DEV0008236MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
Tag der Anmeldung: 20. Dezember 1954 Bekanntgemacht am 12. April 1956
DEUTSCHES PATENTAMT
Es ist bekannt, Alkylchlorsilane dadurch herzustellen, daß man Ferrosilicium mit einem Gehalt
von über 90% Si nach Aktivierung mit Kupfer mit Alkylchloriden zur Reaktion bringt. Die optimale
Reaktionstemperatur soll zwischen 300 und 350° liegen. Die Aktivierung des Kupfers erfolgt
durch Glühen einer Mischung von Silicium- und Kupferpulver im Wasserstoffstrom. Als optimale
Temperatur wurden 1050° genannt. Es sind auch Verfahren bekannt, in denen das Siliciumpulver
mit Kupferoxyd gemischt und die Reduktion im Wasserstoffstrom vorgenommen wird, wobei durch
die exotherme Reaktion so große Wärmeentwicklung auftritt, daß die Aktivierungstemperatur
erreicht wird. Bei der Reaktion mit Alkylchloriden entsteht ein Gemisch von mono-, bi- und trifunktionellen
Alkylchlorsilanen. Die. Bildung der technisch besonders wichtigen bifunktionellen Alkylchlorsilane
wird beeinträchtigt durch die Entstehung größerer Mengen trifunktioneller Verbindungen.
Da aber für die Herstellung technischer Produkte bevorzugt die bifunktionellen Alkylchlorsilane benötigt
werden, ist ein Verfahren zur Darstellung dieser Produkte von großem Vorteil.
Es wurde nun gefunden, daß man bei der Herstellung von Dialkyldichlorsilanen aus Alkylchloriden
und aktivierten Silicium-Kupfer-Gemischen die Ausbeute an Dialkyldichlorsilanen erheblich verbessern
kann, wenn man ein Silicium-Kupfer-Gemisch verwendet, das in einem strömenden Stick
stoff-Wasserstoff-Gemisch, das etwa 10 Volumprozent
Stickstoff enthält, bei etwa 1000 bis 11000
geglüht und dann abgekühlt worden ist.. Hierbei tritt eine Nitridbildung ein, welche die Bildung
der unerwünschten Trichloralkylsilane unterdrückt. Das in einem Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch be-
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handelte, mit Kupfer aktivierte Silicium enthält ungefähr 0,3 bis 0,8% Stickstoff als Nitrid gebunden.
Es läßt sich besonders gut zur Herstellung von Dimethyldichlorsilan verwenden. Man bringt
es zu diesem Zweck bei Reaktionstemperaturen zwischen 260 und 2800 mit Chlormethyl zur Reaktion.
Die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens soll in folgendem Beispiel erläutert
werden.
a) 2000 g eines Gemisches von Ferrosilicium (92% Si) und Kupferpulver mit 23% Cu wurden
in einem Wasserstoffstrom, welcher 10 Volumprozent Stickstoff enthält, bei 10600 2 Stunden
geglüht. Das abgekühlte Reaktionsgemisch wurde bei 2700 mit Chlormethyl zur Reaktion gebracht.
Die Reaktionsgas£ wurden durch Abkühlung und anschließende Fraktionierung von überschüssigem
Chlormethyl getrennt. Dieses wurde wieder im Kreislauf zurückgeführt. Es entstanden pro Stunde
57 g eines Methylchlorsilangemisches, in welchem noch etwas Chlormethyl gelöst war. Nach Beendigung
der Umsetzung zeigte der Siliciumkontakt eine Gewichtsabnahme von 930 g. Entstanden waren
4755 S Rohprodukt (Gemisch von Methylchlorsilanen),
welches eine Dichte von 1,0660 hatte. Bei der einmaligen Fraktionierung mit Hilfe einer
Siebbodenkolonne mit 60 Böden konnte das Produkt in folgende Fraktionen zerlegt werden.
| C | Menge | Dichte | »/„-Gehalt | |
| bis 55,0 | an Di- | |||
| - 59.° | g | methyl- | ||
| - 65,0 | 140 | 0,9760 | dichlor- | |
| Siedebereich | - 67,0 | 50 | 0,9600 | silan |
| - 68,0 | 250 | 1,0430 | .— | |
| O | - 69,0 | 250 | I,I43O | ■— |
| ι- 37>! | ■■- 69,5 | 400 | 1,1490 | ■— |
| 2- 55,0 | 510 | 1,1220 | 60 | |
| 3- 59>° | 9. Rückstand | 1070 | I,O875 | 63 |
| 4- 65,0 | I150 | 1,0760 | 76 | |
| 5- 67,0 | 350 | 94 | ||
| 6. 68,0 | 98 | |||
| 7. 69,0 | ||||
| 8. 69,5 | ||||
b) 1920 g eines Gemisches aus dem Ferrosilicium
von Versuch a) und Kupferpulver mit einem Kupfergehalt von 23,1% wurden bei 10620
2 Stunden in einer ruhenden Wasserstoffatmosphäre geglüht. Strömender Wasserstoff wurde
mit Absicht vermieden, da ein geringer Stickstoffgehalt des Wasserstoffs das Ergebnis beeinflußt.
Der Kontakt wurde in genau derselben Weise, wie unter a) beschrieben, mit Chlormethyl bei
2700 zur Reaktion gebracht. Es entstanden 5000 g '55 Rohchlorsilan mit einer Dichte von 1,1530 bei
einer Erzeugung von 43 g/Std. Die Destillation des Rohproduktes, in genau derselben Kolonne wie
unter a) beschrieben durchgeführt, ergab folgende Fraktionen:
| Siedebereich | Menge | Dichte | »/„-Gehalt | |
| an Di- | ||||
| 0C | g | methyl- | ||
| 26,5 bis 38,0 | 410 | 1,0540 | dichlor- | |
| 38,0 - 55,0 | 405 | 1,1315 | silan | |
| I. | 55,o - 59.° | 180 | I,I22O | . |
| 2. | 59,0 - 65,0 | 1230 | 1,2400 | •— |
| 3- | 65,0 - 65,4 | 2720 | 1,2415 | ■— |
| 4- | Rückstand | 400 | ■— | 15 |
| 5- | 13 | |||
| 6. | ||||
Aus dem Siedeverlauf der beiden Versuchsprodukte ist eindeutig der Einfluß des Stickstoff- )
gehalts des Silicium-Kupfer-Gemisches auf die Bildung des Dimethyldichlorsilans zu ersehen. ; I
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herstellung von Dialkyldichlorsilanen aus Alkylchloriden und einem aktivierten Silicium-Kupfer-Gemisch, dadurch gekennzeichnet, daß ein in einem strömenden, etwa 10% Stickstoff enthaltenden Stickstoff-Wasserstoff-Gemdsch bei Temperaturen zwischen 1000 und 11000 geglühtes und dann ab- t gekühltes Silicium-Kupfer-Gemisch verwendet wird. qS© 509 704/411 4.56
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