DE971526C - Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichtern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichtern

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DE971526C DES23037A DES0023037A DE971526C DE 971526 C DE971526 C DE 971526C DE S23037 A DES23037 A DE S23037A DE S0023037 A DES0023037 A DE S0023037A DE 971526 C DE971526 C DE 971526C
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Description

(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 12. FEBRUAR 1959
S 23037 VIIIc 121g
Bei der Herstellung von Selengleichriditern zeigt sich vielfach der Nachteil, daß Gleichrichterscheiben mit wechselnden elektrischen Eigenschaften erhalten werden. Eine wesentliche Ursache für diese Erscheinung wurde darin gefunden, daß die Kristallisation des Selens nicht immer in gleicher Weise erfolgt und der Auf- und Abbau von Gitterstörungen nicht genügend einheitlich durchgeführt wird.
Die Erfindung schafft Abhilfe; die neue Lösung besteht bei der Herstellung von Selengleichrichtern darin, daß bereits bei der Überführung des Selens in den kristallinen Zustand zusätzliche Stoffe Anwendung finden, die — ohne die elektrischen Eigenschaften der Gleichrichter zu verschlechtern — im Sinne einer Vereinheitlichung des Gefüges, d. h. der Größe und Form sowie der Lagerung und Ausrichtung der im Entstehen begriffenen Kristalle der Selenschicht wirken. Hierzu werden gemäß der Erfindung vorzugsweise Stoffe verwandt, die die Kristallisation des Selens bzw. den Ein- und Abbau der Gitterstörungen auf katalytischem Wege beschleunigen oder hemmen.
Die zusätzlich angewandten Stoffe, auf die unten noch näher eingegangen ist, können der Selenmasse, aus der die Selenschicht der Gleichrichter gebildet wird, beigegeben werden, so daß also die betreffenden Stoffe mit der Selenschicht auf die Trägerelektrode aufgebracht werden. Es besteht aber auch die Möglichkeit, die Stoffe beim Aufbringen des Selens auf die Grundelektrode zusätzlich mit aufzubringen oder mit dem zur Auftragung gelangenden oder bereits auf-
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getragenen Selen in Kontakt zu bringen, und zwar in Dampfform oder in einer flüssigen Phase. Insbesondere ist hier an den Fall gedacht, daß die Selenschicht auf die Grundelektrode aufgedampft wird. Alsdann können die Zusatzstoffe, z.B. aus einem gesonderten Schiffchen, im gleichen Raum mit verdampft werden. Dieses Verfahren bietet die Möglichkeit, die Einwirkung der Zusatzstoffe über die Dicke der Selenschicht zu variieren, etwa in der Weise, daß ίο die Öffnung des Schiffchens der Zusatzstoffe allmählich geöffnet oder geschlossen wird. Dies kann stufenweise oder auch stetig erfolgen. Es besteht auch die Möglichkeit, die Einwirkung oder das Aufbringen der Zusatzstoffe vor Beendigung des Aufdampfens der Selenschicht zu beenden.
Ferner kann man auch zunächst Stoffe zur Einwirkung bringen, die die Kristallisation der Selenschicht fördern, und späterhin Stoffe, die die Kristallisation der Selenschicht bzw. der dann noch zur Auftragung gelangenden Teilselenschicht hemmen. Durch dieses Verfahren läßt sich besonders einfach erreichen, daß die Kristallisation der Selenschicht von einer der beiden Begrenzungsflächen aus einheitlich fortschreitet und daß auch der Innenaufbau der sich bildenden Kristallite einheitlich vor sich geht. Insbesondere kann man z.B. das Verfahren so führen, daß die Kristallisation von der Trägerelektrode aus erfolgt. Wenn man also auf die der Trägerelektrode benachbarte Zone der Selenschicht Stoffe einwirken läßt, die die Kristallisation fördern, und auf die obere Zone der Selenschicht Stoffe zur Einwirkung bringt, die die Kristallisation hemmen, so wird nahezu zwangläufig erreicht, daß die Kristallisation von der Trägerelektrode aus beginnt und fortschreitet. Dies läßt sich noch sicherer erreichen, wenn, wie schon angegeben, der Einwirkungsgrad der die Kristallisation fördernden Mittel allmählich geändert wird, wenn man ihn z.B. von der Trägerelektrode aus stetig abnehmen läßt, indem man z.B. das Schiffchen, aus dem die betreffenden Zusatzstoffe verdampft werden, während des Aufdampfprozesses der zu beeinflussenden Selenschicht allmählich abdeckt.
Die zur Beeinflussung des kristallinen Zustandes der Selenschicht dienenden Stoffe können auch in der Weise zur Einwirkung gebracht werden, daß die bereits aufgebrachte Selenschicht im amorphen Zustand mit einem Zusatzstoff in Kontakt gebracht wird, der die Kristallisation beeinflußt. Der hierzu dienende Zusatzstoff, für den unten eine Anzahl Beispiele gebracht werden, kann gasförmig oder flüssig sein oder sich in Lösung befinden.
Wenn von Stoffen, die zusätzlich Anwendung finden, gesprochen wird, so soll dies bedeuten, daß es sich dabei um einen einzelnen Stoff wie auch um mehrere nacheinander Anwendung findende Stoffe oder um ein Gemisch von mehreren Stoffen handeln kann.
Es ist bekannt, die Selenschicht, wenn sie sich bereits im kristallinen Zustand befindet, unter Anwendung von Zusatzstoffen zu behandeln. Einer derartigen Nachbehandlung können auch die nach dem beschriebenen neuen Verfahren erzielten Selenschichten zusätzlich unterworfen werden. Es ist damit möglich, den Kristallisationszustand der Selenschicht noch nachträglich günstig zu beeinflussen. Dies gilt insbesondere für die Beeinflussung des Gitters der einzelnen Selenkristallite, sei es, daß unerwünschte Gitterstörungen abgebaut oder erwünschte Gitterstörungen eingebaut werden. Es ist hier hinzuzufügen, daß bei Selengleichrichtern ein gewisses Ausmaß von Gitterstörungen günstig und daher erwünscht ist.
Es sind verschiedene Stoffe bekannt, die die Kristallisation des Selens beschleunigen bzw. hemmen und das Ausmaß der in den Kristalliten vorhandenen Gitterstörungen erhöhen oder vermindern. Diese Eigenschaften sind aber allein nicht ausschlaggebend für die Anwendung der betreffenden Stoffe bereits während des Kristallisationsvorganges zum Zwecke der Gefügevereinheitlichung. So ist beispielsweise der Einfluß der Halogene auf den makroskopischen Schichtaufbau nur bei größeren Halogengehalten nachweisbar. Um einen solchen Einfluß in genügendem Ausmaße hervorzurufen, müßte das Mengenverhältnis dieser Zusatzstoffe so stark erhöht werden, daß dadurch eine erhebliche Verschlechterung der elektrischen Eigenschäften der Gleichrichter verursacht werden würde. Hingegen sind ohne solche nachteiligen Folgen kristallisationsbeschleunigend bzw. im Sinne des Abbaues von Gitterstörungen wirksam z. B. die Ansolvobasen, wie Ammoniak und dessen Derivate, z. B. Hydrazin, Aldehydammoniak, Diphenylguanidin, insbesondere Amine, Phosphine, Arsine, Stibine und Bismutine. Als Beispiele seien genannt: Triethylamin, Triäthylphosphin oder Triphenylphosphin, Trimethylarsin usw. Ferner wirken im gleichen Sinne die Verbindungen zwischen den obengenannten Stoffen und den Chalkogenen, wie z. B. Aminoxyde, Phosphinoxyde, Phosphinsulfide, Phosphinselenide und Phosphintelluride, ferner die analogen Verbindungen der Arsine, Stibine und Bismutine. Als Beispiele seien genannt: Triäthylaminoxyd, Triäthylphosphinsulfid, Triäthylstibinsulfid oder auch Triäthylstibinselenid.
Ferner kommen andere organische Verbindungen in Betracht, und zwar solche, die Schwefel, Selen oder Tellur enthalten.
Im folgenden seien nur die entsprechenden Verbindungen des Schwefels angeführt. Für die analogen Verbindungen des Selens und des Tellurs, soweit sie existieren, gilt das gleiche. Zur Beeinflussung des Kristallisationszustandes des Selens eignen sich be- no sonders die nachstehend aufgeführten Verbindungsklassen :
1. Merkaptane, z. B. Thiophenol, oder Merkaptobenzothiazol;
2. Dithiosäuren sowie deren Salze und Ester, wie Dithiocarbonsäure und deren Derivate, Dithiocarbamate, Dithioxanthogenate, Trithiocarbonate. Als Beispiele seien erwähnt: Dithioessigsäure sowie deren Zinksalz und Ester mit Methylalkohol, Piperidinsalz der Pentamethylendithiocarbaminsäure, Zinksalz der Phenyläthyldithiocarbaminsäure;
3. Verbindungen, die Schwefel in doppelter Bindung an Kohlenstoff enthalten, wie Thiophosgen, Thioharnstoff und dessen Derivate, wie z. B. Diphenythioharnstoff;
4· Mono- und Polysulfide, wie Dialkylmonosulfide, Dialkyldisulfi.de und Dialkylpolysulfi.de, Dithiodiacylmonosulfide und -disulfide, Thiurammonosulfide und -disulfide, Xanthogenmonosulfide und -disulfide, Thiazoldisulfi.de. Als Beispiele seien genannt : Dimethylsulnd.Dimethyldisulfid, Dimethylpolysulfid, Dithiodiacetyldisulfid, Tetramethylthiuramsulfid, Tetramethylthiuramdisulfid, Dimethylxanthogendisulfid und Dibenzothiazoldisulfid.
Zur Beeinflussung des Kristallisationsverlaufes ist es nicht notwendig, die Mono- oder Polysulfide, -selenide oder -telluride zu isolieren. Es genügt z. B., das Selen mit einer organischen Substanz zu erhitzen oder gemeinsam mit einer organischen Substanz aufzudampfen. Dabei bilden sich genügend Polyselenide, die je nach ihrer Natur die Überführung in den kristallinen Zustand erleichtern oder hemmen. Die unter 1 bis 4 genannten Verbindungen sind besonders wirksam, wenn sie im Gemisch mit den weiter oben angeführten Verbindungen, z. B. Aminen, zur Anwendung gelangen.
Kristallisationsbeschleunigend wirken insbesondere Sulfid-, Selenid- und Telluridionen, sobald die Selenmasse mit einer entsprechenden Lösung in Berührung gebracht wird, die diese Ionen enthält, z. B. mit einer Natriumsulfidlösung, oder die mit Hilfe einer Glimmentladung z. B. während eines Auf dampfprozesses erzeugt wird. Wird die Selenschicht mit Hilfe eines Aufdampfprozesses auf der Trägerplatte niedergeschlagen, so läßt sich die Erscheinung ausnutzen, daß Dämpfe von wasserfreien Halogeniden, insbesondere von flüchtigen Metallhalogeniden, den Kristallisationsverlauf des Selens und das Ausmaß der sich bildenden Gitterstörungen beeinflussen.
Kristallisationsfördernd oder auch insbesondere aber kristallisationshemmend wirken die Elemente Schwefel, Tellur, Phosphor, Arsen, Antimon, Wismut, Silizium, Germanium oder auch Zinn, insbesondere dann, wenn sie von vornherein der Selenmasse, die zur Erzeugung der Selenschicht des Gleichrichters dient, zugeschmolzen werden.
Die oben gegebenen Ausführungen seien durch folgende Beispiele erläutert:
i. Auf eine in üblicher Weise vorbereitete Trägerelektrode wird Selen aufgedampft. Dabei nimmt man den Aufdampfprozeß in der Weise vor, daß zunächst das Selen in Gegenwart von kristallisationsfördernden Zusätzen zur Auf dampf ung gelangt, z. B. bei Gegenwart von Triäthylamindämpfen, die die Kristallisation in außerordentlicher Weise beschleunigen. Dadurch wird die Selenschicht, selbst bei tiefen Temperaturen, sogleich kristallin niedergeschlagen. Der Dampfdruck des Triäthylamin kann im Laufe des Aufdampfprozesses immer mehr vermindert werden. Man kann zum Schluß sogar ein Selen aufdampfen, das kristallisationshemmende Stoffe enthält, wie z. B. Phosphor. Auf diese Weise erhält man eine Selenschicht, deren Kristallite einheitlich entstanden und einheitlich ausgerichtet sind.
2. Eine Selenschicht, die nach dem bekannten Aufstreichverfahren hergestellt worden ist, wird erfindungsgemäß in der Weise in die kristalline Form übergeführt, daß sie in eine Lösung eines Amins, z. B. in eine Lösung von Triäthylamin, in einem geeigneten Lösungsmittel wie Benzol einige Stunden eingetaucht wird. Man kann z. B. auch wässerige Lösungen von Natriumsulfid nehmen. Die Weiterbehandlung der so kristallin gewordenen Schicht kann in der üblichen Weise erfolgen.
Wird die Selenschicht nach dem an sich bekannten Preßverfahren aufgebracht, so kann man einen Preßstempel aus einer porösen keramischen Masse verwenden und diesen mit einem den Kristallisationszustand beeinflussenden Stoff in einem Lösungsmittel tränken. Oder man legt zwischen den Preßstempel und die Selenschicht Kunststoffolien, die kristallisationsbeeinflussende Bestandteile oder Stoffe enthalten, z. B. dadurch, daß sie mit Lösungen von kristallisationsbeeinflussenden Stoffen getränkt wurden. Es ist so möglich, beim Pressen zugleich den zur Beeinflussung des Kristallisationsvorganges dienenden Zusatzstoff zur Einwirkung auf die Selenschicht zu bringen.
In gleicher Weise kann man auch die Druckumwandlung, die beim bekannten Aufstreichverfahren Anwendung findet, benutzen, um über den Preßstempel die Zusatzstoffe zuzuführen, die im Sinne der Herbeiführung eines einheitlichen Kristallisationszustandes der Selenschicht wirken.
3. Eine zusätzliche Nachbehandlung unter An-Wendung geeigneter Zusatzstoffe kann, wie oben ausgeführt ist, dazu benutzt werden, das Ausmaß der Gitterstörungen in der Oberflächenzone der Selenschicht, die der Deckelektrode benachbart liegt, zu beeinflussen. So können z. B. die Gitterstörungen dadurch abgebaut werden, daß schon kristallin gewordene Selenschichten in Lösungen eingetaucht werden, die kristallisationsfordernde Stoffe enthalten, wie z. B. die oben angeführte Lösung von Triäthylamin in Benzol.
4. Mit einer dem Verfahren des dritten Beispiels entsprechenden nachträglichen Behandlung ist es auch möglich, in eine kristalline Selenschicht gleichzeitig spezifische Störungen einzubauen, indem die Selenschicht in Lösungen von z. B. Triäthylamin und Dimethylpolyseleniden in Benzol eingetaucht wird. Das Amin katalysiert dabei gleichzeitig neben dem Abbau von Gitterstörungen den Einbau von Methylgruppen in Gitterstörstellen, indem die Selenketten, die einen Selenkristall aufbauen, an ihren Enden mit Methylresten stabil abgesättigt werden.

Claims (14)

  1. Patentansprüche:
    i. Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichtern, in dessen Verlauf die Selenschicht in den kristallinen Zustand gelangt, dadurch gekennzeichnet, daß bereits bei der Überführung des Selens in den kristallinen Zustand zusätzliche Stoffe Anwendung finden, die — ohne die elektrischen Eigenschaften der Gleichrichter zu verschlechtern — im Sinne einer Vereinheitlichung des Gefüges, d. h. der Größe und Form sowie der Lagerung und Ausrichtung der im Entstehen begriffenen Kristalle der Selenschicht wirken.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Selenmasse, aus der die Selenschicht gebildet wird, die den Kristallisationsvorgang beeinflussenden Stoffe beigegeben werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die den Kristallisationsvorgang beeinflussenden Stoffe beim Aufbringen des Selens auf die Grundelektrode mit aufgebracht werden oder mit dem zur Auftragung gelangenden oder aufgetragenen Selen vor oder während der Kristallisation in Kontakt gebracht werden, und zwar in Dampfform oder in einer flüssigen Phase.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Gemische verschiedener den Kristallisationsvorgang beeinflussender Stoffe angewendet werden.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine solche Führung des Verfahrens, daß die Kristallisation der Selenschicht von einer der beiden Begrenzungsflächen aus einheitlich fortschreitet.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einwirkung der den Kristallisationsvorgang beeinfmssendenStoffe über dieDicke der Selenschicht variiert wird, z. B. stufenweise oder stetig.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß — über die Dicke der Selenschicht betrachtet — teilweise kristallisationsfördernde und/oder teilweise kristaUisationshemmende Stoffe zur Einwirkung gebracht werden.
  8. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als den kristallinen Zustand beeinflussende Stoffe Ansolvobasen Anwendung finden, wie Ammoniak und dessen Derivate, z. B. Hydrazin, Aldehydammoniak oder Diphenylguanidin, Amine (z. B. Triäthylamin), Phosphine (z. B. Triäthylphosphin oder Triphenylphosphin), Arsine (z. B. Trimethylarsin), Stibine und Bismutine oder auch deren Verbindungen mit Chalkogenen, wie Aminoxyde (z. B. Triäthylaminoxyd), Phosphinoxyde, Phosphinsulfide (z. B. Triäthylphosphinsulfid), Phosphinselenide u. dgl. und analoge Verbindungen des Arsens, Antimons (z. B.
    Trimethylstibinsulfid) und Wismuts.
  9. 9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als den kristallinen Zustand beeinflussende Stoffe organische Schwefel-, Selen- oder Tellurverbindungen Anwendung finden, wie insbesondere
    1. Merkaptane, z. B. Thiophenol oder Merkaptobenzothiazol;
    2. Dithiosäuren sowie deren Salze und Ester, wie Dithiocarbonsäure und deren Derivate, Dithiocarbamate, Dithioxanthogenate, Trithiocarbonate. Als Beispiele seien erwähnt: Dithioessigsäure sowie deren Zinksalz und Ester mit Methylalkoho^PiperidinsalzderPentamethylendithiocarbaminsäure, Zinksalz der Phenyläthyldithiocarbaminsäure;
    3. Verbindungen, dieSchwefel in doppelter Bindung an Kohlenstoff enthalten, wie Thiophosgen, Thioharnstoff und dessen Derivate, wie z. B. Diphenythioharnstoff ;
    4. Mono- und Polysulfide, wie Dialkylmonosulfide, Dialkyldisulfide und Dialkylpolysulfide, Dithiodiacylmonosulfide und -disulfide, Thiurammonosulfide und -disulfide, Xanthogenmonosulfide und -disulfide, Thiazoldisulfide. Als Beispiele seien genannt: Dimethylsulfid, Dimethyldisulfid, Dimethylpolysulfid, Dithiodiacetyldisulfid, Tetramethylthiuramsulfid, Tetramethylthiuramdisulfid,Dimethylxanthogendisulfidund Dibenzothiazoldisulfid.
  10. 10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als den kristallinen Zustand beeinflussende Stoffe Schwefel, Tellur, Phosphor, Arsen, Antimon, Wismut, Silizium, Germanium oder Zinn zur Anwendung gelangen.
  11. 11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation bei Gegenwart von Sulfid-, Selenid- oder Telluridionen durchgeführt wird, z. B. bei Gegenwart einer Natriumsulfidlösung.
  12. 12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mit Hilfe einer Glimmentladung Sulfid-, Selenid- oder Telluridionen erzeugt und auf die Selenschicht zur Einwirkung gebracht werden.
  13. 13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Selenschicht in an sich bekannter Weise auf die Grundelektrode aufgedampft wird und hierbei Dämpfe von wasserfreien Halogeniden, insbesondere Metallhalogeniden, zugeführt werden.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Selenschicht, nachdem diese ganz oder im wesentlichen in den kristallinen Zustand übergegangen ist, zusätzlich den KristaUisationszustand beeinflussende Stoffe im Sinne einer nachträglichen Beeinflussung ihres Gitteraufbaues oder ihres Gehaltes an Gitterstörungen zur Einwirkung gebracht werden.
    105
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Patentanmeldungen ρ 4850 VIIIc/2ig (bekanntgemacht am 15. 2.19.51), ρ 4860 VIIIc/2ig (bekanntgemacht am 2. 5.1951), ρ 4479 VIIIc/2ig (bekanntgemacht am 15. 2.1951) ;
    deutsche Patentschriften Nr. 562 535, 724 888;
    Buch »Metal Rectifiens« von H. K. Henisch, 1949, S. 11;
    schweizerische Patentschriften Nr. 225 868,157 167; österreichische Patentschrift Nr. 155 712.
    © m 725/25 2.59
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CH313672A (de) 1956-04-30
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GB747762A (en) 1956-04-11

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