DE971098C

DE971098C - Geraet zur Durchfuehrung einer quantitativen Analyse

Info

Publication number: DE971098C
Application number: DEJ7311A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Wolfgang Grote
Original assignee: Jenaer Glaswerk Schott and Gen
Current assignee: Schott AG
Priority date: 1953-06-02
Filing date: 1953-06-02
Publication date: 1958-12-11

Description

Gerät zur Durchführung einer quantitativen Analyse Die Erfindung betrifft ein Gerät zur Durchführung einer quantitativen Analyse, in dem ein sich in dampf- oder gasförmigem Zustand befindender zu analysierender Stoff im Gemisch mit Luft oder Sauerstoff in einem Verbrennungsraum verbrannt wird. Bei den bekannten Geräten dieser Art wird der zu analysierende Stoff, soweit er sich im festen oder flüssigen Zustand befindet, in eine Schale, die in einer Vorkammer des Quarzrohres angeordnet ist, gefüllt und von außen so weit erhitzt, daß er in den dampf- oder gasförmigen Zustand übergeht. In das eine Ende der Vorkammer wird gleichzeitig Sauerstoff oder ein Sauerstoff enthaltendes Gas oder ein Sauerstoff enthaltender Dampf eingeblasen oder eingelassen. Das Gas des zu analysierenden Stoffes und das beispielsweise eingeblasene Sauerstoff enthaltende Gas strömen durch eine oeffnung einer Quarzwand am anderen Ende der Vorkammer in einen zweiten Raum des Quarzrohres, wobei sie sich vermischen. Von hier aus gelangt das Gasgemisch in den Verbrennungsraum, der von außen so stark erhitzt wird, daß das Gasgemisch sich entzündet und verbrennt. Dile dabei entstehenden Verbrennungsgase werden weiter in eine Absorptionsvorlage geleitet, in der sie ausgewaschen werden. Um die Zündung des Gasgemisches und die Aufrechterhaltung der Verbren nungsflamme im Verbrennungsraum zu erleichtern, ist es bekannt, in dem Verbrennungsraum Quarz splitter oder Tonscherben einzubringen. Sie verbessern die Übertragung der von außen zugeführten Wärme und wirken zugleich durch die vergrößerte Oberfläche begünstigend für die Zündung und Aufrechterhaltung der Verbrennung. Die Füllung des Verbrennungsraumes mit Quarzsplittern oder Tonscherben hat jedoch den Nach- teil, daß man die Flammenbildung nicht beobachten kann, wenn, wie es bei Geräten dieser Art der Fall ist, der Verbrennungsraum ganz mit Quarzsplittern gefüllt ist. Insbesondere ist es nicht möglich, festzustellen, ob die Sauerstoffzufuhr zu groß oder zu klein ist bzw. ob zu viel oder zu wenig von dem zu analysierenden Stoff vergast wird. Ein weiterer Nachteil dieser Geräte besteht darin, daß der Verbrennungsraum, insbesondere an der Seite der zuströmenden Gase, durch eine Quarzwand mit einer Öffnung für den Zutritt der Gase abgeschlossen ist. Es kommt deshalb scher häufig vor, daß die'Flamme aus dem Verbrennungsraum schlägt und die Gase vorzeitig entzündet.
Um diesen Nachteilen abzuhelfen, sind weiter Geräte entwickelt worden, deren Verbrennungsraum keine Quarzsplitterfüllung aufweist, dafür aber durch zwei Quarzfritten abgeschlossen ist. Das Gasgemisch gelangt jetzt durch die Poren der ersten Quarzfritte in den Verbrennungsraum, wobei es sich einmal gut vermischt und zum andern ein Zurürkschlagen der Flammen vermieden wird.
Außerdem ist es möglich, die Flammenbildung an den Poren zu beobachten und dadurch beispielsweise festzustellen, ob die sich auf den Poren der Quarzfritte, durch die das Gasgemisch einströmt, bildenden Flammen eine leuchtende Spitze aufweisen oder nicht, wonach die Sauerstoffzufuhr bzw. die Verdampfung des zu untersuchenden Stoffes in einfachster Weise geregelt werden kann.
Durch die zweite Quarzfritte wird ferner erreicht, daß die Verbrennungsgase nicht unmittelbar aus dem Verbrennungsraum austreten, sondern sich durch die Poren dieser Quarzfritte zwängen müssen, wodurch die Gase genügend lange im Verbrennungsraum zurückgehalten werden und eine vollständige Verbrennung gesichert werden soll. Es hat sich jedoch gezeigt, daß auch diese Lösung noch nicht befriedigend ist, weil bei dieser Aus bildung die sichere Zündung, insbesondere dann, wenn der Verbrennungsvorgang abreißt, nicht gewährleistet ist, wodurch die lückenlose Aufrecht erhaltung der Verbrennung gestört wird.
Erfindungsgemäß können nun die Vorteile beider Anordnungen zunutze gemacht werden, ohne daß die aufgezählten Nachteile auftreten, indlem der Verbrennungsraum durch zwei Quarzfritten abgeschlossen und teilweise mit Quarzsplittern oder Tonscherben gefüllt ist, derart, daß bei der Verbrennung ein Raum zur Beobachtung der Flammenbildung an der Fritte, durch die die Gase einströmen, frei bleibt. Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Größe des frei bleibenden Raumes so zu bemessen, daß seine Länge in der Achse des Rohres gemessen wenigstens 25 mm beträgt. Durch die teilweise Füllung des Verbrennungsraumes mit Quarzsplittern wird der Vorteil der schnellen Zündung und der vollkommenen Verbrennung gegenüber der vollen Quarzsplitterfüllung zwar etwas herabgesetzt. Dieser Nachteil kann aber dadurch ausgeglichen werden, daß der Verbrennungsraum länger ausgebildet wird und dementsprechend mehr Quarz splitter oder Tonscherben eingefüllt werden können, und/oder indem die Quarzsplitter oder Tonscherben mit einem als Katalysator wirkenden Überzug aus einem Element der Platingruppe versehen werden.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes als Längsschnitt durch ein Verbrennungsrohr dargestellt.
Der zu analysierende Stoff I, der als Flüssigkeit angenommen ist, befindet sich in einer Schalen einer Kammer 3 eines Quarzrohres 4. Dem Stoff I wird von außen Wärme zugeführt, so daß er verdampft. In Richtung des Pfeiles 5 wird Sauerstoff in die Kammer 3 eingeblasen, und der Sauerstoff sowie der Dampf des zu analysierenden Stoffes gelangen durch eine Öffnung 6 einer Quarzwand 7 in einen Raum 8, wobei sie sich vermischen. Durch eine poröse Quarzfritte g gelangt das Gemisch in einen Verbrennungsraum IO, der von außen erhitzt wird und der mit Ouarzsplittern oder Tonsoherben ii teilweise gefüllt ist. Die Quarzsplitter oder Tonscherben ii lassen einen Raum 12 frei, so daß die Bildung von Verbrennungsfiammen I3 beobachtet werden kann. Sie bedecken jedoch eine poröse Quarzfritte 14, durch die die Abgase aus dem Verbrennungsraum treten, so daß sich die etwa in den Abgasen noch befindenden nicht- oder unvollkommen verbrannten Stoffe zusammen mit diesen auf die Quarsplitter oder Tonscherben treffen, wobei sie vollkommen verbrennen. Weiter wird durch die Anschüttung der Quarzsplitter II vor der Fritte 14 erreicht, daß, falls die Verbrennung durch nicht zureichende Verdampfung von Analysensubstanz vorübergehend unterbrochen war, die Zündung des Gemisches bei wieder verstärkter Verdampfung sofort wieder einsetzt.
Durch die Fritte 14 gelangen die Abgase über eine Rohrverlängerung Ig in eine nicht gezeichnete Absorptionsvorlage, wo sie quantitativ ausgewaschen werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: I. Gerät zur Durchführung einer quantitativen Analyse, in dem ein sich in dampf- oder gasförmigem Zustand befindender zu analysierender Stoff im Gemisch mit Luft oder Sauerstoff in einem Verbrennungsraum verbrannt wird, dadurch gekennzeiohnet, daß der Verbrennungsraum durch zwei Quarzfritten abgeschlossen und teilweise mit Quarzsplittern oder Tonscherben gefüllt ist, derart, daß bei der Verbrennung ein Raum zur Beobachtung der Flammenbildung an der Fritte, durch die die Verbrennungsgase einströmen, frei bleibt.
2. Gerät zur Durchführung einer quantitativen Analyse nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe des frei bleibenden Raumes in der Achse des Rohres gemessen wenigstens 25 mm beträgt.
3. Gerät zur Durchführung einer quantitativen Analyse nach Anspruch I, dadurch gelsennzeichnet, daß die Quarzsplitter oder Tonseherben einen Überzug aus einem Element der Platingruppe aufweisen.