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Publication number: DEB0031069MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 19. Mai 1954 Bekanntgemacht am 26. Juli 1956Registration date: May 19, 1954. Advertised on July 26, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Bei der Oxydation der Dialkylbenzole erhält man bekanntlich eine Terephthalsäure, die sich für viele Zwecke nicht verwenden läßt. Die üblichen Reinigungsmethoden, wie Destillation oder Umkristallisieren, sind in diesem Fäll infolge der geringen Flüchtigkeit bzw. Löslichkeit der Säure nicht brauchbar. Das Reinigen der Säure über die Alkalisalze konnte sich im technischen' Maßstab wegen seiner Unwirtschaftlichkeit nicht durchsetzen. ManWhen dialkylbenzenes are oxidized, it is known that a terephthalic acid is obtained, which is common to many Purposes. The usual cleaning methods, such as distillation or recrystallization, are not in this case due to the low volatility or solubility of the acid useful. The cleaning of the acid via the alkali salts could be on an industrial scale because of not enforce its inefficiency. Man

ίο hat auch schon versucht, die rohe Terephthalsäure mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln, wie Aceton, Alkoholen oder Benzolkohlenwasserstoffen, auszukochen, jedoch ließ sich dabei nicht in jedem Fall der gewünschte Reinheitsgrad erreichen. Man ist daher allgemein dazu übergegangen, die rohe Terephthalsäure in ihren Dimethylester zu überführen und diesen durch Destillation oder auf anderem an sich bekanntem Weg zu reinigen. Aber auch diese Methoden bieten verfahrenstechnisch Schwierigkeiten und führen nicht restlos zum Erfolg..ίο has also tried the raw terephthalic acid with water or organic solvents such as acetone, alcohols or benzene hydrocarbons, Boil out, but the desired degree of purity could not be achieved in every case. Man has therefore generally gone over to converting the crude terephthalic acid into its dimethyl ester and to purify it by distillation or in another known way. but These methods also present procedural difficulties and do not lead completely to Success..

Es wurde nun gefunden, daß man nahezu reine Terephthalsäure erhält, wenn man rohe Terephthalsäure, die durch Salpetersäureoxydation aus ■ p-disubstituiertem Benzol erhalten wurde, auf die Temperatur, bei der die Terephthalsäure zuIt has now been found that almost pure terephthalic acid is obtained if crude terephthalic acid, which was obtained by nitric acid oxidation from ■ p-disubstituted benzene on the temperature at which the terephthalic acid increases

609 576/507609 576/507

B 31069 IVb/12 οB 31069 IVb / 12 ο

sublimieren beginnt, oder auf eine wenig, z.B. etwa 50⁰, darunterliegende Temperatur erhitzt und die dabei flüchtigen Bestandteile nur entfernt. .begins to sublime, or is ^{heated to a temperature a little below, for example about 50 0} , and the volatile constituents are only removed. .

Überraschenderweise gelingt es auf diese Weise, .eine Terephthalsäure von hoher Rleinheit zu erhalten, so daß man sie für alle Zwecke verwenden kann, ohne daß eine weitere Reinigung über die Ester erforderlich ist.Surprisingly, it is possible in this way to obtain a terephthalic acid of high purity, so that you can use them for all purposes without further purification on the Ester is required.

Das Verfahren eignet sich zur Reinigung jeder durch Oxydation eines p-disubstituierten Benzols mit Salpetersäure erhaltenen verunreinigten Terephthalsäure, ζ. B. auch einer solchen, die mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln vorgereinigt ist. Das Verfahren läßt sich unter normalem, zweckmäßig unter vermindertem Druck, besonders vorteilhaft zwischen etwa 20 bis 100 mm Hg, durchführen. Die anzuwendende Temperatur ist je nach dem Druck verschieden. Sie kann durch Vorversuche leicht ermittelt werden. Bei gewöhnlichem Druck kann man iz.-B. bei etwa 250⁰ arbeiten. Die Durchführung des Verfahrens kann in an sich bekannter Weise in jeder zum Destillieren unter normalem oder vermindertem Druck geeigneten Apparatur erfolgen. ''.-'■ Die in-dern. Beispiel angegebenen Teile sind-Ge--. _ri25 wichtsteiie. *' * * ' " ■ . .. ■ αThe process is suitable for the purification of any contaminated terephthalic acid obtained by oxidizing a p-disubstituted benzene with nitric acid, ζ. B. also one that has been pre-cleaned with water or organic solvents. The process can be carried out under normal, expediently under reduced pressure, particularly advantageously between about 20 to 100 mm Hg. The temperature to be used differs depending on the pressure. It can easily be determined through preliminary tests. With normal pressure one can iz.-B. work at around 250 ⁰ . The process can be carried out in a manner known per se in any apparatus suitable for distilling under normal or reduced pressure. '' .- '■ The indians. Examples given are-Ge-. _ri 25 important parts. * '* *'"■. .. ■ α

Beispiel ■Example ■

ioooTeile einer technischen Terephthalsäure, die durch Oxydation mit Salpetersäure aus 99,5°/oigem p-Diisopropylbenzol unter Druck "hergestellt wurde, wird bei 40 mm Hg-Druck unter Rühren 3 Stunden auf 250⁰ erhitzt. Die erhaltene Terephthalsäure enthält nur noch etwa 0,25 °/o Stickstoff, während sie vor der Behandlung 0,8% Stickstoff enthielt.10000 parts of a technical grade terephthalic acid, which was produced by oxidation with nitric acid from 99.5% p-diisopropylbenzene under pressure, is ^{heated to 250 0 for} 3 hours at 40 mm Hg pressure with stirring. The terephthalic acid obtained contains only about 0 25% nitrogen, while before treatment it contained 0.8% nitrogen.

Claims

Patent claims:

¹ method for cleaning up ;. Terephthalic acid, characterized in that crude terephthalic acid, the p-disubstituted by Salpetersäureoxy- c 'dation of a, benzene ER was hold at the temperature at which to sublimate the acid -45 begins ,: or a little " ■ The temperature below is heated and the * volatile components are only removed.