DK161652B - Sammenhaengende, selvunderstoettende vandoploeselig polymerfilm paa basis af polyvinylalkohol - Google Patents

Sammenhaengende, selvunderstoettende vandoploeselig polymerfilm paa basis af polyvinylalkohol Download PDF

Info

Publication number
DK161652B
DK161652B DK555781A DK555781A DK161652B DK 161652 B DK161652 B DK 161652B DK 555781 A DK555781 A DK 555781A DK 555781 A DK555781 A DK 555781A DK 161652 B DK161652 B DK 161652B
Authority
DK
Denmark
Prior art keywords
approx
water
polyvinyl alcohol
soluble
polyacrylic acid
Prior art date
Application number
DK555781A
Other languages
English (en)
Other versions
DK555781A (da
DK161652C (da
Inventor
Gerard G Sonenstein
Original Assignee
Colgate Palmolive Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Colgate Palmolive Co filed Critical Colgate Palmolive Co
Publication of DK555781A publication Critical patent/DK555781A/da
Publication of DK161652B publication Critical patent/DK161652B/da
Application granted granted Critical
Publication of DK161652C publication Critical patent/DK161652C/da

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18Manufacture of films or sheets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L29/00Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical; Compositions of hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L29/02Homopolymers or copolymers of unsaturated alcohols
    • C08L29/04Polyvinyl alcohol; Partially hydrolysed homopolymers or copolymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L33/00Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L33/02Homopolymers or copolymers of acids; Metal or ammonium salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/04Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties combined with or containing other objects
    • C11D17/041Compositions releasably affixed on a substrate or incorporated into a dispensing means
    • C11D17/042Water soluble or water disintegrable containers or substrates containing cleaning compositions or additives for cleaning compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2329/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal, or ketal radical; Hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Derivatives of such polymer
    • C08J2329/02Homopolymers or copolymers of unsaturated alcohols
    • C08J2329/04Polyvinyl alcohol; Partially hydrolysed homopolymers or copolymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Wrappers (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

i
DK 161652 B
Opfindelsen angår en sammenhængende, selvunderstøttende vandopløselig polymerfilm på basis af polyvinylalkohol, som er velegnet til emballeringsformål, specielt i forbindelse med emballering af tørre detergenter og lignende vandopløselige 5 varer. Det ejendommelige ved filmen er, at den omfatter en ensartet blanding af vandopløselig polyvinylalkohol, som er en ca. 79% til ca. 95% hydrolyseret polyvinylacetat og som har en vægt-middelmolekylvægt på ca. 10.000 til ca. 50.000, og poly-acrylsyre, som har en vægt-middelmolekylvægt på ca. 30.000 til 10 ca. 40.000, i et vægtforhold på ca. 10:1 til ca. 1:1.
Emballeringsmaterialer fremstillet af filmdannende materialer, der er vandopløselige, er i en årrække blevet anvendt til emballering af vandopløselige eller dispergerbare, tørre, faste 15 materialer, som kan være toksiske eller på en anden vis skadelige for brugeren, eller som vanskeligt kan afvejes i nøjagtige portioner, eller simpelthen for at lette anvendelsen for brugeren. Eksempler på typiske materialer til anvendelse i vandigt miljø, der er blevet emballeret eller foreslået em-20 balleret i vandopløselige film, omfatter f.eks. rensende produkter, såsom vaskemidler, blegemidler og basiske rensemidler, pesticider, såsom herbicider, fungicider, insekticider og ne-matocider, der anvendes som vandige sprøjtepræparater, og forskellige andre pulverformede, vandopløselige eller disperger-25 bare kemikalier, såsom carbon black, pigmenter, farvestoffer, etc., næringsmidler og lignende.
Et af de i største udstrækning undersøgte vandopløselige filmdannende materialer, som er blevet anvendt eller foreslået til 30 emballering af sådanne pulverformede materialer er polyvinylalkohol (dvs. delvis hydrolyseret polyvinylacetat). Ved hydrolyseniveauer på indtil ca. 97-99% er polyvinylalkohol opløselig i vand, selv om opløsningshastighederne er for langsomme til at være praktiske, specielt i koldt vand.
Fra US patentskrift nr. 3.634.295 er det kendt, at vandige opløsninger indeholdende polyvinylalkohol og polyacrylsyre har 35 2
DK 161652 B
filmdannende egenskaber, hvilket kan udnyttes til appretering af garn. Fra GB patentskrift nr. 1.575.928 er det kendt at fremstille elektrokemiske membraner af blandinger af polyvi-nylalkohol og polyacrylsyre, og fra US patentskrift nr.
5 3.736.311 er det kendt at forbedre varmestabiliteten af poly- vinylalkohol ved tilsætning af alkalimetalacetat og polyacrylsyre. !
Der er i patent!itteraturen beskrevet mange forsøg på at for-10 bedre egenskaberne af vandopløselige polyvinylalkoholemballeringsfilm. Disse forsøg har f.eks. omfattet valg af specielle blødgøringsmidler, f.eks. US patentskrift nr. 2.948.697 J.A. Robertson og US patentskrift nr. 3.106.543 J.N. Milne, der er overdraget til E.I. duPont de Nemours, US patentskrift nr.
15 3.157.611, M.K. Lindemann, der er overdraget til Air Reduction
Co., US patentskrift nr. 3.374.195 T.S. Bianco et al., der er overdraget til Mono-Sol Div. of Baldwin-Montrose Chemical Co., modifikation eller copolymerisation af polyvinylalkoholen, f.eks. US patentskrift nr. 3.300.546 R.L. Baechtold, der er 20 overdraget til American Cyanamid, US patentskrift nr. 3.441.547 og nr. 3.505.303 M.K. Lindemann, der er overdraget til Air Reduction Co., US patentskrift nr. 3.277.009 M. Frei-feld et al., der er overdraget til General Aniline & Film Corp., og blanding af polyviny1 al kohol med en copolymer af 25 vinylacetat og acrylsyre, f.eks. US patentskrift nr. 2.850.471 Ϊ.Μ. Klein, US patentskrift nr. 3.695.989 og nr. 3.892.905 R.E. Albert, der beskriver en blanding af polyvinylpyrrolidon og polyvinylalkohol.
30 Ingen af disse anstrengelser har imidlertid på helt tilfredsstillende måde kunnet tilvejebringe film, som er tilstrækkeligt stabile over for nedbrydning af fysiske egenskaber ved lagring under betingelser med forholdsvis lav fugtighed/lav temperatur eller forholdsvis høj fugtighed/høj temperatur. Un-35 der betingelser med lav fugtighed/1av temperatur bliver således mange af filmene skøre, og de mister elasticitet, hvilket resulterer i tab af slagstyrke og i turivningsstyrke. De kan
DK 161652 B
3 også miste deres klarhed og varmeforseglelighed. Under betingelser med høj fugtighed/høj temperatur (f.eks. 38°C og 80% relativ fugtighed) kan graden af hydrolyse af polyvinylalko-holen vokse til størrelser, hvor polyvinylalkoholen ikke læn-5 gere er vandopløselig, eller filmen kan simpelthen blive for blød og klæbrig til, at den kan lagres eller håndteres. Filmene kan blive uopløselige i vand efter kun 2 uger under disse betingelser. Af denne grund er det sædvanligvis nødvendigt at lagre filmene under specielt regulerede atmosfæriske betingel-10 ser eller at tilvejebringe specielle vandtætte, beskyttende afrivningsfilm mellem lag af de vandopløselige polyvinylalko-holf ilm som vist f.eks. i US patentskrift nr. 3.892.905 i spalte 3, linie 47 - spalte 4, linie 4 og spalte 4, linie 44-54. Mange af de hidtil kendte film lider af dårlig æld-15 ningsstabi1 itet, når de er i kontakt med alkaliske stoffer, selv under moderate (f.eks. 50% relativ fugtighed) fugtigheds-betingelser. De bliver f.eks. uopløselige i vand efter kun 2-3 uger forløb.
20 Polyvinylal kohol er ikke fuldstændigt forligelig med de fleste polymere og danner derfor ikke fuldstændigt homogene blandinger, og det er følgelig vanskeligt at danne ensartet transparente og mekanisk stærke film. De hidtil kendte film indeholdende polyvinylalkohol har desuden ikke haft tilstrækkeligt 25 høje opløsningshastigheder i vand, specielt koldt vand, dvs. vandtemperaturer under ca. 16eC, specielt ved eller nær isvandsbetingelser .
Det er følgeligt et formål med den foreliggende opfindelse at 30 tilvejebringe vandopløselige film, der er velegnede til emballeringsformål, som har høje opløsel ighedshastigheder i både koldt og varmt vand, er ufølsomme over for fugtighed og er klare, transparente, ikke-klæbrige, let håndterbare, let forseglelige og mekanisk stærke, og som kan fremstilles billigt.
Dette formål opnås ved hjælp af den vandopløselige film ifølge opfindelsen, som adskiller sig fra de kendte film ved den anførte sammensætning.
35 i
DK 161652 B
I polymerblandingen indgår der hensigtsmæssigt små mængder af plastificeringsmidler for at sænke glasovergangstemperaturen Tg og brudtemperaturen Tf og ikke-ionisk skummemiddel for at undertrykke skumning under filmdannelsen. Desuden kan der på 5 baggrund af bionedbrydeligheden af de vandopløselige film indgå et biocid i filmstøbningsopløsningerne med de polymere og i andre hjælpestoffer.
De vandopløselige film ifølge opfindelsen er særligt velegnede 10 til emballering af pulverformede eller pudderformede eller andre faste, tørre materialer, som skal opløses eller suspenderes i vandige opløsninger til brug. Disse film er velegnede til emballering af en hvilken som helst tør vare, hvor der kræves hurtig vandopløselighed, herunder med isvandtemperatu-15 rer, og specielt hvor der kræves fortsat stabilitet over for ældning ved høje og lave temperaturer og fugtigheder og god styrke. En forud afmålt mængde af et pulverformet vaskemiddel kan f.eks. opbevares i en lukket pose, fremstillet af de vandopløselige film, og simpelthen indføres i vaskemaskinen. Film-20 pakningen vil hurtigt gå i opløsning, når den kommer i kontakt med vaskevandet, og frigive vaskepulveret. Der er ikke nogen rest fra posen, som kan forårsage tilstopning af rør, ventiler eller andre dele af vaskemaskinen eller andet apparatur, hvori filmene anvendes. Polymermaterialerne kan også nedbrydes ad 25 biologisk vej og giver derfor ikke miljøforureningsproblemer.
Filmene kan simpelthen fremstilles ved at danne en vandig opløsning af polyvinylalkoholen og polyacrylsyren og anbringe opløsningen på en glat støbeflade. Et doktorblad eller et an-30 det organ kan anvendes til at opnå den ønskede filmtykkelse.
Ved afdampning af det vandige opløsningsmiddel efterlades der en klar, transparent og ensartet tynd film af polymerblandingen, der let kan løsnes fra støbefladen.
35 Støbefladen kan være en hvilken som helst glat hård materialeoverflade af f.eks. stål, aluminium, glas eller polymer, f.eks. polyolefin, polyester, polyamid, polyvinylchlorid, po-
DK 161652 B
s lycarbonat, polyhalogencarboner, etc. Hastigheden af afdampningen af det vandige opløsningsmiddel kan forøges ved at opvarme støbefladen eller ved at udsætte den fordelte belægningsopløsning for f.eks. opvarmet luft eller infrarød bestrå-5 ling. Støbefladen kan være flad, eller filmen kan fremstilles på et standard (tromletype) industrielt filmstøbningsmaskineri efterfulgt af f.eks. ovntørring.
Den vandige belægnings- eller støbningsopløsning kan fremstil-10 les på hvilken som helst ønsket måde. F.eks. kan polyvinylal-koholen først opløses i vand, og polyacrylsyren sættes til denne opløsning.
Polyvinylalkoholen kan sættes til en opløsning af polyacryl-15 syre. Alternativt kan de to polymere først sammenblandes og derpå sættes til vand. Den valgte metode vil almindeligvis afhænge af hvilken form, de pågældende polymere er i handelen. Hvis polyvinylalkoholen sælges i form af en vandig opløsning, og polyacrylsyren er et pulver eller perler, så vil den første 20 blandingsmetode således være mest hensigtsmæssig.
Det har imidlertid vist sig, at med typisk i handelen værende kornformet, delvis hydrolyseret polyviny1 al kohol opnås de bedste resultater ved at fremstille polymerblandingsstøbningsop-25 løsningen ved først at opløse kornene i vand ved hjælp af en to-trinsmetode: Tilsætning af kornene til koldt, til stuetemperatur varmt eller til varmt vand til dannelse af en dispersion og derpå opvarmning til en forhøjet temperatur i intervallet fra 66°C til 121’C, fortrinsvis 82eC til 93°C under 30 kraftig omrøring, således at det dispergerede materiale går i opløsning. For at modvirke skumning og eventuel indeslutning af luftbobler i den støbte film tilsættes der fortrinsvis anti-skummemiddel til opløsningen før temperaturstigningen og omrøringen.
35 6
DK 161652 B
Et hvilket som helst anti-skummemiddel, som ikke påvirker filmens vandopløselighed i uheldig retning, kan anvendes, ikke-ioniske, overfladeaktive midler er velegnede anti-skummemidler. Polyalkylenoxidkondensaterne af alkylphenoler 5 og alkylenoxidkondensater med en hydrofob base er f.eks. velegnede grupper af ikke-ioniske, over fladeaktive midler.
Soirr typiske eksempler på førstnævnte gruppe kan nævnes kondensationsprodukterne af alkylphenoler med en alkylgruppe indeholdende fra ca. 6-12 carbonatomer i enten en lige el-10 ler forgrenet kæde med ca. 5-25 mol ethylenoxid pr. mol alkylphenol. Et typisk eksempel på sidstnævnte gruppe er et kondensationsprodukt af ethylenoxid og/eller propylen— oxid med propylenglycol.
De vandopløselige kondensationsprodukter af alifatiske al-15 koholer med fra 8-22 carbonatomer i enten lige eller forgrenet kæde med alkylenoxid, f.eks. kokosnød-alkohol-ethylen-oxidkondensat med fra ca. 5 til ca. 30 mol ethylenoxid pr. mol kokosnød-alkohol (f.eks. C^g-C^-alkohol-fraktion) er også nyttige ikke-ioniske, overfladeaktive anti-skummemidler.
20 Specifikke eksempler på ikke-ioniske anti-skummemidler omfatter ethoxyleret octyl- og nonylphenol indeholdende 5-12 mol ethylenoxid og i handelen under sådanne varemærker som Triton CF-32, Triton X-100, Triton X-45, Stearox DJ og Igepal og polyoxyalkylenalkoholerne, såsom de, der sælges 25 under "Pluronic"-varemærket.
Siliconeemulsion-anti-skummemidlerne, såsom Antifoam AF og andre, der kan fås fra Dow Chemical Company, kan desuden anvendes.
Mængden af anti-skummemidlet er ikke særlig kritisk, og der 3Q vil almindeligvis kun blive anvendt den mængde, som er nødvendig til at undertrykke skumning af polyvinylalkoholen under fremstillingen af filmstøbningsopløsningen. Mængder fra ca. 0,005 til 1,0*1, fortrinsvis fra ca, 0,05 til 0,5· 7
DK 161652 B
vægt% beregnet på polyvinylalkoholtørstof, er tilfredsstillende. Med Triton CF-32 er det f.eks. tilstrækkeligt med ca. 0,1% anti-skummemiddel.
Tørstofindholdet i den vandige belægningsopløsning vil bli-5 ve valgt afhængigt af den ønskede viskositet og af den ønskede filmtykkelse. Tørstofindhold i intervallet fra ca.
5% til ca. 30%, fortrinsvis fra ca. 8% til ca. 20% og bedst fra ca. 10% til ca. 15%,og filmtykkelser i intervallet fra ca. 0,013 til ca. 0,25 mm, fortrinsvis fra ca. 0,025 til 10 ca. 0,13 mm, bedst fra ca. 0,025 til ca. 0,05 mm, er tilfredsstillende. Det foretrækkes naturligvis at holde opløsningsmiddelmængden så lille som mulig, således at den tid, som er nødvendig til at tørre den aflejrede film, formindskes , 15 En hvilken som helst af de i handelen værende former af vandopløselig (dvs. delvis hydrolyseret) polyvinylalkohol er velegnet til anvendelse i forbindelse med opfindelsen.
Hydrolyseg^:ader,hvori 99% eller flere af polyvinylacetatets acetatgrupper er erstattet med hydroxylgrupper, er almin-20 deligvis ikke vandopløselige, medens opløselighedshastighe-derne ved over 96% hydrolyse kan være for lav,eller opløseligheden i koldt vand kan svækkes. På den anden side er polyvinylalkohol ikke tilstrækkelig opløselig ved hydrolyseniveauer under ca. 85%, specielt under ca. 79%. Delvis hy~ 25 drolyseret polyvinylalkohol med en hydrolysegrad fra ca, 79% til ca. 95%, fortrinsvis fra ca. 85% til 90%, specielt fortrinsvis fra ca. 86% til 89%, anvendes følgelig som den vandopløselig polyvinylalkoholkomponent af polymerblandingen.
30 Polyvinylalkoholen skal have en molekylvægt, som er tilstrækkelig høj til,at den kan danne en sammenhængende selvunderstøttende film, men ikke så høj, at den ikke går i opløsning, eller at den danner en gel, når den sættes til vand. Polyvinylalkoholen vælges sædvanligvis med en molekylvægt 35 (gennemsnitsvægt) i intervallet fra ca. 10.000 til ca.
8
DK 161652 B
50.000, fortrinsvis fra ca. 20.000 til ca. 40.000 og bedst fra ca. 22.000 til 31.000.
Den anden vigtige komponent af polymerblandingen er en homopolymer af acrylsyre. Igen har en hvilken som helst 5 af de i handelen værende former af polyacrylsyre vist sig at være forligelig med og danne homogene opløsninger og blandinger med polyvinylalkohol.
Med henblik på graden af opløselighed i koldt og varmt vand og opløselighedshastighed bør polyacrylsyren have en mole-10 kylvægt i intervallet fra ca. 30.000 til ca, 400.000, fortrinsvis fra ca. 50.000 til ca. 300.000, specielt fra ca.
100.000 til ca. 200.000.
Polyvinylalkoholen og polyacrylsyren blandes med hinanden til frembringelse af vægtforhold (på tørstofbasis) i interim vallet fra ca. 10:1 til ca. 1:1, fortrinsvis fra ca. 6:1 til ca. 2:1 og bedst fra ca. 5:1 til 3:1 og specielt ca.
4:1.
Egenskaberne af de vandopløselige film ifølge opfindelsen kan forbedres yderligere ved at inkorporere en hvilken 20 som helst af de kendte plastificeringsmidler for polyvinylalkohol i de vandige støbeopløsninger. Specielt glasovergangstemperaturen Tg og brudtemperaturen Tf sænkes således, at slagstyrken af filmen og derfor deraf fremstillede pakker, der udsættes for lave temperaturer og fugtigheder, for-25 bedres væsentligt. De foretrukne plastificeringsmidler omfatter polymeriseret glycerol (f.eks. Dow Chemical Company’s Polyglycerol W-80) og glycolethere (f.eks. tetraethylen-glycol). Andre egnede plastificeringsmidler omfatter f.eks. glycerol, diethylenglycol, triethylenglycol, polyethylen-.30 glycol og andre etherpolyoler, triethanolamin, 1,3-butan·- diol, Carbowax-2000, triethanolaminacetat, ethanolacetamid, såvel som plastificeringsmidlerne, som er nævnt i ethvert af de ovenfor nævnte patentskrifter. Blandinger af plasticer ingsmidler kan også anvendes.
9
DK 161652 B
Mængden af plastificeringsmidlet kan variere meget. Plasti-ficeringsmidlet vil almindeligvis blive sat til den vandige støbeopløsning i mængder, som er tilstrækkelige til at give ca. 0,5% til ca, 5%,' fortrinsvis ca. 1% til ca. 4%, bedst 5 ca. 2-3 vægt%,beregnet på vægten af den samlede støbeopløsning. Udtrykt på basis af det samlede polymerindhold (poly^* vinylalkohol plus polyacrylsyre) i den vandopløselig film er mængden af plastificeringsmidlet i filmen fortrinsvis fra ca, 10% til 30%, bedst fra ca. 15% til ca. 25 vægt%.
10 På baggrund af polyvinylalkohol- og polyacrylsyrekomponen-ternes bionedbrydelighed er det ofte ønskeligt, at der indgår et eller flere biocider, specielt baktericider.i den vandopløselige film. Biocidet vil almindeligvis være den sidste komponent, som sættes til støbeopløsningen. Bio-15 cidmængden er ikke særlig kritisk og vil afhænge af mængderne af de polymere og af det specielle biocid. Almindeligvis vil mængder på indtil ca. 0,1% beregnet på mængden af polyvinylalkoholtørstof være tilstrækkelig.
Et hvilket som helst konventionelt baktericid kan vælges, 20 når blot det er forligeligt med polymerblandingen. Biocidet bør være ugiftigt for mennesker, specielt til de anvendelser af de vandopløselige film, såsom emballeringsfilm til detergenter og andre rensemidler eller til næringsmidler, hvor det er muligt, at komponenterne af filmen, 25 når den opløses, vil komme i direkte eller indirekte kontakt med huden eller endog kan blive indtaget. Eksempler på egnede vandopløselige bakteriostatiske midler omfatter f.eks. alkyl (Cg-C^g)- di-lavere-alkylbenzylammoniumchlori-der, di-isobutylphenoxyethoxyethyldimethylbenzylammonium-30 chlorid, monohydrat, alkyl tolyl-methyltrimethyl- ammoniumchlorider, cetylpyridiniumchlorid eller -bromid, N-myristylbenzyl-N, N-diethyl-N-ethanolammoniumchlorid, alkyl (Cg-C^g) dimethylethylbenzylammoniumchlorider, laurylisoquinoliniumbromid, alkenyldimethylethylammonium-35 bromider, N(methylheptyl-colamino-formyl-methyl)pyridinium~ chlorid, cetyldimethylethylammoniumbromid, laurylpyridinium-
DK 161652 B
10 chlorid, cetylethyldimethylammoniumbromid, tridecylbenzyl-hydroxyethylimidazoliniumchlorid, dodecylacetaroiddimethyl-benzylammoniumchlorid, polyalkylnaphthalenmethylpyridinium"" 5 chlorid, dialkyldimethylammoniumchlorid, dialkyldimethyl-ammoniumbromid, myristamidopropyldimethylbenzylammoniurc-chlorid, myristyl-Y-picoliniumchlorid, Ν,Ν,Ν’ ,Ν'-tetra-methyl^N ,N' -didodecyl-p-hydroxypropylendiammoniumbromid, benzalkonium-kvaternære forbindelser, (6) halogenerede 10 salicylanilider, hexachlorophen, neomycinsulfat, bithio-nol, 3,4,41-trichlorcarbanilid og lignende«
Selvom det ikke er noget ønske at blive bundet til en særlig teori, antages det, at de forbedrede ældningsegenskaber 15 af de vandopløselig film ifølge opfindelsen skyldes den højmolekylær« forligelighed mellem polyvinylalkoholen og polyacrylsyren og mere specielt polyacrylsyrens evne til at indvirke på den delvis hydrolyserede polyvinylalkohols indbyggede tendens til at blive hydrolyseret yderligere 20 (f.eks, 96% eller mere) og blive uopløselig. Denne beskyttende mekanisme viser sig at være en fortrinsvis H-binding af polyvinylalkoholen med carbonylsteder fra polyacrylsyren.
Dette er muligt på grund af forligeligheden af de to polymere, eller polyacrylsyren passer ind i polyvinylalkoholens 25 molekylgitter og hindrer således yderligere krystallisering ved at ødelægge molekylsymmetrien eller fuldkommengørelsen.
Efter en molekylær skala kan hydrolyse af delvis hydrolyser et polyvinylacetat illustreres ved hjælp af følgende 30 formler; 35 11
DK 161652 B
/ \ ^ Højtemperatur, høj relativ fugtighejl , _\ . xV OH /y n se af alkali (_ 0H J yl c c=o 5 ' (I-A) ch3 X =: 5 til 20 mol% y = 80 til 95 mol% yl « 96 til >99 mol% 10
Mekanismen til ældningsstabilisering mod yderligere hydrolyse kan illustreres ved hjælp af følgende formler: 15 Ældet som an- , ’ 'N\ \ £11+ X givet, ovenfor
m '' \ «ΛΛ 0 L
-J 4 · · J n L \ <r°
\ CH
m ,o i 2° S' — _Jm (III) 25 hvor formlen (III) viser interferens H-binding mellem poly-acrylsyren og polyvinylalkoholen. Den hydrogenbundne struktur (III) interfereres sterisk og elektronisk med vedvarende hydrolyse (såvel som intern H-binding) af polyvinylalkoholen (I), som derved hindrer ensrettet (konformational) fuld-30 kommengørelse af struktur (I-A), hvilket ville resultere i en høj grad af krystallinskhed og uopløselighed. 1 hvert tilfælde har det uafhængigt af mekanismen vist sig, at de vandopløselige film ifølge opfindelsen udviser bedre 35 modstandsdygtighed overfor ældning under betingelser med lav temperatur/lav fugtighed og høj temperatur/høj fugtighed, dvs. forbliver opløselige i koldt vand, ikke bliver bløde eller klæbrige, bevarer høj mekanisk styrke, etc,, i 12
DK 161652 B
sammenligning med, konventionelle vandopløselige film, der er baseret på polyvinylalkohol.
De vandopløselige film kan varmeforsegles og kan let formes ! 5 til pakninger. To lag af vandopløselige film kan f,eks. anbringes den ene oven på den anden og varmeforsegles langs de tre kanter. Det tørre vandopløselige produkt, f.eks. tørt vaskepulver, anbringes i pakningen gennem den resterende åbning, der derpå kan varmeforsegles. Det er en sær-xίg fordel ved den foreliggende opfindelse, at selv efter lagring af de vandopløselige film i længere tidsrum under betingelser med lav temperatur/lav fugtighed og/eller høj temperatur/høj fugtighed påvirkes varmeforseglelighe- den af filmene ikke i uheldig retning. Elasticiteten, styr-15 ken, klarheden såvel som den hurtige opløselighed selv i iskoldt vand af filmene bevares også, selvom filmene udsættes for de omhandlede miljøpåvirkninger, 20 Opfindelsen vil nu blive belyst ved hjælp af særlige udførelsesformer i de efterfølgende eksempler, hvori alle dele og procenter er vægtdele og vægtprocenter, med mindre andet er angivet.
25 Eksempel 1
Der fremstilles en vandig støbeopløsning ved først at fremstille en 10,0% tørstofopløsning af polyvinylalkohol (88% hydrolyseret polyvinylacetat, molekylvægt i intervallet fra 30 22.000 til 31.000) ved at danne en dispersion af den polymere i koldt vand, tilsætte ca. 0,1% ikke-ionisk anti-skummemiddel (Triton CF-32) til dispersionen og derpå bevirke opløsning ved opvarmning af dispersionen til en temperatur fra 82eC til 104°C under kraftig omrøring. Til 80 dele af polyvinylalkohol-35 opløsningen (10% tørstof) sættes 2,5 dele tetraethylenglycol-plastificeringsmidler. 8 dele af en i handelen værende vandig opløsning (25% tørstof af polyacrylsyre (Acrysol A-3, molekyl-

Claims (6)

20 Eksempel 2 Eksempel 1 gentages, bortset fra at der anvendes 3,35 dele polyglycerol (75% tørstof) som plastificeringsmiddel i stedet for 2,4 dele tetraethylenglycol, og vandmængden indstilles fra 25 9,5 dele til 8,65 dele for igen at give en støbeopløsning med 12,5% aktivt tørstof. De fremstillede fibre har samme egenskaber som fibrene i eksempel 1. Patentkrav. 30 ....................
1. Sammenhængende, selvunderstøttende vandopløselig polymerfilm på basis af polyvinylalkohol, kendetegnet ved, at den omfatter en ensartet blanding af vandopløselig 35 polyvinylalkohol, som er en ca. 79% til ca. 95% hydrolyseret polyvinylacetat og som har en vægtmiddelmolekylvægt på ca. 10.000 til ca. 50.000, og polyacrylsyre, som har en vægt-mid- DK 161652 B delmolekylvægt på ca. 30.000 til ca. 400.000, i et vægtforhold på ca. 10:1 til ca. 1:1.
2. Vandopløselig film ifølge krav 1, kendetegnet 5 ved, at vægtforholdet mellem polyvinylalkoholen og polyacryl- syren er ca. 4:1.
3. Vandopløselig film ifølge krav 1, kendetegnet ved, at polyvinylalkoholen har en hydrolysegrad i intervallet 10 fra ca. 85% til ca. 90%.
4. Vandopløselig film ifølge krav 1 eller 2, kende tegnet ved, at polyvinylalkoholen har en hydrolysegrad i intervallet fra ca. 86 til 89% og vægt-middelmolekylvægt i in- 15 tervallet fra ca. 22,000 til 31.000, og polyacrylsyren har en molekylvægt i intervallet fra ca. 100.000 til ca. 200.000.
5. Vandopløselig film ifølge krav 1, kendetegnet ved, at den yderligere omfatter et plastificeringsmiddel for 20 polyvinylalkoholkomponenten.
6. Vandopløselig film ifølge krav 5, kendetegnet ved, at plastificeringsmidlet er tetraethylenglycol eller po-lyglycerol. 25 30 35
DK555781A 1980-12-15 1981-12-15 Sammenhaengende, selvunderstoettende vandoploeselig polymerfilm paa basis af polyvinylalkohol DK161652C (da)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US21635880A 1980-12-15 1980-12-15
US21635880 1980-12-15

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DK555781A DK555781A (da) 1982-06-16
DK161652B true DK161652B (da) 1991-07-29
DK161652C DK161652C (da) 1992-01-20

Family

ID=22806738

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DK555781A DK161652C (da) 1980-12-15 1981-12-15 Sammenhaengende, selvunderstoettende vandoploeselig polymerfilm paa basis af polyvinylalkohol

Country Status (15)

Country Link
JP (1) JPS57125240A (da)
AU (1) AU552603B2 (da)
BE (1) BE891466A (da)
BR (1) BR8108119A (da)
CA (1) CA1197340A (da)
CH (1) CH657108A5 (da)
DE (1) DE3148931A1 (da)
DK (1) DK161652C (da)
FR (1) FR2496114B1 (da)
GB (1) GB2090603B (da)
IT (1) IT1144528B (da)
MX (1) MX161147A (da)
NZ (1) NZ199130A (da)
PH (1) PH21825A (da)
ZA (1) ZA818517B (da)

Families Citing this family (42)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59219359A (ja) * 1983-05-27 1984-12-10 Kuraray Co Ltd 流動性の改善された樹脂水性分散液
US5362413A (en) * 1984-03-23 1994-11-08 The Clorox Company Low-temperature-effective detergent compositions and delivery systems therefor
US4608187A (en) 1984-04-02 1986-08-26 The Clorox Company Rubber toughened polyvinyl alcohol film compositions
JPS61204254A (ja) * 1985-03-08 1986-09-10 Kao Corp ポリビニルアルコ−ルフイルム
US4797221A (en) * 1985-09-12 1989-01-10 S. C. Johnson & Son, Inc. Polymer sheet for delivering laundry care additive and laundry care product formed from same
GB8612706D0 (en) * 1986-05-23 1986-07-02 Unilever Plc Sealable container
US4765916A (en) * 1987-03-24 1988-08-23 The Clorox Company Polymer film composition for rinse release of wash additives
US4801636A (en) * 1987-03-24 1989-01-31 The Clorox Company Rinse soluble polymer film composition for wash additives
US4972017A (en) * 1987-03-24 1990-11-20 The Clorox Company Rinse soluble polymer film composition for wash additives
US4885105A (en) * 1987-05-14 1989-12-05 The Clorox Company Films from PVA modified with nonhydrolyzable anionic comonomers
US4747976A (en) * 1987-05-14 1988-05-31 The Clorox Company PVA films with nonhydrolyzable anionic comonomers for packaging detergents
DE3806454A1 (de) * 1988-02-29 1989-09-07 Roesler Roland Oberflaechen Schleifmittel fuer das gleitschleifverfahren und verfahren zu dessen herstellung
US5395616A (en) * 1988-06-15 1995-03-07 May & Baker Ltd. Packaging for liquid products
IL90586A (en) * 1988-06-15 1995-10-31 May & Baker Ltd Package releasing its contents on contact with water
SE465104B (sv) * 1989-09-19 1991-07-29 Anna Teurnell Nedspolningsbar latrinpaase foer hundavfoering
DE4023909A1 (de) * 1990-07-27 1992-01-30 Wild Rudolf Gmbh & Co Wiederverwendbarer behaelter aus kunststoff sowie seine herstellung und verwendung
FR2666348B1 (fr) * 1990-08-28 1994-06-03 Nln Sa Detergent en sachet-dose pour le nettoyage du linge.
FR2666349B1 (fr) * 1990-08-28 1994-06-03 Nln Sa Detergent en sachet-dose pour le nettoyage de la vaisselle.
US5256417A (en) * 1992-01-31 1993-10-26 Air Products And Chemicals, Inc. Water dispersible towelette impregnated with non-aqueous lotion formulations
DE4205975C5 (de) * 1992-02-27 2007-08-02 Karg, Jörn E. Verfahren zur Herstellung einer Kammer
DE69521916T2 (de) * 1992-04-01 2002-04-04 Henkel Corp., Plymouth Meeting Zusammensetzung und verfahren zur behandlung von metall
JPH05329276A (ja) * 1992-05-20 1993-12-14 Mitsui & Co Ltd 水溶性有色バルーン
US5234140A (en) * 1992-07-28 1993-08-10 S. C. Johnson & Son, Inc. Re-useable aerosol container
JP3340780B2 (ja) * 1993-01-27 2002-11-05 呉羽化学工業株式会社 ガスバリヤー性フィルム及びその製造方法
JP3203287B2 (ja) * 1994-01-26 2001-08-27 呉羽化学工業株式会社 ガスバリヤー性積層体及びその製造方法
GB9906176D0 (en) * 1999-03-17 1999-05-12 Unilever Plc Process for producing a water soluble package
GB9906169D0 (en) 1999-03-17 1999-05-12 Unilever Plc A process for producing a water soluble package
GB9906171D0 (en) 1999-03-17 1999-05-12 Unilever Plc A process for producing a water soluble package
EP1272606A1 (en) 2000-04-14 2003-01-08 Unilever N.V. Water soluble package and liquid contents thereof
ATE263227T1 (de) 2000-05-15 2004-04-15 Unilever Nv Flüssiges reinigungsmittel
DE10224420C1 (de) * 2002-06-01 2003-12-04 Beiersdorf Ag Feucht klebender Wundverband
WO2004015051A1 (en) * 2002-08-09 2004-02-19 Colgate-Palmolive Company Cleaning wipe
GB0222964D0 (en) 2002-10-03 2002-11-13 Unilever Plc Polymeric film for water soluble package
US20040167256A1 (en) * 2003-02-26 2004-08-26 Verrall Andrew P. Water soluble film for trigger spray bottle solution
DE102007026719B4 (de) 2007-06-06 2014-05-15 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Formkörper hergerstellt durch Blasfolienextrusion aus einer biologisch abbaubaren polymeren Zusammensetzung, Verwendung des Formkörpers sowie Verfahren zur Herstellung des Formkörpers
DE102007042450B4 (de) 2007-09-06 2009-12-31 Andreas Siggelkow Wasserlösliche Verpackung mit Funktionsdepot sowie Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung der Verpackung
US8453653B2 (en) 2007-12-20 2013-06-04 Philip Morris Usa Inc. Hollow/porous fibers and applications thereof
ES2609615T5 (es) 2012-12-06 2020-08-03 Mayr Melnhof Karton Ag Método para la producción de un material de embalaje recubierto y material de embalaje con al menos una capa de bloqueo para compuestos hidrófobos
JP6122687B2 (ja) * 2013-05-01 2017-04-26 積水化学工業株式会社 ポリビニルアルコール溶液、ポリビニルアルコール溶液の製造方法、ポリビニルアルコールフィルムの製造方法及び積層フィルムの製造方法
GB2552962A (en) * 2016-08-15 2018-02-21 Reckitt Benckiser Finish Bv Composition for use in a machine dishwasher
JP7050804B2 (ja) * 2017-03-30 2022-04-08 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 自立型フィルム
WO2020163546A1 (en) 2019-02-06 2020-08-13 Monosol, Llc Water-soluble coatings for substrate surfaces

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR795872A (fr) * 1934-11-10 1936-03-24 Deutsch Celluloid Fabrik Procédé de fabrication de feuilles très minces en produits polymérisés artificiels homogènes ou hétérogènes
US3634295A (en) * 1968-07-24 1972-01-11 Donald Thomas Dunlap Textile sizing composition
IL37405A0 (en) * 1970-08-12 1971-10-20 Du Pont Cold water soluble plastic films
JPS5514161B2 (da) * 1972-01-14 1980-04-14
US3736311A (en) * 1972-03-02 1973-05-29 Du Pont Process for improving the thermal stability of polyvinyl alcohol with a polymeric polycarboxylic acid
DE2228159C3 (de) * 1972-06-09 1975-05-22 Conrad 8741 Saal Arbter Einrichtung zum Führen und Verarbeiten von Stoffbahnen

Also Published As

Publication number Publication date
PH21825A (en) 1988-03-04
CH657108A5 (de) 1986-08-15
DE3148931C2 (da) 1992-06-04
GB2090603A (en) 1982-07-14
BE891466A (fr) 1982-06-14
DK555781A (da) 1982-06-16
ZA818517B (en) 1983-07-27
JPS57125240A (en) 1982-08-04
AU7818481A (en) 1982-06-24
MX161147A (es) 1990-08-08
CA1197340A (en) 1985-11-26
AU552603B2 (en) 1986-06-12
DE3148931A1 (de) 1982-06-24
FR2496114B1 (fr) 1987-08-14
GB2090603B (en) 1984-09-05
NZ199130A (en) 1985-07-31
IT8149887A0 (it) 1981-12-11
DK161652C (da) 1992-01-20
BR8108119A (pt) 1982-09-28
FR2496114A1 (fr) 1982-06-18
IT1144528B (it) 1986-10-29
JPH0214376B2 (da) 1990-04-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DK161652B (da) Sammenhaengende, selvunderstoettende vandoploeselig polymerfilm paa basis af polyvinylalkohol
US4692494A (en) Water soluble films of polyvinyl alcohol and polyacrylic acid and packages comprising same
US4481326A (en) Water soluble films of polyvinyl alcohol polyvinyl pyrrolidone
US5272191A (en) Cold water soluble films and film forming compositions
CN106715493B (zh) 改性聚乙烯醇和水溶性膜
TWI432491B (zh) 對氧化劑具改良抵抗性之聚乙烯醇膜
EP0884352B1 (en) Water-soluble film
CN109476858B (zh) 用于水溶性膜的氯稳定性的增塑剂共混物
EP0148170A2 (en) Water-soluble film
TW201619216A (zh) 改質聚乙烯醇、樹脂組成物及薄膜
CN102666716A (zh) 官能化的聚乙烯醇膜
JP7601862B2 (ja) 刺激性化学物質を包装するための水溶性不織布ウェブ
JP3784533B2 (ja) 水溶性フィルム
JP6845845B2 (ja) 腐食性化学物質のパッケージング用安定剤
CA1191649A (en) Water soluble films of polyvinyl alcohol and polyvinyl pyrrolidone
JP7583525B2 (ja) 水溶性包装用フィルム、及び包装体
JP2003105105A (ja) 酸化物質包装用水溶性フィルム
JP3938536B2 (ja) 包装体
JP2003104436A (ja) アルカリ性物質包装用水溶性フィルム
JP2007070493A (ja) 水溶性フィルム
WO2025169788A1 (ja) 薬剤包装用水溶性フィルム
WO2023054721A1 (ja) 水溶性フィルム、製造方法及び包装体
JP2000153882A (ja) 包装体
CN119278241A (zh) 聚合物膜
WO2025134967A1 (ja) 水溶性フィルム及び包装体

Legal Events

Date Code Title Description
PBP Patent lapsed