DEST000496MA - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von gut ausgebildeten Kristallen aus übersättigten Lösungen - Google Patents

Description

Die Erfindung besteht in einem Verfahren, das die Herstellung von Einzelkristallen aus übersättigten Lösungen gestattet. Bisher wurden zu diesem Zweck folgende beiden Verfahren benutzt:

1) Man stellte eine bei höherer Temperatur gesättigte Lösung des zu kristallisierenden Stoffes her und überließ sie einer langsamen Abkühlung. An einem in die Lösung gehängten Faden konnte dann die Ausbildung einzelner Kristalle erzielt werden. Bei wiederholtem Einbringen der gleichen Kristalle in die von neuem erwärmte und übersättigte Lösung konnte man verhältnismäßig große Kristallexemplare erhalten. Fehlerquellen dieses einfachen Verfahrens: Die wiederholte Unterbrechung des Kristallisationsvorgangs führte zur Bildung von unerwünschten sichtbaren Grenzflächen im Inneren des Kristalls. Ferner bewirkte ein stets vorhandenes vertikales Gefälle der Übersättigung in der Lösung ungleichmäßigen Zuwachs des Kristalls.

2) Man erreichte die Übersättigung der Lösung, indem man den Dampf des Lösungsmittels über der Lösungsoberfläche abpumpte und dadurch die Lösung langsam eindampfte. Dieses kompliziertere Verfahren, bei dem zuweilen durch Anwendung eines Thermostaten und einer Rührvorrichtung für ein gleichmäßiges Wachstum der Kristalle gesorgt wurde, hat neben seiner Kostspieligkeit den Nachteil, daß die erreichbare Größe der Kristalle durch das Volumen der beim Beginn des Prozesses vorhandenen Lösung begrenzt ist, wenn man Unterbrechungen der Kristallbildung mit ihren Fehlerquellen nicht zulassen will.

Im Gegensatz zu den genannten Verfahren benutzt die Erfindung einen kontinuierlich fortsetzbaren Vorgang zur Erzeugung beliebig großer Kristall-Individuen, wodurch eine weitgehend fehlerfreie Ausbildung der Kristalle erreicht wird. In der Mutterlösung wird eine einstellbare Übersättigung dauernd aufrechterhalten, indem ihr ständig übersättigte Lösung zugeführt wird, während zugleich ebensoviel gesättigte Lösung abgezogen wird. Ermöglicht wird dieser gleichmäßige Lösungswechsel durch geeignete Anwendungen des Thermosiphonprinzips, wobei die Lösung an der höchstgelegenen Stelle ihres Kreislaufs dauernd neuen gelösten Stoff aufnimmt, am tiefsten Punkt aber wieder an den zu bildenden Kristall abgibt.

Im folgenden wird eine Ausführungsform für eine nach dem genannten Prinzip arbeitende Apparatur näher beschrieben und in der beigefügten Zeichnung dargestellt. Fig.1 zeigt einen Schnitt durch den Apparat, Fig.2 eine Seitenansicht.

Das gesamte Röhrensystem besteht aus Glas und ist in einem Stück geblasen. Der Behälter (2) ist für die Aufnahme des umzukristallisierenden Stoffes bestimmt, (4) ist das Kristallisationsgefäß. Auf der Steigleitung (1) ist eine kleine Heizrolle aufgewickelt (5). Die Teile (1,2) des geschlossenen Leitungsringes (1,2,3,4) sind gegen Wärmeverlust isoliert. Die durch den elektrischen Strom in (5) erwärmte Lösung steigt in (1) nach oben und sättigt sich beim Durchströmen des Behälters (2) mit dem dort eingebrachten umzukristallisierenden Stoff. Hierauf sinkt sie, da sie durch die Stoffaufnahme spezifisch schwerer wurde und außerdem in (3) der Abkühlung unterliegt, nach unten und strömt in Gefäß (4) ein. Bei der Abkühlung, die sich hier fortsetzt, tritt Übersättigung mit dem gelösten Stoff ein, die zur Abscheidung des Überschusses führt. Hängt man an einem Faden einen kleinen Kristall des gleichen Stoffes in den unteren Teil des Gefäßes (4) hinein, so erfolgt die Abscheidung fast ausschließlich als klarer Zuwachs an der Oberfläche dieses Kristalls (6), der dadurch gleichmäßig wächst, solange die Umwälzung der Lösung in Gang gehalten wird. Für die Geschwindigkeit des Wachstums ist die Temperaturdifferenz in (2) und (4) maßgebend. Sie läßt sich mittels zweier Thermometer (7,8) kontrollieren und durch Regeln der Stromstärke in (5) einstellen. Zur Verstärkung der Luftkühlung, und um eine bessere Konstanz der Temperaturverhältnisse zu erreichen, kann eine zusätzliche Kühlung der Teile (3) und (4) durch stehendes oder fließendes Wasser erfolgen. Die benötigte Heizleistung in (5) beträgt nur wenige Watt. Das Beschicken des Behälters (2) mit dem umzukristallisierenden Stoff sowie das Auswechseln der Kristalle (6) kann ohne Unterbrechung der Zirkulation vorgenommen werden. Dies ist bei gleichzeitiger Vermeidung jeglicher Dichtungen dadurch erreicht, daß das Gefäß (4) bis zum oberen Rand von (2) heraufgeführt ist.

Das dargestellte Gerät ist auch besonders zu Unterrichtsversuchen über das Kristallwachstum geeignet, da es vermöge seiner Herstellung aus Glas von allen Seiten eingesehen werden kann. Wird der untere Teil von (4) zu einer Kugel erweitert, so erscheint der in der Lösung hängende Kristall (6) vergrößert.

Claims (5)

1) Verfahren zur Herstellung von gut ausgebildeten Kristallen aus übersättigten Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung umzukristallisierenden Stoffes nach dem Thermsiphonprinzip kontinuierlich umgewälzt, der erwärmte Lösungsteil über Kristallsubstanz geleitet wird, von dieser in Abhängigkeit von der Lösungstemperatur zusätzliche Mengen aufnimmt, wonach im weiteren Kreislauf Abkühlung, somit ein Übersättigungszustand und ein Abscheiden von Kristallsubstanz eintritt.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufnahme zusätzlicher Kristallsubstanz im Bereich des höchsten Punktes des Lösungskreislaufs erfolgt, sodaß die durch die Substanzaufnahme gesteigerte Dichte der Lösung den Umwälzvorgang unterstützt.

3) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß an ein Gefäß (4) zwei in ihrem oberen Teil durch einen Behälter (2) verbundene Leitungszweige (1,3) angeschlossen sind, deren einer (1) mit einer Beheizungseinrichtung (5) versehen ist.

4) Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß (4) bis zur Höhe des Behälters (2) geführt ist.

5) Vorrichtung nach Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß (4) bezw. der Leitungsteil (3) mit einer Kühleinrichtung versehen ist.