DEP0002911BA - Verfahren zur Herstellung einer wirksamen Kontaktmasse für die Synthese von Methylchlorsilanen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer wirksamen Kontaktmasse für die Synthese von MethylchlorsilanenInfo
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Description
Die für die Kontaktsynthese von Methylchlorsilanen aus Methylchlorid und Silicium bisher angewandte Kontaktmasse besteht aus einem Gemisch von Kupfer- und Siliciumpulver, der zur Erzielung einer genügenden Wirksamkeit bei ungefähr 1000°C in einer reduzierenden Atmosphäre vorgesintert werden musste. Dieser Arbeitsgang bedeutet infolge der hohen, in der Nähe des Schmelzpunktes von Kupfer liegenden Temperatur eine wesentliche Erschwerung der Herstellung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Herstellung derartiger Kontaktmassen zu vereinfachen, was dadurch erreicht wird, dass eine Mischung von teilweise oder völlig oxydiertem Kupferpulver mit Siliciumpulver im Wasserstoffstrom erhitzt wird (250 - 400°C).
Das neue Verfahren wird dadurch noch verbessert, dass die Mischung von oxydiertem Kupferpulver und Siliciumpulver vor der Wärmebehandlung in dem gewünschten Mengenverhältnis zu Tabletten verpresst und die Tabletten wieder zerbröckelt werden. Eine Verstärkung des Sinterungseffektes wird erreicht, wenn man die unreduzierte Kontaktmasse zunächst im Stickstoffstrom auf etwa 250 - 400°C vorerhitzt und dann rasch auf Wasserstoff umschaltet.
Die bei der Verbrennung des Wasserstoffs zu Wasser unter gleichzeitiger Reduktion des Kupferoxyds zu Kupfer freiwerdende Reaktionswärme ruft den gewünschten Sinterungseffekt an zahlreichen Einzelstellen hervor, und zwar überall dort, wo sich Kupferoxydpartikelchen in der Masse befinden.
Durch die erwähnte Vorerhitzung im Stickstoffstrom sind die örtlich auftretenden Temperaturen dann noch wesentlich höher, wodurch der Sinterungsprozess noch mehr gefördert wird.
In beiden Fällen lässt man die erhaltene Kontaktmasse im Wasserstoff- oder Stickstoffstrom erkalten, nachdem das sich bei der Reduktion gebildete Wasser herausgetrieben ist.
Der Sinterungsvorgang wird dabei zweckmässig in dem verwendeten Syntheserohr durchgeführt.
Als Kupferpulver wird zweckmässig elektrolytisch hergestelltes Kupferpulver verwendet.
Beispiel: Als besonders vorteilhafte Kontaktmasse im Sinne der Erfindung wurde folgende Masse festgestellt:
Kristallisiertes Silicium mit einem Gehalt von mehr als 90% Silicium wird in einer Kugelmühle fein gemahlen. Hiervon werden 7,5 Gewichtsteile mit einem Gewichtsteil elektrolytisch abgeschiedenem und durch längeres Liegenlassen an der Luft teilweise oxydiertem Kupferpulver innig vermischt. Die Masse wird unter Zugabe von etwas Wasser zu Tabletten verpresst und nach Zerbröckelung in erbsengrosse Stücke in das Reaktionsrohr eingefüllt. Zunächst wird im Stickstoffstrom die Feuchtigkeit ausgetrieben und die Masse auf 250 - 400° vorerhitzt, dann wird rasch auf Wasserstoff umgeschaltet, wobei das Kupferoxyd reduziert wird und dadurch örtlich eine geringe Sinterung mit dem Silicium erfährt. Anschliessend lässt man die Masse im Wasserstoffstrom erkalten, wonach sie gebrauchsfähig ist.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung einer wirksamen Kontaktmasse für die Synthese von Methylchlorsilanen, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mischung von teilweise oder völlig oxydiertem Kupferpulver mit Siliciumpulver im Wasserstoffstrom erhitzt wird (250 - 400°C).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung von oxydiertem Kupferpulver und Siliciumpulver vor der Wärmebehandlung in dem gewünschten Mengenverhältnis zu Tabletten verpresst und die Tabletten wieder zerbröckelt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erhöhung des Sinterungseffektes die unreduzierte Kontaktmasse zunächst im Stickstoffstrom vorerhitzt (250 - 400°C) und anschliessend im Wasserstoffstrom erhitzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Sinterung im Syntheserohr durchgeführt wird.
5. Verfahren nah Anspruch 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Kupferpulver elektrolytisch hergestelltes Kupferpulver verwendet wird.
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