DK168107B1

DK168107B1 - Apparat og fremgangsmaade til fjernelse af smaa partikler fra et substrat

Info

Publication number: DK168107B1
Application number: DK217688A
Authority: DK
Inventors: Walter H Whitlock; Jr William R Weltmer; James D Clark
Original assignee: Boc Group Inc
Priority date: 1987-04-22
Filing date: 1988-04-21
Publication date: 1994-02-14
Also published as: EP0288263A3; DK217688A; US4806171A; IE880853L; EP0288263A2; TR23759A; IE62500B1; ES2036263T3; AU1401488A; DK217688D0; EP0288263B1; JPH079898B2; DE3876670T2; JPS63266836A; AU594236B2; CA1310188C; DE3876670D1

Description

DK 168107 B1 o

Den foreliggende opfindelse angår et apparat og fremgangsmåder til fjernelse af ganske små partikler fra et substrat under anvendelse af en strøm indeholdende fast og gasformigt carbondioxid. Apparatet ifølge op-5 findelsen er især egnet til fjernelse af kontaminanter på under en pm fra halvledersubstrater.

Fjernelse af fin, partikelformet overfladekontaminering har været emnet for adskillige undersøgelser, især inden for halvlederindustrien. Store partikler, d.v.s.

10 over 1 pm, fjernes let ved gennemblæsning med en tør nitrogenstrøm. Imidlertid er partikler på under 1 pm særdeles modstandsdygtige mod fjernelse ved hjælp af gasfor-mige strømme, fordi sådanne partikler er stærkere bundet til overfladen af substratet. Dette skyldes først og frem-15 mest elektrostatiske kræfter og binding af partiklerne af overfladelag indeholdende absorberet vand og/eller organiske forbindelser. Desuden er der et grænselag med næsten stillestående gas på overfladen, hvilket grænselag er relativt tykt i forhold til partikler på under 1

OD

pm. Dette lag afskærmer partikler på under 1 pm fra kræfter, som gasstrømme i bevægelse ellers ville udøve på dem i større afstande fra overfladen.

Man tror almindeligvis, at den høje grad af vedhæftning af partikler på under 1 pm til et underlag 25 skyldes partiklernes relativt store overfladeareal, som giver bedre kontakt med substratet. Eftersom sådanne partikler ikke rækker langt ud fra overfladearealet og derfor har mindre overfladeareal eksponeret for gasstrømmen eller væsken, fjernes de ikke let ved hjælp af aero-30 dynamiske sugevirkninger,som godtgjort ved studier af bevægelsen af sand og andre små partikler, jf. Bagnold, R.

The Physics of Sand and Desert Dunes, Chapman and Hall,

London (1966), og Corn, M. "The Adhesion of Solid Particles to Solid Surfaces", J. Air. Poll. Cart. Assoc.

35 Bd. 11, nr. 11 (1961).

0 DK 168107 B1 2

Halvlederindustrien har anvendt højtryksvæsker alene eller i kombination med børster med fine børstehår for at fjerne fine, partikelformede kontaminanter fra halvlederoblater. Skønt sådanne fremgangsmåder med noget 5 held er blevet anvendt til fjernelse af kontaminanter, er de ufordelagtige, fordi børsterne ridser overfladen af substratet, og højtryksvæskerne har en tilbøjelighed til at erodere de sarte overflader og kan endog generere en uønskelig elektrisk udladning,som bemærket af 10 Gallo, C.F. og Lama, VI.C., "Classical Electrostatic Description of the Work Function and Ionization Energy of Insulators", IEEE TRANS. IND. APPL. Bd. 1A-12, nr. 2 (Jan/Feb 1976). En anden ulempe ved børste-og højstryksvæskesystemerne er, at væskerne ikke let kan opsamles 15 efter anvendelse.

Ifølge den foreliggende opfindelse har det overraskende vist sig, at en blanding af i det væsentlige rent fast og gasformigt carbondioxid er effektivt til fjernelse af partikler på under 1 yum fra overflader af substra-20 ter uden de ulemper, der er knyttet til de ovenfor beskrevne børste-og højstryksvæskesystemer.

Nærmere bestemt er rent carbondioxid (99,99+%) til rådighed og kan ekspanderes fra væskestadium til fremstilling af tør is-sne, som virkningsfuldt kan blæses 25 hen over en overflade til fjernelse af partikler på under 1 ^um uden at ridse overfladen af substratet. Desuden fordamper carbondioxidsneen, når den udsættes for omgivelsernes temperaturer,uden at efterlade sig nogen rest og fjerner dermed problemet med væskeopsamling.

on

Man har beskrevet is og tøris som sliberensemidler. Eksempelvis er der fra US patentskrift nr.

2.699.403 kendt et apparat til fremstilling af isflager fra vand til rensning af automobilers udvendige overflader. Fra US patentskrift nr. 3.074.822 er kendt et appa-35 rat til dannelse af en fluidiseret frossen dioxan- og 0 DK 168107 B1 3 tørisblanding til rensning af overflader, såsom gasturbineblade. I ovennævnte patentskrift er angivet, at dioxan sættes til tørisen fordi den sidstnævnte ikke viser god slibende og opløsende virkning.

5 I den senere tid er der beskrevet et apparat til fremstilling af carbondioxidsne og til at lede en blanding af fast og gasformig carbondioxid til et substrat, jf. Hoenig, Stuart A., "The Application of Dry Ice to the Removal of Particulates from Optical Apparatus, Space-10 craft, Semiconductor Wafers, and Equipment Used in Contaminant Free Manufacturing Processes" (Compressed Air Magazine, august, 1986, s. 22-25). Ved hjælp af denne anordning sænkes trykket over flydende carbondioxid gennem et langt cylindrisk rør med ensartet diameter til til-15 vejebringelse af en blanding af fast og gasformigt carbondioxid, som derpå ledes til overfladen af substratet.

Der anvendes et koncentrisk anbragt rør til at tilsætte en strøm af tør nitrogengas for derved at hindre opbygning af kondensation.

20 På trods af, at man er i stand til at fjerne nogle partikler under 1 μπι, lider den ovennævnte anordning af adskillige ulemper. Eksempelvis er rensningsvirkningen begrænset først og fremmest på grund af den lave gashastighed og af, at det faste carbondioxid består af 25 flager og fnug. Desuden gør det lange cylindriske rørs geometri det vanskeligt at kontrollere carbondioxidfødehastigheden og den hastighed, med hvilken snestrømmen kommer i kontakt med overfladen af substratet.

Ifølge den foreliggende opfindelse er der nu 30 tilvejebragt et nyt apparat til fjernelse af partikler på under 1 Mm fra et substrat, hvilket apparat overvinder de ovennævnte ulemper. Apparatet ifølge opfindelsen producerer en blanding af fast og gasformigt carbondioxid med en kontrolleret strømningshastighed, som effektivt 35 fjerner partikler pa under 1 μπι fra overfladen af et sub- 0 DK 168107 B1 4 strat.

Den foreliggende opfindelse angår et apparat til fjernelse af partikler på under 1 μιη fra et substrat, og dette apparat er ejendommeligt ved, at det om-5 fatter: (1) en flydende carbondioxidkilde, (2) midler til at gøre det muligt for det flydende carbondioxid at ekspandere til dele bestående af henholdsvis fine flydende smådråber og gasformigt carbondioxid, 10 (3) midler til at få de fine flydende smådråber til at forene sig til store flydende smådråber, (4) midler til at omdanne disse store flydende smådråber til faste carbondioxidpartikler i nærværelse af ovennævnte gasformige carbondioxid for derved at danne 15 en blanding af fast og gasformigt carbondioxid, og (5) midler til at lede denne blanding af fast· stof og gas til substratet.

Nærmere bestemt anvendes der i den foreliggende opfindelse en åbning, hvorved der tilvejebringes en vej 20 for strømningen af flydende carbondioxid til et koales-censkammer, hvor de fine flydende smådråber først dannes og derpå forener sig til store flydende smådråber, som er forløberen for de ganske små faste carbondioxidpartikler, som ikke normalt kan opløses af det menneskelige 25 øje. De store smådråber formes til faste partikler, idet fødestrømmen passerer fra koalescenskammeret gennem en anden åbning og ud af udgangsåbningen mod overfladen af substratet.

Den følgende tegning og de udførelsesformer, 30 der er beskrevet deri, hvori ens referencetal angiver ens dele, er belysende for den foreliggende opfindelse, og det er ikke meningen, at de skal begrænse opfindelsens ramme som angivet i kravene, der udgør en del af ansøgningen.

35 0 DK 168107 B1 5 På tegningen vises der i fig. 1 et tværsnit af apparatet ifølge opfindelsen, idet der anvendes en nåleventil til at styre hastigheden for dannelsen af fine smådråber af carbondioxid, 5 I fig. 2 vises der et tværsnit af en anden ud førelsesform ifølge opfindelsen, som omfatter midler til generering af en tør nitrogenstrøm, som omgiver blandingen af fast og gasformigt carbondioxid ved kontaktpunktet med substratet, 10 I fig. 3 vises der et tværsnit af en udførelses form ifølge opfindelsen, som tillader rensning af et bredt område i sammenligning med de udførelsesformer, der er vist i fig. 1 og 2, I fig. 4 fremstilles udførelsesformen, vist i 15 fig. 3, set ovenfra,

Fig. 5 er et tværsnit af en udførelsesform ifølge opfindelsen, der kan anvendes til rensning af cylindriske strukturers indvendige overflade.

Idet der henvises til tegningen, og især til 20 fig. 1, omfatter apparatet 2 ifølge opfindelsen en åbning 4 til modtagelse af flydende carbondioxid, som er forbundet med et anlæg til opbevaring af flydende carbondioxid (ikke vist) via forbindelsen 6. Forbindelsen 6 kan være en stålforstærket Teflonslange eller hvilken som 25 helst anden passende forbindelse, som gør det muligt for det flydende carbondioxid at strømme fra denne kilde til modtageråbningen 4.

Der findes ligeledes et kammer 8, som modtager det flydende carbondioxid, når det strømmer gennem modta-30 geråbningen 4. Dette kammer 8 er forbundet via en første åbning 10 til en dyse 12. Dysen 12 omfatter et koalescens-kammer 14, en anden åbning 16, og en sprøjtetud 18, der slutter ved en udgangsåbning 20.

Den første åbning 10 omfatter vægge 22, som 35 spidser til hen mod en åbning 24 ind til koalescenskamme- 0 DK 168107 B1 6 ret 14. Den første åbning 10 er dimensioneret til at afgive fra ca. 7,8 til ca. 21,2 1 carbondioxid pr. min. ved standardbetingelser. Bredden af den første åbning 10 er hensigtsmæssigt fra 0,762 til 1,720 mm og spidser lidt 5 til (eksempelvis ca. 1°), idet strømningen af det flydende carbondioxid således yderligere accelereres og bidrager til det trykfald, der resulterer i dannelse af de fine flydende små væskedråber i koalescenskammeret 14.

I en udførelsesform ifølge opfindelsen, vist i 10 fig. 1, kan den første åbning 10 være udstyret med en standardnåleventil 26 med en konisk spids 28, som kan bevæges i den første åbning 10 til styring af tværsnitsarealet deraf og derved styring af denne carbondioxidstrøm. I en alternativ udførelsesform kan den første åb-15 ning 10 anvendes uden en nåleventil. I dette tilfælde er bredden eller diameteren af åbningen 10 hensigtsmæssigt fra ca. 0,025 mm til ca. 1,270 mm. Nåleventilen 26 foretrækkes imidlertid, fordi man får kontrol over den første åbning 10's tværsnitsareal. Nåleventilen 26 kan 20 manipuleres med fremgangsmåder, der sædvanligvis anvendes inden for teknikken, såsom anvendelsen af en elektronisk fjernsensor.

Koalescenskammeret 14 omfatter et bagtil liggende afsnit 30, der støder op til den første åbning 10 og 25 o star i forbindelse hermed via åbningen 24. Koalescenskammeret 14 omfatter ligeledes et fortil liggende afsnit 34. Længden af det koalescerende kammer er hensigtsmæssigt fra ca. 3,175 mm til ca. 50,8 mm, og diameteren er hensigtsmæssigt fra ca. 0,762 mm til 3,175 mm. Det skal 30 imidlertid forstås, at dimensionerne kan variere i overensstemmelse med størrelsen af arbejdet, eksempelvis størrelsen af den genstand, der skal renses. Skønt et koalescerende kammer 14 med en større diameter vil give tættere partikler og derfor større rensningsintensitet, har 35 det vist sig, at for stor en diameter kan resultere i 0 DK 168107 B1 7 frysning af fugt på overfladen af substratet, hvilket hæmmer rensningen. Dette problem kan lettes ved at nedsætte omgivelsernes fugtighedsgrad. På den anden side kan rensningsanvendelser, der inddrager særdeles sarte 5 overflader på substrater, drage fordel af et anvende et koalescerende kammer 14 med en lille diameter.

Diameteren af den første åbning 10 kan ligeledes variere. Imidlertid bliver den, hvis diameteren er for lille, vanskelig at fremstille ved den sædvanlige 10 fremgangsmåde med at bore i stangmaterialer. Almindelig-vist er tværsnitsarealerne for den første åbning 10 og den anden åbning 16 mindre end tværsnitsarealet for det koalescerende kammer 14.

Den carbondioxidkilde, der anvendes i den fore-15 liggende opfindelse, er en flydende kilde, som opbevares ved en temperatur og et tryk, der ligger over det, der er kendt som "tripelpunktet", hvilket er det punkt, hvor hverken en væske eller en gas vil blive til et fast stof ved fjernelse af varme. Det vil forstås, at med mindre 20 det flydende carbondioxid ligger over tripelpunktet, vil det ikke passere åbningerne i det her omhandlede apparat.

Den carbondioxidkilde, der er omfattet af den foreliggende opfindelse, er i et flydende stadium, d.v.s. væs- 25 ké-, gasformigt eller en blanding deraf, ved et tryk o 5 pa mindst trykket ved frysepunktet, eller ca. 4,48 x 10 5

Pa og fortrinsvis mindst ca. 20,68 x 10 Pa. Det flydende carbondioxid skal være under tilstrækkeligt tryk til at regulere strømmen gennem den første åbning 10. Ty-30 pisk opbevares det flydende carbondioxid ved omgivelser- 5 nes temperatur og ved et tryk fra ca. 20,68 x 10 til ca.

5 ς 68,95 x 10 Pa, fortrinsvis ved ca. 51,71 x 10 Pa. Det er nødvendigt, at enthalpien af den flydende carbondio- xidfødestrøm under de ovennævnte tryk er under 35 ca. 314,4 kJ/kg, baseret på en enthalpi på 0 ved et tryk DK 168107 Bl 0 8 på 10,34 x 10^ Pa for en mættet væske. Dette enthalpikrav er essentielt uden hensyn til, om det flydende carbondioxid er i en væske-, gasformig eller, mere almindeligt, en blandingsform, som typisk er overvejende væskefor-5 mig. Hvis det her omhandlede apparat er dannet af egnet metal, såsom stål eller wolframcarbid, kan enthalpien åf det opbevarede flydende carbondioxid ligge fra ca.

45,6 kJ/kg til ca. 314,4 kJ/kg. I det tilfælde, at det her omhandlede apparat er konstrueret af et harpiksmate-10 riale, såsom polypropylen med høj slagstyrke, har det vist sig, at enthalpien kan ligge fra ca. 256,1 kJ/kg til ca. 314,4 kJ/kg. Disse værdier gælder uden hensyn til andelen af væske og gas i den flydende carbondioxidkilde.

15 Under drift forlader det flydende carbondioxid opbevaringstanken og fortsætter gennem forbindelsen 6 til modtageråbningen 4, hvor det derpå kommer ind i opbevaringskammeret 8. Det flydende carbondioxid strømmer derpå gennem den første åbning 10, hvis størrelse eventuelt 20 kan være reguleret ved tilstedeværelsen af nåleventilen 26.

Idet det flydende carbondioxid, strømmer gennem den første åbning 10 og ud af åbningen 24, udvider det sig 5 langs en konstant-enthalpilinie til fra ca. 5,52 x 10 QC 5

Pa til ca. 6,89 x 10 Pa, idet det kommer ind i det bagtil liggende afsnit 30 af det koalescerende kammer 14.

Som et resultat omdannes en del af det flydende carbondioxid til fine smådråber. Det vil forstås, at tilstanden af den flydende carbondioxidfødestrøm vil bestemme 30 den grad af ændring, der sker i det første koalescerende kammer 14. Eksempelvis vil mættet gas eller rent væskeformigt carbondioxid i kildebeholderen gennemgå en proportionalt større ændring end væske/gasblandinger. Ligevægtstemperaturen i det bagtil liggende afsnit 30 ligger typisk 35 på ca. - 49°c, og hvis kilden er væskeformigt carbon- 0 DK 168107 B1 9 dioxid ved stuetemperatur, omdannes carbondioxidet i det bagtil liggende afsnit 30 til en blanding af ca. 50 % fine små væskedråber og 50 % carbondioxiddamp.

Blandingen af fine små væskedråber og gas fort-5 sætter at strømme gennem det koalescerende kammer 14 fra det bagtil liggende afsnit 30 til det fortil liggende afsnit 34. Som et resultat af yderligere udsættelse for trykfald i det koalescerende kammer 14 forener de fine små væskedråber sig til større væskedråber. Blandingen 10 af større væskedråber og gas omdannes til en blanding af fast stof og gas, når den fortsætter.gennem den anden åbning 16 og ud af strålespidsen 18's udgangsåbning 20.

Væggene 38 , der danner strålespidsen 18 og afsluttes ved udgangsåbningen 20, er hensigtsmæssigt konis-15 ke med en spredningsvinkel fra ca. 4 til ca. 8°, fortrinsvis ca. 6°. Hvis spredningsvinklen er for stor (d.v.s. over ca. 15°) reduceres intensiteten af strømmen af fast og gasformigt carbondioxid ned til under det, der er nødvendigt for at rense de fleste substrater.

20

Det koalescerende kammer 14 tjener til at forene de fine små væskedråber, der dannes i det bagtil liggende afsnit 30 deraf til større væskedråber i det fortil liggende afsnit 34. De større væskedråber danner ganske små, faste carbondioxidpartikler, idet carbondioxi- 25 det ekspanderer og bevæger sig hen mod substratet via udgangsåbningen 20. Ifølge den foreliggende opfindelse underkastes blandingen af fast og gasformigt carbondioxid med den fornødne enthalpi som ovenfor beskrevet de ønskede trykfald fra den første åbning 10 via det koa-30 lescerende kammer 14, den anden åbning 16 og strålespidsen 18.

Skønt den foreliggende udførelsesform inkorporerer to ekspansionsstadier, erkender fagfolk, at dyser med tre eller flere ekspansionsstadier ligeledes kan anvendes .

o DK 168107 B1 10

Det her omhandlede apparat kan eventuelt være udstyret med et middel til at omgive blandingen af fast carbondioxid og gas med et svøb af nitrogengas, idet den kontakter substratet, for derved at minimere konden-5 sation på overfladen af substratet.

Idet der henvises til fig. 2yindeholder det ovenfor beskrevne apparat som vist i fig. 1 en åbning 40 til modtagelse af nitrogengas, hvilken åbning tilvejebringer en vej til nitrogenstrømmen fra en nitrogenkil-10 de (ikke vist) til en cirkulær kanal 42, afgrænset af væggene 44. Den ringformede kanal 42 har en udgangsåbning 46, gennem hvilken nitrogenet strømmer mod substratet, idet det omgiver blandingen af fast og gasformigt carbondioxid, der kommer ud ved udgangsåbningen 20.

15 Nitrogenet kan blive leveret til den ringformede kanal 42 ved et tryk, der er tilstrækkeligt til at give brugeren den nødvendige omsluttende strømning ved omgivelsesbetingelser.

Fig. 3, 4 og 5 belyser yderligere udførelses-20 former ifølge den foreliggende opfindelse. Den struktur, der er vist i fig. 3 og 4, har en flad konfiguration og frembringer en flad sprøjteforstøvning, der er ideel til rensning af flade overflader i et enkelt gennemløb. Denne konfiguration er især egnet til overfladerensning af 25 siliciumoblater under bearbejdning, når gængse rensningsmetoder, anvendt på ubehandlede oblate^ikke kan anvendes på grund af eventuelle skadelige virkninger på de strukturer, der er afsat på oblatoverfladen. Betegnelserne i fig. 3, 4 og 5 er de samme som anvendt i fig.

30 . r\ 1 og 2.

I fig. 3 er udførelsesformen med flad sprøjteforstøvning illustreret i tværsnit, og det samme udstyr er vist vinkelret på i fig. 4. Flydende carbondioxid fra opbevaringstanken (ikke vist) kommer ind i apparatet via 35 forbindelsen 6 gennem den første åbning 10. Det koales- DK 168107 B1 11 o cerende kammer består af et bagtil værende afsnit 30 og et fortil værende afsnit 34, som udgør det koalescerende kammer 14. Et enkelt koalescerende kammer 14 med den samme bredde som udgangsåbningen 20 vil være hensigtsmæssigt.

5 Imidlertid kræver trykket i anordningen, at der skal være mekanisk støtte hen over bredden af det koalescerende kammer 14. Følgelig er der med indbyrdes afstand anbragt et antal mekaniske støtter 48 tværs over det koalescerende kammer 14 som vist i fig. 4. Antallet af kanaler, danne-10 de i det koalescerende kammer 14, er udelukkende afhængigt af det antal støtter 48, der kræves til at stabilisere en udgangsåbning 20 med en given bredde. Det vil forstås, at antallet og størrelsen af de fremkomne kanaler skal være således, at de ikke skadeligt påvirker kon-15 sistensen og kvaliteten af det carbondioxid, der ledes til indgangen til den anden åbning 16.

Blandingen af større væskedråber og gas, der dannes i det fortil liggende afsnit 34 i det koalescerende kammer, omdannes til en blanding af fast stof og gas, 20 idet den fortsætter gennem den anden åbning 16 og ud af udgangsåbningen 20, hvilke begge har forlængede åbninger for at tilvejebringe en flad, bred sprøjteforstøvning. Højden af åbningerne i den anden åbning 16 er hensigtsmæssigt fra ca. 0,025 mm til ca. 0,127 mm. Skønt 25 højden af åbningen kan være mindre, er 0,025 mm en praktisk grænse, eftersom det er vanskeligt at bevare en ensartet forlænget åbning, som er væsentligt mindre end 0,025 mm i højden. Modsat kan højden af den anden åbning 16 gøres større end 0,127 mm, hvilket giver intens rens-30 ning. Imidlertid stiger ved højder på over 0,127 mm den mængde af carbondioxid, der kræves til at forbedre rensningen, væsentligt. Disse dimensioner er angivet til belysning, eftersom der ikke er nogen fundamental grænse for hverken bredden eller højden af den anden åbning 16.

35

Spredningsvinklen for udgangsåbningen 20 er lille, d.v.s.

0 DK 168107 B1 12 fra ca. 4 til ca. 8°, fortrinsvis ca. 6°. De apparater, der er vist i fig. 3 og 4, har vist sig at give fortrinlig rensning af plane overflader, såsom siliciumoblater.

Udførelsesformen for den foreliggende opfindel-δ se, vist i fig. 5, er tiltænkt til rensning af indersiden af cylindriske strukturer. Den monteres typisk på enden af en lang rørforbindelse 6, gennem hvilken flydende carbondioxid transporteres fra en opbevaringsbeholder (ikke vist). Under drift indskydes den anordning, 10 der er vist i fig. 5, i den cylindriske struktur, der skal renses, det flydende carbondioxid sluttes til, og anordningen fjernes langsomt fra strukturen. Den paraplyformede stråle, der dannes af strukturen, fejer hen over indersiden af den cylindriske struktur, og det dampfor-15 mige carbondioxid bærer frigjorte overfladepartikler med sig, idet det forlader røret foran den fremadskridende stråle.

I den udførelsesform, der er vist i fig. 5, kommer flydende carbondioxid fra en kilde, der ikke er 20 vist, ind i anordningen gennem forbindelsen 6, Det flydende carbondioxid kommer ind i apparatet gennem indgangsåbningen 4 til et kammer 8. Kammeret 8 er forbundet via en første åbning 10 til en dyse 12. Dysen 12 omfatter en åbning 50, som fører til et koalescerende kammer 14 25 og en udgangsåbning 20. I den udførelsesform, der er vist i fig. 5, er udgangsåbningen 20 og den anden åbning 16 forenede.

I det apparat, der er vist i fig. 5, er der ikke nogen divergens i den forenede anden mundings/ud-30 gangsåbning 20, eftersom selve åbningen er divergent af naturen på grund af dens voksende areal med voksende radius. Hældningsvinkel af den anden åbning/udgangsåbning 20 skal være således, at carbondioxidet bliver stødt tilbage fra overfladen, der skal renses, med tilstrækkelig 35 kraft til at bære fjernede partikler fra overfladen ud 0 DK 168107 B1 13 af strukturen foran den paraplyformede stråle« På den anden side kan vinklen ikke være for spids således, at den hindrer strålens rensende evne. Almindeligvis hælder den anden åbning/udgangsåbning 20 i en vinkel fra ca.

5 30 til ca. 90°, fortrinsvis ca. 45° fra aksen i appara- tets renseretning.

Rent carbondioxid kan være acceptabelt til mange anvendelser, eksempelvis inden for optik, herunder rensning af teleskopspejle. Til visse anvendelser kan 10 der imidlertid kræves ultrarent carbondioxid (99,99 % eller renere), idet det forstås, at renheden skal tolkes med hensyn til uønskelige forbindelser til en bestemt anvendelse. Eksemplevis kan mercaptaner være på listen over urenheder for en given anvendelse, medens 16 nitrogen kan være til stede. Anvendelser, som kræver ul-trarent carbondioxid, omfatter rensningen af siliciumoblater til halvlederfabrikation, disc drives, hybride kredsløbselementer og compact discs.

Por anvendelser, der kræver ultrarent carbon-20 dioxid, har det vist sig, at sædvanlige dysematerialer er utilfredsstillende på grund af dannelsen af partikelformet forurening. Især kan rustfrit stål danne partikler af stål, og nikkelovertrukket messing kan danne nikkel. For at fjerne uønskelig partikeldannelse i om-25 rådet omkring åbningerne foretrækkes de følgende materialer: safir, varmebehandlet siliciumdioxid, kvarts, wol-framcarbid og poly(tetrafluorethylen). De her omhandlede dyser kan bestå helt af disse materialer eller kan have et overtræk deraf.

30

Opfindelsen kan effektivt fjerne partikler, carbonhydridfilm, partikler, indlejret i olie, og fingeraftryk. Anvendelser omfatter, men er ikke begrænset til, rensning af optisk apparatur, rumfartøjer, halv- lederoblater og udstyr til kontaminantfrie fremstillings-35 processer.

DK 168107 B1 14 o

Eksempel 1

Apparat ifølge den foreliggende opfindelse konstrueres som følger. En cylinder af "Airco" carbondioxid (kvalitet 4) udstyret til en væskefjernelse, forbindes via en 5 1,83 m fleksibel ståltrådsforstærket poly(tetrafluorethy- len) slange til opbevaringskammeret 8 (jf. fig. 1). Den første åbning 10, som forbinder opbevaringskammeret 8 og det koalescerende kammer 14, udstyres med en fin justeringsventil 26 (Nupro S-SS-4A) .

10 Ventilen 12 er konstrueret af et messingstang materiale med en ydre diameter på 6,35 mm. Det koalescerende kammer 14 har en diameter på 1,59 mm, målt 50,8 mm fra åbningen 24 til den anden åbning 16 med en længde på 5,08 mm og en indre diameter på 0,787 mm. Strålespidsen 15 18 spidser til med en spredningsvinkel på 6° fra enden af den anden åbning 16 til udgangsåbningen 20 gennem en længde på ca. 10,2 mm.

Prøveoverflader fremstilles under anvendelse af siliciumoblater med en diameter på 50,8 mm, der med 20 vilje er kontamineret med en spray af materiale indeholdende pulveriseret zink ("Sylvania material nr. 2284") suspenderet i ethylalkohol. Oblaterne sprøjtebestøves derpå med "Freon" fra en aerosolbeholder.

Ved forberedelsen til rensning af det ovenfor 25 beskrevne substrat i overensstemmelse med den foreliggende opfindelse indstilles Nupro-ventilen 26 til at give en carbondioxidstrømningshastighed på ca. 9,43 1/min ved standardbetingelser. Dysen 12 arbejder i ca. 5 sek. for at få den korrekte carbondioxidpartikelstrøm og an-30 bringes derpå ca. 38,1 mm fra substratet i en vinkel på ca. 75° med hensyn til substratoverfladen.

Rensningen foretages ved at bevæge dysen manuelt fra den ene side til den anden side af oblaten. Renseprocessen afbrydes et øjeblik ved det første tegn på 35 fugtkondensering på oblatoverfladen. Ultraviolet lys an- 0 15 DK 168107 B1 vendes til at lokalisere groft forurenede områder, som blev overset i det indledende renseforløb. Disse områder renses derpå som beskrevet ovenfor.

Den fremkomne rensede oblat undersøges under 5 et elektronmikroskop for automatisk at opdage udvalgte partikler indeholdende zink. Resultaterne er vist i tabel I.

Tabel I

10

Partikelstørrelse Fjernede partikler 1,0 yxm 99,9 + % 0,1 - 1,0 ^,um 99,5 % 15 20 25 30 35

Claims

1. Apparat til fjernelse af små partikler fra et substrat, kendetegnet ved, at det omfatter: (a) en kilde til flydende carbondioxid under tryk og med 5 en enthalpi på under ca. 314,4 kJ/kg, beregnet på en c enthalpi på 0 ved et tryk på 10,34 x 10 Pa for en mættet væske, således at der vil dannes en fast fraktion ved ekspansion af det flydende carbondioxid til substratets omgivelsestryk, 10 (b) et første ekspansionsmiddel til ekspandering af en del af det flydende carbondioxid, der fås fra kilden, til en første blanding indeholdende gasformigt carbondioxid og fine smådråber af væskeformigt carbondioxid, 15 (c) et koalescerende middel, der operativt er forbundet til det første ekspansionsmiddel til omdannelse af den første blanding til en anden blanding indeholdende gasformigt carbondioxid og større smådråber af carbondioxid, 20 (d) et andet ekspansionsmiddel, der operativt er forbun det til det koalescerende middel, til omdannelse af den anden blanding til en tredie blanding indeholdende faste partikler af carbondioxid og gasformigt carbondioxid, 25 (e) midler, forbundet til det andet ekspansionsmiddel, til at lede den tredie blanding mod substratet.

2. Apparat ifølge krav 1, kendétegnet ved, at det endvidere omfatter midler til at lede en nitrogengasstrøm mod underlaget, idet denne strøm omgiver 30 den tredie blanding, idet den tredie blanding kommer i kontakt med substratet.

3. Apparat ifølge krav 1, kendetegnet ved yderligere at omfatte midler til at kontrollere strømningshastigheden for flydende carbondioxid ind i det første eks- 3. pans ionsmiddel.

4. Apparat ifølge krav 3, kendetegnet DK 168107 B1 17 ved, at de kontrollerende midler omfatter en nåleventil.

5. Apparat ifølge krav 1, kendetegnet ved, at det første ekspansionsmiddel omfatter en første munding med en første åbning i forbindelse med den fly- C dende carbondioxidkilde og en anden åbning, der leder til det koalescerende middel, idet det koalescerende middel omfatter et koalescerende kammer med et bagtil liggende afsnit i forbindelse med den anden åbning, idet det bagtil liggende afsnit har et tværsnitsareal, der 10 er større end den første mundings tværsnitsareal, for derved at gøre det flydende carbondioxid i stand til at strømme gennem den første munding for at gennemgå en trykmindskning, idet det flydende carbondioxid kommer ind i det bagtil liggende afsnit i det koalescerende kammer for derved at danne den første blanding.

6. Apparat ifølge krav 5,kendetegnet ved, at det koalescerende kammer endvidere omfatter et fortil liggende afsnit, der støder op til det bagtil lig- ^ gende afsnit, og som har en åbning, der fører til en anden munding, hvori den første blanding gennemgår koales-cering af de fine dråber til større dråber af væskeformigt carbondioxid, idet den passerer fra det bagtil liggende til det fortil liggende afsnit for derved at danne en anden blanding.

7. Apparat ifølge krav 6, kendetegnet ved, at det andet ekspansionsmiddel omfatter den anden munding med en åbning i den ene ende, som fører til det fortil liggende afsnit af det koalescerende kammer, og en åbning ved den anden ende til midlet, der leder den tredie blanding, idet denne munding har et tværsnitsareal, som er mindre end tværsnitsarealet for det koalescerende kammers fortil liggende afsnit.

8. Apparat ifølge krav 7,kendeteg-net ved, at midlet til at lede den tredie blanding omfatter en divergent konisk kanal, forbundet med den ene ende til den anden åbning og med en udgangsåbning, gennem DK 168107 B1 18 hvilken den tredie blanding kommer ud og kommer i kontakt med substratet.

9. Apparat ifølge krav 5, kendetegnet ved, at det koalescerende kaminer har en længde på ca. 3,175 5 mm til 50,8 mm og en diameter på ca. 0,762 mm til 3,175 mm.

10. Apparat ifølge krav 5, kendetegnet ved, at den første åbning har en bredde på ca. 0,025 mm til ca. 1,270 mm.

11. Apparat ifølge krav 8, kendetegnet 10 ved, at den sig konisk udvidende kanal har en spredningsvinkel på op til 15e.

12. Apparat ifølge krav 11, kendetegnet ved, at spredningsvinklen er ca. 4° til 8e.

13. Apparat ifølge krav 1, kendetegnet 15 ved, at det andet ekspansionsmiddel og midlet til at lede den tredie blanding mod substratet er kombineret.

14. Apparat ifølge krav 5, kendetegnet ved, at det fortil liggende afsnit af det koalescerende middel og det ledende middel har forlængede 20 åbninger, hvorved der tilvejebringes en bred flad sprøjteforstøvning .

15. Fremgangsmåde til fjernelse af partikler fra overfladen af et underlag, kendetegnet ved, at den omfatter: 25 (a) omdannelse af flydende carbondioxid til en første blanding af fine smådråber af væskeformigt carbondioxid og gasformigt carbondioxid, (b) omdannelse af den første blanding til en anden blanding indeholdende større smådråber af væskeformigt carbondioxid og gasformigt carbondioxid, (c) omdannelse af den anden blanding til en tredie blanding indeholdende faste carbondioxidpartikler og gasformigt carbondioxid, og (d) at man leder den tredie blanding mod substratet, hvor-5 k ved den tredie blanding fjerner partiklerne fra substratet. DK 168107 B1 19

16. Fremgangsmåde ifølge krav 15, kendetegnet ved yderligere at omfatte lagring af den flydende carbondioxid ved et tryk på ca. 20,68 x 105 til ca. 68,95 x 105 Pa.

17. Fremgangsmåde ifølge krav 16, k endeteg net ved, at trin (a) omfatter ekspansion af det flydende carbondioxid langs en konstant enthalpilinie fra ca. 5,52 x 10^ Pa til 6,89 x 10^ Pa.

18. Fremgangsmåde ifølge krav 15, kendeteg-10 net ved, at den første blanding omfatter ca. 50% fine smådråber og ca. 50% carbondioxid damp.

19. Fremgangsmåde ifølge krav 15, kendetegnet ved, at den første blanding omfatter ca. 11% fine smådråber og ca. 89% damp.

20. Fremgangsmåde ifølge krav 15, kendeteg net ved, at mængden af carbondioxid, der benyttes til dannelse af den første blanding udgør ca. 7,8 til 21,2 1 pr. min. ved standardbetingelser.