DE2459050A1

DE2459050A1 - Hermetisch verschlossenes, undurchlaessiges flexibles, leicht zu oeffnendes verpackungssystem mit geringem gewicht

Info

Publication number: DE2459050A1
Application number: DE19742459050
Authority: DE
Inventors: Albert Edward John Evans; Peter Gatenby Turner Lozzi
Original assignee: Koninklijke Emballage Industrie Van Leer BV
Current assignee: Greif International Holding BV
Priority date: 1973-12-17
Filing date: 1974-12-13
Publication date: 1975-07-03
Also published as: ES432998A1; JPS5095094A; ES451141A1; DK143790B; AU7638274A; IL46246A0; NL7416439A; FR2254491A1; SE7415560L; BR7410532D0; CA1014490A; IT1027743B; DK654374A; DK143790C; CH589547A5; AR204554A1; FR2254491B1; IN143753B; SE418600B; IL46246A

Description

MANITZ, FINSTERWALD & GRÄMKOW

München, den 1J. Dezember 1974 Ur/Co - K 2018

Koninklijke Emballage Industrie Van Leer B.V., Amsterdamseweg 206, Amstelveen, Niederlande

Hermetisch verschlossenes, undurchlässiges, flexibles, leicht zu öffnendes Verpackungssystem mit geringem Gewicht

Die Erfindung betrifft ein flexibles, leicht zu Öffnendes, undurchlässiges Verpackungssystem mit geringem Gewicht.

Nach dem Stand der Technik sind leicht zu öffnende Verpackungen gewöhnlich aus Metallfolie (häufig Aluminium), die mit einem thermoplastischen Film laminiert ist, wodurch auf einfache Weise durch Hitzeeinwirkung geformte, dicht verschlossene Verbindungen hergestellt werden können. Obwohl für eine große Anzahl von Verwendungszwecken ausreichend geringe Durchlässigkeit erzielt werden kann, können nichtsdestoweniger Wasserdampf und andere Gase mit begrenzter, jedoch kleiner Geschwindigkeit durch den

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an den Kanten der Umgebung ausgesetzten polymeren Film eindringen und es entsteht kein Hinweis darauf, daß dies erfolgt ist«.

Verpackungen können dadurch vollkommen undurchlässig gemacht werden, daß geschweißte oder gelötete Verbindungen verwendet werden, aber dazu sind schwerere Materialien erforderlich, die nicht flexibel sind (Blechbüchsen) und die zum Öffnen besondere Vorkehrungen (z.B. Aluminium-Aufreißverschluß) oder besondere Werkzeuge zum Öffnen und eine spezielle Vorbereitung zum Verpakken von gewissen Waren erfordern.

Für kritische Produkte können sogar die kleinen Mengen von Wasser oder Gas, die in die bekannten flexiblen Folien-Verpackungen eindringen oder aus diesen austreten können unerwünscht sein und starre, geschweißte Behälter können für gewisse Anwendungsfälle unwirtschaftlich oder unpraktisch sein.

Es wurde daher darauf abgezielt, ein undurchlässiges System zu schaffen, das unter Beibehaltung der Vorteile des geringen Gewichtes, der Flexibilität und der leichten Öffnung einige Hinweise auf seine Wirksamkeit gibt und das zur Strahlungs-Sterilisierung geeignet ist.

Es wurde gefunden, daß diese Anforderungen durch eine Verpackung erfüllt werden, die aus wenigstens einem, einmal gefalteten Film oder porenfreiem Metall oder Metall-Film-Laminat besteht, das auf einer Seite von einem passenden, hitzebeständigen Plastikfilm getragen ist, dessen andere Seite wenigstens im Kantenbereich mit Lot und einer weiteren teilweisen oder vollständigen Beschichtung mit einem durch Hitzeeinwirkung dicht verschließbaren thermoplastischen Material beschichtet ist, und dessen Kantenbereich durch lokale Zuführung von Hitze und Druck dicht verschlossen ist, wobei wohlgemerkt die Erhitzung beendet wird, ehe die Druckausübung beendet ist, um einen dichten Metallverschluß oder einen

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"dichten Metallverschluß und wenigstens einen dichten Plastikverschluß zu erzeugen. Zusätzlich zur Erfüllung der Durchlässigkeitserfordernisse ist es bei gewissen korrodierenden Bedingungen möglich, daß die Unversehrtheit der Verbindung nur dadurch aufrechterhalten werden kann, daß die Metallverbindung vom Packungsinhalt und/oder der äußeren Umgebung isoliert wird, wobei es zusätzlich auch wünschenswert sein kann, eine Verunreinigung des Packungsinhalts durch die Bestandteile des Lots zu verhindern.

Zur Erfüllung dieser Forderungen wird gemäß der Erfindung an einer oder beiden Seiten des Lötverschlusses ein durch Hitzeeinwirkung geformter dibhter, thermoplastischer Verschluß gebildet, d.h. es werden in beiden Materialien entlang des ganzen Urnfangs Verbindungen hergestellt.

Es kann zusätzlich wünschenswert sein, ein Entfeuchtungsmittel und^öder einen auf Gas oder Wasser reagierenden Indikator in den durch den Lötverschluß^r:begrenzten Bereich einzubringen. Als Entfeuchtungsmittel können beispielsweise verwendet werden: Kalziumchlorid, Lithiumchlorid und Silicagel.

Der Begriff "Lot" umfaßt zunächst Zinn-Blei-Legierungen, bezieht sich aber auch auf andere Metalle und Legierungen, die innerhalb der durch die anderen bestandteile der Verpackung auferlegten Temperaturgrenzen durch Hitze verschmelzbar sind. Die geleiteten Verbindungen können ohne Gebrauch eines Flußmittels erzielt werden.

Es kann jedes, durch Hitzeeinwirkung dicht verschließbares, thermoplastisches Material verwendet werden.

Damit leicht eine haftende Lot-Beschichtung erzielt werden kann, werden vorzugsweise Kupferfolien verwendet, es können Jedoch prinzipiell andere Metallfolien oder Metallfolien-Laminate verwendet werden, vorausgesetzt, daß das Lot als haftender Film aufgebracht werden kann.

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Unter Verwendung der veröffentlichten Dampfdurchlassigkeits-Konstanten von Polymeren können die Diffusionsraten durch die durch Hitzeeinwirkung geformten dichten Verschlüsse in den Polymeren mit bekannten Abmessungen für gegebene Bedingungen berechnet werden. Die.Diffusionsrate ist direkt proportional zur Dampfdruck-Differenz zwischen dem Innenraum und Außenraum des dichten Verschlusses, indirekt proportional der Länge des Diffusionspfades, d.h. der Breite des dichten Verschlusses, und direkt proportional zur Querschnittsfläche des Diffusionspfades., d.h. der Dicke des dichten Verschlusses multipliziert, mit dem mittleren Umfang der Verbindung. Somit können die Diffüsionsraten durch den dichten Verschluß, in Richtung aus der Verpackung ~ heraus oder in die Verpackung hineirjberechnet werden; dabei wird eine Folienpackung mit einem thermoplastischen, dichten Verschluß von 3 ram Breite,: einer Gesamtlänge von 200 mm und einer Gesamtdicke von 0,0p mm angenommen, und ein Gas oder ein Dampf mit einer Dampfdruckdifferenz über den dichten Verschluß hinweg von 50 mm Quecksilbersäule„ Die veröffentlichten DurchläBsigkeits-Daten und die entsprechenden, berechneten Diffusionsraten, in Richtung in die oben beschriebene Verpackung hinein, sind in der folgenden 'Tabelle 1 angegeben.

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TABELLE 1

	Gas	Angegebene Durch	χ 10~⁹	Berechnete Dif	fusionsrate
		lässigkeit		Hikroliter	Mikrogramm
Material,		;mr/cm /sec/10 mmHg		pro Jahr	pro Jahr
	[Wasser			(bei Normal
	:co_P		χ 10~⁹	bedingungen)
Polythen	[Sauerstoff	2100		5500	4500
niedrige Dichte	[Stickstoff	280		740	1450
50 um Film	[Wasser	75		200	280
	CCO	25	χ 10~⁹	66	83
Polythen	[Sauerstoff	300		790	640
hohe Dichte	(Stickstoff	65		170	340
50 um Film	[Wasser	15		40	57
		5	χ 10~⁹	13	16
Polypropylen	[Sauerstoff	800	6 05	2100	1700
50 um Film	(Stickstoff	60	01	160	310
	(Wasser	20	χ 10~⁹	50	75
	(CO (Sauerstoff	4	4	10	13
SAEAN	[Stickstoff	27	8	70	57
Polyvinyl idenchlorid	(Ufas s er	0, 0.	1.6 0.1	3.1 0.2
50 pci Film	(co_P Sauerstoff	0,	0.03	0.03
Polyvinyl	(Stickstoff	3200	8400	6800
chlorid 50 pxa Film	2 2.	5 6	10 9
	0.	2	2.6

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BAD ORiQiNAL

Die Erfindung wird im folgenden an Hand von Ausführungsbeispielen, unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert; es zei,e;t

-o

Fig. 1 eine Draufsicht auf die Verpackung mit einer Lötverbindung und einer einzelnen inneren thermoplastischen Verbindung,

Fig. 2 einen Querschnitt entlang der Linie X-Y,

Fig. 3 eine Einzelansicht eines Teils der Verbindungen,

Fig. Af. ein mögliches Ausführungsbeispiel der Verbindungen,

Fig. 5 eine bevorzugte Ausführungsform der Verbindungen.

In Fig. 1 ist der äußere Band der Verpackung mit ABCD bezeichnet. EFG und H ist die Lötverbindung im Kantenbereich. KLMN bezeichnen die Grenze zwischen dem Lot im Kantenbereich und die thermisch abdichtbare Plastikschicht OPQR, welche die in Fig. if dargestellte Gestalt aufweisen kann. Z ist der Raum für das zu verpackende Material.

In Fig. 2 bezeichnet S die Verbindung, die aus der Lötverbindung des Kantenbereiches T und der thermisch geformten Plastikverbindung U.

I ist der Kaum für das zu verpackende Material, II ist die durch Hitzeeinwirkung abdichtbare Plastikbeschichtung auf der Metallfolie III.

In Figo 3 bezeichnet Illdie Metallfolie,

IV den wahlweise«tragenden Plastikfilm, HA die Lotbeschichtung, HB die durch Hitzeeinwirkung abdichtbare thermoplastische Beschichtung,

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T die durch.Hitzeeinwirkung geformte Metallverhindung, U die durch Hitzeeinwirkung geformte. Plastikverhindung,

V ist der mit Lot beschichtete Bereich,

VI ist der mit thermoplastischem Material "beschichtete Bereich.

In Fig., k bezeichnet III die Metallfolie,

II die durch Hitzeeinwirkung verhindbare

thermoplastische Beschichtung, ".■--■■ VII den Raum für das Entfeuchtungsmittel.

In Fig. 5 bezeichnet III die Metallfolie, .

IV den wahlweise« tragenden Plastikfilm, .. ■':■" HA die Lptbeschichtung (zwischen der

thermoplastischen Beschichtung), HB die durch Hitzeeinwirkung abdichtbare

thermoplastische Beschichtung,

- ' ■ .'· T die durch Hitzeeinwirkung geformte

. -■ ".:■-.-. ■ - Me tall verbindung,

U die durch Hitzeeinwirkung geformten·

•Plastik verb in dun gen, . , . ■ V die lotbeschichtete. Fläche,

VI die mit thermOplastischem Material beschichteten Bereiche,

.■■"·.."■. , X den. nicht, verbundenen äußeren Bereich . :...-.. der Kante zum leichten Aufreißen der Packung»

"Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung und schaffen einen Vergleich der durch herkömmliche· Verfahren hergestellten Verbindungen. Wenn nicht anders vermerkt, waren, in allen Beispielen die Verfahren zur Herstellung der Verbindungen und der Test-Beutel die gleichen. . ·.---..

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Die dichten Verbindungen wurden unter Verwendung eines Sentinel 12-12 AS Labor-Hitze-Schweißgerätes hergestellt, wobei ein Impuls-Verfahren der Erhitzung verwendet wurde, d.h. die zu verbindenden Flächen werden zwischen zwei schmalen Streifen von ϊ/iderstandsdraht zusammengepreßt, eine voreingestellte Heizspannung an die Enden der Heizbänder während einer voreingestellten Zeitdauer angelegt und nach einer weiteren voreingestellten Zeitspanne, um die geschmolzene Verbindung erstarren zu lassen, wird die Klemmkraft gelöst. Die angelegte Spannung und die Impulszeit waren für die verschiedenen Substrate und Abdichtungs-Beschichtungen passend eingestellt.

Die Wirksamkeit der Verbindungen wurde hauptsächlich durch eine Helium-Dichtigkeitsprüfung mit einem Veeco MS9 Massenspektrometer bestimmt. Bei diesen Tests wurde unmittelbar bevor die Endkante versiegelt wurde, Helium in die Beutel eingeblasen. Die Prüfung wurde in einer evakuierten Kammer ausgeführt. Mit diesem Prüfungsverfahren können Leckraten von größer oder gleich 0,15 x 1O~" cnrysec (bei Normalbedingungen) festgestellt werden. Die Prüfung wurde wenigstens dreimal wiederholt, die Beutel also drei Evakuierungszyklen ausgesetzt, wodurch an sich schon eine zusätzliche harte Prüfung der mechanischen Festigkeit und Vollständigkeit der dichten Verbindungen geschaffen würde.

Eine nicht feststellbare Null-Leckrate (d.h. kleiner als 10"" cm He/sec) bei der Helium-Dichtigkeitsprüfung beinhaltet notv/endigerweise eine vollständige ündurchlässigkeit für Wasserdampfo Nichtsdestoweniger wurden die Beutel auch auf Wasser-Undurchlässigkeit geprüft. Es wurde ein Wasser-Indikator, der aus einem Plättchen mit einem aufgetrockneten 10-Mikrolitertropfen von 10. Milli-molarern, bis zum blauen Zustand dehydrierten kobalt/Chlorid bestand, in den Beutel eingesiegelt.

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Chiarid
(Diese Menge von kobalthaltigem /erfordert etwa 10 Mikrogramm V/asser, um vom dehydrierten in den voll-hydrierten rosa Zustand zu wechseln). Die einen Wasser-Indikator-Punkt enthaltenden Beutel wurden bei 79 C einer wasserdampfgesättigten Luft, d.h. einem Wasserdampfdruck von 3^0 mm Quecksilbersäule ausgesetzt. Diese zusätzliche Prüfung, zur Bestätigung der Undurchlässigkeit der Verbindungen zeigt ebenfalls die Widerstandsfähigkeit gegen extreme Lagerbedingungen_o

Die Brauchbarkeit der Verpackung zur Strahlungs-Sterilisierung wurde dadurch überprüft, daß die Beutel einer zur sicheren . Sterilisation ausreichenden Dosis von Gamma-Strahlung ausgesetzt- wurden, d.h. einer Strahlung von 2,5 Megarad. In die Packung wurde eine Strahlungsnachweis-Scheibe (Sessions Detex Radiation Indicator Labels) eingefügt um anzuzeigen, ob eine ausreichende Strahlendosis an den Inhalt gelangt war„

Beispiel 1

Eine elektrogeformte 33 Mikrometer dicke, mit einem Klebemittel an einen tragenden Polyesterfilm (ICI MELINSX) von 25 Mikrometer Dicke gebundene Kupferfolie wurde mit einem Zinn-Blei-Lot (60 Gewichtsprozente Zinn, ^O Gewichtsprozente Blei) mit einer Dicke von 3 Mikrometer elektroplatfcLert. Danach wurde eine dünne Schicht von nicht korrodierendem, aktivierten Harz-Flußmittel (ALPHA 711-35 ESLIAROS) aufgebracht. Zuerst wurden aus zwei 11 cm großen Quadraten dieses Materials Beutel hergestellt, indem unter Benutzung des Impuls-Folienschweißgerätes (Sealer) durch Hitzeeinwirkung geformte dichtende Verbindungen ein Zentimeter innerhalb des Randes der vier Seiten gebildet wurden_o Die Spannung war auf 37 > 5 Volt eingestellt, so daß in 0,5 Sekunden in der Zinn-Blei-Lotschicht eine durch Hitzeeinwirkung geformte dichte Verbindung hergestellt wurde. Die quadratischen Beutel wurden in zwei Hälften geschnitten und so zwei offene Beutel

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BAD ORKaINAL

mit den Abmessungen 5»5 ^χ H cm erhalten. Es wurden Wasser- und Strahlungs-Anzeiger in die Beutel eingelegt, Helium wurde eingefüllt und dann die noch offene Seite dicht verschlossen. Die Beutel wurden wie beschrieben geprüft, wobei die in Tabelle enthaltenen Ergebnisse erzielt wurden.

Beispiel 2

Der in Beispiel 1 beschriebene Kupfer-Polyester-Film wurde mit einem durch Hitze verschweißbaren Vinyl-Lack (SWALE FT 3244) in rechteckförmigen Mustern beschichtet, die den in Beispiel 1 beschriebenen Flächen innerhalb der gelöteten Verbindungen entspräche):.. Die unbeschichteten Flächen waren mit 60-ZfO Zinn-Blei-Lot von einer Dicke von 14 Mikrometer beschichtet. Ss wurde keine Flußmitte!-Beschichtung aufgebracht„ Wie in Beispiel 1 wurden Paare von Beuteln aus Quadraten dieses Materials wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Abweichung, daß ein zweiter Verschluß an jeder Seite innerhalb des Lotverschlusses an den mit durch Hitze verschweißbarem Lack bedeckten Flächen hergestellt wurde.

Auf diese Weise hatte der endgültige Beutel einen vollständigen DoppelVerschluß, mit einem äußeren metallischen Verschluß (Lot) und einem inneren Plastik-Verschluß (durch Hitze verschweißbarer Lack). Diese Beutel wurden wie beschrieben gefüllt und geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt. Die zum Verschweissen benutzte Spannung betrug 37 »5 Volt (bei Metall und bei Polymer).

Beispiel 3

Die in Beispiel 2 beschriebene Anordnung wurde wiederholt, wobei eine 8 Mikrometer dicke Schicht von Zinn-Blei-Lot und eine zusätzliche Beschichtung von durch Hitze verschweißbarem Lack entlang des Randes der 11 cm großen Quadrate verwendet wurde.

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Es wurden quadratische Beutel von 11 cm Kantenlänge herge-'

ein Lötverschlüß -".iffiit- I₁ cm. Ibdtand, vom.San'd,,. -'· stellt, bei denen/ein ,Vers-chluß .des durch Hitzeeinwirkung. verschweißbaren Lacks innerhalb des LotVerschlusses und ein dritter äußerer Verschluß in„dem durch Hitze .verschweißbaren Lack am äußeren Rand des Beutels gebildet wurden. Der Me'tallverschluß war auf diese Weise vor den Einflüssen der inneren und der äußeren .Umgebung geschützt. Zur Prüfung bzw. Untersuchung wurden Indikatoren und Heliumgas in die Packung mit eingeschlossen.

Bei,der Bildung-des MetallVerschlusses war die Spannung auf 37 5 5 Volt eingestellt-5 . bei der Verschweißung des inneren Lack-. Verschlusses auf 37 »5 Volt und beim äußeren Lackverschluß auf" 30 Volt. -.....,:. . .. '

Beispiel 4

Das gleiche Kupfer-Polyester-Substrat wurde mit 8 Mikrometer reinen Zinns elektroplaiüert und v/ie in Beispiel 1 mit einem leichten Auftrag von Flußmittel-Lösung versehen, ViIe in Beispiel! wurden Beutel mit..einer Größe von 5»-5 cm χ 11 ciu hergestellt und untersucht; die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt..

Bei der Bildung des Verschlusses war die Spannung auf 45 Volt eingestellt.

Beispiel 5

Das in den vorstehenden Beispielen benutzte Kupfer-Polyester-Laminat wurde mit 13 Mikrometer Indium elektrpplat&ert. Es wurde eine dünne Beschichtung mit Flußmittel (wie im Beispiel 1) aufgebracht. Unter Benutzung einer geringeren Heizspannung wurden Beutel hergestellt, wie in Beispiel 1 beschriebene Die Ergebnisse der Untersuchung dieser Beutel sind in Tabelle 2

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beschrieben. Bei der Bildung der Verschlußnähte wurde die Spannung auf 52,3 Volt eingestellt.

Beispiel 6

Das gleiche Kupfer-Polyester-Laminat v/urde unter Benutzung eines Lötkolbens an den Kupferflächen, an denen die Verschlüsse hergestellt werden sollten, mit einer eutektischen Legierung von Indium-Zinn"verzinnt". Auf die Indium-Zinn-Oberfläche wurde eine dünne Beschichtung von Flußmittel (wie in Beispiel 1) aufgebracht und Beutel, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, indem durch Hitze geformte Verschlußnähte in der Indium-Zinn-Beschichtung gebildet wurden. Diese Beutel wurden auf gleiche Weise wie die vorhergehenden Beispiele untersucht.

Bei der Bildung der Verschlüsse war die Spannung auf 25 Volt eingestellt.

Beispiel 7

Eine 23 Mikrometer dicke, mit einem Klebemittel an einen Polyesterfilm (ICI MELIMEX) von 50 Mikrometer Dicke gebundene Aluminium-Folie wurde nach einer Vorbehandlung der Aluminiumoberfläche mit 12 Mikrometer Zinn-Blei-Lot elektroplatfcLert. Die Vorbehandlung bestand aus einer Zinkat-Tauchbehandlung (Cannings Bondal Process), gefolgt von einer dünnen Kupfer-Elektroplaiüerung, Es wurden Beutel hergestellt mit durch Hitzeeinwirkung geform-" ten Verschlüssen im Lot, wie es in Beispiel 1 beschrieben wurde.' Diese Beutel wurden untersucht; die Ergebnisse sind in Tabelle 2 enthalten.

Während der Bildung des Verschlusses war die Spannung auf 37»5 Volt eingestellte

Beispiel 8

Stahlblech, eigentlich auf eine Dicke von 25 Mikrometer ausgewalztes Weißblech,wurde gereinigt und mit 12 Mikrometer von Lot

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aus 60 Gewichtsprozenten Zinn und 40 Gewichtsprozenten Blei elektroplattiert. Wie in Beispiel 1 vnirden Beutel mit und ohne eine dünne Beschichtung von Flußmittel (wie in Beispiel 1) die auf die Lotbeschichtung aufgetragen wurde, hergestellt. Die Ergebnisse der Untersuchung dieser Beutel sind in Tabelle enthalten.

Bei der Bildung, des Verschlusses war die Spannung auf 50 Volt eingestellt.

Beispiel 9

In diesem Beispiel wurde das Prinzip", ein Entfeuchtungsmittel oder einen Indikator zwischen die Verschlüsse eines Beutels einzuschließen, atigezeigt. Ein Filterpapierstreifen, ungefähr 1 cm χ 6 cm groß, wurde mit einer konzentrierten Lösung von kobalthaligem Chlorid gesättigt, das anschließend getrocknet und entwässert wurde, bis es in dehydriertem, blauem Zustand war. Dieser Streifen konnte sowohl Wasser absorbieren als auch durch einen Farbumschlag nach rosa die Absorption von Wasser und den sich daraus ergebenden Anstieg der relativen Feuchtigkeit innerhalb der Verpackung anzeig.en. Das Nichtauftreten eines Farbwechsels zeigt an, daß die relative Feuchtigkeit unterhalb des Gleichgewichts-Wasserdampfdruckes des hydrierten (rosa) Zustands des kobalthaltigen Chlorids gehalten x^iurde.

Es wurden zwei Gruppen von quadratischen Beuteln mit 11 cm Kantenlänge aus dem Kupfer-Polyester-Laminat hergestellt. Die innere Fläche war mit durch Hitzeeinwirkung verschweißbarem Vinyl-Lack (SWALE FT 3244) beschichtet und die äußeren Kanten waren mit 12 Mikrometer dickem Zinn-Blei-Lot elektroplattiert. Bei einer Gruppe wurde ein Entfeuchtungsmittel-Streifen entlang einer Kante des Lacks befestigt. An den vier Seiten wurden durch Hitzeeinwirkung geformte Lotverschlüsse gebildet, und

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Heliumgas, ein Wasserindikator und ein Strahlungsindikator vor dem Verschluß der vierten Seite in die Packung eingelegt. Danach wurden durch Hitzeeinwirkung geformte Verschlüsse in den lackbeschichteten Flächen zu beiden Seiten des Entfeuchtungsmittelstreifens geformt und an den gleichen Stellen auch bei den Beuteln ohne den Entfeuchtungsmittelstreifen. Die vollkommene Undurchlässigkeit der Verpackung wurde durch einen Helium-Dichtigkeitstest im Vakuum (siehe Tabelle 2) festgestellt. Die Wirksamkeit des Entfeudiungsmittels beim Verhindern (genauer gesagt: Verzögern) des Eindringens von Wasserdampf in die Verpackung wurde dadurch überprüft, daß der vollkommen undurchlässige Metallverschluß an der Seite mit dem Entfeuchtungsmittelstreifen und an den entsprechenden Seiten der Beutel ohne den Entfeuchtungsmittelstreifen abgeschnitten wurde und die Beutel im gleichen Test, wie er für die anderen Beispiele verwendet wurde, einer Wasserdampfatmosphäre ausgesetzt wurden. Die Ergebnisse dieser Untersuchung sind in Tabelle 2 enthalten.

Bei der Bildung des Verschlusses wurde die Spannung auf 37»5 Volt eingestellt.

Beispiel 10

Dieses Beispiel liefert einen Vergleich der Verschlußqualität von flexiblen Beuteln, die auf herkömmliche Weise durch Hitzeeinwirkung verschlossen wurden. Das verwendete Material war eine handelsübliche, sum Verschluß durch Hitzeeinwirkung bestimmte Folie. Es bestand aus einer 25 Mikrometer dicken Aluminiumfolie, d.h. die Folie war dick genug um frei von Poren zu sein, die mit einem durch Hitzeeinwirkung verschließbaren Vinyl-Lack beschichtet war. Aus diesem Material wurden Beutel hergestellt, die an allen vi,.r Seiten mit durch· Hitzeeinwirkung geformten Verschlüssen im Lack, wie für die Metallverbindungen in Beispiel 1 beschrieben, versehen waren, bei denen jedoch eine

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entsprechend niedrigere Heizspannung für die durch Hitzeeinwirkung geformten Verschlüsse verwendet wurde. Zur überprüfung wurde ein Wasser-Indikator und Heliumgas in die Verpackung mit eingeschlossen. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in Tabelle 2 dargestellt.

Bei der Bildung des Verschlusses war die Spannung auf 30 Volt eingestellt.

Beispiel 11

ermöglicht

Dieses Beispiel t einen beschleunigten Vergleich der Durch-

3 ässigkeits-Qualität von durch Hitzeeinwirkung geformten Verschlüssen in Polymeren.

Aus den gleichen Folien aus 33 Mikrometer Kupfer und 25 Mikrometer Polyester, wie in den vorstehenden Beispielen beschrieben, wurden Beutel hergestellt, indem durch Hitzeeinwirkung in einem Film von Surlyn A (Du Pont. lonomer-Harz) von 300 Mikrometer Dicke zwischen den Kupferflächen Verschlußnähte gebildet wurden, wobei die gleichen Verfahren wie oben beschrieben verwendet wurden. Bei der Bildung der Verschlüsse war die Spannung auf 37»5 Volt eingestellt. Die Dicke des Materials gestattete die Abmessungen der sich ergebenden Verschlüsse zu messen, aus denen eine theoretische Abschätzung der Diffusionsrate in die Verpackung hinein oder aus dieser heraus berechnet werden konnte, wie nachstehend angegeben: ■

Angegebene Helium-Durchlässigkeit = 786 cnr/645 cm /2^ h/25 Λ Mikrovon Surlyn A Film meter/Atmosphäre

Fläche des Diffusionspfades = Dicke der dichtverschlossenen

Verbindungsnaht multipliziert mit der Gesamtlänge des Verschlusses

= 280 Mikrometer χ 264 mm

Länge des Diffusionspfades = Breite der sich ergebenden Verschlußnaht

= 7»3 mm

Heliumdruck = nicht bekannt, wird auf etwa

1/2 Atmosphäre geschätzt.

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Mit diesen Werten wird die Helium-Diffusionsrate zu 18 x 10""cm He/sec errechnet.

Eine ähnliche Berechnung für die V/asser-Diffusionsrate beim Wasserdampfdruck des Tests bei 79° C ergab einen Wert von 6 Mikrogramm/2/f h (dieser Wert basiert auf der angegebenen Wasserdampf-Durchlässigkeit bei 30° CJ.

Es wurden Helium-Dichtigkeits-Tests und Untersuchungen in Wasserdampf atmosphäre ausgeführt, wie für die vorstehenden Beispiele und die Resultate in der Tabelle 2 angegeben.

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TABELLE

Ergebnisse der an den Beispielen ausgeführten Untersuchungen

Beispiel Nr.	Helium Diffusions rate cm-ysec	Änderung des W as s e r- Di f f u- sions-Indikators	Helium- Diffusion nach Wassertest	i	CLP Strah- lungs- Sterili sation	Helium- Diffusions- rate nach Ste rilisation
1 2	Null Il	Nein,nach 28 Ta gen ti It Il	Null It	positiv Il	Null Il
3	ti	ti Il 11	ti	It	Il
4	It	ti Il Il	Il	Il	Il
5	11	Il Il 11	Il	ti	Il
6	If	It ti Il	Il	Il	Il
7	it	II. It Il	It	ti	Il
8 (mit und Flußmiti	ohne „ sei)	Il If Il	ti	11	Il
9 (ohne EnI tungsmii (mit EntJ tungsmü	sfeuch- Gerir ;tel) keit (Meta an ei feuch- Nein ;tel) wurde entfe	ge Durchlässig nach 20 Tagen .11-Verschluß wur ner Seite entferj (Metall-VerschluJ an einer Seite .rat)	Nicht gemessen de It) B' "	ti M	Nicht gemessen Il
10	300-1500 χ 10~⁹ (if Beispiele)	ja, nach 8 Tagen	π	II	It
11	19 - 28 χ 10"⁹ (4 Beispiele)	ja, nach 8 Tagen	It	Il	It
(Berechnet 18 χ 1O~⁹ aus den Daten in Beispiel 11)	ί

Null bedeutet weniger als das nachweisbare Minimum von 0,15 χ 10"^ycm-Vsec

aus kobalthaligem Chlorid Nein = Der Punkt/blieb blau; Ja = die blaue Farbe ging verloren

Positiv - die gelbe Indikatorscheibe wurde rot

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BEISPIELE - ZUSAMMENFASSUNG

	Substrat- Metall	Lot-Typ	Lot-Auftrag	Plastik- I Verschluß'	Bemerkungen
BeiGOiel Nr.	Kupfer, 33/um	Zinn-Blei,3/um	Elektro- plattierung	keiner
1	Kupfer,· 33/um	Zinn-Blei, I^	Elektro- plattierung	einer
2	Kupfer, 33/um	Zinn-Blei,8/um	Elektro- plattierung	zwei
3	Kupfer, 33/Um	Zinn, 8 /Um	Elektro- plattierung	keiner
k	Kupfer, 33/um	Indium, 13yum	Slektro- plattierung	keiner
7	Kupfer, 33/um	Indium-Zinn	Verzinnung (Aufschmelzen)	keiner
b	Aluminium^- 25/um	Zinn-Blei,12_/um	Elektro- plattierung	keiner	- mit Kupfer- behandlung
7	Stahl-Folie, 25/Um	Zinn-Blei, 12/um	Elektro- plattierung	keiner
■8	Kupfer, 33/Um	Zinn-Blei,12 /Um	Elektro- plattierung	zwei	mit Entfeuch tungsmittel
9	Aluminium 25/um	.keiner		einer	Vinyl-Lack
10	Kupfer, 33/Um	,keiner		einer	Surlyn A
11

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COPY

Beispiel 12

Eine 33 Mikrometer dicke, elektrodeformte, mit einem Klebemittel an einen tragenden Polyesterfilm (ICI MELINEX) von 25 Mikrometer Dicke gebundene Kupferfolie wurde in einer Dicke von 12,5 Mikrometer mit Zinn-Blei-Lot (60 Gewichtsprozente Zinn, 40 Gewichtsprozente Blei) elektroplatfcLerto Danach wurden Streifen dieses Materials, mit aneinanderliegenden Lot-Flächen Stab .-Verschluß-Zyklen ausgesetzt. In einigen Fällen wurde an die Lot-Lot-Zwischenflächen ein Flußmittel aufgebracht, während in anderen Fällen' die Oberflächen unbehandelt blieben. Die Temperatur des Verschluß-Stabs wurde von unterhalb des Schmelzpunktes des Lots (bis zu 232° C) bis zu einer Temperatur verändert, bei der eine Qualitätsverminderung des unterstützenden Polymer-Films auftrat; der Klemmdruck wurde innerhalb des Bereiches.de.r Maschine (0,35 bis 5>63 kg/cm , entsprechend

Liniendruck
5 bis 80 psi^ und die Zeit wurde von einer bis 30 Sekunden variiert.

Das Schmelzen des Lots erfolgte bei Temperaturen von 190° bis 232 C, diese Temperatur wurde 30 Sekunden lang aufrechterhalten, Die Feststellung der Verbindungswirksamkeit erfolgte durch Auseinanderziehen von Hand und durch Augenschein. Probestücke, bei denen offensichtlich keine Schmelzung aufgetreten war, zeigten keine meßbare Schäl-Festigkeit; alle diejenigen, die offensichtlich Schmelzerscheinungen zeigten (einschließlich derjenigen, bei denen Flußmittel verwendet wurde) zeigten unterschiedliche Schäl-Eigenschaften, während eine genauere Untersuchung der Verbindung die unterbrochene Beschaffenheit der geformten Verbindung bestätigte. Ein Vergleich mit den Probestücken, die nach Beispiel 2 aber ohne den durch Hitzeeinwirkung verschließbaren Lack (SV/ALE FT 3244) hergestellt wurden, zeigten die vollkommen unterschiedlichen Eigenschaften der beiden Verbindungsar ten» Die durch Impulsverfahren miteinander verbundenen

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CQPY

Verschlüsse hatten verhältnismäßig gleichförmige Schäl-Eigenschaften und eine offenkundig ununterbrochene Ver~ bindung; die durch eine Stab- bzw. Biigel-Schweißung hergestellten Verbindungen zeigten alle Unterbrechungen. Es kann daher geschlossen werden, daß durch die Bügel-Verschweißung keine echte metallurgische Verbindung geformt wird und daß bei Zeiten bis zu 30 Sekunden, bei Verwendung von Bügel-Schweißverbindungsmethoden keine undurchlässige Verpackung erzielt werden kann.

- Patentansprüche -

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Claims

Patentansprüche

1./Hermetisch verschlossenes, undurchlässiges, flexibles, leicht zu öffnendes Verpackungssystem mit geringem Gewicht, dadurch gekennzeichnet, daß es aus wenigstens einem einfach gefalteten Film aus porenfreiem Metall oder einem Metall-Film-Laminat besteht, der wahlweise an einer Seite auf einem passenden hitzebeständigen Plastik-Film getragen wird, dessen andere Seite, wenigstens die Kantenfläche mit Lot und einer weiteren teilweisen oder vollständigen Beschichtung von durch Hitzeeinwirkung verschweißbarem thermoplastischen Material beschichtet ist, und dessen Kantenfläche durch die örtliche Anwendung .von Hitze und Druck dicht verschlossen wird und somit ein dichter Metallverschluß oder ein dichter Metallverschluß und wenigstens ein dichter Plastikverschluß hergestellt wird.

2. Verpackungssystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vorweg aufgebrachte Lot-Schicht aus Zinn, Zinn-Elei, Indium-Zinn oder Indium besteht.

3. Verpackungssystem nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein auf Gas oder Wasser ansprechender Indikator, wahlweise auch ein Entfeuchtungsmittel innerhalb der durch den Lotverschluß begrenzten Fläche oder innerhalb der mittleren Fläche der Verpackung vorgesehen ist.

Zf. Verpackungssystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet, daß von zwei identischen Metallfolien jeweils eine Seite auf einem Plastikfilm getragen ist und die andere Seite entlang der Begrenzung mit einem thermoplastischen Material beschichtet ist, das eine mit Lot beschichtete Fläche umschließt, die ihrerseits eine mit thermoplastischem Material beschichtete Fläche umschließt, die so

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durch Hitzeeinwirkung miteinander dicht verbunden sind, daß der durch Hitzeeinwirkung dicht verbundene Lotverschluß zwischen den durch Hitzeeinwirkung dicht miteinander verbundenen thermoplastischen Verschlüssen eingeschlossen ist.

5. Hermetisch verschlossene, leicht zu öffnende Verpackung für medizinische und chirurgische Anwendungen.

6. Hermetisch verschlossene Verpackung für Anwendungen in der Luft- und Raumfahrt.

7. Hermetisch verschlossene Verpackung für elektronische Verkapselungen.

8. Hermetisch verschlossene Verpackung für Lebensmittel.

9. Hermetisch verschlossene Verpackung für wasser- oder luftempfindliche Materialien, z.B. durch Feuchtigkeit aushärtende Klebemittel und Beschichtungen.

10. Verpackung, die geeignet ist, zur Strahlungs-Sterilisierung des Inhalts.

11. Verfahren zur Herstellung eines flexiblen, leicht zu öffnenden, undurchlässigen Verpackungssystems mit geringem Gewicht, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Film aus porenfreiem Metall oder Metall-Film-Laminat einfach gefaltet wird, der wahlweise an einer Seite auf einem passenden hitzebeständigen Plastik-Film getragen ist, dessen andere Seite wenigstens an der Kantenfläche mit Lot beschichtet und mit einer weiteren, teilweisen oder vollständigen Beschichtung von durch Hitzeeinwirkung dicht verschließbarem thermoplastischen Material versehen ist, und daß die Kantenfläche durch örtliche Anwendung von Hitze und Druck verschlossen wird, wobei die Erhitzung beendet wird, ehe die Druckausübung beendet ist, um einen dichten MeballVerschluß oder wahlweise einen Metallverschluß und wenigstens einen dichten Plastikverschluß hervorzurufen. 509827/0 5 87

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekenn-. ζ ei c hne t, daß die vorweg aufgebrachte Lot-Lage aus Zinn-, Zinn-Blei-, Indium-Zinn- oder Indium-Metall besteht.

13. Verfaliren nach einem der Ansprüche 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein auf Gas oder Wasser ansprechender Indikator, wahlweise ein Entfeuchtungsmittel, in den durch den Lot-Verschluß begrenzten Bereich oder in den Innenbereich der Verpackung eingebracht wird.

IZf. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis I3, dadurch gekennzeichnet, daß durch eine Plastik-Schicht hindurch Lötverbindungen erhalten v/erden.

i.5. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis Ii+, dadurch gekennzeichnet, daß Lötverbindungen ohne Verwendung eines Flußmittels erhalten werden.

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