DK156761B - Fremgangsmaade til stabilisering af et gel- eller pastaformigt tandplejemiddel, der indeholder carrageenan og apparat til udoevelse af fremgangsmaaden - Google Patents

Description

DK 156761 B

Den fore!iggende opfindelse angâr en fremgangsmâde til stabi-lisering af et gel- eller pastaformigt tandplejemiddel, soin indeholder carrageenan, samt et apparat til anvendelse ved ud-ovelse af fremgangsmâden. Med gel- eller pastaformigt tandple-5 jemiddel menes sâvel transparente geltandplejemidler sâvel som uigennemsigtige pastaer. Af praktiske grunde benyttes i nærvæ-rende beskrivelse ogsâ betegnelsen "tandpasta" for de omhand-lede tandplejemidler, dvs. begrebet tandpasta omfatter bâde gennemsigtige geltandplejemidler eller "gel-tandpastaer" og 10 almindelige uigennemsigtige tandpastaer.

Carrageenan er en kendt bestanddel af en række kosmetiske pro-dukter og tandplejemidler. Det er et nyttigt geleringsmiddel og fortykkelsesmiddel til kosmetiske produkter i almindelighed 15 og er specielt velegnet til fortykkelse af tandpastaer og til deri at holde det dispergerede partikelformede faste pole-ringsmiddel i suspension i et flydende eller halvfast medium. Selv om carrageenan er et ti1fredssti1lende stabi1iseringsmid-del, er det blevet bemærket, at viskositeten eller tykkelsen 20 af produkter, hvori det er geleringsmiddel, har tendens til at formindskes, nàr sâdanne produkter udsættes for mekanisk bear-bejdning. Selv forholdsvis ringe bearbejdning, sàsom den, der sker, nâr tandpastaen pumpes eller pâ anden mâde transporteras ved stuetemperatur, kan forârsage væsentlig formindskelse af 25 viskositeter. For at tàle dette og stadigt opnâ et produkt af ensket tykkelse har det ofte været nodvendigt at anvende yder-ligere mængder af carrageenan ud over de mængder, som ville være tilstrækkelige, hvis der ikke skete en sâdan viskositets-forringelse.

30

Viskositetsfald kan undgâs i stort omfang ved at undgâ bearbe jdning af tandpastaen, nàr dens temperatur er under carra-geenans gel-solovergangspunkt, men i sædvanlige anlæg til fremsti11ingen af tandpastaer, kan dette ofte være praktisk 35 umuligt eller vanskeligt pâ grund af, at der ofte kan være forsinkelser mellem tidspunkterne, hvor en tandplejemid-delblanding fremstilles, og nâr den er færdig til pâfyldning i beholdere til afgivelse heraf. Tandplejemidlet vil sâledes

DK 156761 B

2 ofte blive afk0let og vil skulle pumpes, transporteras eller pâ anden mâde bearbejdes, f0r fyldningen finder sted.

Selv om opvarmning af et carrageenanholdigt produkt, sâsom 5 en tandpasta, der indeholder carrageenan som geleringsmid- del, kan for0ge viskositeten af den derefter afk0lede tandpasta, vil installationer med âbne opvarmede blandingsbehol-dere eller andre sædvanlige opvarmningsapparater være util-fredsstillende pâ grund af, at de kan give tab af fugtighed og flygtige aromakomponenter, ændringer af produkternes aro= ma og ændringer i andre tandplejemiddelbestanddele pâ grund af lokal overophedning og luftning af pastaen. Der gâr yder-ligere produktionstid tabt pâ grund af den usædvanligt lang-somme opvarmning, som finder sted for at undgâ beskadigelse af produktet. Der sker yderligere u0nsket mekanisk bearbejd-ning, ogsâ pâ grund af, at det sædvanligvis er n0dvendigt, at tandpastaen pumpes ud af opvarmningsorganerne.

Den foreliggende opfindelse, som anvender mikrob0lgeopvarm-2° ning til at hæve et carrageenanholdigt tandplejemiddels temperatur til i det mindste carrageenanets gel-sol-overgangstemperatur 10ser derved forskellige, alvorlige indvendinger over for temperaturændring af tandplejemidler til forbedring af sta-biliteten deraf.

25

Patent- og litteraturunders0gelser foretaget pâ foranled-ning af den foreliggende opfinder har ikke vist eller an-tydet anvendelsen af mikrob0lgestrâling til opvarmning af en carrageenanholdig tandpasta til forbedring af stabilite-ten og for0gelsen og viskositeten deraf. Blandt de ved under-s0gelserne fundne patentskrifter og publikationer har man vurderet, at de mest relevante er: US patentskrifterne nr. 3.469.996, 3.535.482, 3.963.892 og 4.003.554. US patentskrif t nr. 3.469.996 beskriver tempereringen af et monogly= 35 cerid klaringsprodukt ved, at det underkastes en mikrob0lge- strâling. US patentskrift nr. 3.535.482 angâr en hurtig

DK 156761 B

3 mikrobolgeopvarmning af væsker, sâsom til pasteurisering, stérilisering og koncentreri ng heraf . US patentskri ft nr. 3.963.892 belyser mikrobolgeopvarmningen af strommende blod med sikring til hindring af overophedning. Endelig beskriver 5 US patentskrift nr. 4.003.554 anvendelsen af mikrobolgestrà-1i ng til frembringelse af en faseændring i en polær polymer under æltning til blodgoring deraf. Selv om de fremdragne tekster vedrorer forskellige midler til overforsel af mikro-belgestràling til stoffer til pâvirkning af deres egenskaber, 10 selv om det er velkendt at anvende mikrobol gestrâl i ng til opvarmning af en lang række stoffer, og selv om carrageenan er et til tandplejemidler kendt geleringsmiddel, hvorom talrige egenskaber er blevet erkendt i teknikken, beskriver ingen af de fremdragne skrifter den foreliggende opfindelse og ingen 15 antyder denne eller de overmâde gunstige resultater. Med den foreliggende opfindelse opnàs en forogelse af carrageenan-holdige tandpastaers viskositeter ved behandling af tand-pastaprodukterne med mikrobelgestrâling for eller efter emballering heraf i beholdere til dispensering. I nogle t i 1 — 20 fælde sker denne behandling efter emballering i kartoner og æsker og i andre tilfælde gennemfores der behandlinger bâde for og efter en sâdan emballering. Med den foreliggende opfindelse anvises ogsà metoder til styring af temperaturen ved opvarmning af tandplejemidler med mikrobolger, recirkulerings-25 metoder med opvarmning og internntterende opvarmninger, og et apparat, som er beregnet til let at kunne installeres i pâ-fyldningsror til frembringelse af en sâdan mikrobolgeopvarm-ning, hvor det er onsket.

30 Den foreliggende opfindelse angâr en fremgangsmâde af den i indledningen nævnte art, der er ejendommelig ved, at man ret-ter mikrobolgestrâling mod tandplejemidlet i en sâdan mængde, at temperaturen deraf stiger til i det mindste carrageenanets gel-sol-overgangstemperatur, og lader produktet afkole under 35 rolige betingelser, dvs. uden omroring eller omrystning, fra carrageenanets gel-sol-overgangstemperatur til stuetemperatur.

DK 156761 B

4

Fremgangsmâden ifolge opfindelsen kan med fordel udfores under anvendelse af et apparat, der ifolge opfindelsen er ejendom-meligt ved det i krav 21's kendetegnende de! anforte.

5 Opfindelsen vil let kunne forstâs under henvisning til den efterfolgende beskrivelse i forbindelse med tegnlngen, hvor fig. 1 er en skematisk afbildning af trln ved fremsti 1 llngen af et carrageenanholdigt tandplejemiddel fra blanding til 10 lagring, fig. 2 er et skematisk diagram af en installation af en mikro-bolgeapplikator i et transporter til et tandplejemiddel, 15 fig. 3 er et skematisk planbillede af en del af en variation af apparatet fra fig. 2, og fig. 4 er et vertikalt projektionsbillede af en transporter med en mikrobolgeapplikator forbundet hermed, beregnet til 20 opvarmning af emballeret tandplejemiddel.

I fig. 1 viser blanderen 11 et middel til blanding af forskel-lige bestanddele i et tandplejemiddel, og blanding af disse til den enskede siutproduktform. Tandplejemidlet ifelge opfin-25 delsen indeholder carrageenan som geleringsmiddel. Selv om tandplejemidlet kan fremstilles ved stuetemperatur, foretræk-kes det sædvanligvis i det mindste til gelering af carragee-nankomponenterne, at temperaturen af i det mindste en del af produktet hæves til over carrageenanets gel-solpunkt. Homoge-30 nisator og andet behandlingsudstyr skal anses som illustreret ved hjælp af blanderen 11. Efter blanding af tandplejemidlet med eller uden forudgâende afkoling, kan det fyldes direkte j pakninger til dispensering, men i fig. 1 er der sædvanligvis pâ grund af presserende produktionssituationer vist et lager 35 eller en holdetank 13, hvori blandingens temperatur sædvanligvis vil være under gel-sol-overgangspunktet. Ved den sæd-vanlige fremsti11ingsproces overfores tandplejemidlet fra

DK 156761 B

5 lager til fyldningsmaskinen normalt ved hjælp af pumpe- eller transportorganer, som har en ugunstig virkning pâ gelen og formindsker produktviskositet eller -tykkelse. Ved hjælp af fremgangsmâden ifolge den foreliggende opfindelse, bliver der-5 for produktet efter lagringen eller holdetrinnet 13 opvarmet i mikrobolgeopvarmningsanordningen 15 i tilstrækkelig lang tid til at hæve temperaturen deraf over gel-sol-overgangstempera-turen, hvorefter beholderne til dispensering fyldes i maskine 15, beholderne anbringes i kartoner og emballeres ved 19 og 10 sendes til lagring, angivet ved hjælp af tallet 21. De lagrede produkter viser sig efter afprovning at hâve væsentligt hejere viskositeter end kontrolprodukter behandlet pâ tilsvarende mâde, men som ikke er blevet underkastet mikrobolgeopvarmning.

Pâ grund af den kortvarige mikrobelgeopvarmning, den pàgælden-15 de karakter af opvarmningen og den minimale mekaniske indvirk-ning ved en temperatur under gel-sol-overgangstemperaturen, hvortil tandplejemidlet bringes, konstateres ikke beskadigelse af aromastofferne, og der opnâs hejviskose produkter.

20 I fig. 2 er der vist en mikrobolgeapplikator 23, som omfatter en ledning 25 med mikrobolgegennemtrængelige vægge og med fleksible endedele 27 og 29 og f astgor i ngsorganer 31 og 33 derpâ til fastgcrelse til dele af en transporter, ledning, eller rerarrangement, ikke vist, i en standardtandplejemiddel-25 fyldningsledning. En vekselstremsledning 35 leverer elektrici-tet til stremforsyningen 37 for en mikrobelgegenerator 39, som danner mikrobelgeenergi og overferer den til mikrobelgeappli-katoren via organer angivet ved hjælp af 1edni ngen 41. Den viste installation er selvstyrende, idet mikrobelgegeneratoren 30 afbrydes, nàr produktet ikke stremmer gennem ledning 25, og idet mikrobelgeenergistremmen reguleres (sâdan regulering kan ske ved hjælp af tænde-slukkefunktioner eller ved effektregu-lering til generatoren) som reaktion pâ temperaturen af mate-rialet i et sâdant rer. Stremningsfeleren 43 har en sondedel 35 45 forbundet til ledning 25, hvor denne ledning kommer ud fra mikrobelgeapplikatoren, og feleren bevirker afbrydning af den elektriske strom til stremforsyningen 37 via en kontakt angivet ved hjælp af tallet 47, nàr feleren viser, at der ikke er

DK 156761 B

6 nogen materialestr0mning. Temperaturfoler 49 raed en sondefor-bindelse lidt længere henne end stromningsfeleren eller led-ning 25, hvilken sonde er angivet ved hjælp af tallet 51, overforer via ledning 53 et signal, soin styrer effektti1forse-5 len til generatoren og applikatoren, idet denne tilfersel (eller ved at den sluttes til) vokser, nâr produkttemperaturen er lavere end ensket (nàr produktet strommer).

I fig. 3 er ledning 55 vist sont værende S-formet med indgangs-10 del 57, der transporterer indhold gennem mikrobolgeapplikator 59, ud af applikatoren, tilbage hertil, ud heraf og tilbage hertil til udgangen gennem udgangsledningsdelen 61. Tandpleje-midlet passerer sâledes gennem mikrobolgeapplikatoren 3 (eller flere) gange, idet det tidsrum, hvor produktet befinder 15 sig uden for applikatoren, sâsom ved 63 og 65, er "konsolide-rings"-perioder, hvor den i materialet dannede varme overfores herigennem, uden involvering af yderligere varme, sâledes at varmeindvirkningen lettere forbedres. Det i fig. 2 viste kon-trolsystem kan naturligvis ogsâ anvendes til udforelsesformen 20 for opfindelsen i denne figur, hvilket ogsâ gælder fremgangs-màden, der er vist i fig. 1. I fig. 4 er der vist en transporter 67, som understotter og fremforer en kasse 69 af kartoner af fyldte tandplejemiddelbeholdere til afgivelse heraf, hvilke kasser, kartoner og beholdere bestàr af mikrobolgetransparent 25 materiale.

Som vist bevæges kasse 69 i retning af pilen 71 gennem mikro-bolgeapplikator 73, som opvarmer indholdet i beholderne i kar-tonerne og kasserne. Sammenfejninger og temperaturreguleringer 30 af typer, som ligner dem i fig. 2, kan udformes til anvendelse pâ udforelsesformen ifolge opfindelsen, som er belyst i denne figur.

Tandplejemiddelprodukter, sâsom tandpastaer, indeholder nor-35 malt en bærer, et poleremiddel, et geleringsmiddel og et overfladeaktivt middel eller et rensende stof. De sædvan-

DK 156761 B

7 lige bærere i tandplejemidler er vand og lavere polyvalente alkoholer med 3-6 hydroxylgrupper og 3-6 carbonatomer pr. molekyle. De mest foretrukne befugtningsmiddelbærere er glycerol og sorbitol, sædvanligvis i et vandigt medium. Det 5 vil ofte være særligt fordelagtxgt at anvende glycerol- sorbitolblandinger. Nâr der fremstilles transparente tandplejemidler, hvilket ofte benævnes som geltandplejemidler, vil brydningsindekset for den anvendte bærer være omtrent den samme som for poleremidlet, og fugtighedsmængden i pro-10 duktet vil ofte være holdt pâ et minimum. I stedet for gly= cerol og sorbitol kan der ogsâ anvendes andre flydende poly= oler, sâsom polyethylenglycoler, mannitoler, andre sukker-alkoholer og polyoxyethylenalkoholer.

15 Tandplejemiddelpoleremidler er sædvanligvis findelte, i vand uopl0selige pulverformede stoffer af sâdanne partikelst0r-relser, at de kan passere en 140 mesh sîgte, US standard sigteserie, og fortrinsvis er fra 1 til 40 mikron i diame-ter, fortrinsvis 2-20 mikron i diameter, idet partikelst0r-20 relsesfordelingen er normal inden for disse omrâder. Eksemp- ler pâ egnede uorganiske,i vand uopl0selige pulverformede stoffer er dicalciumphosphat, tricalciumphosphat, uopl0se-ligt natriummetaphospha't, krystallinsk silica, kolloid silica, komplekse aluminosilicater, aluminiumhydroxid (inklusive 25 aluminiumoxidtrihydrat), magnesiumphosphat, magnesiumcarbo= nat, calciumcarbonat, calciumpyrophosphat, bentonit, talkum, calciumsilicat, calciumaluminat, aluminiumoxid, aluminium= silicat og silicaxerogeler, der aile har polerende virkning, men ikke virker uheldigt slibende.

30

De syntetiske organiske detergenter eller overfladeaktive midler, der kan anvendes i de - foreliggende produkter, hjæl-per med til at emulgere eller pâ anden mâde dispergere tand-plejemidlets komponenter ensartet og bidrager med deres ren-35 sende virkning til produktet. I nogle tilfælde er de germi= eide og fremmer den forebyggende virkning. Selv om de organiske overfladeaktive stoffer, der anvendes, kan være anio=

DK 156761 B

8 niske, ikke-ioniske, amfolytiske eller cationiske, foretræk-kes det almindeligvis at anvende,i det mindste som den væ-sentligste rensende bestanddel, enten et anionisk eller ikke-ionisk stof eller en blanding deraf, Af de anioniske og cat-5 ioniske stoffer er de anioniske sædvanligvis bedst i de fleste produkter, og en grund hertil er deres 0nskelige skum-mende virkning foruden deres fremragende rensningsvirkning.

De anioniske detergenter vil almindeligvis indeholde lang-kædede hydrofobe fede eller poly-lavere alkoxygrupper plus 10 hydrofile grupper. Disse detergenter vil normalt hâve form af salte, specielt vandopl0selige salte af alkalimetaller. Blandt de anioniske detergenter, der er nyttige, kan nævnes de h0jere fedtsyremonoglyceridsulfater, de h0jere alkylsul= fater, h0jere lineære alkylarylsulfonater, h0jere olefin= 15 sulfonater, h0jere alkylsulfoacetater, h0jere alifatiske acylamider af lavere alifatiske aminocarboxylsyreforbindel-ser, h0jere alkyl-poly-lavere alkoxy (med 3-100 alkoxygrupper) -sulfater og h0jere fedtsyresæber. De h0jere alkylgrup- per vil normalt hâve 10-18 eller 12-16 carbonatomer, som vil 20 være de hojere olefiner, de alifatiske grupper vil være alkyler, fortrinsvis normale alkyler, og de aromatiske grupper vil være benzen. Eksempler pâ sâdanne stoffer omfatter natrium-hydrogenerede-kokosoliefedtsyrer-monoglycerid-mono= sulfat, natriumlaurylsulfat, natrium-lineær tridecylbenzen= 2 5 sulfonat, natrium-N-lauroylsarcosid og natriumcocat. Blandt de ikke-ioniske detergenter er de, som indeholder kæder af lavere alkylenoxider, f.eks. ethylenoxid, propylenoxid, hvori ethylenoxidkæder udg0r de hydrofile dele. Eksempler pâ sâdanne stoffer er "Pluronics" ® , "Igepals" ® , "Ucons" ® , 3<^ "Neodols"® og "Tergitols" ® . De h0jere fedtalkoholpoly= ethylenoxidkondensationsprodukter med 10-18 carbonatomer i alkoholen og 3-15 ethoxygrupper pr. mol foretrækkes, f.eks. "Neodol 25-7", "Neodol 45-11". Yderligere detergenter er angivet i Surface Active Agents, bind II (1958) af Schwartz,

Perry og Berch.

35

9 DK 156761 B

Foruden de fire hovedtyper af bestanddele i tandplejemidler, hvoraf der stadig mangler omtale af geleringsmidlet, er det sâledes, at der i mange tandplejemidler indgâr forskellige andre stoffer, inklusiv aromastoffer, emaljehærdende mid-5 1er, antibakterielle forbindelser, astringerende forbindel- ser, proteinudfældende midler og brusende blandinger. Af disse er aromatiserende stoffer blandt de vigtigste, hvilke foruden s0demidler, sâsom saccharin, indeholder essentielle olier, aldehyder, estere, alkoholer og lignende i teknikken 10 kendte stoffer. Eksempler pâ de essentielle olier er gr0n mynte, pebermynte, vintergr0rit, safran, kl0ver, salvie, eukalyptus, citron og lime. Blandt de emaljehærdende midler kan nævnes natriummonofluorphosphat, natriumfluorid og stan= nofluorid. Nogle af tandplejemiddelkomponenterne og hjælpe-15 stofferne kan tabe i kvalitet eller reagere med andre, hvis temperaturen stiger for meget, endog lokalt, og selv en ringe procentisk dekomponering kan give anledning til ud-prægede smagsforskelle, som plejer at g0re forbrugeren kri-tisk ovër for produktet. Det er f01gelig vigtigt at undgâ 2o sâdanne kvalitetstab.

Geleringsmidlerne, der kan anvendes ved fremstillingen af forskellige tandplejemiddelprodukter, kan vælges blandt en lang række tilgængelige stoffer, nogle af naturlig, nogle 25 af syntetisk og nogle af hybrid oprindelse. Blandt disse har det vist sig, at carrageenan, et ellers fremragende gele-ringsmiddel, har den u0nskede egenskab at give en visko-sitetsforringelse, nâr geler deraf bearbejdes mekanisk, under-tiden blot forholdsvis svagt ved en temperatur under gel-30 sol-temperaturen, hvilken i tilfældet af carrageenan lig- ger i intervallet fra ca, 45 til 49°C, mere snævert fra 46 til 48°C. Selv om carrageenan er et fremragende gele-ringsmiddel, idet der fremstilles meget tilfredsstillende tandplejemiddelgeler ved rimelige koncentrationer, kræves 35 der pâ grund af denne viskositetsforringelse mere carrageenan til at sikre, at et bearbejdet produkt vil hâve en tilstræk-kelig tykkelse eller viskositet, nâr det er færdigt til brug; og selv hvis der anvendes en tilstrækkelig mængde carrage=

10 DK 156761 B

enan, er det muligt, at slutprodukterne fra forskelligt be-arbejdede portioner vil hâve forskellige tykkelser. afhængig af den behandling, de har været udsat for (hvilke behandling-er kan være forskellige). De af carrageenan udviste egenska-5 ber har ikke vist sig at være typiske for andre gelerings- midler, men det er blevet konstateret, at nâr carrageenan blandes med andre sâdanne midler/ f.eks. med natriumcarboxy= methylcellulose, resulterer behandling ved hjælp af fremgangs-mâden if0lge den foreliggende opfindelse i signifikant for-10 bedret viskositet af tandplejemiddelproduktet, forudsat at carrageenanmængden er mindst 20% af det indgâende gelerings-middel. I stedet for natriumcarboxymethylcellulose kan der i blanding med carrageenan anvendes andre tandplejemiddel-geleringsmidler/ sâsom hydroxyethylcarboxyethylcellulose, 15 polyvinylpyrrolidon/ traganthgummi, hydroxypropylmethylcel= luloser methylcellulose, stivelse, stivelseglycolat, poly= vinylalkohol, natriumalginat, johannesbr0db0nnegummi og hydrofile kolloide hydroxyvinylpolymere, sâsom "Carbopols" ''—'i for blot at nævne nogle fâ.

20

Unders0gelser i forbindelse med den foreliggende opfindelse har i st0rst omfang drejet sig om udnyttelsen af kommerciel-le carrageenaner, sâsom blandinger af natriumsaltene af lambdar og kappa-carrageenan. Den foreliggende opfindelse 25 kan imidlertid ogsâ anvendes til behandling af produkter, der inde- holder en lang række andre carrageenansalte, sâsom calcium, kalium- og natriumsaltene af lambda-, kappa- og iota-carrageenan, og til forskellige blandinger heraf. Blandinger af kappa-carrageenan og johannes-br0db0nnegummi har ofte forbedrede geleringsvirkninger og 30 er velegnede til anvendelse i forbindelse med den forelig gende opfindelse. Pâ grund af, at kappa-carrageenanen danner en gel, hvorimod lambda-carrageenan ikke gelerer men i stedet for fortykker, vil der til de fasteste geler oftest indgâ en st0rstedel af carrageenanen i form af kappa-typen 35 eller af iota-typen eller blandet kappa og iota. Da kappa- carrageenanen gelerer kraftigst med kaliumioner,og iota-carrageenanen gelerer kraftigst med calciumioner, kan man imidlertid, nâr der indgâr kaliumioner, 0nske at anvende

DK 156761 B

11 kappa-carrageenan, og nâr der indgâr calciumioner i systemet, kan det være 0nskeligt at anvende mere af iota-formen af car-rageenanen. Tandpastaen vil normalt hâve en neutral eller alkalisk pH-værdi eller vil være næsten neutrait, hvis det er surt. Sure 5 pH-værdier og specielt kraftigt sure pH-værdier har tendens til at hydrolysere carrageenanopl0sninger, selv om de, hvis de forefindes i geleret tilstand,almindeligvis anses for at være stabile, hvis de foreligger i kappa- eller 1013-1 formen (lambda-formen hydrolyserer og gelerer ikke). . Mole-10 kylvægten af carrageenanerne vil normalt ligge i interval-let fra 5000 til ca. 500000, idet st0rstedelen af dem, som anvendes kommercielt, ligger i intervallet fra ca. 100.000 til 500.000. Sâdanne molekylvægte vil fortrinsvis ligge i intervallet fra 225.000 til 275.000. Gel-sol-overgangstempe-I5 raturerne for carrageenanerne varierer afhængig af den specielle carrageenan eller carrageenanblanding og sammen-sætningen af mediet, hvori den indgâr. Ved 1% kappa-carrageenan i vand kan sâledes geleringstemperaturen hæves fra ca. 5°C helt op til 60°C ved at for0ge kaliumionindholdet 20 fra 0 til ca, 1%. Med hensyn til iota-carrageenan kan lige-ledes en for0gelse af calciumionindholdet fra 0 til 1% for-0ge geleringstemperaturen fra ca. 44°C til 72°C. Geleringen af kappa-carrageenan gennemf0res sædvanligvis ved opvarmning til en temperatur pâ ca. 70°C eller mere, efterfulgt af af-25 k01ing, idet der sædvanligvis dannes en fast gel ved en temperatur mellem 45°C og 65°C, som smelter igen, nâr tempe-raturen hæves 10-20°C over stivningstemperaturen. Nâr lambda-carrageenan blandes med kappa-carrageenan, har det vist sig, at gel-sol-punktet i de beskrevne tandplejemiddelprodukter kan lig-30 ge i intervallet fra 45 til 49°C. Hvis denne temperatur ikke teknisk resulterer i gel-sol-overgang, kan der ikke desto min-dre opnâs en forbedring i viskositet eller tykkelse af produk-tet ved opvarmning heraf til en sâdan temperatur eller en ho-jere temperatur. En foretrukket carrageenan-blanding er den /Bv 35 blanding, der sælges under navnet "Viscarin'^ GMC, men det er ogsâ taget i be-

12 DK 156761 B

(Ê) tragtning, at andre kommercielle produkter, sâsom "Gelcarin"'^ HWG, SeaGel® GH, Gelcarin DG, Gelcarin SI, SeaKem®5, Seaspen®PF, Seaspen IN, Gelcarin LMR, Gelcarin MMR, Gelcarin HMR, Gelcarin ΜΆ£, Gelcarin MIF, SeaKem C, 5 SeaKem D, SeaKem 9 og SeaKem FL 2;kan anvendes. Sâdanne produkter kan fâs fra Marine Colloids Division fra FMC Corporation, og beskrivelser heraf findes i Monograph nr. 1 fra Marine Colloids, Inc. og et teknisk tidsskrift med titlen Technical Seminar Notes, publiseret af Marine Colloids jO Division of FMC Corporation, Springfield, New Jersey 07081.

I de behandlede tandpastaer vil den anvendte carrageenan-mængde sædvanligvis være af st0rrelsesordenen 0,1-5 vægt%.

Nâr carrageenanet blot er en af forskellige indgâende for-tykkelses- eller geleringsmidler, vil mængden deraf til nyt-15 tige stabiliseringsvirkninger, der skal opnâs ved hjælp af den foreliggende opfindelse,være mindst 20% af den samlede mængde geleringsmiddel i tandpastaen,og sædvanligvis vil den samlede mængde indgâende geleringsmiddel ikke udg0re mere end 5 vægt% af tandpastaen. Nâr carrageenan er fortykkelses-20 midlet (men ogsâ, nâr det kun er en del af fortykkelsesmid- let, men de foregâende betingelser er opfyldt) vil tandpastaen normalt indeholde fra ca. 10 til 70 eller 75% par-tikelformet poleremiddel, 0,2-3% carrageenan, 0,2-20% skum-memiddel, 2-50% polyvalent alkohol og 5-50% vand. Med sâ-25 danne komponenter kan der ogsâ indgâ forskellige hjælpestof- fer i en mængde pâ h0jst 20%, og sædvanligvis h0jst 10% og bedst under 5% af tandpastaen. I nogle præparater er det muligt at eliminere den polyvalente alkohol fuldstændigt,og i nogle kan vandindholdet holdes ganske lavt, men enten vand 30 eller polyvalent alkohol og fortrinsvis en blanding af begge vil indgâ som bærer. Til god mikrob0lgeopvarmning b0r der ogsâ indgâ noget tabsgivende dielektrisk materiale, sâsom vand eller andet polært eller kraftigt dielektrisk stof. I for-bindelse med den foreliggende opfindelse er vand en særdeles 35 0nskelig komponent af produktet og er ofte helt n0dvendig.

13 DK 156761 B

Til vandige tandpastasystemer er de foretrukne komponent-mængder fra 40 til 60% poleremiddel, 0,5 til 2% carrageenan (eller fortykkelsesmiddelblanding), 0,2-10% skummemiddel el-ler detergent, 5-35% polyvalent alkohol og 8-30% vand, idet 5 de foretrukne mængder er henholdsvis 45-55%, 0,5-1,5%, 0,5- 5%, 15-30% og 20-30%. Til geltandplejemidler kan disse mæng-der være 10-50%, 0,5-2%, 5-15%, 30-75% og 10-30%. Hjælpestof-indholdet til bâde uigennemsigtige og klare tandpastaer og geler vil fortrinsvis være af st0rrelsesordenen 0,5-5%, idet 10 aromastoffet fortrinsvis udg0r fra 0,5 til 2,5% deraf. Nâr der indgâr chloroform, sera aromatiserende eller rensende mid-del, tillades det i nogle tilfælde, at det udg0r yderligere 1-5% af produktet. Eventuelle andre hjælpestoffer, der indgâr, vil sædvanligvis ikke udg0re mere end 5% af produktet I5 i ait. Fremgangsmâder til fremstilling af tandplejemidler, der kan behandles ved fremgangsmâden ifolge opfindelsen, er beskrevet i for-skellige patentskrifter, hvortil horer US patentskrifteme nr. 3.711.604 og nr. 3.840.657, hvori tandplejemidlet afgasses eller der bevidst tilsættes bobler, og i begge tilfælde er fremgangs-20 mâden if0lge opfindelsen yderligere fordelagtig.

Mikrob0lgegeneratorer og applikatorer er kendte apparater og skal derfor ikke beskrives særligt indgâende heri. Selv om mîkrob0lgespektret kan tænkes at gâ fra ca. 0,3 til 300 25 gigahertz, idet de tilsvarende b0lgelængder er fra 1 m til 1 ram, vil mikrob01gestrâling sædvanligvis være i interval-let fra 0,3 til 50 gigahertz, og af praktiske grunde vil intervallet i U.S.A. være fra 0,8 til 3 gigahertz pâ grund af anvendelserne af 0,915 og 2,45 gigahertz-bândene (i Stor-3<^ britannien anvendes 0,896 gigahertzbândet) . Forskellige industrielle anvendelser af mikrob01geteknologi er blevet beskrevet i publikationer fra The International Microwave Power Institute (Canada)., herunder Microwave Power in Indu-stry, redigeret af W.A.G. Voss og W.R. Tinga, 2. udgave, 35 publiceret i januar 1978, og Industrial Applications of

Microwave Energy, redigeret af R.B. Smith, publiceret i 1976. Som det fremgâr af disse publikationer, er mikrob0lge-

DK 156761 B

14 strâling, hvadenten den er dannet af klystron eller magne-tron (de fies te af dem, som Iiar betydning for den forelig-gende opfindelse er magnetronapparater) blevet anvendt til en række industrielle anvendelser til opvarmning, polymeri-5 sering, t0rring, gelatinering eller anden strâlingspâvirk- ning af forskellige stoffer. Der er imidlertid ingen be-skrivelse eller antydning af fremgangsmâden if01ge den fore-liggende opfindelse eller fordelene heraf i disse publika-tioner.

10

Den mikrobolgeenergiiriængde, som skal overfores til en tandpasta anses ikke for at vaere kritisk, forudsat at tandpastaens temperatur stiger tilstrækkeligt til at forbedre produktets stuetemperatur- tykkelse eller-viskositet efter afk0ling. Det antages sâledes, 25 at man for at opnâ 0nskelig fortykkelse og stabilisering b0r hæve temperaturen over gel-sol-overgangstemperaturerne af carrageenanet under de fremherskende betingelser, men sa længe den 0nskede viskositetsfor0gende virkning opnâs, er behandlingen nyttig. F0dehastigheder, anvendte mikro- 2q b01gestrâlingstider, tandpastagennemgang, etc.,kan let beregnes af effekten af mikrob01gegeneratoren og af den specifikke varme af produktet, der behandles. 1 kWh svarer sâledes til ca. 860 kcal eller ca. 3420 British thermal units, sâledes at 1 kW svarer til ca. 14,3 kcal/min eller 25 ca. 57 BTU/min. Effektiviteten af en magnetron-mikrob0lge- applikator, der kan tages som ca. 50-60%, vil ogsâ tages med ind i beregningerne for at bestemme effekten af den magnetronenhed, som er n0dvendig til at opnâ de 0nskede gennemgâende mængder. St0rrelsen af mikrob0lgeapplikatoren, 30 der skal installeres i en given operation, vil sædvanlig- vis blive bestemt af forskellige omstændigheder, sâsom til râdighed værende plads, 0nsket gennemgangshastighed, materiale, der skal behandles, etc., men vil sædvanligvis være sâledes, at tandpastaen opvarmes til den 0nskede tem- peratur pâ forholdsvis kort tid under 5 min. til portions-3 9 vis behandling og h0jst 2 min. til behandlinger i række. Mikrob0lgebehandlingen begrænses fortrinsvis til 1 min, og bedre til 30 sek. og bedst til 15 sek.

DK 156761B

15

De f0lgende eksempler belyser opfindelsen. Med mindre andet er angivet, er aile dele vægtdele og aile temperaturer i °C.

^ Eksempler

Procent

Glycerol 4,5

Sorbitol 17,5

Viscarin GMC (kappa-lambda carrageenan, fremstillet af FMC Corporation) 1,0

Natriumbenzoat 0,5

Natriumsaccharin Q,2

Vand 22,4

Dicalciumphosphat (90% hydrat) 45,3

Fumed silica (Cab-0-SiÎB/M5). 5,0

Natriumlaurylsulfat 1,5

Natriumfluorid 0,5

Natriummonofluorphosphat 1,0

Peppermyntearoma 0,6 20 -— 10Q, 0

Den ovennævnte uigennemsigtige tandpastablanding frem-stilles ved at blande komponenterne pâ kendt mâde i et almindeligt blandingsapparat ved stuetemperatur efter 2 5 dispergering i begyndelsen af carrageenan i glycerol og derpâ i vand ved en forh0jet temperatur, fortrinsvis ca.

70°C. Den endelige blandingstemperatur er imidlertid ca.

37°C, idet der anvendes 30 minutters blanding, og idet afgasning gennemf0res i en senere del af den samlede blan-dingstid under anvendelse af vakuumanordninger, soin trækker 700 mm Hg, hvorefter tandpastaen overf0res til lagring nat-ten over. Efter lagring ledes tandpastaen mekanisk til et automatisk fyldningsapparat, som fylder den i tandpasta- tuber. Efter 2 dages lagring unders0ges disse tubers ind- 3 5 hold derefter med hensyn til konsistensen heraf. De anvend-te unders0gelser omfatter Brookfield-Helipath-viskositets-

DK 156761 B

16 mâlinger og tykhedsmâlinger, som beskrevet nedenfor. Visko-sitet mâles ved at anvende en egnet spindel af Brookfield-viskosimeteret, idet man unders0ger en række af tandpasta-pr0verne ved en temperatur pâ ca. 27°C og tager et gennem-5 snit af resultaterne. Syntetiske, organiske polymerbehol- dere til dispensering, hvor selve beholdere bestâr af polyethylen, og lâget er polypropylen, fyldes med tand-plejemidlet, lukkes og underkastes mikrob0lgeopvarmning i 15 sek. hver for at tillade absorption af tilstrækkelig 10 mikrob0lgeenergi til at hæve temperaturen af indholdet fra ca. 27°C til temperaturer i intervallet fra ca. 57°C til 71°C, og fâr derpâ lov til at afk0le i fred til ca. 27°C.

Efter to dages henstand bestemmes konsistensen af disse tubers tandplejemidler. I konsistens-unders0gelsen anvendes 15 en "Cuban"-tester til at supplere og bekræfte Brookfield-

Helipath-viskositetsmâlingerne. Sâdanne viskositetsmâlinger foretages med et Brookfield-viskosimeter model RVF med 4 omdrejninger/min. med Helipath og TF-spindel. I den be-kræftende "Cuban"-test trykkes tandplejemidlet fra en 20 tube gennem en dyse af fast st0rrelse over et skelet af parallelle stænger med voksende indbyrdes afstand. Test-resultaterne er udtrykt som det st0rste mellemrumstal (tallene) er fra 1 til 12), hvilket repræsenterer den længste af-stand mellem stængerne, som underst0tter tandplejemiddel-25 stykket,uden at det gâr i stykker. Det har vist sig, at

Brookfield-aflæsninger og Cuban-tester-aflæsninger er i ait væsentligt direkte beslægtede. Den sammenlignende under-s0gelse viser, idet der anvendes en lang række pr0ver, at viskositetsaflæsningerne for det ubehandlede produkt vokser 30 væsentligt ved den gennemf0rte mikrob0lgebehandling med viskositetsfor0gelser i cps., som næsten altid er over 50% og ofte er næsten 90% med en gennemsnitfor0gelse pâ ca. 73%.

De anf0rte resultater opnâs ogsâ, nâr tandplejemidlerne mikrob0lgeopvarmes som beskrevet, men i glasr0r. Lignende 35 resultater opnâs, nâr mikrob01gebehandlingen gennemf0res i den mikrob0lgeapplikator, der skematisk er vist i fig.

2, idet tandpastaen, der behandles, er en tandpasta, som

DK 156761 B

17 er blevèt afgasset i et blandingsapparat,med en vakuumfor-bindelse er blevet henstillet natten over og derpâ er blevet mikrob0lgebehandlet, medens den ledes til den automatiske fyldningsmaskine og efter pâfyldningen har fâet lov til at g afk0le roligt. I en sâdan operation, nâr pâfyldningen sker, medens tandpastaen stadig er varm og fortrinsvis over gel-sol-overgangstemperaturen, kan pâfyldningshastigheden sættes op pâ grund af den lavere viskositet af den opvarmede tand-pasta (selv om den far for0get viskositet ved afk01ing i sammenligning med en kontrolpr0ve).

Ved ændringer af de ovenfor beskrevne fors0g kan applika-tionen af mikrob0lgestrâlingsenergi til tandpastaer, der pumpes gennem en ledning, som passerer inden i en mikro-15 b0lgeapplikator, ske flere gange, og i nogle tilfælde kan ledningen hâve indvendig styring, som fremmer blanding under opvarmning.

Som vist i fig. 3 kan tandplejemidler, nâr der anvendes op-20 varmning med passage flere gange, fjernes fra mikrob01ge- kammeret med mellemrum for at fremme yderligere forbedret varmefordeling (mikrob0lgevarmeapparatet giver allerede god varmefordeling i sammenligning med forskellige andre opvarmningsorganer). Produktet fremstillet ved at anvende 25 apparatet if0lge fig. 3 vil efter fyldning i tandplejemiddel- tuber og rolig afk0ling fâ for0get viskositet og tykkelse ligesom de tidligere beskrevne produkter.

Ved en anden variation af opfindelsen kan,efter at tandpas- 2Q taen er blevet fyldt i mikrob0lgetransparente beholdere til afgivelse heraf, sâsom beholdere fremstillet polyethylen og polypropylen, og lukket (med polypropylenlâg)eller lukket pâ anden mâde, sâ,enten f0r eller efter at disse beholdere emballeres i kartoner og kasser, sâdant produkt ud- sættes for mikrob01gestrâling i en sâdan mængde, som er be-o 5 regnet til at opvarme det til den 0nskede temperatur i inter-vallet fra 45-75°C, fortrinsvis 46-60°C eller 46-48°C, hvor-

DK 156761 B

18 efter det afk01es uden mekanisk bearbejdning. Kasse- og kartonmaterialer er i ait væsentligt transparente for mikro-b0lgestrâling, hvilket ogsâ gælder de polymère plastkompo-nenter i tuberne, sâledes at tandpastaen er det eneste stof, g som opvarmes nævneværdigt. Tandpastaen i sâdanne typer har ogsâ st0rre viskositet og bedre konsistens end kontrolpastaer, som ikke er blevet mikrob01gebehandlet, I andre variationer af opfindelsen installeres det i fig. 2 belyste apparat i en fyldningsledning til fyldning af den beskrevne carrageenan-stabiüserede tandpasta og med str0m-ningsf0leren og temperaturf0leren indrettet som tidligere beskrevet opvarmes tandpastaen automatisk til 48°C og over gel-sol-overgangstemperaturen for carrageenanen i disse om-^g givelser sâledes, at den fyldte tandpasta har en forbedret og for0get stuetemperatur-viskositet og -tykkelse. Tandpastaen underkastes naturligvis ikke nogen væsentligt mekanisk bearbejdning efter væsentlig afk0ling og leveres for-trinsvis stadig varm til pâfyldningshovedet. Efter at denne 20 del er forl0bet til ende, ændres apparatets let til en anden fyldningsledning, som ogsâ f0rer en carrageenan-fortykket tandspastaformel,og et sâdant produkt mikrob01gebehandles pâ lignende mâde.

25 De forskellige beskrevne produkter mister ikke aroma i nævneværdig grad og viser ikke tegn pâ dekomponering af bestanddele i h0jere grad end de forskellige kontrolpr0ver.

Ved at anvende apparaturet og fremgangsmâderne, som er nævnt, er det muligt at forbedre kvalitetskontrolværdierne for pro-3Q duktviskositet og at fâ sâdanne viskositeter i kommercielle slutprodukter nærmere til de 0nskede standarder. Ogsâ i de tilfælde, hvor der tidligere som fortykkelsesmidler og sta-bilisator er blevet anvendt overskud af carrageenan, kan mængden deraf blive formindsket helt op til 50%, og der vil 2 g stadigt blive opnâet et produkt af acceptabel tykkelse.

DK 156761 B

19

Den foreliggende opfindelse kan ogsâ anvendes til produkter, som inderholder carrageenan og andre supplerende fortykkel-sesmidler, sâsom natriumcarboxymethylcellulose. Nâr i den ovennævnte formel f.eks. halvdelen af carrageenanet erstattes 5 af natriumcarboxymethylcellulose,og de samme' behandlinger gennemf0res, er, selv om viskositetsfor0gelsen ikke er stor, viskositetsfor0gelsen stadig nævneværdi, idet den er ca. 23%. Nâr der imidlertid anvendes cellulosegummier i stedet for carrageenan, og der ikke indgâr carrageenan, 10 er der ikke nogen nævneværdig for0gelse.

Opfindelsen kan anvendes til forskellige anderledes sammen-satte tandplejemidler end de tidligere i dette eksempel anfarte. Nâr transparente geltandplejemidler, fortykket med 15 carrageenan eller delvis fortykket med carrageenan-gelerings- midler, sâsom Viscarin GMC, mikrobalgebehandles pâ den be-skrevne mâde, opnâs der yderligere ogsâ forbedrede viskositeter og konsistenser. Lignende resultater opnâs ikke, nâr cellulosegummier erstatter carrageenanerne og opnâs ikke, nâr tand-20 piejemidlerne efter mikrobalgeopvarmning udsættes for mekanisme bearbejdning eller omraring ved temperaturer under gel-sol-over-gangstemperaturen.

De foregâende eksempler har belyst operationer ifalge den 25 foreliggende opfindelse og forskellige fordele derved. Det ses heraf og af den ledsagende beskrivelse, at den foreliggende opfindelse gar det muligt at forage og regulere visko-siteten, konsistensen, formretention og tykkelse af tandpas-taer, der indeholder carrageenan som geleringsmiddel. Opfin-30 delsen gar det ogsâ muligt at reducere den anvendte carra- geenan-mængde til opnâelse af en ansket viskositet i slut-produktet.

Medens det er muligt at for0ge viskositeten af kosmetiske 35 produkter ved at behandle dem ved forh0jet temperatur og holde denne temperatur, indtil produkterne er fyldt pâ emballagen, er dette ikke sædvanligvis muligt i forbindelse

DK 156761 B

20 med tandplejemidler pâ grund af de normale produktions-afbrydeiser, sâsoin 8 timers arbejdsdag frem for uafbrudt produktion, midlertidige standsninger og produktsomstil-linger. Et betydeligt tab af flygtige stoffer, sâsom g fugtighed og aromastof, kunne ogsâ finde sted, hvis pro- duktet blev holdt ved h0j temperàtur under lagring. Op-varmning igen i lagertanken er sædvanligvis utilfredsstil-lende pâ grund af, at der indf0res luft under en sâdan blan-ding, og at der gâr flygtige bestanddele tabt. Kontinuerlig jq opvarmning af ledninger til tandpastaen ad elektrisk vej eller med damp eller pâ anden mâde er forholdsvis lang- som, ueffektiv og uensartet og kan forârsage, at produktet brænder pâ eller svides. Aile sâdanne ulemper undgâs ved den foreliggende opfindelse, og pâ grund af at produktet fortyndes under mikrob0lgebehandlingen gennemf0res pump-ningen desuden med et lavere energiforbrug, og det opnâs bedre blanding og fyldnings- og overf0rselstrin, kan gen-nemf0res lettere og hurtigere.

2q Nâr der sammenlignes med de sædvanlige opvarmningsmetoder, muligg0r mikrob01geopvarmning med den 0jeblikkelige tænde-slukke-funktion og selektiv effektkontrol 0jeblikkelig reaktion pâ pâviste betingelser. Nâr sâledes tandpastaen ikke længere bevæges gennem ledningen ved mikrob0lgeappli-2g katoren, som i det givne eksempel, slukkes der 0jeblikke- ligt, og nâr temperaturen stiger over den 0nskede værdi, sker der en sâdan afbrydelse eller reduktion i effek- ten. Der er ikke nogen forsinket reaktion. Hele den til-f0rte effekt omdannes til varme i tandpastaen, idet der 3q sâ at sige intet gâr tabt. Kun pastaen opvarmes, ikke ovn- vægge, ledninger, etc. (bortset fra ved ledning). Mikro-b0lgestrâlingsenheden opvarmer ikke arbejdsrummet, som omgiver enheden. Mikrob0lgeudstyret er rent, st0jfrit og let pâvirkeligt af températur-, varmeoverf0rings-, 35 hastigheds-, viskositets- og str0mningsf0lekontroller.

Sâdanne f0lere hindrer overophedning og underophedning af produktet. Opvarmningen af produktet sker indvendig

DK 156761 B

21 og ensartet, og derme ensartethed kan yderligere for0ges (selv om det ikke anses for at være n0dvendigt) ved om-r0ring i mikrob0lgeomrâdet eller ved mekanisk hevægelse af produktet i ledningen, medens produktet passerer raikro-® b01gerne. Opvarmningshastigheden kan for0ges ved tilf0rsel af mere energi ved at ændre den tid, som produktet udsættes for mikrob0lgerne eller ved at recirkulere materiale. Sy-stemet er fortrinsvis et lukket system, sâledes at nâr produktet passerer forbi mikrobolgestrâlingen, er der lukning eller afdampning, og der sker ikke aromatab pâ grund af fordampning.

De forskellige fordele, der er beskrevet, er sa signifikante, at der er blevet foretaget en omfattende afpr0vning af den 15 foreliggende fremgangsmâde til godtg0relse af de oprinde- lige af de oprindelige laboratorieresultater. Tandpastaer, som indeholder carrageenan-geleringsmiddel, blev fremskaf-fet fra kommercielle produktioner i en række lande og blev afpr0vet for at bestemme, hvorvidt viskositeten deraf kunne 20 forbedres ved hjælp af den foreliggende fremgangsmâde. Tretten forskellige tandpastaer fremstillet under en lang række frem-stillings- og pâfyldningsbetingelser og af forskellige sam-mensætninger blev afpr0vet, og viskositetsfor0gelserne varierede fra 46-89% med et gennemsnit pâ 69%. For et andet 25 sæt pr0ver fra ni forskellige lande var den gennemsnitlige viskositetsfor0gelse 62%, idet der kun var én pr0ve med en viskositetsfor0gelse pâ under 40%. Pr0ver fra kommerciel produktion, som indeholdt et 50:50 carrageenan:cellulose= gummifortykkelsesmiddel, resulterede i en gennemsnitlig 30 viskositetsfor0gelse pâ 42% (for elleve pr0ver). F0lgelig antages det, at anlæg, som installerer den foreliggende opfindelse fremstiller tykkere tandpastaer, eller bliver 1 stand til at formindske mængden af carrageenan eller af en blanding af carrageenan og anden gummi, medens 35 der stadig opnâs 0nsket tykkelse og opretholdes kvalitets- kontrolstandarder. I sâdanne installationer b0r mikro-b0lgeenheden installeres mellem tandpastalagertanken og de endelige pâfyldningsenheden, sâledes at den færdige tand-

Claims (21)

1. Fremgangsmâde til stabi1isering af et gel- eller pastafor-migt tandplejemiddel, som indeholder carrageenan, k e n d e -35 t e g n e t ved, at man retter mikrobolgestràling mod tandplejemidlet i en sàdan mængde, at temperaturen deraf stiger til i det mindste carrageenanets gel-sol-overgangstemperatur, DK 156761 B og lader produktet afkole under rolige betingelser fra carra-geenanets gel-sol-overgangstemperatur til stuetemperatur.

2. Fremgangsmàde ifolge krav 1, kendetegnet ved, 5 at carrageenan indgâr som geleringsmiddel i tandplejemidlet i en mængde fra ca. 0,1 til 5 vægt%, og at mikrobolgestrâlingen sker ved en frekvens pà ca. 0,3-50 gigahertz i et sâdant om-fang, at tandplejemidlets viskositet forages ved behandlingen.

3. Fremgangsmàde ifolge krav 2, kendetegnet ved, at carrageenanet udgor mindst 20% af tandplejemidlets geleringsmiddel, idet den samlede mængde geleringsmiddel hojst er 5% af tandplejemidlets vægt, og mikrobalgestrâlingen sker ved en frekvens i intervallet fra 0,8 til 3 gigahertz. 15

4. Fremgangsmàde ifolge krav 2, kendetegnet ved, at tandplejemidlet indeholder fra 10-70% partikelformet poler-middel, 0,2-3% carrageenan, 0,2-20% skummemidde1, 2-50% polyvalent alkohol og 5-50% vand, at polermidlet, carrageenan, 20 skummemidde1, polyvalent alkohol og vand sammenb1andes for mikrobolgeopvarmning af tandplejemidlet, og at denne opvarm-ning sker til en temperatur pâ mindst 46°C.

5. Fremgangsmàde ifolge krav 1, kendetegnet ved, 25 at tandplejemidlet fyldes i en dispenseringsbeholder fremstil- let af et materiale, der er gennemtrængelig for mikrobelge-strâling, og at mikrobolgestrâlingen rettes mod produktet i beho1deren .

6. Fremgangsmàde ifolge krav 4, kendetegnet ved, at tandplejemidlet fyldes i en dispenseringsbeholder fremstil-let af et materiale, der er gennemtrængeligt for mikrobolge-strâling, og at mikrobolgestràlingen er rettet mod produktet i beho1deren. 35

7. Fremgangsmàde ifolge krav 6, kendetegnet ved, at dispenseringsbeho1deren, hvor tandplejemidlet fyldes, og DK 156761 B hvorigennem mikrobolgestràlingen ledes, er en tube af syntetisk, organisk polymert plastmateriale.

8. Fremgangsmâde ifolge krav 7, kendetegnet ved, 5 at tuben lukkes med en hætte af syntetisk, organisk polymert plastmateriale for, under og efter mikrobolgestrâling af tandplejemidlet deri.

9. Fremgangsmâde ifolge krav 1, kendetegnet ved, 10 at tandplejemidlet er i bevægelse, nàr det udsættes for mikro- bolgestrâling.

10. Fremgangsmâde ifolge krav 9, kendetegnet ved, at carrageenan indgâr som geleringsmiddel i en mængde fra ca. 15 0,1-5 vægt%, at mikrobolgestrâlingen sker ved en frekvens pà 0,3-50 gigahertz, og at denne sâdan strâling er rettet mod tandplejemidlet, medens tandplejemidlet bevæger sig gennem en vægomsluttet passage ind i et pâfyldningsapparatur eller ind i en beholder, hvorfra den skal leveres til et sàdant pâfyld-20 ningsapparatur.

10 Laboratorieforsog har vist, at der kræves ca. 1 kW-minut per kg til at opvarme en tandpasta til en temperatur pà 25eC over dens begyndelsestemperatur. Afhængig af energipris viser dette sig at være under 0,1 cent per normal tube med 140 g tandpasta, og sâdanne omkostninger kan genvindes ved besparelser i 15 forbrugt geleringsmiddel. Anvendelse af en 20 kw mikrobolgeenhed tillader sâledes produktionen af 1200 kg/time eller ca. 7500 tuber/time af opvarmet tandpasta. I yderligere forsog har det vist sig, at gentagne mikrobolge-20 behandlinger ikke væsentligt foroger produktviskositeten (un der ca. 5%), og at produktviskositeten ikke viser sig at af-hænge af afkolingshastigheden, efter at produktet har været udsat for mikrobolger. Lagringsundersogelser foretaget pâ be-handlede produkter viser, at tandpastaviskositeterne efter 25 længere tids lagring pâ indtil 6 mâneder stadig er væsentlig hojere end for tandpastaer af ubehandlet produkt, selv ont der er en vis normal viskositetsforogelse ved lagring for behand-lede og ubehandlede produkter.

30 Patentkrav.

11. Fremgangsmâde ifolge krav 10, kendetegnet ved, at passagens vægge, hvorigennem mikrobolgestrâlingen rettes mod tandplejemidlet, er fremstillet af et materiale, hvorigen- 25 nem sâdan strâling let passerer.

12. Fremgangsmâde ifolge krav 11, kendetegnet ved, at de vægge, som omslutter passagen, er rorformet eller slan-geformede vægge af syntetisk, organisk polymert plast eller 30 glas, som er forbundet til ror til at transportere tandplejemidlet til et fy1dningsapparatur, som fylder tandplejemidlet pâ dispenseringsbeholdere.

13. Fremgangsmâde ifolge krav 12, kendetegnet ved, 35 at tandplejemidlet blandes i roret eller slangen, hvorigennem den passerer, medens den udsættes for mikrobolgestràling. DK 156761 B

14. Fremgangsmâde ifolge krav 12, kendetegnet ved, at tandplejemidlet, der opvarmes og pâfyIdes, omfatter fra 10-70¾ partikelformet polermiddel, 0,2-3% carrageenan, 0,2-20% skummemiddel, 2-50% polyvalent alkohol og 5-50% vand, at po- 5 lermiddel, carrageenan, skummemiddel, polyvalent alkohol og vand sammenblandes for mikrobolgeopvarmning deraf til dannelse af et tandplejemiddel, at opvarmningen sker til en temperatur pâ mindst 46°C, at opvarmningstiden er under 2 min., og at mikrobolgestràlingen sker ved en frekvens pâ 0,8-3 gigahertz. 10

15. Fremgangsmâde ifolge krav 14, k e n d e t e g n e t ved, at tandplejemidlet fyldes i dispenseringsbeholdere efter mi -krobolgeopvarmning deraf, medens tandplejemiddeltemperaturen er over 48°C. 15

16. Fremgangsmâde ifolge krav 14, kendetegnet ved, at tandplejemidlet fyldes i dispenseringsbeholdere af synte-tisk, organisk polymert plastmateriale, og at tandplejemidlet i sâdanne beholdere udsættes for mikrobolgeopvarmning deraf, 20 medens dispenseringsbeholderne er pakket i kartoner og kasser for at sikre, at tandplejemiddeltemperaturen har været hævet til over carrageenans gel-sol-overgangstemperatur for afko-1i ng til stuetemperatur under rolige betingelser.

17. Fremgangsmâde ifolge krav 2, kendetegnet ved, at mikrobolgeopvarmningen af tandplejemidlet sker intermit- terende for at fremme ensartet opvarmning af tandplejemidlet.

18. Fremgangsmâde ifolge krav 2, kendetegnet ved, 30 at tandplejemidlet kontinuer1igt fores forbi en kilde for mikrobolgeopvarmning ud af denne strâlingsbane, tilbage igen i denne bane og ud af banen igen.

19. Fremgangsmâde ifolge krav 2, kendetegnet ved, 35 at tandplejemidlet indeholder et temperaturfolsomt aromamid- del. DK 156761 B

20. Fremgangsmâde ifolge krav 12, kendetegnet ved, at tandplejemidlets temperatur, foroget ved at rette mikrobol-gestrâling mod tandplejemidlet overvàges og styres ved at mâle tandpastaens temperatur og regulere den mikrobolgestrâling, 5 som rettes mod tandplejemidlet som svar pà den màlte temperatur til styring af temperaturen deraf.

21. Apparat til udovelse af fremgangsmâden ifolge et eller flere af de foregâende krav, kendetegnet ved, at 10 det omfatter en med mikrobolgetransparente vægge forsynet fremforingsbane for tandplejemidlet, en kilde til mikrobolge-strâling rettet mod banens mikrobolgetransparente vægge, mid-ler til mâling af temperaturen hos tandplejemidlet umiddelbart efter, at det har været udsat for mikrobolgestrâling, kontrol-15 midler til regulering af mikrobolgestrâlingen, som svar pà et signal fra mâleorganerne, idet mikrobolgestràlingen foroges, nâr tandplejemidlets temperatur er lavere end onsket, og idet strâlingen formindskes, nâr temperaturen er hejere end onsket. 20 25 30 35