DK143790B - Fleksibel letaabnelig impermeabel laminatfoliepakning og fremgangsmaade til dens fremstilling - Google Patents

Description

nåf

(19) DANMARK

|j| (12) FREMLÆGGELSESSKRIFT od 1/+3790 B

DIREKTORATET FOR PATENT- OG VAREMÆRKEVÆSENET

(21) Ansøgning nr. 6543/74 (51) IntCI.3 B 65 B 51/00 (22) Indleveringsdag 16. dec. 1974 B 65 D 75/30 (24) Løbedag 1 6. dec. 1974 (41) Aim. tilgængelig 18. jun. 1975 (44) Fremlagt 1 2. okt. 1 981 (86) International ansøgning nr. -(86) International indleveringsdag -(85) Videreførelsesdag -(62) Stamansøgning nr. “

(30) Prioritet 17- dec. 1973, 58410/73, GE

(71) Ansøger KCNINKLIJKE EMBALLAGE INDUSTRIE VAN LEER B.V., Amstelveen, NL.

(72) Opfinder Albert Edward John Evans, GB: Peter Gatenby Turner, GE.

(74) Fuldmægtig Ingeniørfirmaet Budde, Schou & Co.

(54) Fleksibel, letåbnelig, impermea= bel laminatfoliepakning og fret»= gangsmåde til dens fremstilling.

Den foreliggende opfindelsen angår en fleksibel, letåbnelig, hermetisk lukket og impermeabel laminatfoliepakning og en fremgangsmåde til dens fremstilling.

} Eksisterende, fleksible, letåbnelie laminatfoliepakninger D laves sædvanligvis af metalfolie (ofte aluminiumfolie), der er la- ^ mineret til en termoplastfolie på en sådan måde, at der kan frem- 7 stilles let varmeforseglelige sammenføjninger. Selv om der kan opnås en tilstrækkelig lav permeabilitet til en lang række formål, kan vanddamp og andre gasser ikke desto mindre i en begrænset, omend ringe, j mængde trænge gennem de dele af polymerfolien, der er udækket ved kanterne, uden at der kan ses noget tegn på, at dette er sket.

143790 2

Pakninger kan gøres fuldstændig impermeable ved anvendelse af svejsede eller loddede sammenføjninger, men disse har hidtil været anvendt i forbindelse med tungere materialer, der ikke har fleksibilitet (blikdåser), og som kræver særlige forholdsregler til åbning (f.eks. aluminiumendestykker, som åbnes ved oprivning, eller anvendelse af specielt åbningsudstyr) og en speciel fremstilling til pakningen af visse varer.

Ved kritiske produkter kan følgelig de små mængder vand eller gas, der kan trænge ind i (eller ud af) eksisterende fleksible foliepakninger, være uønskelige, og stive svejsede beholdere kan være uøkonomiske eller upraktiske til visse anvendelser.

Derfor tilsigtes det at tilvéjebringe en irapermeabel pakning, der bibeholder fordelen ved let vægt, fleksibilitet og letåbne-lighed og er egnet til strålingssterilisering.

Det har nu vist sig, at dette opnås med den her omhandlede laminatfoliepakning, der er ejendommelig ved, at den består af en enkeltfoldet folie af porefrit metal eller metallaminat eller to sådanne folier, hvor i det mindste kantzonerne af den indadvendende side er overtrukket med et loddémiddel og et yderligere partielt eller fuldstændigt overtræk af varmeforsegleligt termoplastisk materiale, samt ved at kantzonerne er varmeforseglet ved lokal påføring af varme eller tryk til frembringelse af en metalforsegling og en yderligere plastforseglihg inden for metalforseglingen. Foruden at tilfredsstille permeabilitetskravene er det med den her omhandlede pakning også muligt, selv om pakningen holdes i en korroderende atmosfære, eller i tilfælde af at pakningen indeholder en korroderende substans, at opretholde sammenføjningsintegriteten, fordi metalsammenføjningen er isoleret fra pakningens indhold, medens det er en yderligere fordel, at pakningen kan udformes således, at dens indhold ikke kan forurenes af komponenterne i loddemidlet.

Det er til opfyldelse af disse krav, at den her omhandlede laminatfoliepakning omfatter en termoplast-varmeforsegling på den ene eller fortrinsvis på begge sider af loddemiddelforseglingen, dvs. der frembringes fuldstændige sammenføjninger i begge materialers kantzoner.

En foretrukket udføreisesform kan ifølge opfindelsen være ejendommelig ved, at en gas- eller vandfølsom indikator eller et tørremiddel er til stede i pakningen efter forsegling. Eksempler på tørremidler er calciumchlorid, lithiumchlorid og silicagel.

Dette har den fordel, at den her omhandlede pakning også er anven- 143790 3 delig i de tilfælde, hvor det er afgørende, at pakningens indhold efter forseglingen er fuldstændig dehydratiseret eller ikke må indeholde bestemte gasser, men hvor det ikke er praktisk muligt at gennemføre fyldningen og forsegling under totalt vand- og/eller gasfrie forhold.

Den her omhandlede fremgangsmåde til fremstilling af den her omhandlede laminatfoliepakning er ejendommelig ved, at man anvender en folie af et porefrit metal eller metalfolielaminat, hvor i det mindste kantzonerne af den indadvendende side er overtrukket med et loddemiddel og et yderligere partielt eller fuldstændigt overtræk af et lag af et varmeforsegleligt termoplastmateriale, enkeltfolder folien og forsegler kantzonerne ved lokal påføring af varme og tryk, idet opvarmningen standses, før trykpåføringen standses, og udføres på en sådan måde, at der frembringes en metalforsegling og en yderligere plastforsegling.

Udtrykket "loddemiddel" indbefatter alle metaller og legeringer, der er varmesmeltelige inden for de temperaturgrænser, der sættes af de andre komponenter i pakningen. Særlig fordelagtig i denne henseende har det ifølge opfindelsen vist sig at være, såfremt der anvendes et loddemiddel, som består af tin, tin-bly, indium-tin eller indium. Det er en ydeligere materiale- og arbejds-besparende fordel ved den her omhandlede fremgangsmåde, at der anvendes sådanne loddemidler, at der kan opnås loddemiddelsammen-føjninger uden anvendelse af et flusmiddel.

Man kan anvende et hvilket som helst varmeforsegleligt materiale

For at lette opnåelsen af et adhærent loddemiddelovertræk foretrækkes det som metalfolie til pakningen at anvende kobberfolie, men i princippet kan man anvende andre metalfolier eller metalfolie-laminater, forudsat at loddemidlet kan påføres som en adhærent film.

De offentliggjorte damppermeabilitetskonstanter for polymere kan anvendes til beregning af diffusionshastighederne tværs igennem polymervarmeforseglinger med kendte dimensioner ved definerede betingelser. Diffusionshastigheden er ligefrem proportional med damptrykforskellen mellem arealet inden for og arealet uden for forseglingen, omvendt proportional med længden af diffusionsvejen, dvs. forseglingens bredde, og ligefrem proportional med diffusionsvejens tværsnitsareal, dvs. tykkelsen af sammenføjningen ganget med sammenføjningens gennemsnitsperimeter. Man kan således beregne diffusionshastighederne gennem 143790 4 forseglingen ind i (eller ud af) en foliepakning med en 3 mm bred termoplastforsegling, med en total længde på 200 mm og en total tykkelse på 0,05 mm, og for en gas eller damp med en damptryksforskel tværs igennem forseglingen på 50 mm Hg. De offentliggjorte permeabilitetsdata og de tilsvarende beregnede diffusionshastigheder ind i den ovenfor beskrevne pakning er anført i nedenstående tabel.

Tabel I

Beregnet diffusionshastighed_ λ I 2f

Angivet permeabilitet (ved S.T.B.)

Materiale__Gas__cm3/cm2/sek./10 mm Hg pr. år__pr. år

Polythen med (Vand 2100 x 10 9 5500 4500 lav vægtfylde, (CO2 280 740 1450 50 μ film (Oxygen 75 200 280 (Nitrogen 25 66 83

Polythen med (Vand 300 x 10 9 790 640 høj vægtfylde, (CO2 65 170 340 50 μ film (Oxygen 15 40 57 (Nitrogen 5 13 16

Polypropylen, (Vand 800 x 10 9 2100 1700 50 μ film (C02 60 160 310 (Oxygen 20 50 75 (Nitrogen 4 10 13 SARAN (Vand 27 x ΙΟ-9 70 57 polyvinyliden- (CO2 0,6 1,6 3,1 chlorid, ( 50 μ film (Oxygen 0,05 0,1 0,2 (Nitrogen 0,01 0,03 0,03

Polyvinylchlo- (Vand 3200xl09 8400 6800 rid, 50 μ film (CO2 2 5 10 (Oxygen 2,4 6 9 (Nitrogen 0,8 2 2,6 __I___

En mere detaljeret forståelse af opfindelsen kan fås fra fig. 1, 2, 3,4 og 5 på tegningen.

Fig 1 viser pakningen med en loddemiddelforsegling og en enkelt indvendig termoplastforsegling, set oppefra, fig. 2 viser et tværsnit langs linien X-Y, fig. 3 viser en detalje af en del af forseglingerne, fig. 4 viser en mulig udførelsesform for forseglingerne, og fig. 5 viser en foretrukken udførelsesform for forseglingerne.

143790 5 I fig. lerABCD den ydre kant af pakningen, E F G H er loddemiddelforseglingen i kantarealet, K L Μ N er afgrænsningen mellem loddemiddel i kantarealet og det varmeforseglige plastlag O P Q R, der kan omfatte det i fig. 4 afbildede træk. Z er rummet, som indeholder det materiale, der skal pakkes.

I fig. 2 er S den forsegling, der består af kantareallodde-middelforseglingen T og plastvarmeforseglingen U, I er rummet til det materiale, der skal pakkes, II er det varmeforseglige plastovertræk på metalfolien III.

I fig. 3 er III metalfolien, IV er den eventuelle understøttende plastfilm, IIA er loddemiddelovertrækket, IIB er det varmeforseglelige termoplastovertræk, T er metalvarmeforseglingen, U er plastvarmeforseglingen, V er det loddemiddelovertrukne areal, og VI er det termoplastovertrukne areal.

I fig. 4 er III metalfolien, II er det varmeforseglelige termoplastovertræk, og VII er rummet til tørremiddel.

I fig. 5 er III metalfolien, IV er den eventuelle understøttende plastfolie, IIA er loddemiddelovertrækket (mellem termoplast-overtrækket), IIB er det varmeforseglelige termoplastovertræk, T er metalvarmeforseglingen, U er plastvarmeforseglingerne, V er det loddemiddelovertrukne areal, VI er de termoplastovertrukne arealer, og X er det uforseglede ydre kantareal til en let skrælle-åbning af pakningen.

Nedenstående eksempler belyser opfindelsen og tilvejebringer ligeledes sammenligninger med ydeevnen af sammenføjninger, der er lavet ved konventionelle metoder. Medmindre andet er specifikt angivet, er metoderne til fremstilling af forseglingerne og prøveposerne de samme i alle eksemplerne.

Der laves forseglinger under anvendelse af et Sentinel 12-12 AS laboratorievarmeforseglingsapparat, der anvender impulsvarme-metoden, dvs. at de overflader, der skal sammenføjes, sammenpresses mellem to snævre bånd af modstandstråd, en forud fastsat opvarmningsspænding påføres over enderne af varmebåndene i et forud fastsat tidsrum, og efter et yderligere forud fastsat tidsrum for at tillade den smeltede sammenføjning at størkne lettes sammenpresningstrykket. Den anvendte spænding og impulstid indstilles til at passe til de forskellige underlag og forseglingsovertræk.

Effektiviteten af sammenføjningerne fastslås først og fremmest ved et heliumudstrømningsforsøg under anvendelse af et Veeco MS9 massespektrometer. Ved disse forsøg blæses helium ind i poserne umiddelbart før forseglingen af den sidste kant. Forsøget gennemføres 143790 6 i et lufttomt kammer. Det er i stand til at opdage udstrømnings-hastigheder, der er så lave som 0,15 x 10 cm (ved STP) pr. sekund. Forsøget gentages mindst tre gange, hvorved forsøgsposerne underkastes tre evakueringscycler, hvilket i sig selv tilvejebringer en yderligere streng afprøvning af forseglingernes mekaniske integritet og styrke.

-10 3

En udstrømningshastighed på nul (dvs.<· 10 cm He/sek) ved heliumudstrømningsforsøget indebærer nødvendigvis fuldstændig impermeabilitet over for vanddamp. Ikke desto mindre afprøves poserne også for vandimpermeabilitet. En vandindikator, der udgøres af en mærkeseddel med en indtørret 10 X dråbe 10 mM cobaltochlorid, der er dehydratiseret til blå tilstand, forsegles ind i posen.

(Denne mængde cobaltochlorid kræver ca. 10 γ vand for at ændre sig fra den vandfrie til den fuldt hydratiserede lyserøde tilstand).

Poser indeholdende vandindikatorpletter udsættes for luft, der er mættet med vanddamp ved 79°C, dvs. for vanddamptryk på 340 mm Hg. Udover at bekræfte sammenføjningernes impermeabilitet viser dette forsøg også modstandsevnen mod ekstreme opbevaringsbetingelser.

Pakningernes egnethed til strålingssterilisering afprøves ved, at poserne udsættes for en tilstrækkelig dosis γ-bestråling til at garantere sterilisering, dvs. eksponering med 2,5 megarad. En bestrålingspåvisningsplade (Sessions Detex Radiation Indicator Labels) medtages i pakningen for at vise, hvorvidt en tilstrækkelig bestrålingsdosis har nået indholdet.

Eksempel 1.

En elektrodannet, 33 μ tyk kobberfolie, der er adhæsivt bundet til en understøttende 25 μ tyk polyesterfilm (ICI MELINEX), elektropletteres med et tin-bly-loddemiddel (60 vægtprocent tin, 40 vægtprocent bly) til en tykkelse på 3 μ. Et tyndt overtræk af ikke-korroderende aktiveret harpiksflusmiddel (ALPHA 711-35 RELIAROS) påføres. Der fremstilles først kvadratiske poser ud fra to 11 cm kvadrater af dette materiale ved, at der dannes varmeforseglings-sammenføjninger 1 cm inde fra de fire sider under anvendelse af impulsf or seglingsapparatet. Spændingen indstilles på 37,5 V, således at der tilvejebringes en varmeforseglet sammenføjning i tin-bly--loddemidlet på 0,5 sekunder. De kvadratiske poser skæres midt over til fremstilling af to åbne poser på 5,5 x 11 cm. Vand- og bestrålingsindikatorer anbringes i poserne, helium blæses ind, og den sidste side genforsegles. Poserne afprøves som beskrevet, hvorved der fås de i tabel II angivne resultater.

143790 7

Eksempel 2.

Den i eksempel 1 beskrevne kobber-polyesterfilm overtrækkes med en varmeforseglelig vinyllak (SWALE FT 3244) i et rektangel-mønster, der svarer til områderne inde i de i eksempel 1 loddede sammenføjninger. De uovertrukne områder elektropletteres med 60-40 tin-bly-loddemiddel til en tykkelse på 14 μ. Der påføres ikke flus-middelovertræk. Poser fremstilles parvis ud fra kvadrater af dette materiale som beskrevet i eksempel 1 med den undtagelse, at der laves en anden forsegling på hver side inden for loddemiddelforseg-lingen på de varmeforseglingslak-overtrukne områder. Slutposerne har således en fuldstændig dobbeltforsegling, der omfatter en ydre metalforsegling (loddemiddel) og en indre plastforsegling (varme-forseglingslak). Disse poser fyldes og afprøves som beskrevet. Resultaterne er angivet i tabel II. Den spændingsværdi, der anvendes ved forseglingen, er 37,5 V (metal og polymer).

Eksempel 3.

Det i eksempel 2 beskrevne system gentages under anvendelse af et 8 μ lag af tin-bly-loddemiddel og et yderligere overtræk af varmeforseglingslak rundt om periferien af 11 cm's kvadraterne.

Poser, 11 cm i kvadrat, fremstilles med en loddemiddelsammenføj-ning af ca. 1 cm fra kanten, en varmeforseglingslaksammenføjning inden i loddemiddelsammenføjningen og en tredje ydre forsegling i den varmeforseglelige lak på posens yderkant. På denne måde er metalforseglingen beskyttet mod såvel de indvendige som de udvendige omgivelser. Indikatorer og heliumgas forsegles i pakken til afprøvning.

På forseglingstrinnet indstilles spændingen på 37,5 V metal, 37,5 V indvendig og 30 V udvendig lak.

Eksempel 4.

På den i eksempel 1 beskrevne måde elektropletteres det samme kobber-polysterunderlag med 8 μ rent tin, og det får en let påføring af flusopløsning. Poser, 5,5 cm x 11 cm, fremstilles på den i eksempel 1 beskrevne måde og afprøves, og de giver de i tabel II angivne resultater.

På forseglingstrinnet indstilles spændingen på 45 V.

8 U3790

Eksempel 5.

Kobber-polyesterlaminat, som anvendt i de foregående eksempler, elektropletteres med 13 μ indium. Et tyndt overtræk af flusmiddel (som i eksempel 1) påføres. Der fremstilles poser under anvendelse af en lavere varmespænding som beskrevet i eksempel 1. Resultaterne af forsøgene er anført i tabel II. På forseglingstrinnet indstilles spændingen på 32,5 V.

Eksempel 6.

Det samme kobber-polyesterlaminat "fortinnes" - under anvendelse af lodde-jern på kobberoverfladen, hvor sammenføjningerne skal laves - med en eutektisk indium-tin-legering. Et tyndt overtrask af flusmiddel (som i eksempel 1) påføres indium-tinoverfladen, og der fremstilles poser som beskrevet i eksempel 1 ved, at der laves varmeforsegiede sammenføjninger i indium-tin-overtrækket.

Disse poser afprøves på samme måde som i de foregående eksempler.

På forseglingstrinnet indstilles spændingen på 25 V.

Eksempel 7.

25 μ tykt aluminiumfolie, der er adhæsivt bundet til en 50 μ tyk polyesterfilm (ICI MELIMEX), elektropletteres med 12 μ tin-bly--loddemiddel, efter at aluminiumoverfladen først er forbehandlet. Forbehandlingen omfatter en zinkatdyppebehandling (Cannings Bondal Process) efterfulgt af en tynd elektropletteringsbehandling. Der fremstilles poser med varmeforsegiede sammenføjninger i loddemid-let på samme måde som beskrevet i eksempel 1. Disse poser afprøves, og de giver de i tabel II angivne resultater.

På forseglingstrinnet indstilles spændingen på 37,5 V.

Eksempel 8.

En stålfolie, der er valset til en tykkelse på 25 μ, renses og elektropletteres med 12 μ loddemiddel bestående af 60 vægtprocent tin og 40 vægtprocent bly. Der fremstilles poser som i eksempel 1 med og uden et tyndt lag af flusmiddel (som i eksempel 1), der i forvejen er påført loddemiddelovertrækket. Afprøvninger på disse poser giver de i tabel II viste resultater.

På forseglingstrinnet indstilles spændingen på 50 V.

143790 9

Eksempel 9.

Princippet med at indbefatte et tørremiddel eller en indikator mellem de forseglede sammenføjninger i en pose illustreres i dette eksempel. En strimmel filterpapir, ca. 1 cm x 6 cm, mættes med en koncentreret opløsning af cobaltochlorid, der derpå tørres og udtørres til den vandfrie blå tilstand. Denne strimmel tilvejebringer både evnen til at absorbere vand og, ved at blive lyserød, et tegn på, at vand er blevet absorberet og en deraf resulterende stigning i den relative fugtighed inde i pakningen. Fraværelsen af en farveændring indicerer, at den relative fugtighed er holdt under den relative fugtighed af ligevægtsvanddamptrykket af cobalto-chloridets hydratiserede (lyserøde) tilstand.

To sæt 11 cm*s kvadratiske poser fremstilles ud fra kobber--polyesterlaminatet. Det indre areal overtrækkes med varmeforseg-lingsvinyllak (SWALE FT 3244), og de ydre kanter elektropletteres med 12 μ tin-bly-loddemiddel. På det ene sæt fæstnes en tørremiddelstrimmel langs den ene kant af lakken. Loddemiddelvarmeforseglin-ger tilvejebringes på alle fire sider, idet heleiumgas og vandindikator og strålingsindikator anbringes i pakningen, før den fjerde side forsegles. Dernæst fremstilles varmeforseglinger på de lakover-trukne områder på hver side af tørremiddelstrimlen og i samme positioner på poserne uden tørremiddelstrimlen. Pakningens totale im-permeabilitet fastslås ved et heliumudstrømningsforsøg under vakuum (jvf. tabel II). Tørremidlets effektivitet til at forhindre (eller stærkt forsinke) gennemtrængning af vanddamp ind i pakningen afprøves ved afskæring af den totalt Impermeable metalforsegling på siden med strimlen, og på de tilsvarende sider af de poser, der er fremstillet uden tørremiddelstrimlen, og ved, at poserne udsættes for vanddamp ved samme afprøvning som anvendes i de andre eksempler. Resultatet af forsøgene er angivet i tabel II.

På forseglingstrinnet indstilles spændingen på 37,5 V.

Eksempel 10.

Dette eksempel tilvejebringer en sammenligning mellem den ydeevne, der kan forventes af konventionelle varmeforseglede fleksible poser. Det anvendte materiale er en kommerciel folie, der er fremstillet til varmeforseglede pakninger. Det udgøres af en 25 μ tyk aluminiumfolie, dvs. tilstrækkelig tyk til at være porefri, der er overtrukket med en varmeforseglingsvinyllak. Der fremstilles poser ud fra dette materiale med varmeforseglede sammenføjninger

1437SO

10 i lakken på alle fire sider, som beskrevet ved metalsammenføjningerne i eksempel 1, men under anvendelse af en passende lavere varmespænding til varmeforseglingerne. En vandindikator og heliumgas lukkes ind i pakningen til afprøvning. Resultatet af forsøgene er vist i tabel II.

På forseglingstrinnet indstilles spændingen på 30 V.

Eksempel 11.

Dette eksempel giver en accelereret sammenligning af perme-abilitetsydeevnen af varmeforsegiede sammenføjninger i polymere.

Der fremstilles poser under anvendelse af det samme 33 ja kobber og den samme 25 μ polyester som anvendt i de foregående eksempler ved varmeforsegling af en film af Surlyn A (Du Pont iono-merharpiks), der er 300 μ tyk, mellem kobberoverfladerne under anvendelse af samme fremgangsmåder som beskrevet ovenfor. På forseglingstrinnet indstilles spændingen på 37,5 V. Materialets tykkelse gør det muligt, at dimensionerne af de fremkomne forseglinger kan måles, hvorudfra der kan beregnes et teoretisk skøn over diffusionshastigheden ind i eller ud af pakningen på følgende måde: 3 2

Angivet heliumpermeabilitet 786 cm /645 cm /24 timer/25,4 μ/-af Surlyn A-filmen atmosfære

Diffusionsvejens areal tykkelsen af den forseglede sammen føjning ganget med forseglingens totale længde 280 μ x 264 mm

Diffusionsvejens længde bredden af den fremkomne forsegling 7,5 mm

Heliumtryk ikke kendt, men vurderes til ca.

1/2 atmosfære —9 3

Beregnet heliumdiffusions- 18 x 10 cm He/sek. hastighed i posen

En lignende beregning af vanddiffusionshastigheden ved vanddamptrykket i forsøget ved 79°C giver en værdi på 8γ pr. 24 timer. (Baseret på angivet vanddamppermeabilitet ved 30°C).

Heliumudstrømningsforsøgene og forsøgene med udsættelse for vanddamp gennemføres som i de foregående eksempler, og resultaterne er angivet i tabel II.

Tabel II

143790

Resultater af de i eksemplerne gennemførte forsøg

Helium- Heliumdif-

Heliumdiffusions-s Ændring af indikar- diffusion Strålings- fusionshas-

Eksem- hastighed tor for vanddif- efter vand- sterilise- tighedefter pel nr. cnr/sek. fusion prøve ring strålings- sterilise ring 1 nul ingen i 28 dage nul positiv nul 2 11 Tt W 11 tt tt tt tt II tt tt tt tt tt lt tt 2j_ Η TT tt IT tt tt TT tt ^ !! ft tt tt tt ft tt tt g ft tt tt Tt tt tf tt tt rj ft tt Tt tt lt tt Tt t! g Tf ft tt tt tt tt tt tt (med og uden flusmiddel) 9 " En vis gennemtræng- ikke ” ikke målt , , ning efter 20 dage målt ™ddel) SfeanPSdke)f3ernet (med " Ingen (metalpunkt " " " tørremiddel) fjernet fra en side) 10 5OO-I5OO x 10-9 ja, efter 8 dage " " " (4 prøver) 11 19 - 28 x ΙΟ-9 ja, efter 8 dage " " " (Beregik^0ver) 18 x 10'9 ud fra de i eksempel 11 angivne data) 34 Nul indicerer mindre end påviseligt minimum på 0,15 x 10“9 cm^/sek,

XX

Ingen = eobaltochloridpletten forbliver blå; ja = plettens blå farve væk © positiv = gul indikatorplade bliver rød 143790 12

Eksempler-opsummering

Eksempel Underlags- Lodderaiddel- j Påføring af Plastfor- Bemærknin-nr. metal type loddemiddel segling ger 1 kobber, 33 μ tin-bly, 3 μ, elektroplet- ingen tering 2 kobber, 33 μ tin-bly, 14 μ elektroplet- ingen tering 3 kobber, 33 μ tin-bly, 8 μ elektroplet- to tering 4 kobber, 33 μ tin, 8 μ elektroplet- ingen tering 5 kobber, 33 μ indium, 13 μ elektroplet- ingen tering 6 kobber, 33 μ indium-tin fortinning j ingen (påsmeltning)j 7 aluminium tin-bly, 12 μ elektroplet- j ingen alle med kob- 25 μ tering j berbehandling 8 stålfolie., tin-bly 12 μ elektroplet- [ ingen 25 μ. tering j 9 kobber 33 μ tin-bly 12 μ elektroplet- Ϊ to j med tørremid- tering i j del 10 aluminium ingen ! ” j en ! vinyllak 25 *1 i : i

11 kobber, 33 μ; ingen ' " en i Surlyn A

V I

l 13 143790

Eksempel 12

En 53 M- tyk elektrodannet kobberfolie, der er adhæsivt bundet til en understøttende polyesterfilm (ICI MELINEX), der er 25 u. tyk, elektropletteres med et tin-bly-loddemiddel (60 vægtprocent tin, 40 vægtprocent bly) til en tykkelse på 12,5 μ. Forberedte strimler af materiale, med loddemiddeloverfladerne i kontakt, underkastes dernæst stangforseglingscyeler. I nogle tilfælde indføres et flusmiddel ved loddemiddel-loddemiddel-grænsefladen, medens overfladerne i andre tilfælde er som fremstillet. Forseglingsstangtemperaturerne varieres fra under loddemidlets smeltepunkt (op til 252°C) op til en temperatur, hvorved der forekommer ødelæggelse af underlagspolymerfilmen, sammenpresningstrykkene varieres inden for maskipens kapacitet (fra 2 0,55 til 5,62 kg/cm linietryk), og tidon varieres fra 1 til 50 sekunder.

Smeltningen af loddemidlet sker ved temperaturer fra 190 til 252°C, idet denne temperatur holdes i 50 sekunder. En vurdering af sammenføjningseffektiviteten sker ved oprivning i hånden og visuel iagttagelse. Der er ingen målelig oprivningsstyrke synlig ved prøver, der ikke viser smeltning, og alle de prøver, hvor smeltningen er synlig (herunder sådanne der anvender flusmiddel), viser variable opriv-ningskarakteristika, medens en undersøgelse af sammenføjningsarealet bekræfter den intermitterende art, sammenføjningen danner. En sammenligning med prøver, der er fremstillet som beskrevet i eksempel 2, men med undtagelse af den varmeforseglelige lak (SWALE FT 5244), viser de to sammenføjningers helt forskellige karakter. Den impulsforseg lede sammenføjning har relativ ensartede oprivningskarakteristika og en klar sammenføjningskontinuitet. De stangforseglede sammenføjninger viser alle diskontinuitet. Det kan derfor konkluderes, at en ægte metallurgysk sammenføjning ikke dannes ved stangforsegling, og som følge deraf at en impermeabel pakning ikke kan opnås ved tidsrum på op til 50 sekunder ved anvendelse af en stangforseglingsteknik.