DEB0031069MA - - Google Patents
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Description
Tag der Anmeldung: 19. Mai 1954 Bekanntgemacht am 26. Juli 1956
DEUTSCHES PATENTAMT
Bei der Oxydation der Dialkylbenzole erhält man bekanntlich eine Terephthalsäure, die sich für viele
Zwecke nicht verwenden läßt. Die üblichen Reinigungsmethoden, wie Destillation oder Umkristallisieren,
sind in diesem Fäll infolge der geringen Flüchtigkeit bzw. Löslichkeit der Säure nicht
brauchbar. Das Reinigen der Säure über die Alkalisalze konnte sich im technischen' Maßstab wegen
seiner Unwirtschaftlichkeit nicht durchsetzen. Man
ίο hat auch schon versucht, die rohe Terephthalsäure
mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln, wie Aceton, Alkoholen oder Benzolkohlenwasserstoffen,
auszukochen, jedoch ließ sich dabei nicht in jedem Fall der gewünschte Reinheitsgrad erreichen. Man
ist daher allgemein dazu übergegangen, die rohe Terephthalsäure in ihren Dimethylester zu überführen
und diesen durch Destillation oder auf anderem an sich bekanntem Weg zu reinigen. Aber
auch diese Methoden bieten verfahrenstechnisch Schwierigkeiten und führen nicht restlos zum
Erfolg..
Es wurde nun gefunden, daß man nahezu reine Terephthalsäure erhält, wenn man rohe Terephthalsäure,
die durch Salpetersäureoxydation aus ■ p-disubstituiertem Benzol erhalten wurde, auf
die Temperatur, bei der die Terephthalsäure zu
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sublimieren beginnt, oder auf eine wenig, z.B. etwa 500, darunterliegende Temperatur erhitzt und die
dabei flüchtigen Bestandteile nur entfernt. .
Überraschenderweise gelingt es auf diese Weise, .eine Terephthalsäure von hoher Rleinheit zu erhalten,
so daß man sie für alle Zwecke verwenden kann, ohne daß eine weitere Reinigung über die
Ester erforderlich ist.
Das Verfahren eignet sich zur Reinigung jeder durch Oxydation eines p-disubstituierten Benzols
mit Salpetersäure erhaltenen verunreinigten Terephthalsäure, ζ. B. auch einer solchen, die
mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln vorgereinigt ist. Das Verfahren läßt sich unter
normalem, zweckmäßig unter vermindertem Druck, besonders vorteilhaft zwischen etwa 20 bis
100 mm Hg, durchführen. Die anzuwendende Temperatur ist je nach dem Druck verschieden. Sie
kann durch Vorversuche leicht ermittelt werden. Bei gewöhnlichem Druck kann man iz.-B. bei etwa
2500 arbeiten. Die Durchführung des Verfahrens kann in an sich bekannter Weise in jeder zum
Destillieren unter normalem oder vermindertem Druck geeigneten Apparatur erfolgen. ''.-'■
Die in-dern. Beispiel angegebenen Teile sind-Ge--. ri25
wichtsteiie. *' * * ' " ■ . .. ■ α
Beispiel ■
ioooTeile einer technischen Terephthalsäure, die durch Oxydation mit Salpetersäure aus 99,5°/oigem
p-Diisopropylbenzol unter Druck "hergestellt wurde,
wird bei 40 mm Hg-Druck unter Rühren 3 Stunden auf 2500 erhitzt. Die erhaltene Terephthalsäure
enthält nur noch etwa 0,25 °/o Stickstoff, während sie vor der Behandlung 0,8% Stickstoff enthielt.
Claims (1)
- Patentansprüche:1 Verfahren zur Reinigung von;. Terephthalsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man rohe Terephthalsäure, die durch Salpetersäureoxy- c' dation aus einem p-disubstituierten, Benzol er- , halten wurde, auf die Temperatur, bei der die -45 Säure zu sublimieren !beginnt,: oder eine wenig "■ darunterliegende Temperatur erhitzt ,und die * dabei flüchtigen Bestandteile nur entfernt.© 609 576/507 7.56
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