JPH06224172A - アルゴン又は窒素エーロゾルを用いる表面清浄方法 - Google Patents

アルゴン又は窒素エーロゾルを用いる表面清浄方法

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Abstract

(57)【要約】 【構成】 少なくとも実質的に固体のアルゴン又は窒素
の粒子を清浄にされるべき表面にぶっつけ、次いで蒸発
させ、得られたガスを汚染物と共に排出して除去するミ
クロ電子部品表面の清浄化方法。 【効果】 本発明の方法によれば、マイクロ電子部が再
汚染のおそれなしに効果的にクリーニングされる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、少なくとも実質的に固
体のアルゴン又は窒素の粒子を含有するエーロゾル（煙
霧質）の衝突流を用いて、汚れた傷つき易い表面から汚
染微粒子を除去する分野に向けられている。更に詳しく
は、本発明は傷つき易いマイクロ電子部品の表面に対し
て、固体アルゴン又は窒素粒子含有エーロゾル流をぶっ
つけて表面の粒子及び／又はフィルム（薄片）を移動さ
せ、その副産物を排出することによって表面から汚染粒
子やフィルムをクリーニング（清浄化）することに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】マイクロチップの製造に少量の汚染物は
有害である。微細粒子、フィルムあるいは分子の形の汚
染物は、短絡、開回路、シリコン結晶スタッキング欠
陥、及び他の欠陥を生じさせる。これらの欠陥は、仕上
げられたマイクロ電子部品の回路の不良化の原因とな
る。かかる失敗は、マイクロ電子工業産業における重大
な収率低下の原因となる。収率の低下は、微粒汚染によ
り実質的に製造コストを増大させる。
【０００３】マイクロ電子部品の回路は多くの処理工程
が必要である。処理は極めてクリーンな条件下に行なわ
れる。しかし、マイクロサーキット（マイクロ回路）に
おける重大な欠陥を生ぜしめるのに必要な量は極めて小
さい。例えば、直径が１００オングストロームのような
小さい個々の粒子が最近のマイクロサーキットにおいて
は決定的欠陥となる。微小汚染物は回路を完成させるの
に必要な多くの工程の間にいつでも起こる。それ故、マ
イクロ電子部品に用いられるウェーハの定期的清浄が生
産物の経済性の維持に必要である。又処理ガスの純度と
清潔さの厳格なコントロールが要求される。
【０００４】将来のマイクロサーキットは更に小型化し
複雑化するであろうし、更に多くの処理工程を必要とす
るであろう。それ故、経済的製造を保持するために、処
理ガス系における汚染調整技術及び処理環境は大幅に改
善されねばならず、又改善されたウェーハ清浄液が開発
されねばならない。
【０００５】いくつかの方法が、現在、電子工学産業の
クリーン表面に用いられている。溶剤又は化学的清浄剤
が表面から汚染フィルムを除去するのに用いられる。溶
剤類は、それが溶解し得る物質で選択されるので、汚染
物を除去するのに適切な溶剤が選択される。化学的溶液
類は、メガ音波又は超音波クリーナー（清浄器）と組合
わされる。これらの装置は、高エネルギー音波を有機フ
ィルム、イオン性不純物及び３，０００オングストロー
ム程度の微小片を除去する表面に適切される。しかし、
溶剤又は化学的清浄剤は極めて純粋且つきれいな作用剤
であることが必要である。高純度と清純性を溶剤で得る
ことは困難及び／又は高価につく。更に、その液剤は使
用につれてどんどん汚れるので定期的に処分されねばな
らない。定期的に液剤を取り替えないと汚染物が再沈積
の原因となり、清浄化処理の効果が低下する。かかる液
剤の使い捨ては、しばしば環境公害の原因となる。又、
そのような液剤は取扱いの間は、運転者ができるだけさ
らされないように特別の安全な取扱いが要求される。
【０００６】ガスジェットクリーニング及び液体スプレ
ークリーニングは、シリコンウェーハより相対的に大き
な微小片の清浄に現在用いられている。ガスジェット
（例えばフィルタを通した窒素ガスジェット）は約５
０，０００オングストロームより小さい微小片を取除く
のに有効である。微小片は小さければ小さいほど除去は
一層困難である。これは、表面に微小片を保持しようと
する接着力が微小片の径に比例し、一方、微小片を除去
しようとするガスによる空気力学的引力は径の二乗に比
例するからである。従って、これらの力の割合は、微小
片が収縮するときは吸着を促進しようとする。又一層小
さい微小片は、ジェットにおける強い引力にはさらされ
ない。それは、微小片がガス速度が低い表面境界層内に
あるからである。液体ジェットは微小片を除去する一層
強い剪断力を与えるが、高純度で取得することは高価で
あり、又入手困難で、乾燥後に汚染残渣を残すかも知れ
ない。又、通常の液体スプレー溶剤（フレオンＴＦ）は
環境を害する。
【０００７】紫外光と組合わせてのオゾンへの暴露は、
表面から汚染炭性化水素を分解するのに利用できる。し
かし、この技術は汚染粒子を除去するようには見えな
い。
【０００８】最近開発された清浄化技術は、“サンドブ
ラスト（砂吹き）”汚染表面に二酸化炭素エーロゾルの
使用を包含している。加圧されたガス状二酸化炭素はノ
ズルで膨脹される。その膨脹は、二酸化炭素圧を大気圧
に低下させる。得られたジュール−トムソン冷却は固体
の二酸化炭素粒子を形成し、その粒子は表面境界層を斜
めに横切って汚染表面を打つ。ある場合には、二酸化炭
素は、残留物を残すことなく粒子に置きかわって表面を
流れる柔かな材料を形成する。その技術は極めてクリー
ンで純粋な二酸化炭素を必要とする。供給ガス中の痕跡
量の分子状汚染物（例えば炭化水素）は、膨脹によって
固体微細粒子又は微細液滴に凝縮し、これが表面に新た
な汚染物の沈積の原因となる。二酸化炭素は超高純度す
なわちｐｐｍ以下の低痕跡レベルのものを提供すること
は困難であり、又高価である。この問題のゆえに二酸化
炭素清浄化技術が、超清浄（例えば、シリコンウェー
ハ）処理に有効であることはまだ示されていない。
【０００９】表面から微粒子を除去するための固体二酸
化炭素を利用する技術は、米国特許第４，８０６，１７
１号に記載されている。
【００１０】ヨーロッパ出願公告第０３３２３５６号
は、二酸化炭素を用いる清浄化技術を記載しているが、
その二酸化炭素の純度はまず液体二酸化炭素を気化さ
せ、得られたガスを濾過し、乾燥氷雪の形で清浄剤とし
て使用するためのガスを再液化することによって高めら
れる。
【００１１】英国特許第２１４６９２６Ａは、形成され
た固体二酸化炭素、氷の被覆層及び圧縮空気の移動ジェ
ットからなる二酸化炭素清浄メディアを記載している。
この技術は、清浄化剤にもたらされた物質で処理される
表面を再汚染することなく高い清浄を与えるのに要求さ
れる清浄化剤にとっては、あり得る汚染源を複雑にして
いる。二酸化炭素でクリーニング装置は、Ａｉｒｃｏ
Ｓｐｅｃｉａｌ Ｇａｓｅｓからの小冊子に“Ｓｐｅｃ
ｔｒａ−Ｃｌｅａｎ Ｔ ＣＯ２”というタイトルで記
載されている。そのシステムは、サブミクロンフィルタ
及びクリーニングのための二酸化炭素白雪の管理された
流れを提供する数段の圧力低減工程をもつ二酸化炭素加
圧ガスシリンダに取付けられた導管を含んでいる。
【００１２】Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ
（１９８９年１１月５４ページ）の論文は、ドライアイ
ス“二酸化炭素”システムがＣＯＬＤＪＥＴ＊クリーニ
ングシステムと同一視される液体炭酸（Ｌｉｑｕｉｄ
Ｃａｒｂｏｎｉｃ）からクリーニングに利用し得ること
を確認している。
【００１３】Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｉｎｔｅｒ
ｎａｔｉｏｎａｌの１９８９年１１月号、１６ページに
含まれている論文において、三菱ＬＳＩ Ｒｅｓｅａｒ
ｃｈａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ Ｌａｂｏｒａｔ
ｏｒｙは、半導体ウェーハをクリーンにするための氷水
の使用を報告している。Ｔ．Ｏｈｍｏｒｉ，Ｔ．Ｆｕｋ
ｕｍｏｔｏ及びＴ．ＫａｔｏによるＡｂｓｔｒａｃｔ
Ｎｏ．３７７の標題“噴出する微細氷粒子での超清浄ア
イススクラバークリーニング”も参照のこと。
【００１４】Ｃｏｍｐｒｅｓｓｅｄ Ａｉｒ Ｍａｇａ
ｚｉｎｅ，１９８６年８月号、２２〜２４ページに載っ
ているＳｔｕａｒｔ Ａ．Ｈｏｅｎｉｇによる論文“ド
ライアイスでの表面クリーニング”には、適切な表面ク
リーニングのための清浄剤として乾燥窒素ガスと二酸化
炭素スノー混合物を用いる装置が記載されている。
【００１５】ドライアイス技術は又、Ｎｉｎｔｈ ＩＣ
ＣＣＳ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇ１９８８ Ｉｎｓｔｉｔ
ｕｔｅ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅ
ｎｃｅｓ，６７１〜６７８ページに載っているＳｔｕａ
ｒｔ Ａ．Ｈｏｅｎｉｇらの論文“加熱機、静電学及び
ドライアイス手法による微細汚染物のコントロール”に
も記載されている。その論文は、半導体及び電子材料類
の汚染を低減させる各種技術を記載している。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】マイクロ電子部品の製
造と材料に必要な完全なクリーニングを提供する試みに
もかかわらず、従来技術の方式は、マイクロチップ製造
工程において不純物と思われる不利益を受ける液体溶
剤、二酸化炭素又は水ベースの清浄剤を包含している。
例えば、電子部品製造者に提供される大量の窒素のため
の現在の純度の仕様は、二酸化炭素が約１０ｐｐｂより
多くないし、水は約５０ｐｐｂより多くない。二酸化炭
素又は水が清浄剤として用いられるとき、これらの物質
の有意量が吸着汚染物質として表面に残留するであろ
う。アニーリング及びドーパント拡散の如き多数のウェ
ーハ処理工程は高温で行なわれ、又反応性汚染物質の存
在によって影響を受ける。例えば、痕跡量の二酸化炭素
は高温処理工程の間に分解し、シリコンウェーハ表面上
の沈積カーボンを残すであろう。そのカーボンは最終マ
イクロサーキットの電気的性質に大きく影響するであろ
う。
【００１７】清浄剤としての二酸化炭素は、微細電子回
路（マイクロエレクトロニックサーキット）製造産業の
要求量を超えて汚染させる傾向がある。二酸化炭素は、
代表的には、天然ガスを酸化してつくられる。この反応
の生成物には天然ガスの多くの未反応成分及び反応の副
生物を含む不純物の相当のレベルの量が残っている。二
酸化炭素は更に分子篩に不純物を吸着させて純化される
が、ｐｐｍより小さいレベルの純度を達成することは困
難である。蒸留による純化は、炭化水素のような代表的
不純物が二酸化炭素に近い分子量と沸点を有するので実
際的でなく、それ故、効果的に分離できない。二酸化炭
素はガス体又は液体として販売されるが潤滑ポンプを用
いて圧縮されねばならない。これは二酸化炭素の汚染レ
ベルを増大させる。液体二酸化炭素は炭化水素潤滑剤の
決定的な強溶剤である。従って、それはこれらの材料を
とり込もうとし、使用地への輸送の間に更に汚染される
ようになる。
【００１８】二酸化炭素の特に炭化水素に係わる本質的
に一層高い汚染レベルは、クリーンにされるべきマイク
ロ電子部品の表面に受入れがたい凝縮物、油滴を沈積さ
せることとなる。小滴はマイクロ電子部品の適用に受入
れられない二酸化炭素清浄剤を溶解する。そのような清
浄に用いる二酸化炭素ガスの純度を改善する努力がなさ
れている。
【００１９】水−氷ベースの清浄剤は、微細水−氷粒子
での清浄工程の間に処理される基質に特に凹みをつくる
原因となることが見出された。
【００２０】米国特許第５，０６２，８９８号は、清浄
のために固体アルゴンエーロゾル形成用冷却を供給する
アルゴンガスの使用を記載している。
【００２１】本発明は、マイクロ電子産業に必要なレベ
ルに基質及び他の表面を清浄にするために、高い純度の
不活性な微細粒煙霧質（エーロゾル）を供給することに
より、その清浄化エーロゾル自体の粒子による再汚染を
回避しながら、従来技術の欠点を克服する。他の利点及
び顕著性と同様な清浄化におけるこの進歩は、以下の記
載によって一層詳細に示されるであろう。
【００２２】
【課題を解決するための手段】本発明は、膨脹に先立っ
て加圧された液体アルゴンもしくはガス状及び／又は液
状窒素を含有するその圧力の温度の流れを、その膨脹か
ら得られる冷却により、その流れの中に少なくとも実質
的に固体のアルゴン又は窒素の粒子を形成させるように
膨脹させて少なくとも実質的に固体のアルゴン又は窒素
粒子−含有エーロゾルを形成させること、及びそのエー
ロゾルを粒子及び／又はフィルム−含有表面に向けてぶ
つけ、その汚染粒子及び／又はフィルムを除去すること
からなる汚染粒子及び／又はフィルム−含有表面からそ
れらを除去する方法に向けられている。
【００２３】好ましくは、アルゴンエーロゾルの場合に
は、本発明は窒素キャリアガスが膨脹後にガス状で残
り、その窒素キャリアガス中の少なくとも実質的に固体
のアルゴン粒子エーロゾルを形成するようにアルゴン−
含有流をもった窒素キャリアガスを包含する。
【００２４】好ましくは、アルゴン又は窒素−含有流の
膨脹は、高真空乃至大気圧より大きい圧力範囲に保持さ
れた区域に行なわれる。
【００２５】好ましくは、ガス状窒素−含有流は、膨脹
の前にその流れの中の凝縮し得る不純物を凝縮させるた
めに、その液化点近傍の温度に予冷却され、その不純物
は流れから分離される。明確には、不純物は水、二酸化
炭素及び炭化水素を包含する。
【００２６】好ましくは、加圧されたアルゴン又は窒素
−含有流は、約２０〜６９０ｐｓｉｇ、更に好ましく
は、約２０〜１００ｐｓｉｇの範囲の圧力である。
【００２７】好ましくは、清浄にされる表面の面と、そ
の表面にぶつかるエーロゾルの方向によって鋭角が形成
される。
【００２８】好ましくは、汚染粒子及び／又はフィルム
を除去した後、その表面は、その圧力でのアルゴン又は
窒素の液化温度以上に加温される。任意には、その表面
にはその圧力での水の液化温度以上に加温される。
【００２９】その表面はシリコンウェーハ及びマイクロ
電子部品のほかに、とりわけ、パイプのようなガス分配
システム構造材、バルブと導管、炉やプラズマ室のよう
なマイクロ電子部品を包含する。
【００３０】好ましくは、アルゴンが窒素と混合してい
るアルゴンエーロゾルの場合には、窒素に対するアルゴ
ンの比は、残部の窒素に対して約１０〜１００容量％の
範囲である。
【００３１】好ましくは、予冷は約−１９０°Ｆ〜−３
４０°Ｆの範囲の温度になされる。
【００３２】好ましくは、少なくとも実質的に固体アル
ゴン又は窒素粒子含有流の清浄にされるべき表面へのぶ
っつけ鋭角は、約４５°である。
【００３３】好ましくは、表面上の汚染粒子は、１０，
０００オングストロームより小さい。
【００３４】本発明は、固体窒素粒子の噴射エーロゾル
を用いて、汚染粒子及び／又はフィルム−含有表面から
その粒子及び／又はフィルムを除去する方法であって、
好ましき具体例においては、ガス状窒素を凝縮し得る不
純物を凝縮させるのに充分な温度に予備冷却すること、
その窒素から凝縮性不純物を分離すること、その窒素を
約２０〜１００ｐｓｉｇの範囲の圧力から、より低い圧
力状態に急速に膨脹させて、その膨脹から得られる冷却
によって窒素の固体粒子を形成させ、エーロゾル流をつ
くる温度にすること及びそのエーロゾル流を表面に向け
て汚染粒子及び／又はフィルムを除去することからな
る。
【００３５】
【作用】図面は、本発明の方法を実施する好ましい具体
例の概要図である。
【００３６】本発明は、“サンドブラスト”汚染された
表面に対して少なくとも実質的に固体のアルゴン又は窒
素の粒子−含有エーロゾルを用いる。アルゴンと窒素
は、シリコンウェーハやマイクロサーキットに有害では
ない不活性物質である。アルゴン及び窒素は、超高純度
に経済的に製造される。アルゴンエーロゾルの場合に
は、そのアルゴンは本発明においては単独で又は超高純
窒素と混合して用いられる。この場合、窒素はガス相に
残り、キャリア媒剤としてアルゴン粒子に高速を与える
のに貢献する。アルゴンエーロゾルへの窒素の添加は
又、ジュール−トムソン効果を高め、冷却を増大させる
高い膨脹比を可能にする。窒素に対するアルゴンの混合
比は、アルゴンが約１０〜１００容量％に達する。
【００３７】あらかじめ精製されるアルゴン又は窒素は
残留する汚染粒子がないようにまず濾過され、好ましく
は例えば熱交換器において予備冷却される。アルゴン又
は窒素はガス相に残り、続いて予備冷却される。予備冷
却は又部分凝縮をさせ、残留する微量の不純物を熱交換
器の壁に除去する。予備冷却は、分子篩又は接触的不純
物除去器あるいは熱交換器の上昇流に置かれた不純物吸
収物質を用いる微量不純物の除去が同時に組合わされ
る。不活性ガスから微量の分子状不純物を除去するその
ような方法は、当該分野でよく知られている。予備冷却
された寒剤の圧力は、典型的には２０〜６９０ｐｓｉ
ｇ、好ましくは２０〜１００ｐｓｉｇの範囲に保持され
る。予備冷却される寒剤の温度は、典型的に、上記第１
の圧力では−１９０〜−３４０°Ｆで、又上記第２の圧
力では−２５０〜−３４０°Ｆ範囲である。
【００３８】次いで、予備冷却寒剤は、ノズル又は膨脹
バルブにより一層低い圧力に膨脹される。膨脹した寒剤
の圧力は、高真空から大気圧より大きい圧までの範囲で
ある。得られるジュール−トムソン冷却は、アルゴン又
は窒素粒子を固体化するのに貢献する。この発明の目的
のためには、アルゴン又は窒素は固体粒子と同様に液体
粒子を形成し、クリーニングに一層有効である。固体粒
子を形成させることは好ましいが、アルゴンと窒素の粒
子の少なくとも実質的部分が固体ならば、清浄工程は、
従来技術より大幅に改善される。アルゴンと窒素の粒子
は、均質な核形成工程によって凝縮する。得られた低温
エーロゾルは、次いで清浄化される汚染された表面に対
して傾斜角（代表的には４５°）に向けられる。そのジ
ェットは、典型的には、汚染表面の鉛直上方１／１６″
乃至数インチで行なわれる。ガス混合物はノズルから膨
脹される。そのノズルの幾何的形状は変えられる。本発
明は円形ノズル及びスリットノズルが有効であることを
示した。スリットノズルは、シリコンウェーハの如き広
い表面によく合っている。円形ノズルは更に集中的清浄
化の適用に好適である。表面汚染物の完全除去は、通常
エーロゾルに数秒以内さらして達成される。
【００３９】アルゴン清浄技術は、シリコンウェーハを
効果的に清浄化することを示している。ガス清浄ジェッ
トの例は、０．６２４μｍ（６，２４０オングストロー
ム）粒子が通常の窒素ガスジェット清浄化技術を用いて
除去されないことを示している。しかし、同じ粒子がア
ルゴンエーロゾル浄化技術を用いると完全に（約１００
％効果）除去される。アルゴン清浄化剤も又、裸のシリ
コンウェーハから大きさ１，０００オングストロームの
粒子の除去及びガラスの表面からベアリンググリースの
厚いフィルムを除去するのに有効であることを示した。
本発明に関連して、その粒子は分子サイズレベルでの粒
子を包含する。
【００４０】汚染された表面のクリーニングは、清浄化
されるべき表面に対して高速でアルゴン又は窒素粒子を
衝突させる本発明の方法によって遂行される。アルゴン
又は窒素の粒子は、表面上の汚染粒子、フィルム及び分
子をたたく。その衝突は、表面からそれを除去するのに
充分なエネルギーを与える。その除かれた汚染物は、ガ
ス流に移行して排出される。エーロゾルのガス相は表面
にぶつかり、交差状に流れて薄い境界層を形成する。汚
染物質（粒子、フィルム等）の寸法は、典型的には完全
に低い速度の境界層内に存在し得るほど小さい。それ
故、ガス相単独では、不充分な剪断力のために小さな汚
染物を除去することはできない。しかし、アルゴン又は
窒素の粒子は充分な慣性を有し、表面に対し境界層を通
って横切ることができる。
【００４１】そのアルゴンと窒素の粒子は、それらが表
面の方に向けて境界層を通過するとき減速する傾向にあ
る。清浄化が行なわれるためには、アルゴン又は窒素の
粒子は、境界層を斜めに横切って表面をたたかねばなら
ない。単純なモデルでは、ガス流が無視できる通常の構
成成分速度を有する厚さ“ｈ”の境界層をつくると仮定
される。表面をたたくために、固体になったアルゴン又
は窒素粒子は、少なくとも“ｈ／ｔ”に等しい通常の成
分速度で境界層にはいるに相違ない。粒子の緩和時間
“ｔ”は、次式（１）で与えられる。
【００４２】ｔ＝２ａ２ＰｐＣ／９ｍ （１） ［式中、ａはアルゴン又は窒素の粒子の半径、Ｐｐはそ
の粒子密度であり、ｍはガスの動粘度である。又、Ｃ
は、次式（２）で与えられるＳｔｏｋｅｓ−Ｃｕｎｎｉ
ｎｇｈａｍスリップ補正ファクターである。
【００４３】 Ｃ＝１＋1.246(g/a)＋0.42(g/a) exp ［0.87(g/a)] （２） （ここに、ｇはガス圧に反比例するガス分子の平均自由
行路である。）］上記分析は、清浄化工程が大きな質量
又は高い初速度を有するアルゴン又は窒素粒子について
はもっとも有効であることを示している。清浄化処理は
又、低圧では増大する粒子のスリップにより、又低いガ
ス粘度では、アルゴン又は窒素粒子の低減した減速引力
によって高められる。
【００４４】アルゴン又は窒素の粒子は、膨脹工程の間
に形成される。その膨脹に伴う温度低下は、アルゴン又
は窒素を核にして少なくとも実質的に固体粒子に凝縮及
び／又は凝固させる。固体のアルゴン又は窒素の粒子
は、もし膨脹した混合物の圧力がアルゴン又は窒素の三
重点より低いならば、液体アルゴン又はガス状及び／又
は液状窒素から直接形成されるであろう。もし混合物の
圧力が三重点より高いときは、アルゴン又は窒素は固体
粒子に凍る前に小液滴に先づ凝縮するであろう。アルゴ
ンの三重点は、９．９９ｐｓｉａで−３０８．９°Ｆで
ある。窒素の三重点は、１．８２ｐｓｉａでは−３４
５．９°Ｆである。
【００４５】
【実施例】次に、図面により本発明を更に詳細に説明す
る。図において、空気の低温蒸留から高度に精製された
形で利用される液状アルゴン又はガス状及び／もしくは
液状窒素は、例えば、典型的な工業用ガスシリンダー１
０に高純度用として供給される。選択的に、そのアルゴ
ン又は窒素は液体貯蔵タンク又はガスパイプラインから
供給される。アルゴン又は窒素は、バルブ１２により計
量される。アルゴンエーロゾルの場合には、アルゴンは
又低温空気分離で供給された窒素１８と混合され、高純
度品として工業用ガスシリンダーに貯蔵される。
【００４６】選択的に、窒素ガスは液体貯蔵タンク又は
ガスパイプラインから供給される。この窒素ガスは、バ
ルブ２０を流れる。この場合、アルゴンと窒素は、窒素
に対してアルゴンが１０容量％から１００容量％までの
範囲でマニホルド１６において混合される。降下流シス
テムでの閉鎖や修繕の期間中は、ガスはバルブ２４から
排出されるが、正常の操作では、アルゴン又は窒素混合
物は、ミクロン以下の粒子を捕捉し、高純度のアルゴン
や窒素を更に清浄化するように設計されたフィルター２
６を通される。他の系列の浄化装置も又吸着床、接触的
清浄器あるいはゲッターのように使用できる。加圧され
たアルゴン又は窒素含有流は、次いで、その流れが通る
熱交換器２８の通路の内表面、すなわち内壁に他の凝縮
性不純物が付着して凝縮、分離できるように、間接熱交
換器２８におけるその加圧状態での液化点近傍の温度に
予備冷却される。アルゴン又は窒素含有流の冷却は、例
えば、容器４８に供給され、通路３０と間接的熱交換関
係を有する一つおきの通路３２を通って、熱交換器２８
に入るラインのバルブ５０で計量される低温の液体窒素
によって行なわれる。
【００４７】再加温された窒素は、ライン５２で熱交換
器から除かれ、更にウォータバス５４で再加温されてバ
ルブ５６を通って大気中に排出される。一方、予備冷却
は閉じた循環寒剤冷却器や清浄後に排出されるアルゴン
／窒素ガスを用いる回復力のある熱交換器のような他の
手段によって達成することができるが、アルゴン及び／
又は窒素が低温液体源から供給されるようなすでに充分
に冷却されているならば予備冷却は不必要であろう。予
備冷却されたアルゴン又は窒素含有流は、加圧状態か
ら、約２０〜６９０ｐｓｉｇの範囲、好ましくは２０〜
１００ｐｓｉｇ（圧力ゲージ２２で監視）で、少なくと
も実質的に固体アルゴン又は窒素粒子含有エーロゾルと
なるアルゴン又は窒素と混合したアルゴン又は窒素の少
なくとも実質的に固体の粒子を形成する温度（温度ゲー
ジ１４で監視）に急速に膨脹される。これらの少なくと
も実質的に固体のアルゴン又は窒素粒子は、膨脹から得
られ、ジュール−トムソン効果の利益を受ける冷却によ
って形成される。
【００４８】この膨脹は、可変性の調整できる低減され
た径のオリフィスと狭い通路からなる膨脹ノズルで行な
われる。そのノズルは、少なくとも実質的に固体のアル
ゴン又は窒素粒子−含有エーロゾル３８を、真空ポンプ
等の如き適当な真空誘導手段に連結されたライン４４と
バルブ４６を通って供給される真空条件にある超−清浄
化処理室３４中の浄化されるべき汚れた面４０に向けら
れる。そのノズル３６とそれによって得られた浄化され
るべき面４０に対する流れ３８の照準は、好ましくはエ
ーロゾル流の流れ方向のベルトによって決定される表面
の面に対して鋭角である。好ましくはこの角度は約４５
°である。表面４０は、室３４においては問題のない少
なくとも実質的に固体のアルゴン又は窒素によって冷却
される。しかし、室３４から表面４０を取出す前にヒー
ター（示されず）によって雰囲気状態に該表面を加熱す
ることが適切である。
【００４９】本発明のアルゴン又は窒素の表面清浄剤
は、従来の二酸化炭素表面清浄剤とは大いに異なる。ア
ルゴン又は窒素表面清浄剤は、二酸化炭素より本質的に
純度の高い清浄剤を用いる。アルゴンと窒素は不活性で
あり、それゆえ二酸化炭素よりマイクロチップ製造法に
は殆ど害はない。アルゴン又は窒素表面清浄剤は、好ま
しくはクリーニングエーロゾルを生ぜしめるアルゴン又
は窒素を用いる。二酸化炭素清浄剤はある場合には、汚
染物と思われるかも知れない二酸化炭素を用いている。
アルゴン又は窒素表面清浄剤は、二酸化炭素清浄剤より
実質的に低い温度で作用する。そのアルゴン又は窒素清
浄剤は、膨脹を行なう前に予備冷却を用いるが、二酸化
炭素清浄剤は膨脹前に二酸化炭素を予備冷却しない。予
備冷却処理は、熱交換器表面に凝縮する工程によってア
ルゴン及び窒素中の残留痕跡量の分子不純物の除去を助
ける。痕跡不純物を除去すると、清浄にされた表面の凝
縮不純物粒子による再汚染が防止される。
【００５０】アルゴン又は窒素表面清浄剤は、他のタイ
プの通常用いられる表面清浄剤より多くの利点を有す
る。アルゴン又は窒素の清浄化技術は残留物を残さず、
環境に適合し、且つマイクロチップ処理装置に通常用い
られる超高純度の清浄剤（アルゴンと窒素）を使用す
る。アルゴンと窒素は又、多くの他の清浄剤より値段が
安い。アルゴン又は窒素清浄方法は、ミクロン以下の粒
子（１０，０００オングストロームより小さい粒子）を
ほぼ１００％除去し、又、より大きい粒子も除去できる
ことを示した。他の清浄化技術は、ミクロン以下の汚染
物の除去には効果がないか１００％より小さい効果しか
ない。液体は、一般に相対的に高いレベルの混入する特
殊汚染物を有するが、ガスは極めて高い浄化レベルに濾
過される。それ故、アルゴン又は窒素清浄化方法は、例
えばスプレージェット又は溶剤浄化よりずっときれいな
清浄剤を用いる。又、アルゴンと窒素は、操作の間は連
続的に排出されるので、その方法は、例えば溶剤や化学
的清浄で起こるような清浄剤の汚染の進行に悩むことは
ない。アルゴン又は窒素清浄方法は真空条件下に行なわ
れる。これは多分真空条件下になされるであろう未来の
マイクロチップ処理技術によく適合する方法となる。ア
ルゴンと窒素は、比較し得る温度条件下では二酸化炭素
より高い蒸気圧を有する。それゆえ、アルゴンと窒素は
真空系から一層容易に抜き出すことができる。これはア
ルゴンと窒素が未来のマイクロチップ処理操作には一層
好適となる。アルゴン又は窒素清浄化方法は高純度不活
性の雰囲気中でなされるから、清浄化後に分子不純物に
よる表面の再汚染は一層容易に防止される。アルゴン及
び窒素は再加温されたのち、直ちに大気中に排出され
る；排出ガスの浄化や調整は必要でない。アルゴン及び
窒素は窒息剤であるが、無毒且つ不燃性である。従っ
て、アルゴン及び窒素清浄化方法は、現在もっとも用い
られている清浄化方法よりも本来安全である。そのアル
ゴン又は窒素清浄化方法は、清浄力に柔軟性を与える。
例えば、エーロゾル清浄化強さは、繊細な表面形状に損
傷を与えることなく浄化するには低減できる。
【００５１】本発明は、説明目的に利用されるいくつか
の好ましい面や具体例に関して記載したが、本発明の技
術的範囲は請求項から確認されよう。
【００５２】
【発明の効果】本発明の方法によれば、マイクロ電子部
が再汚染のおそれなしに効果的にクリーニングされる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法の実施を説明するための概要図で
ある。
【符号の説明】
１０ 窒素ガスシリンダー １８ 空気分離による窒素 ２６ フィルター ２８ 熱交換器 ３０ 熱交換器内通路 ３２ 熱交換器内通路 ３４ 清浄化処理室 ３６ 噴射ノズル ３８ エーロゾル ４０ 汚れた面 ４８ 液体窒素容器 ５４ ウォータバス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 591147845 インターナショナル．ビジネス．マシーン ズ．コーポレイション ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＬ ＢＵＳＩＮ ＥＳＳ ＭＡＣＨＩＮＥＳ ＣＯＲＰＯＲ ＡＴＩＯＮ アメリカ合衆国．10598．ニューヨーク州. ヨークタウン．ハイツ（番地なし) (72)発明者 ウェーン．トーマス．マックダーモット アメリカ合衆国．18103．ペンシルバニア 州．アレンタウン．クラブ．アヴェニュ ー．1342 (72)発明者 リチャード．カール．オッコーヴィック アメリカ合衆国．18067．ペンシルバニア 州．ノースアンプトン．コヴェトリー．コ ート．592 (72)発明者 ジン．ウァン．ウー アメリカ合衆国．10562．ニューヨーク州. オッシニング．アパートメント．エフ．ク ロトン．アヴェニュー．139 (72)発明者 ダグラス．ウィンスロー．クーパー アメリカ合衆国．10546．ニューヨーク州. ミルウッド．リッジウッド．コモンズ．26 (72)発明者 アレキサンダー．シュワーツ アメリカ合衆国．18015．ペンシルバニア 州．ベツレヘム．クロス．レーン．1650 (72)発明者 ヘンリー．ルイス．ウォルフ アメリカ合衆国．12569．ニューヨーク州. プリーザント．ヴァリー．バーク．ドライ ヴ．200

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 膨脹に先立って加圧された流れ圧での温
    度の加圧された液体アルゴンもしくはガス状及び／又は
    液状窒素を含有するその圧力の温度の流れをその膨脹に
    よって得られる冷却により、その流れの中に少なくとも
    実質的に固体のアルゴン又は窒素の粒子を形成させるよ
    うに膨脹させて少なくとも実質的に固体のアルゴン又は
    窒素粒子−含有エーロゾルを形成させること、及び該エ
    ーロゾルを汚染粒子及び／又はフィルム−含有表面に向
    けてぶっつけ、前記汚染粒子及び／又はフィルムを除去
    することからなる少なくとも実質的に固体のアルゴン又
    は窒素粒子−含有エーロゾルの衝突流れを用いる前記汚
    染表面から汚染粒子及び／又はフィルムを除去する方
    法。
  2. 【請求項２】 前記アルゴン−含有流が、前記膨脹後に
    ガス状態で残留する窒素キャリアガスを含み、窒素キャ
    リアガス中に少なくとも実質的に固体アルゴン粒子を含
    むエーロゾルを形成する請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 窒素に対するアルゴンの比が、窒素容積
    に関して、もしあるかも知れない残余成分と共に約１０
    ％〜１００％の範囲のアルゴンである請求項２に記載の
    方法。
  4. 【請求項４】 前記アルゴン又は窒素−含有流が、高真
    空から大気圧より大きい範囲の圧力に保持された区域に
    導かれる請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記ガス状窒素含有流が、前記膨脹に先
    立って前記流れの中の凝縮性不純物を凝縮させる液化点
    近傍の温度に予備冷却され、その不純物が前記流れから
    分離される請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記不純物が、水、二酸化炭素及び炭化
    水素である請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記加圧されたアルゴン又は窒素−含有
    流が、約２０ｐｓｉｇ〜６９０ｐｓｉｇの範囲の圧力に
    ある請求項５に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記予備冷却が、約−１９０°Ｆ〜−３
    ４０°Ｆの範囲の温度になされる請求項７に記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 前記加圧されたアルゴン又は窒素−含有
    流が、約２０ｐｓｉｇ〜１００ｐｓｉｇの範囲の圧力に
    ある請求項５に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記予備冷却が、約−２５０°Ｆ〜−
    ３４０°Ｆの範囲の温度になされる請求項９に記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】 ぶっつけるエーロゾルが、前記表面と
    エーロゾルの噴出方向とによって形成される鋭角でその
    表面に向けられている請求項１に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記鋭角が約４５°である請求項１１
    に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記の汚染粒子及び／又はフィルムを
    除去したのち、前記表面がその圧力でアルゴン又は窒素
    の液化温度以上に加温される請求項１に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記汚染粒子及び／又はフィルムを除
    去したのち、前記表面がその圧力で水の液化点より高い
    温度に温められる請求項１に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記表面が、ガス分配系構成要素、マ
    イクロ電子部品処理装置及びシリコンウェーハ類よりな
    る群から選択される請求項１に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 １０，０００オングストローム以下の
    粒子が前記表面から除去される請求項１に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 固体窒素粒子のぶっつけ用エーロゾル
    流を用いて、汚染粒子及び／又はフィルム−含有表面か
    ら、その粒子及び／又はフィルムを除去する方法であっ
    て、凝縮し得る不純物を凝縮させるのに充分な温度にガ
    ス状窒素を予備冷却し、その窒素から凝縮不純物を分離
    し、約２０〜１００ｐｓｉｇの範囲の圧力から一層低い
    圧力条件に窒素を急速に膨脹させ、その膨脹から得られ
    る冷却によって窒素の固体粒子を形成するような温度で
    前記エーロゾル流をつくり、そのエーロゾル流を前記表
    面にぶち当てて前記汚染粒子及び／又はフィルムを除去
    する前記方法。
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