DE2744461A1 - Verfahren zum herstellen von trimethylchlorsilan - Google Patents

Verfahren zum herstellen von trimethylchlorsilan

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DE2744461A1
DE2744461A1 DE19772744461 DE2744461A DE2744461A1 DE 2744461 A1 DE2744461 A1 DE 2744461A1 DE 19772744461 DE19772744461 DE 19772744461 DE 2744461 A DE2744461 A DE 2744461A DE 2744461 A1 DE2744461 A1 DE 2744461A1
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methyldichlorosilane
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Rudolf Dipl Chem Dr Riedle
Herbert Straussberger
Willi Streckel
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic System
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/12—Organo silicon halides
    • C07F7/121—Preparation or treatment not provided for in C07F7/14, C07F7/16 or C07F7/20
    • C07F7/122—Preparation or treatment not provided for in C07F7/14, C07F7/16 or C07F7/20 by reactions involving the formation of Si-C linkages

Description

VACEER-CHEMIE München, den 2.9.1977 GMBH LC-PAT/Dr.Ku-rei
£1=2212 Verfahren zum Herstellen von Trimethylchlorsilan,
Bei der Umsetzung von Silicium mit Methylchlorid und bei der Spaltung der bei dieser Umsetzung als unerwünschte Nebenprodukte erzeugten, über 750C bei 760 mm Hg (abs.) siedenden Produkte wird unter anderem Methyldichlorsilan erhalten. Methyldichlorsilan ist als Ausgangsprodukt für die Herstellung von Methylhydrogensiloacanen recht begehrt. Trimethylchlorsilan und seine Derivate können beispielsweise zur Hydrophobierung von anorganischen Stoffen und zur Einführung von endblockierenden Einheiten an Organopolysiloxanketten verwendet werden. Trimethylchlorsilan ist manchmal noch begehrter als Methylhydrogensilan. Es bestand also die Aufgabe, Trimethylchlorsilan -aus Methylhydrogeneilan herzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von Trimethylchlorsilan, dadurch gekennzeichnet, dafi Methyldichlorsilan mit Methylchlorid und metallischem Aluminium umgesetzt wird.
Vorzugsweise wird Methyl Chlorid, das z.B. auch als Monochlormethan bezeichnet wird, in Mengen von 0,5 bis 4 Mol je Mol Methyldichlorsilan eingesetzt.
Der hier verwendete Ausdruck "metallisches Aluminium"
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bzw. "metallischen Aluminium" bzw. "metallischem Aluminium" soll selbstverständlich auch die mindestens 85 Gewichtsprozent Aluminium enthaltenden Aluminiumlegie— rungen umfassen. Ein Beispiel für eine derartige Aluminiumlegierung ist diejenige mit der Kurzbezeichnung AlHgSi mit 0,6 bis 1,4 Gewichtsprozent Mg, 0,6 bis 1,6 Gewichtsprozent Si, 0,6 bis 1,0 Gewichtsprozent Mn, 0,0 bis 0,3 Gewichtsprozent Cr und Al als Best. Weitere Beispiele für mindestens 85 Gewichtsprozent Aluminium enthaltende Aluminiumlegierungen sind diejenigen mit den Kurzbezeichnungen AlCuMg, AlCuMgFb, AlMg, AlMn, AlCuNi, AlSiCuNi und AlZnMg sowie die verschiedenen Aluminium-Gußlegierungen. Nähere Einzelheiten über alle diese Legierungen sind in "Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie", Band 3, München - Berlin 1953« Seiten 4-11 bis 418 angegeben.
Vorzugsweise wird das metallische Aluminium in Form von Pulvern, Körnern oder Agglomeraten von Kornern verwendet. /
Vorzugsweise wird das metallische Aluminium in Mengen, von 10 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht von jeweils eingesetztem Methyldichlorsilan verwendet ·
Das Aluminium kann als Festbett vorliegen oder bewegt werden. Das Bewegen soll die Form einer Wirbelschicht umfassen.
Zusätzlich zu Methyldichlorsilan, Methylchlorid und tallischem Aluminium kann das Reaktionsgefäß mit gegen·
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über Eeaktionsteilnehmern und -produkten inerten, unter den jeweils angewandten Reaktionsbedingungen pulverförmigen festen Stoffen beschickt werden. Beispiele für solche inerte Stoffe sind Kieselgel, Diatomeenerde, Silikate χ*άΑ Aluminiumoxid·
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise bei 180 bis 4500C , insbesondere bei 230 bis 3500C durchgeführt.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren bei einem Druck von demjenigen der umgebenden Atmosphäre, also bei 1 bar oder etwa 1 bar bis 35 bar durchgeführt.
Die Verweilzeit der Reaktionsteilnehmer und der gasformigen Reaktionsprodukte bei dem Aluminium beträgt vorzugsweise 5 bis 10 Sekunden, insbesondere bis 7 Sekunden.
In den folgenden Beispielen beziehen sich alle Angaben von Prozentsätzen auf das Gewicht, soweit nichts ende-' res angegeben ist.
Beispiel 1
Durch ein senkrechtes Glasrohr, in dem ein Gemisch aus 15 g Aluminium-Pulver ("Ecka AS 91" - die Bezeichnung n£ckan dürfte ein registriertes Warenzeichen darstellen erhältlich bei der Firma Eckardt, Furth, Bundesrepublik Deutschland) und 15 g Diatomeenerde mittels eines RQhrers aufgewirbelt wird und des auf etwa 300°C erwärmt wird, wird innerhalb einer Stunde ein Gemisch aus 55 g
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Methyldichlorsilan und 50 g MethylChlorid geleitet. Bas aus dem Glasrohr ausgetretene Gemisch wird kondensiert und gaschromatographisch analysiert.
60 % des Methyldichlorsilans werden umgesetzt. Die Reaktionsprodukte sind
7,7 % Limethyldichlorsilan 3,1 % Methyltrichlorsilan 76,8 % Trimethylchlorailan 4,9 % Dimethylchlorsilan + 2-Methylbutan 7,5 % Tetramethylsilan,
Bei den vorstehend angegebenen Zahlen handelt es sich um Durchschnittswerte von Analysen der Reaktionsprodukte von 3 Arbeitsweisen der gleichen Art.
Beispiel 2
Durch das senkrechte Glasrohr, in dem ein Gemisch aus 15 g Aluminium-Pulver ("Ecka Aß 91n) und 15 g Diatomeenerde mittels eines Rührers aufgewirbelt wird und das auf etwa 300°C erwärmt wird, wird ein Gemisch aus 55 S Methylhydrogensilan und 50 g Methylchlorid je Stunde geleitet. In Abständen von 15 Minuten werden jeweils weitere 4 g Aluminium-Pulver in das Glasrohr gegeben. Diese Arbeitsweise wird 2 Stunden durchgeführt. Das aus dem Glasrohr ausgetretene Gemisch wird kondensiert und gaschromatographisch analysiert.
90 % des Methyldichlorsilans werden umgesetzt. Die Reaktionsprodukte sind
9,0 % Dimethyldichlorsilan 2,5 % Methyl trichlorsilan 81,7 % Trimethylchlorsilan 3,4 % Dimethylchlorsilan 3,4 % Tetramethylsilan.
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Bei den vorstehend angegebenen Zahlen handelt es sich um Durchschnittswerte von Analysen der Reaktionsprodukte von 3 Arbeitsweisen der gleichen Art.
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Claims (2)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Herstellen von Trimethylchlorsilan, dadurch gekennzeichnet, daß Methyldichlorsilan mit Methylchlorid und metallischem Aluminium umgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei 180 bis Λ50 0C durchgeführt wird.
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