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Publication number: DE98643C
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 40: Hüttenwesen.

Pätentirt im Deutschen Reiche vom 15. Januar 1898 ab.

Bei der Herstellung von metallischem Nickel aus Nickelcarbonyl oder Gasen, welche Nickelcarbonyl enthalten, hat sich der Uebelstand gezeigt, das in lockerer, schwammiger Form abgeschiedene Nickel weiter zu verarbeiten. Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren der Gewinnung von metallischem Nickel aus Nickelcarbonyl in Form von Kugeln oder rundlichen Massen, wobei der angeführte Uebelstand vermieden wird und das gewonnene Material besonders zur Herstellung von Legirungen geeignet ist.

Zu diesem Zwecke "werden die nickelcarbonylhaltigen Gase, "wie sie nach dem Patente Nr. 57320 gewonnen werden, nicht in leere Kammern geleitet, sondern über metallisches Nickel, welches in Form von kleinem Schrot in granulirtem Zustande angewendet wird, während das Metall auf die zur Zersetzung des Carbonyls (ungefähr 200 ° C.). erforderliche Temperatur erhitzt wird.

Das aus dem Carbonyl abgeschiedene Nickel schlägt sich nicht in schwammförmigem Zustande nieder, sondern überzieht das schon vorher vorhandene Schrot, welches infolge dessen beständig an Durchmesser zunimmt. Es wäre hierbei zu befürchten, dafs die einzelnen Nickelkörner mit einander verwachsen, wodurch der Durchgang des Gases durch die Masse verringert und erschwert würde, was weiter die Abscheidung des Nickels aus dem Carbonyl stören würde. Um die durch das ■Zusammenwachsen der Schrotkörner entstehenden Uebelstände zu verhüten, wird die ganze Masse der Schrotkörner beständig in langsamer Bewegung erhalten, so dafs sich ihre Lage beständig verändert und sich keine Gelegenheit findet, zwei Schrotkörner mit einander zu verbinden.

Um die spätere Verarbeitung der Nickelkörner zu erleichtern und den Durchgang der carbonylhaltigen Gase durch die Masse nicht zu erschweren, läfst man die Nickelkörner durch die weitere Abscheidung des Nickels auf demselben nur bis zu einer bestimmten Gröfse anwachsen. Sobald die Körner eine bestimmte Gröfse zum Theil erreicht haben, werden dieselben von den noch kleineren Körnern automatisch getrennt, ohne dafs hierdurch die Operation unterbrochen wird. Die kleineren Körner werden weiter mit Nickelcarbonyl behandelt, während die gröfseren Körner der Operation entzogen und in anderer Weise verarbeitet werden.

Während es nach dem vorstehenden Verfahren gelingt, das Nickel in genügend compactem Zustande zu erhalten, ist es nicht nothwendig, fortlaufend Nickelschrot herzustellen und in den Apparat einzuführen. Es genügt vielmehr, dafs. zu Anfang des Processes granulates Nickel angewendet wird, während ein weiterer Zusatz von Nickelschrot unnöthig wird, da im Laufe des Processes sich durch die Zertrümmerung gröfserer Körner infolge der steten Bewegung derselben genügend feines· Material von selbst giebt.

Die Ausführung des geschilderten Verfahrens geschieht in einem Apparate, welcher in den beiliegenden Zeichnungen dargestellt ist.

Fig. ι und 2 sind senkrechte Schnitte auf Ebenen in rechtem Winkel zu einander.

Fig. 3 ist der Grundrifs.

Fig. 4 ist ein horizontaler Schnitt nach der Linie 4-4 in Fig.-i.

Fig. 5 ist ein Seitenaufrifs, welcher die Anordnung der Kanäle zum äufseren Erhitzen des Apparates zeigt.

A ist ein cylindrisches Gefäfs, welches vortheilhaft aus mehreren kleinen Cylindern a a, die mit einander verbunden sind, zusammengesetzt ist. Es enthält ein centrales Rohr C, welches mit Oeffnungen O zum Gasaustritt versehen ist. Durch diese Oeffnungen gelangt das Nickelcarbonyl enthaltende Gas, welches durch den Gaseinlafs B eintritt, in das Gefäfs, welches mit Nickelschrot, Kugeln oder kleinen Stücken angefüllt ist. Das Gas dringt durch die Zwischenräume zwischen den Kugeln und wird mit denselben in innige Berührung gebracht, wobei das Gas zersetzt wird und das abgeschiedene Nickel sich auf den Nickelstücken niederschlägt, während die von Nickel befreiten Gase schliefslich durch Oeffnungen L in das Gasableitungsrohr M treten.

Durch die Anwesenheit der Nickelkugeln wird die Zersetzung des carbonylhaltigen Gases beschleunigt und gelingt leichter und vollständiger, als wenn das Gas in leeren Kammern erhitzt würde.

Um die Kügelchen an dem Zusammenbacken durch das abgeschiedene Nickel zu verhindern, werden dieselben in langsamer Bewegung erhalten , indem einige der Kugeln beständig vom Boden des cylindrischen Gefäfses A abgezogen werden. Es geschieht dies mittelst einer mit Rechts - und Linksgängen versehenen Schnecke U, welche die Kugeln in zwei Siebtrommeln N führt. Die kleineren Kugeln fallen auf die geneigte Ebene W und sammeln sich am Fufse des Aufzuges E, welcher sie wieder. in die Spitze, des Cylinders A bringt, in den sie durch die Speisungsöffnung X eintreten. Diejenigen Kugeln, welche zu grofs sind, um durch die Sieböffnungen von N hindurchzufallen, werden durch die gröfsere Schnecke U¹ zu Kanälen U'² geführt und fallen auf eine geneigte Ebene, von wo sie in die Sammelkammer Z durch eine mit Ventil versehene Oeffnung G gelangen. Das Nickel wird von Zeit zu Zeit aus dieser Kammer Z entfernt, ohne dafs hierdurch die Arbeitsweise des Apparates gestört würde. Es geschieht dies dadurch, dafs das Ventil b durch die Zahnstange g mit dem Zahnrade g¹ und der aufs'enbefindlichen Handhabe g·² geschlossen wird und die Thür T geöffnet wird. Mittelst der Handhabe Y¹ und des Schiebers Y kann man das gesammte Nickel aus dem Apparate entfernen. Die Schnecken U U¹ und der Elevator E werden durch passende Getriebe von der Scheibe 5 bethätigt.

Um eine Verstopfung der Aus- und Einlafsöffnungen des Gases zu verhindern und den freien Ein- und Austritt des Gases zu erlauben, sind im Inneren der einzelnen kleinen Cylinder α Vorsprünge α¹ und aufsen an dem centralen Rohr C Vorsprünge c¹ unmittelbar über dem Gaseinlafs O und über dem Gasauslafs L angebracht. Diese Vorsprünge verhindern, dafs sich Nickelkugeln vor die Oeffnungen legen.

Um die Abscheidung von Nickel aus dem Nickelcarbonyl in dem centralen Rohr C zu verhindern, wird letzteres dadurch kühl gehalten, dafs Wasser durch, das Rohr F und die Kanäle F¹ circulirt und durch die Oeffnung F² austritt.

Das cylindrische Gefäfs A ist von einem eisernen Kasten Q. umgeben, welcher Heizräume H bildet, die mit Heizrohren P in Verbindung stehen. Dieselben sind so angeordnet, dafs die Temperatur jedes Cylinders a vermittelst der Schieber D gesondert regulirt werden kann, so dafs die Temperatur der im Gefäfse A enthaltenen Nickelkugeln ungefähr 200⁰C. beträgt, bei welcher Temperatur das Nickelcarbonyl zersetzt wird.

Um festzustellen, ob der Cylinder A mit Nickelkügelchen gefüllt ist, ist ein Stab R an der Spindel einer äufseren Handhabe R^} befestigt, welche theilweise gedreht werden kann, · so dafs der Arbeiter dadurch, dafs er Widerstand gegen die Bewegung des Stabes-R findet, feststellt, dafs die Nickelkügelchen bis zu einer gewissen Höhe reichen.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Abscheidung von Nickel aus Nickelcarbonyl, dadurch gekennzeichnet, dafs die Nickelcarbonyl enthaltenden Gase über oder durch Nickelku'geln oder Stückchen geleitet werden, die auf die zur Zersetzung des Nickelcarbonyls geeignete Temperatur erhitzt sind. :

2. Eine Ausführungsart des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dafs die Nickelkugeln sich in beständiger langsamer Bewegung befinden.

3. Eine Ausführungsart des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dafs während der Abscheidung des Nickels eine Aussonderung der Nickelkugeln stattfindet, so dafs nur Kugeln bestimmter Gröfse der Einwirkung des Nickelcarbonyls ausgesetzt sind , während die gröfseren Kugeln zu weiterer Verarbeitung entfernt werden. . . · .

4. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch ein von aufsen erhitztes cylindrisches

Gefäfs, welches mit Oeffnungen in der Wandung, die zu einer Gasabzugsleitung führen, und mit einem mittleren, mit Kühlröhren versehenem Rohr, welches Oeffnungen zum Gaseinlafs hat, versehen ist, während am Boden des Gefäfses Schnecken zur Förderung der Nickelkugeln auf Siebe angebracht sind und eine unter den Sieben befindliche geneigte Ebene die durchfallenden Kugeln zu einem Hebewerk bringt, welches dieselben in das Gefäfs zurückführt, während die gröfseren Kugeln einem . geschlossenen Sammelkasten zugeführt werden , aus dem sie ohne Betriebsunterbrechung von Zeit zu Zeit entfernt werden können.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.