DE956680C

DE956680C - Process for purifying terephthalic acid

Info

Publication number: DE956680C
Application number: DEB31069A
Authority: DE
Inventors: Waltraut Froese; Lothar Reuter; Dr Hans-Georg Trieschmann; Dr Gotthilf Wenner
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1954-05-20
Filing date: 1954-05-20
Publication date: 1957-01-24

Description

Verfahren zur Reinigung von Terephthalsäure Bei der Oxydation der Dialkylbenzole erhält man bekanntlich eine Terephthalsäure, die sich für viele Zwecke nicht verwenden läßt. Die üblichen Reinigungsmethoden, wie Destillation oder Umkristallisieren, sind in diesem Fall infolge der geringen Flüchtigkeit bzw. Löslichkeit der Säure nicht brauchbar. Das Reinigen der Säure über die Alkalisalze konnte sich im technischen Maßstab wegen seiner Unwirtschaftlichkeit nicht durchsetzen. Man hat auch schon versucht, die rohe Terephthalsäure mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln, wie Aceton, Alkoholen oder Benzolkohlenwasserstoffen, auszukochen, jedoch ließ sich dabei nicht in jedem Fall der gewünschte Reinheitsgrad erreichen. Man ist daher allgemein dazu übergegangen, die rohe Terephthalsäure in ihren Dimethylester zu überführen und diesen durch Destillation oder auf anderem an sich bekanntem Weg zu reinigen. Aber auch diese Methoden bieten verfahrenstechnisch Schwierigkeiten und führen nicht restlos zum Erfolg.Process for purifying terephthalic acid In the oxidation of dialkylbenzenes it is known that a terephthalic acid is obtained which cannot be used for many purposes leaves. The usual cleaning methods, such as distillation or recrystallization, are in this case due to the low volatility or solubility of the acid not usable. The cleaning of the acid via the alkali salts could be technical Do not enforce the standard because of its inefficiency. One already has tried the crude terephthalic acid with water or organic solvents such as Acetone, alcohols or benzene hydrocarbons, boil out, but could not not always achieving the desired degree of purity. One is therefore generally went over to the crude terephthalic acid in its dimethyl ester transfer and this by distillation or in another known way to clean. But these methods also present procedural difficulties and do not lead completely to success.

Es wurde nun gefunden, daß man nahezu reine Terephthalsäure erhält, wenn man rohe Terephthalsäure, die durch Salpetersäureoxydation aus pmdisubstituiertem Benzol erhalten wurde, auf die Temperatur, bei der die Terephthalsäure zu sublimieren beginnt, oder auf eine wenig, z.B. etwa 500, darunterliegende Temperatur erhitzt und die dabei flüchtigen Bestandteile nur entfernt. überraschenderweise gelingt es auf diese Weise, eine Terephthalsäure von hoher Reinheit zu erhält ten, so daß man sie für alle Zwecke verwenden kann, ohne daß eine weitere Reinigung über die Ester erforderlich ist. It has now been found that almost pure terephthalic acid is obtained, if one uses crude terephthalic acid, which is obtained from pmdisubstituted by nitric acid oxidation Benzene was obtained at the temperature at which the terephthalic acid too sublimate begins, or is heated to a temperature a little below, e.g. about 500 and the volatile components are only removed. surprisingly succeeds it in this way to obtain a terephthalic acid of high purity, so that you can use them for all purposes without further purification on the Ester is required.

Das Verfahren eignet sich zur Reinigung jeder durch Oxydation eines p-disubstituierten Benzols mit Salpetersäure erhaltenen verunreinigten Terephthalsäure, z. B. auch einer solchen, die mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln vorgereinigt ist. Das Verfahren läßt sich unter normalem, zweckmäßig unter vermindertem Druck, besonders vorteilhaft zwischen etwa 20 bis 100 mm Hg, durchführen. Die anzuwendende Temperatur ist je nach dem Druck verschieden. Sie kann durch Vorversuche leicht ermittelt werden. The method is suitable for cleaning any by oxidizing one p-disubstituted benzene with nitric acid obtained contaminated terephthalic acid, z. B. also those that have been pre-cleaned with water or organic solvents is. The process can be carried out under normal, advantageously under reduced pressure, particularly advantageously between about 20 to 100 mm Hg. The applicable Temperature is different depending on the pressure. You can easily through preliminary tests be determined.

Bei gewöhnlichem Druck kann man z. B. bei etwa 2500 arbeiten. Die Durchführung des Verfahrens kann in an sich bekannter Weise in jeder zum Destillieren unter normalem oder vermindertem Druck geeigneten Apparatur erfolgen.At ordinary pressure you can z. B. work at about 2500. the The process can be carried out in a manner known per se in any for distillation take place under normal or reduced pressure suitable apparatus.

Die in dem Beispiel angegebenen Teile sind Gewichtsteile. The parts given in the example are parts by weight.

Beispiel 1000 Teile einer technischen Terephthalsäure, die durch Oxydation mit Salpetersäure aus gg,50/oigem p-Diisopropylbenzol unter Druck hergestellt wurde, wird bei 40 mm Hg-Druck unter Rühren 3 Stunden auf 2500 erhitzt. Die erhaltene Terephthalsäure enthält nur noch etwa 0,25 0/o Stickstoff, während sie vor der Behandlung o,8 0/o Stickstoff enthielt. Example 1000 parts of a technical terephthalic acid, which by Oxidation with nitric acid produced from 50% p-diisopropylbenzene under pressure is heated to 2500 at 40 mm Hg pressure with stirring for 3 hours. The received Terephthalic acid now contains only about 0.25 0 / o nitrogen while it was before the treatment Contained 0.8% nitrogen.

Claims

PATENT CLAIM Process for the purification of terephthalic acid, thereby characterized in that one crude terephthalic acid obtained by oxidation of nitric acid a p-disubstituted benzene was obtained, to the temperature at which the Acid begins to sublime, or is heated to a temperature a little below that and the volatile components are only removed.