JP7010591B2 (ja) 静的内部構造物、１つ又は複数の静的内部構造物の使用、撹拌型液液接触装置、及び、撹拌型液液接触装置の使用
KR20020093793A (ko) 불연속 중축합법 및 이를 위한 교반 반응기
CN1146733A (zh) 用于竖向分级的缩聚反应器的分流反应器塔板
LT5276B (lt) Būdas ir įtaisas nepertraukiamai poliesterių gamybai
CN112601608B (zh) 用于聚合物熔体的脱挥发和缩聚的反应器
CN115624791A (zh) 一种多层交叉水平管降膜脱挥器
CN105032326A (zh) 立式反应釜
CN114272789A (zh) 一种用于聚酯终缩聚的卧式双轴自清洁搅拌设备
EA012362B1 (ru) Модульное устройство для непрерывной дегазации и получения полимерных форконденсатов с реакционно-технически высоким соотношением между площадью поверхности продукта и его объёмом при щадящей обработке продукта реакции
CN204891873U (zh) 立式反应釜
US3415501A (en) Centrifugal contact apparatus
RU216157U1 (ru) Распределительная тарелка
CN112654424B (zh) 具有挡板的间歇式反应器
CN214810902U (zh) 一种折板式的管式反应装置
RU195490U1 (ru) Роторный пленочный реактор
KR790001677B1 (ko) 비균일계간의 물질 교환장치
EP0897742A1 (en) High surface intermeshing profile reactor and use thereof
JPH04202327A (ja) 連続重縮合装置

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ KZ KG MD TJ TM

MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): BY