DEP0001763MA - Verfahren zum Aufschließen von Lignin enthaltenden Zellulose-Massen - Google Patents

Description

Bei dem üblichen Aufschließen von zellulosehaltigen Massen, z.B. von Holz, werden diese Massen unter Wasser gesetzt und mit Chemikalien unter erhöhtem Druck gekocht.

Nach dem sogenannten Asplund-Verfahren der amerikanischen Patentschriften 2 008 892 und 2 145 851 wird die zellulosehaltige Masse in zusammengepreßter Form kontinuierlich in einer Heizkammer mit gesättigtem Dampf bei Temperaturen über 100°C behandelt und darauf einer Zerfaserungsvorrichtung zugeführt. Mit diesem Verfahren wird zwar eine hohe Ausbeute von etwa 92% erzielt, jedoch ist die Güte der anfallenden Zellulose so gering, daß sie nur zu Dachdeck-Materialien u.dgl. weiterverarbeitet werden kann.

In der amerikanischen Patentschrift 2 323 194 ist eine Verbesserung der Asplund-Vorrichtung beschrieben, die darin besteht, daß zwischen der Druckkammer und der Zerfaserungsvorrichtung eine oder mehrere weitere Behandlungskammern mit Fördermitteln, z.B. einer Förderschnecke, angeordnet sind. Mit einer solchen Vorrichtung wird eine geringere Ausbeute an Zellulose erreicht, jedoch ist ihre Güte besser.

Nach der vorliegenden Erfi9ndung werden beim Aufschließen von Zellulose-Massen durch Behandlung unter erhöhtem Druck bei einer Temperatur von mehr als 100° mit Dampf und gegebenenfalls mit Chemikalien, ohne die Masse unter Wasser zu setzen, und durch nachfolgende mechanische Zerfaserung wesentliche Vorteile dadurch erzielt, daß die unter hohem Druck und hoher Temperatur behandelte Masse nach Verdünnung mit Wasser unter normalem Druck zerfasert bzw. geschliffen wird. Hierdurch wird die Zerfaserung einfacher und billiger, da man keine Mahlwerke braucht, die zum Mahlen bzw. Schleifen unter hohem Druck und hoher

Temperatur geeignet sind. Außerdem ist bei der Zerfaserung unter normalem Druck die Überwachung des Vorganges einfacher. Während bei den bekannten Verfahren nach der Zerfaserung unter hohem Druck noch eine weitere Behandlung unter normalem Druck erforderlich ist, ist nach der Erfindung schließlich nur eine Zerfaserung bei normalem Druck nötig.

Gegebenenfalls kann das unter hohem Druck und hoher Temperatur behandelte Zellulosematerial vor der Zerfaserung gewaschen werden.

Im einzelnen wird nach dem neuen Verfahren das Ausgangsmaterial, z.B. Holz, in der Form von kleinen Stücken, Schnitzeln, Spänen, oder Stroh, Flachs o.dgl. in gepreßter Form in eine Kammer eingefüllt, die Dampf unter Druck bei einer Temperatur von mehr als 100° bis etwa 200°C enthält. Von dieser Kammer kommt die Masse in eine waagerechte Behandlungskammer mit größerem Querschnitt als die Dampfkammer und mit Fördereinrichtung, z.B. mit einer Förderschnecke, zur Förderung Bewegung der Masse, welche in die einzelnen Stückchen, Schnitzel, Späne o.dgl. zerfällt und daher mit maximaler Oberfläche der Wirkung des unter Druck stehenden Dampfes und der gegebenenfalls zugesetzten Chemikalien ausgesetzt wird. Hierauf wird die Masse aus der Behandlungskammer entfernt, mit Wasser unter normalem Druck gewaschen und dann mechanisch zerfasert bzw. geschliffen.

Die Erfindung wird näher erläutert bei der Beschreibung der Zeichnung, die ein Ausführungsbeispiel einer zur Durchführung des neuen Verfahrens geeigneten Vorrichtung in Ansicht veranschaulicht.

Von dem Trichter 1 gelangt das Zellulose-Rohmaterial, z.B. Holzschnitzel, zu einem waagerechten zylindrischen Kanal 2 mit Förderschnecke 3 oder sonstiger Fördervorrichtung, welche durch ein Triebwerk 4 auf einem auf der Bühne 6 angeordneten Sockel 5 angetrieben wird. Die Masse wird von dem Kanal 2 durch ein gewichtsbelastetes Ventil 7 zu einer Dampfkammer 8 gefördert, in welche durch eine mit Ventil versehene Dampfleitung 9 kontinuierlich Dampf eingeleitet wird. In die Dampfleitung 9 können gegebenenfalls Chemikalien durch eine mit Ventil versehene Leitung 10 eingeleitet werden.

Von der Dampfkammer 8 gelangt die Masse zu einer Behandlungskammer C, welche aus einem senkrechten Halsstück 11 und ei9nem mit ihm verbundenen waagerechten Kopfstück 12 in T-Form besteht, das durch eine Platte 13 verschlossen ist. An das untere senkrechte Ende 14 der Kammer 12 schließt sich das senkrechte Rohrstück 15 einer entsprechend ausgebildeten waagerechten zweiten Kammer 16, welche durch eine Platte 17 verschlossen ist. Auch die zweite Kammer hat ein senkrechtes unteres Auslaßrohr 18. In der ersten Kammer 12 ist eine Förderschnecke o.dgl., welche die aus dem Rohr 11 kommende Masse verteilt und umwälzt. Die Ausbildung dieser Behandlungskammer C entspricht im übrigen der amerikanischen Patentschrift 2 323 194.

Die von der Behandlungskammer 16 durch das Auslaßrohr 18 strömende Masse gelangt bei dem gezeichneten Ausführungsbeispiel in eine ähnliche Behandlungskammer C' mit Auslaßrohr 18' und von da in eine Kammer 19. In Kammer 19 ist eine Förderschnecke 20 o.dgl., die in ein Rohr 21 reicht und durch ein Triebwerk 22 angetrieben wird. Das Rohr 21 ist an ein nach oben gerichtetes Rohr 23 mit Ventilanordnung 41 angeschlossen, durch welches die Masse von der Behandlungszone durch den Überdruck in der Behandlungskammer ohne unnötigen Temperatur- und Druckverlust gefördert wird.

Hinter der Ventilanordnung 41 wird die Masse durch das Rohr 23 aufwärts und tangential in eine Wirbelkammer 24 eingeleitet, welche am oberen Ende durch ein Rohr 26 mit der Außenluft verbunden ist. Aus einer Leitung 27 wird durch Brause 25 Wasser in die Kammer 24 gespritzt, so daß die Masse genügend flüssig wird, um über ein Wehr 29 in einen

Behälter 30 zu fließen. Von diesem Behälter 30 wird die gewaschene Masse zu einer Zerfaserungsvorrichtung R zum Lösen der Fasern geleitet. Hierzu kann eine Mühle mit iener ortsfesten waagerechten Schleifscheibe 31 und einer sich drehenden waagerechten Scheibe 32 dienen, deren Abstand durch Stellschrauben 33, 34 einstellbar ist. Die Masse gelangt durch ein Rohr 35 in einen Behälter 36, in welchem ein Überlauf 37 angeordnet ist und von dem Behälter 36 in ein Rohr 38. 39 ist eine Bühne für diejenigen Teile, die sich unterhalb der Bühne 6 befinden. Zum Ausgleich des Drucks in den Behandlungskammern dient ein Rohr 40.

Die zu behandelnde, Lignin enthaltende Zellulosemasse wie Holzschnitzel, -späne o.dgl. wird nach Passieren des Trichters 1 in der Kammer 2 durch die Förderschnecke 3 zu einem Strang zusammengepreßt, der durch das Ventil 7 in die Dampfkammer 8 gelangt. Der Dampf wird durch Rohr 9 und gelöste Chemikalien werden durch Rohr 10 und eine Sprühvorrichtung A zugeführt. Die Masse wird entgegen dem hohen Druck in der Dampfkammer durch die Förderschnecke 3 vorwärtsgedrückt, bis die Masse durch das senkrechte Rohr 11 in die erweiterte Kammer 12 fällt. Der Druck preßt die Holzmasse etwa auf das Doppelte ihrer normalen Dichte. In der Kammer 12 breitet sich die Masse aus und wird gut durchmischt, so daß dauernd neue Teile der Masse an die Oberfläche kommen und dem Dampf und den Chemikalien ausgesetzt sind. Hierauf kommt die Masse durch Rohr 14 in eine zweite Behandlungskammer der Behandlungszone C, dann in eine oder mehrere Behandlungskammern einer weiteren Behandlungszone C' oder auch unmittelbar in Rohr 19. Von Rohr oder Behälter 19 wird die Masse durch eine Förderschnecke 20 in Rohr 21 gedrückt, worauf sie durch Rohr 23 zu der Wirbelkammer 24 geführt wird. In diese wird durch Rohr 27 Wasser eingeleitet. Um das Auswaschen von Verunrei- nigungen aus der Masse zu erleichtern und zu beschleunigen, ist ein elektrisch angetriebenes Rührwerk 28 vorgesehen. Eine Suspension der Masse fließt über das Wehr bzw. den Überlauf 29 und gelangt zu einem Mahlwerk R, von welchem die zerfaserte Masse in den Behälter 36 fließt und nun für die weitere Verarbeitung zu Papier fertigt ist.

Durch die Behandlung der Masse in der Behandlungskammer C, in welcher die Masse mit Dampf hoher Temperatur und hohen Druckes und mit Chemikalien behandelt wird und vorrückt, wird der Zusammenhang der Faserbündel gelockert bzw. gelöst. Da die Masse nicht unter Wasser gesetzt ist, erfolgt die Reaktion zwischen der chemischen Substanz und dem Lignin zwischen einer festen Substanz und einem feuchten Gas bzw. feuchtem Dampf. Durch die Schnecke oder ein sonstiges Rührwerk in Kammer 12 kommen ständig neue Teile der festen Substanz mit dem Gas in Kontakt.

Wenn die Masse die Behandlungskammer verläßt, enthält sie eine Mischung von Faserbündeln, Blättchen und Chemikalien, Lignin und Verunreinigungen wie Farbbestandteile. Wenn die Temperatur der Masse abnimmt, haben diese Bestandteile die Neigung, sich zu verfestigen und von den Fasern absorbiert zu werden. Es ist daher notwendig, die Masse zu zerfasern, wenn sie noch eine hohe Temperatur hat, oder die Masse so schnell zu bewegen und zu waschen, daß die gelösten Bestandteile und anderen Verunreinigungen ausgewaschen werden, bevor sie sich auf und in den Fasern festsetzen. Um das Festwerden der Verunreinigungen zu verhindern, ist es zweckmäßig, dem Waschwasser durch Leitung 27 Dampf zuzusetzen. Da es billiger und einfacher ist, bei normalem Druck und bei einer Temperatur nicht höher als 100°C zu zerfasern bzw. zu schleifen, wird dieser Vorteil erfindungsgemäß mit einer Behandlungskammer erreicht, in welcher Überdruck und hohe Temperaturen herrschen.

Durch Entfernung des Holz-Materials aus der Behand- lungskammer vor der Zerfaserung besteht geringere Gefahr der Verminderung der Fasern, da die Zerfaserung bei schwacher Verdünnung erfolgen muß, während, wenn die Zerfaserung bei normalem Druck erfolgt, sie bei höherer Verdünnung ausgeführt werden kann.

In der Behandlungskammer herrscht ein Überdruck von etwa 7 - 11 kg/cm(exp)2. Die Temperatur richtet sich danach, ob Chemikalien angewendet werden oder nicht, und nach der gewünschten Reinheit der Fasern. Wenn keine Chemikalien zugesetzt werden, ist die Temperatur zweckmäßig etwa 185 - 200°C, während bei Zusatz von Chemikalien gute Ergebnisse schon bei Temperaturen von etwa 130°C erzielt werden.

Geeignete Chemikalien sind:

Die Konzentration der angewendeten Chemikalien liegt zwischen 0,06 und 0,48 kg/l und ist gewöhnlich 0,24 kg/l oder etwa 20 Gew.-%. Zweckmäßig ist die Menge der Chemikalien in der Behandlungskammer etwa 5%. Diese Zahlen gelten für eine Zuführungsmenge von 450 kg trockener Masse je Stunde und einen Dampfverbrauch von etwa 320 kg je Stunde, während etwa 225 kg je Stunde in der Kammer kondensieren. Die zugeführten Chemikalien können etwa 10% betragen, wenn die zugeführte Masse vollständig trocken ist. Mit anderen Worten können die Chemikalien in einer Menge von 4 bis 20% des gesamten Inhalts der Behandlungskammer angewendet werden.

Die Verdünnung in der Behandlungskammer einschließlich des kondensierten Dampfes und der Feuchtigkeit in dem Faser- material ist 50 bis 95%.

Die Durchgangszeit der Masse durch die Behandlungskammer ist im allgemeinen mindestens 1 Minute und kann bis zu etwa 60 Minuten ansteigen. Die Ausbeute an Fasern ist etwa 50 bis 90%.

Wenn Stroh, Flachs, Hanf oder sonstige Pflanzen zu zerfasern sind, werden weniger Chemikalien benutzt als bei der Behandlung von Holz, da junge Pflanzen weniger Lignin enthalten. Säuren können für Stroh und sonstiges Rohmaterial mit wenig Lignin angewendet werden, da diese stärker auf Halb-Zellulose als auf Zellulose-Lignin reagieren.

Aus den nach dem neuen Verfahren behandelten Massen können Papier und Pappe der verschiedensten Art hergestellt werden.

Claims (2)

1. Verfahren zum Aufschließen von Lignin enthaltenden Zellulose-Massen, bei welchem die nicht unter Wasser gesetzte Masse bei erhöhtem Druck und Temperatur über 100°C mit Dampf und gegebenenfalls mit Chemikalien behandelt und darauf mechanisch zerfasert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse bei normalem Druck nach Verdünnung zerfasert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse vor der Zerfaserung gewaschen wird.