DE968630C - Reagenzpapier zum Nachweis von Thioglykolsaeure bzw. Thioglykolat - Google Patents

Description

• Reagenzpapier zum Nachweis von Thioglykolsäure bzw. Thioglykolat Thioglykolsäure bzw. Thioglykolate werden bekanntlich in Form wäßriger, ammoniakalischer Lösungen zum Krausen der Haare verwendet. Der Krausungsprozeß schließt eine oxydative Nachbehandlung ein, mit dem Ziel, die infolge Reduktion durch Thioglykolat gesprengten Querverbindungen der Polypeptidketten wieder zu schließen und den vorhandenen Überschuß an Thioglykolat unwirksam zu machen. Gleichzeitig wird damit ein Waschen verbunden, um alle chemische Substanz vom Haare zu entfernen, wobei das Alkali auf dem Wege der Neutralisation beseitigt wird.
• Es zeigte sich nun, daß der entscheidende Vorgang der Oxydation nicht immer vollständig abläuft. Teils liegt dies an einer gewissen Unzulänglichkeit der benutzten Oxydationsmittel, teils aber vor allem daran, daß der Friseur bisher keine Handhabe hat, die es ihm gestattet, das Ende der Oxydation zu erkennen. Bei ungenügender Oxydation oder, was das gleiche ist, zu kurzer Einwirkungsdauer der Oxydationsmittel verbleiben auf den Haaren Thioglykolatreste oder, nach saurer Haarnachbehandlung, Thioglykolsäurereste, die erfahrungsgemäß imstande sind, den Krausungserfolg nach längerer oder kürzerer Zeit wieder aufzuheben.
• Dies führt natürlich zu Beanstandungen selbst unangenehmster Art.
• Gegen diese Unsicherheit, die der oxydativen Nachbehandlung anhaftet, kann nur der chemische Nachweis schützen, ob noch Thioglykolat vorhanden ist oder nicht. Nun gibt es eine Reihe sehr empfindlicher Nachweise. Am bekanntesten sind die Farbreaktionen, die man mit dreiwertigem Eisen und mit Nitroprussidnatrium erhält. Tränkt man Papier mit einer beispielsweise I°/oigen Nitroprussidnatriumlösung, so gelingt es, noch außerordent- lich geringe Spuren Thioglykolat auf dem Haare durch bloßes Andrücken festzustellen. Nachteilig aber hierbei ist, daß diese Farbreaktion (Purpurrotviolett) nur in Gegenwart von Alkali auftritt. Erfolgt die Oxydation in saurem Medium, dann versagt dieser Nachweis, oder man ist genötigt, das Reagenzpapier nach dem Andrücken an das Haar über einer Ammoniaklösung zu dämpfen, um die erforderliche Alkalität hervorzurufen. Das ist ein Vorgang, der dem Friseur die Arbeit unnötig kompliziert. Er wird nur ein solches Reagenzpapier als praktisch bewerten, das ihm durch bloßes Andrücken an das Haar durch eine deutliche Farbreaktion, unabhängig davon, ob mit alkalischer oder sauren Lösungen oxydiert wird, An- oder Abwesenheit des Thioglykolats anzeigt.
• Ein Reagenz, das für ein solches Reagenzpapier geeignet ist, wurde im Kakothelin gefunden, das man unter bestimmten Bedingungen zu einem violetten Farbstoff reduzieren kann, wodurch man den reduzierenden Stoff nachzuweisen vermag. Aus der Literatur aber ist ersichtlich, daß für viele solcher Verbindungen die Reaktionsbedingungen recht unterschiedlich sind und daß auch die Verbindungen, die durch diesen Reduktionsvorgang nachgewiesen werden könnten, keineswegs ähnlich zusammengesetzt sind. So ist die Farbreaktion nach L. Rosenthaler (Microchim. Acta 3, I93S, S. 190) erhältlich bei Selenwasserstoff, Kupfer(I)-chlorid, Kalium-Kobalt(II)-chIorid usw. Ahnlich wirken Ascorbinsäure, Glutathion und Cystein.
• Nach Ro 5 e n t h a 1 e r gibt es zwei Gruppen von Substanzen, nämlich solche, die das Kakothelin ohne weiteres reduzieren und andererseits Verbindungen, mit denen die Reaktion nur unter dem Einfluß des nascierendenWasserstoffs eintritt. Auch aus den übrigen Ausführungen von Ros e n t h a 1 e geht hervor, daß man im voraus niemals angeben kann, ob überhaupt der von der nachzuweisenden Substanz verursachte Reduktionsvorgang tatsächlich analytisch verwertbar ist oder nicht. Für den Analytiker bedeutet die Tatsache, daß Cystein und Glutathion, also Stoffe mit einer SH-Gruppe, mit Kakothelin reagieren, noch keine Gewißheit, daß es alle SH-haltigen Verbindungen tun müssen, ganz abgesehen davon, daß für jede Substanz, wie aus obigem hervorgeht, besondere Bedingungen gelten, unter denen gegebenenfalls ein Nachweis möglich ist. Auch hinsichtlich der Nachweisempfindlichkeit bestehen zwischen analogen Verbindungen größte Unterschiede. Ro 5 e n t h a 1 e r hat den Nachweis von Cystein und Glutathion sowie Ascorbinsäure in Lösung durchgeführt, nicht auf Papier. Seine Methodik ist grundsätzlich verschieden von jener mit Hilfe des Kakothelin-Reagenzpapieres. Der analytische Fortschritt beruht oft auf geringfügig erscheinenden Einzelheiten, wie diese Ro 5 e n t h a -1 e r (Zeitschrift für Vitaminforschung, 7, lg3S, S. I26) demonstriert: Eine 1 : Iooo-Lösung von Cysteinhydrochlorid gibt bei Zimmertemperatur nach 2 Stunden eine eben wahrnehmbare Färbung, während die Reaktion mit einer 1 : IO 000-Lösung erst beim Erhitzen auf dem Wasserbad sichtbar wird.
• Ahnliches gilt für Glutathion.
• Es wurde nun gefunden, daß unter den Anwendungsbedingungen der Nachweis von Thioglykolat durchaus spezifisch ist und daß er von Oxydationsmitteln wie Wasserstoffperoxyd in den Konzentrationen, die zur oxydativen Nachbehandlung angewendet werden, nicht gestört wird.
• Die Verfärbungen treten auch im schwach alkalischen Bereich auf, am empfindlichsten jedoch in Gegenwartvon Säuren. Um sonach das Reagenzpapier sowohl im sauren als auch im alkalischen Bereich erfolgreich verwenden zu können, wird die Reaktion in Gegenwart saurer Verbindungen vorgenommen. Zu diesem Zweck verwendet man am besten Natriumhydrosulfat (Na HSO4). Das Reagenzpapier bereitet man durch Tränken mit einer wäßrigen Kakothelin- und Natriumhydrosulfatlösung.
• Ausführung: Möglichst glattes und festes Filtrierpapier wird mit einer Lösung getränkt, die in IOO ccm Wasser 0,I bis 0,5 g Kakothelin und o,6 bis 3 g NaHSO4 enthält.
• Man trocknet mit warmer Luft, die frei ist von reduzierenden Substanzen, insbesondere frei von Thioglykolsäuredämpfen, und bewahrt das getrocknete und nunmehr gebrauchsfertige Reagenzpapier vor Licht und Luft geschützt, z. B. in einer Aluminiumtüte, auf.
• Nachweisbar sind 6 Gamma Ammoniumthioglykolat bei einer Verdünnung von rund 1 5000. Je geringer die Konzentration ist, desto langsamer tritt die Blauviolettfärbung auf. Ist dies nach 30 bis 45 Sekunden nicht der Fall, dann ist Thioglykolat auf dem Haare nicht mehr vorhanden.
• PATENTANSPRIJCHE: I. Reagenzpapier zum Nachweis von Thioglykolsäure bzw. Thioglykolat, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einer wäßrigen Lösung von Kakothelin und einer sauren Verbindung getränkt ist.

Claims (1)

1. 2. Reagenzpapier nach Anspruch I, dadurch7 gekennzeichnet, daß die zu benutzende Tränklösung vorzugsweise in 100 ccm Wasser 0,5 g Kakothelin und 3 g Natriumhydrosulfat gelöst enthält.

   In Betracht gezogene Druckschriften: Britische Patentschriften Nr. 453 700, 589 956; Chem. Centralblatt, I935, 1. S. 3820; I938, II.

   5. I82I; I939, II. S. 3445; Microchemica Acta, 3, 1938, S. 190, I9I; Zeitschrift für Vitaminforschung, 7, I938. 5. 126