DE966171C - Verfahren zur Herstellung eines Monocalciumphosphat-Triebmittels fuer Backzwecke - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Monocalciumphosphat-Triebmittels fuer BackzweckeInfo
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- DE966171C DE966171C DEM14246A DEM0014246A DE966171C DE 966171 C DE966171 C DE 966171C DE M14246 A DEM14246 A DE M14246A DE M0014246 A DEM0014246 A DE M0014246A DE 966171 C DE966171 C DE 966171C
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Description
Die Erfindung ist auf ein Verfahren zur Herstellung
eines verbesserten Monocalciumphosphat-Backtriebmittels abgestellt.
Monocalciumphosphat ist seit Jahren als Backtriebmittel bekannt. In der Hydratform löst es sich
schnell und reagiert sehr heftig mit alkalischen Bicarbonaten der Alkalien unter Entwicklung von Kohlendioxyd,
das während des Backens als Triebmittel wirkt. In der reinen wasserfreien Form reagiert es
etwas langsamer, doch ist seine Reaktionsgeschwindigkeit noch zu heftig, um ein für den Handel brauchbares
Produkt zu ergeben.
Bislang war es üblich, die Reaktionsgeschwindigkeit des Monocalciumphosphats dadurch zu mäßigen, daß
man das Salz mit einem Schutzfilm verschiedener organischer und anorganischer Stoffe' überzog, die die
Reaktion zwischen dem Phosphat und dem Bicarbonat verzögerten, wenn sie miteinander in feuchtem
oder nassem Teig reagierten. So ist es bereits vorgeschlagen worden, verhältnismäßig unreine Phosphorsäure
bei der Herstellung von wasserfreiem Monocalciumphosphat zu benutzen, da beobachtet wurde,
daß die als Verunreinigungen in der Säure vorkommenden Alkalien derart sind, daß sie glasige oder glasartige
Überzüge auf den einzelnen Kristallen bilden. Diese Überzüge erteilten den Kristallen eine erhöhte
Widerstandsfähigkeit gegen die Aufnahme von Wasserdampf, und das Hydrat zeigte verbesserte Eigenschaften
in bezug auf die Verteilung des Vortriebes und Nachtriebes. Es wurde auch schon in der USA.-
709 582/51
Patentschrift 2 291 609 vorgeschlagen, Überzüge dadurch
herzustellen, daß man Kalk mit Phosphorsäure in der Tonerde oder ein saures, lösliches Aluminiumsalz
oder eine Verbindung des Aluminiums gelöst war umsetzte, wobei man das erhaltene Produkt befeuchtete,
um eine Hydrolyse der Aluminiumphosphate in basischere Phosphate zu bewirken, worauf das Material
zwecks Herstellung eines verhältnismäßig unlöslichen kristallinischen Phosphatüberzuges durch Entwässerung
der zuvor gebildeten Hydrolyseprodukte erhitzt wurde. Man erhält so Monocalciumphosphatkristalle
mit einem Überzug, der aus Dicalciumorthophosphat und saurem Aluminiumpyrophosphat besteht. Dem
so hergestellten Produkt mangelte es an Beständigkeit, weil es unmöglich war, einen vollständigen Überzug
auf den Kristallen, so wie es erwünscht war, zu erzielen. Erfindungsgemäß wird demgegenüber eine
Verbesserung erzielt, durch Herstellung eines Backtriebmittels, bestehend aus einem wasserfreien CaI-ciumphosphat,
auf das ein Schutzüberzug aufgetragen ist, der in der Hauptsache Aluminiumpyrophosphat,
Dicalciumphosphat und einen verhältnismäßig Ideinen Anteil an Monocalciumphosphat enthält.
Dieses Produkt besitzt nicht nur eine gute Wider-Standsfähigkeit
gegen die Wiederaufnahme von Wasser, sondern hat auch ausgezeichnete verzögernde Eigenschaften
und besitzt auch eine gewisse Reserve-Backfähigkeit.
Bei dem Verfahren wird Kalk oder Calciumhydroxyd zwecks Herstellung von wasserfreien Monocalciumphosphat-Kristallen
mit Phosphorsäure umgesetzt, die dann mit einer heißen, zuvor hergestellten Lösung
von Monoaluminiumorthophosphat gemischt werden, bis sie mit einem Überzug dieses Salzes versehen werden.
Dann setzt man zusätzlich Kalk zu, und dieser Kalk setzt sich mit dem Niederschlag von Monoaluminiumphosphat
um, so daß auf den Kristallen ein Überzug gebildet wird, der aus einer Mischung besteht,
die aus Dialuminiumorthophosphat, Dicalciumphosphat und einem verhältnismäßig geringen Betrage
an Monocalciumphosphat besteht. Da jedoch das Röntgenspektrum des Reaktionsproduktes von
Monoaluminiumorthophosphat und Kalk nicht die für die obige Verbindung charakteristischen Linien
aufweist, so ist anzunehmen, daß anscheinend ein gemischtes Komplexsalz, also ein Calciumaluminiumphosphat,
gebildet wird, das beim Erhitzen kristallinisches Tetraaluminiumpyrophosphat, Dicalciumphosphat
und Monocalciumphosphat bildet. Die mit einem Überzug versehenen Monocalciumphosphat-Kristalle
erhitzt man dann innerhalb einer Zeit von 3 Stunden von gewöhnlicher Temperatur bis
auf etwa 2000 und hält sie dann bei dieser Temperatur von 210 bis 220° 4 Stunden lang in einer Atmosphäre,
die etwa 3 bis 30 %, vorzugsweise aber 10 bis 20 Volumprozent Wasserdampf enthält. Bei dieser Hitzebehandlung
wird das komplexe Calciumaluminiumphosphat des Überzugs in eine Mischung übergeführt,
die vorzugsweise aus kristallinischen Tetraaluminiumpyrophosphat, Dicalciumphosphat und Monocalciumphosphat
besteht. Das Pyrophosphat des Überzugs macht etwa 3 bis 12 °/0 des Gesamtgewichts des Endproduktes
aus.
Die Produkte, die nach dem Verfahren vorliegender Erfindung erhalten wurden, zeigen folgende Zusammen-Setzungen
und Eigenschaften:
Prozent CaO °.... 22,5 bis 23,5
Prozent P2O5 59,0 „ 60,5
Neutralisationswert 8o,o ,, 94,0
Verbrennungsverlust 14,0 „ 15,0
Vortrieb 16,0 „ 25,0
Nachtrieb
Abgang an Kohlensäure bei 27°,% J 45>O " 54)O
Gewichtszunahme durch Feuchtigkeitsaufnahme nach 20 Stunden bei 30° und 75 °/0 relat. Feuchtigkeit
0,10 bis 1,84
durch Feuchtigkeit veranlaßter Vortrieb i8,o „ 30,0
durch Feuchtigkeit veranlaßter Nachtrieb 44,0 „ 52,0
Absiebung in °/0 R 48
CR 80
CR 80
CR 115 0,0 bis 0,2
CR 150 0,0 „ i,o
CR 200 0,0 „ 10,0
CR 270
CR 325 10,0 „ 30,0 S 325 70,0 „ 90,0
Wenn man zuerst die wasserfreien Kristalle und auf diese eine zuvor hergestellte heiße Lösung von Mono- aluminiumorthophosphat
aufträgt und dann dieses mit einem Überzug versehene Produkt in der oben beschriebenen
Weise behandelt, so erhält man einen vollständigeren Überzug auf den Kristallen, als es bei
dem Verfahren nach der USA.-Patentschrift Nr. 2 291 609 möglich ist. Auch ist das Produkt von
verbesserter Beständigkeit.
Um das Verfahren der Erfindung verständlicher zu machen, soll dieses an Hand der Zeichnungen erläutert
werden.
Fig. ι zeigt eine schematische Darstellung einer
vorzugsweise ausgeführten Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung einer Monocalciumphosphat-B
ackpulvermischung, und
Fig. 2 und 3 zeigen Kurven, die die Eigenschaften der Produkte, die man nach obigen Verfahren hergestellt
hat, wiedergeben.
Bei der schematischen Darstellung nach Fig. 1 wird Ätzkalk über die Zuführung 1 in die mit einem Dampfmantel
versehene Mischvorrichtung 2 eingeführt. Dann wird über Leitung 3 eine 8o°/0ige Phosphorsäure unter
Betätigung des Rührers der Mischvorrichtung mit solcher Geschwindigkeit zugegeben, daß eine Reaktionstemperatur
zwischen etwa 140 und 175 ° innegehalten
wird. Dann werden zusätzliche Mengen Kalk ugegeben und mit dem Mischen fortgefahren, bis eine
Analyse des Produktes einen Gehalt an freier Säure, der zwischen 0 und 4% liegt, angibt. Darauf wird
gelöschter Kalk über Leitung 4 in einem Betrage zugeführt, der ausreicht, die freie Säure zu neutralisieren,
so daß man ein wasserfreies Monocalciumphosphat erhält, das etwa zwischen ο und 5 °/0, vorzugsweise aber
nicht mehr als etwa 2% Dicalciumphosphat enthält.
Das so erhaltene wasserfreie Monocalciumphosphat wird über die Leitung 5 in ein Gefäß 6 übergeführt, in
dem der Überzug aufgebracht werden soll, wozu die Kristalle gründlich und einheitlich mit einer siedenden
Lösung, die etwa 60 bis 80 %, vorzugsweise aber etwa 7o°/0 Monoaluminiumphosphat enthält und die über
Leitung 7 zugeführt wird, gemischt werden. Das so mit einem Überzug versehene Produkt wird dann mit
gelöschtem Kalk behandelt, der über die Leitung 8 zugeführt wird und dessen Menge etwas geringer ist
als die, die theoretisch für die folgende Umsetzung erforderlich ist:
2 Al (H2PO4), + 3 Ca (OH)2 +
Al8 (HPO4),+ 3 CaHOP4+ 6 HB0.
Die Hauptreaktion verläuft bei dieser Behandlung
entsprechend obiger Gleichung, aber da der gelöschte Kalk in einem Betrage angewandt wird, der geringer
ist als der oben mitgeteilte stöchiometrische Betrag, so findet auch die folgende Nebenreaktion statt:
4 Al (H2PO4),+ 3 Ca (OH)2 +
2 Al2(HPO4), + 3 Ca (H2PO4), + 6 H2O.
Man erhält so einen komplexen Calciumaluminiumphosphat-Überzug,
der aus Dialuminiumorthophosphat, Dicalciumphosphat und einer verhältnismäßig kleinen Menge Monocalciumphosphat besteht. Diese
Verbindungen sind in etwa folgenden Anteilen zugegen : Dialuminiumorthophosphat 30 bis 50 Gewichtsprozent,
Dicalciumphosphat 25 bis 45 Gewichtsprozent und Monocalciumphosphat 5 bis 20 Gewichtsprozent.
Bei einer abweichenden Ausführungsform kann die
Umsetzung und die Aufbringung des Überzuges nacheinander in dem gleichen Mischgefäß vorgenommen
werden.
Das mit einem Überzug versehene Produkt wird über die Leitung 9 in eine Trennvorrichtung 10 übergeführt,
in der die zu großen Teilchen, die durch ein Sieb von 150 Maschen nicht hindurchgehen, durch Absieben
entfernt werden. Die abgetrennten, übergroßen Teilchen werden dann über Leitung 11 in die Mühle 12
übergeführt, dort gemahlen und über Leitung 13 zum Gefäß 6 zurückgeführt, um als Rohmaterial zur Herstellung
zusätzlicher Mengen von mit einem Überzug versehenen Monocalciumphosphat zu dienen. Das gemahlene
Produkt kann auch dem beheizten Mischgefäß 2 zur Wiederverwendung in dem Verfahren zugeführt
werden.
Die gesiebte Masse, die durch ein Sieb von 150 Maschen
hindurchgegangen ist, geht über die Leitung 14 zu einem Ofen 15, der mit Gasfeuerung versehen sein
kann. In dem Erhitzer wird das gesiebte Material
■55 innerhalb von 3 Stunden auf eine Temperatur von etwa 2io° erhitzt und dann etwa 4 Stunden lang bei
210 bis 220° in einer Atmosphäre, die etwa 10 bis 20 Volumprozent Wasserdampf enthält, gehalten. Der
für diesen Zweck benötigte Wasserdampf wird zusammen mit den Verbrennungsgasen eingeleitet, die in
den Ofen über die Leitung 16 eintreten und ihn über die Leitung 17 verlassen. Bei der Hitzebehandlung
wird das komplexe Calciumaluminiumphosphat des Überzugs in kristallinisches Tetraaluminiumpyrophosphat,
Dicalciumphosphat und Monocalciumphosphat übergeführt. Das Pyrophosphat in dem Überzug
macht etwa 6 bis 7% vom Gesamtgewicht des Endproduktes aus.
Das konvertierte Produkt wird über die Leitung 18 einem Mischer 19 zugeführt, in dem es gründlich mit
etwa 0,5 °/0 Tricalciumphosphat vermischt wird, das über Leitung 20 zugeführt wird. Hierdurch erhält man
ein trockenes, frei rieselndes Produkt, das über Leitung 21 einer Einsackvorrichtung 22 zugeführt wird,
in der es in Säcke oder in andere geeignete Behälter verpackt wird. Das folgende Beispiel soll die Erfindung
erläutern.
5,26 kg feingesiebter Ätzkalk wurden in ein mit einem Dampfmantel versehenes Mischgefäß eingeführt
und die feste Masse auf etwa 1050 erhitzt. Dem erhitzten
Ätzkalk wurden 51,5 kg 8o,6°/0ige H3PO4 von
920 innerhalb von 1 Minute zugegeben. Es erfolgte
eine heftige Reaktion, die man 2 Minuten ablaufen ließ, worauf man 3,95 kg gemahlenen Ätzkalk mit 96 % CaO
innerhalb eines Zeitraumes von 7 Minuten zugab. In diesem Zeitabschnitt stieg die Reaktionstemperatur
von 140 auf 1510.
Nach einem Mischvorgang von 5 Minuten wurden 3,2 kg gelöschter Kalk (82,7% CaO) innerhalb von
7 Minuten zugegeben, wobei der Mischer zu etwa 85 % abgedeckt wurde, um ein übermäßiges Trockenwerden
der Mischung und mithin eine zu lebhafte Reaktion zwischen dem Kalk und der Säure zu verhindern.
Während dieses Zeitabschnitts stieg die Reaktionstemperatur von 144 auf 1530.
Man setzte das Mischen 10 Minuten lang fort und deckte das Mischgefäß· vollkommen zu, um eine
Dampfatmosphäre aufrechtzuerhalten. Dann wurde eine Probe des Produktes analysiert, und es wurden
1,8% P2O5 als freie Säure ermittelt. Dann wurden
0,9 kg an gelöschtem Kalk, ausreichend, um die Säure zu neutralisieren und hierbei 2 % Dicalciumphosphat
zu bilden, während eines Zeitraumes von 2 Minuten zugegeben, wobei das Mischgefäß zu 85 °/0 geschlossen
war. Nach weiteren 10 Minuten wurde eine weitere Probe des Monocalciumphosphats analysiert. Das
Produkt besaß jetzt einen Neutralisierungswert von 91,2 und enthielt 1,92 % Dicalciumphosphat.
Eine 72°/0ige Monoaluminiumorthophosphatlösung
(9,5 kg), hergestellt aus 1,6 kg Aluminiumhydroxyd und 7,9 kg 8o,6°/0iger H3PO4, wurde innerhalb von
5 Minuten mit einer Temperatur von ii6° in das Mischgefäß eingeleitet, wobei der Verschluß offengehalten
wurde, und wurde dann 1 Minute lang mit den wasserfreien Monocalciumphosphat-Kristallen gemischt.
Bei dieser Maßnahme wurden die Kristalle gründlich und einheitlich mit obiger Lösung befeuchtet.
Infolge der großen Beträge an Wasser, die dabei entwickelt wurden, fiel die Temperatur des
Mischers unter 1300, aber es wurde dabei kein Monocalciumphosphatmonohydrat
gebildet.
Ehe der Monoaluminiumphosphat-Überzug Zeit gefunden hatte, völlig auszutrocknen, wurden 2,3 kg
gelöschter Kalk innerhalb von 4 Minuten zugegeben, wobei das Mischgefäß zu 85 °/0 abgedeckt wurde. Nach
dieser Zugabe hatte der Mischer eine Temperatur von 1300. Die Mischung wurde dann 10 Minuten bei dieser
Temperatur gehalten und der Mischer vollkommen abgedeckt, um eine Umsetzung zwischen dem Monoaluminiumorthophosphat
und dem Kalk einzuleiten. Nachdem diese Reaktion nahezu vollständig abgelaufen
war, wurde das Mischgefäß 10 Minuten lang offengehalten, um den Wasserdampf aus dem Mischgefäß
entweichen zu lassen.
Das nach den obigen Maßnahmen erhaltene Produkt hatte folgende Eigenschaften:
Erhitzungsverlust bei 850° 16,24 °/o
durch 80-Maschen-Sieb (Sieböffnung
0,177 mm) passierbar 26,5 °/0
Freie Säure 0,5 °/0
Freie Säure nach Abkühlung 0,13%
Zwei Proben des obigen Produktes, die durch ein Sieb von 150 Maschen hindurchgingen, wurden auf
eine Temperatur von 214° 1 bis 5 Stunden lang in einem mit Gas befeuerten rotierenden Ofen in Gegenwart
von Luft, die 10 bis 20 Volumprozent Wasserdampf enthielt, erhitzt. Produkte mit folgenden
Eigenschaften wurden erhalten:
Produkte, die durch Konvertierung bei 214° erhalten wurden, in Gegenwart von Luft, die 10 Volumprozent
Wasserdampf enthielt
Behandlung Zeit |
Erhitzungs verlust |
Neu tralisations- |
Teigreaktions geschwindigkeit |
Yo CO2 sekundärer |
Feuchtigk Stunden |
Bitseinfluß Gewichts |
Feuchtigkeits-Teig- reaktionsgeschwindig- kf^* |
Nachtrieb |
in Stunden | in % | wert | Vortrieb | Nachtrieb | der Ein | zunahme | ||
wirkung | in °/o | Vortrieb | 41,2 | |||||
O | 15.14 | 86,0 | 37.3 | 38,1 | 46,2 | |||
I | — | 84,0 | 24,1 | 48,1 | 20 | 1,26 | 31,6 | 46,6 |
0 | 14,85 | 84,5 | 21,8 | 50,7 | 20 | 0,52 | 26,6 | 47.3 |
3 | —· | 84,4 | 20,4 | ,52,3 | 20 | 0,42 | 25,6 | 48,7 |
4 | — | 85.9 | 21,3 | 51,4 | 20 | 0,38 | 26,2 | |
5 | 14,72 | 86,0 | 18,8 | 53,9 | 20 | 0,32 | 24,8 | |
Produkte, die durch Konvertierung bei 2140 erhalten wurden, in Gegenwart von Luft, die 20 Volumprozent
Wasserdampf enthielt
Behandlung Zeit |
Erhitzungs verlust |
Neu- tralisations- |
Teigreaktions geschwindigkeit |
°/ö CO2 sekundärer |
Feuchtigk Stunden |
eitseinfluß Gewichts |
Feuchtigkeits-Teig- reaktionsgeschwindig- ke'* |
Nachtrieb |
in Stunden | in 01 | werfc | Vortrieb | Nachtrieb | der Ein | zunahme | ||
wirkung | in % | Vortrieb | 40,8 | |||||
O | 15,11 | 86,4 | 42,5 | 33,4 | , | 48,0 | ||
I | — | 84,6 | 21,2 | 52,3 | 20 | 1,84 | 32,1 | 50,7 |
2- | I4,8O | 84,9 | I8,I | 54,3 | 20 | o,74 | 24,4 | 52,0 |
3 | — | 83.9 | I8,I | 54,3 | 20 | o,34 | 22,3 | 52,0 |
4 | — | 83,8 | I8,3 | 54.0 | 20 | 0,32 | 20,4 | |
5 | I4.71 | 84,9 | 17,4 | 54.6 | 20 | 0,28 | 20,4 | |
Die obigen Werte (ausgenommen der Erhitzungsverlust) sind in den Fig. 2 und 3 der Zeichnungen
graphisch dargestellt. Es ist daraus ersichtlich, daß die obigen Produkte vom Standpunkt des Neutralisierungswertes,
des Vortriebes und des Nachtriebes und der Beständigkeit gegen das Wiedereintreten einer
Hydratbildung ausgezeichnete Eigenschaften haben.
Die langsam und verhältnismäßig einheitliche, von den Produkten vorliegender Erfindung entwickelte
Triebkraft macht sie außerordentlich zum Backen von Biskuits, Keksen, Waffeln u. dgl. geeignet* So gestattet
die langsame Entwicklung von* Kohlendioxyd während der ersten 2 Minuten der Teigmischung ein
gründliches Mischen des Teiges, ohne daß übermäßige Verluste an Kohlendioxyd während dieses Abschnitts
eintreten, so daß infolgedessen ein hoher Prozentsatz der Triebkraft des Monocalciumphosphats für den
Backabschnitt reserviert bleibt.
Überdies macht die langsame Entwicklung der Triebkraft und die Beständigkeit gegen die Wiederaufnahme
von Wasser diese Produkte zur Verwendung in Form feiner Pulver, z. B. als Mischbestandteil von
Backpulvern, geeignet. Zum Beispiel können sie mit Teilchengrößen von weniger als 200 Maschen und
sogar von weniger als 325 Maschen in Mischungen mit Natriumbicarbonat zur Herstellung eines Backpulvers
von ausgezeichneten Haltbarkeitseigenschaften verwendet werden.
Zudem bewirkt die langsam einsetzende Triebkraft und die Beständigkeit der obigen Produkte gegen die
Wiederaufnahme von Wasser, daß man dieses Produkt bei selbsttreibenden Mehlen, die bezüglich der Trieb-
mittel besondere Schwierigkeiten bereiten, da sie einen hohen Feuchtigkeitsgrad aufweisen, sehr vorteilhaft
verwenden kann.
Die folgenden Versuchsergebnisse lassen die Eigenschäften
eines Produktes vorliegender Erfindung, angewandt bei einem selbsttreibenden Mehl, das wesentlich
aus ioo Teilen Mehl, 1,09 bis 1,15 Teilen Natriumbicarbonat
und 1,5 Teilen Monocalciumphosphat besteht, erkennen.
Backbewertung ·—· feuchtwarme Mehlproben, ausgeführt bei etwa
Verzögerter Backprozeß ο Minuten 2 Minuten
ι Tag Lagerung
Gewicht des Teigs
Gewicht des Biskuits .... Wirkliches Volumen des
Biskuits
Spezifisches Volumen des
Biskuits
Gesamtbewertung des
Biskuits
Biskuits pH
Feuchtigkeitsgehalt des
Mehls
Gehalt an Natriumcarbonat im Mehl
Vortrieb des Teigs
Nachtrieb des Teigs
Tage Lagerung
Gewicht des Teigs
Gewicht des Biskuits .... Wirkliches Volumen des
Biskuits
Spezifisches Volumen des
Biskuits
Gesamtbewertung des
Biskuits
Biskuits pH
Feuchtigkeitsgehalt des
Mehls
Gehalt an Natriumcarbonat im Mehl
Vortrieb des Teigs
Nachtrieb des Teigs
13 Tage Lagerung
Gewicht des Teigs
Gewicht des Biskuits .... Wirkliches Volumen des
Biskuits
Spezifisches Volumen des
Biskuits
Gesamtbewertung des
Biskuits
Biskuits
25.6 g
22,3 g
63,8 ecm 2,86
100,4 6,98
13,4%
2i,7g I9,og
54,4 ecm 2,86
94,9 6,92
13,4%
21,7% 43,9% |
21,7% 43,9% |
25,4 g 22,6 g |
22,3 g |
61,9 ecm | 53,0 ecm |
2,74 | 2,72 |
98,8 6,91 |
94,o |
13,6% | 13,6% |
1,13 24,5% 40,9% |
1,13 24,5% 40,9% |
25,3 g 21,9 g |
22,5 g |
65,0 ecm | 52,8 ecm |
2,97 - | 2,73 |
99,5 | 94,i |
Biskuits pH
Feuchtigkeitsgehalt des Mehls
Gehalt an Natriumcarbonat im Mehl
Vortrieb des Teigs
Nachtrieb des Teigs
Tage Lagerung
Gewicht des Teigs
Gewicht des Biskuits ....
Wirkliches Volumen des Biskuits
Spezifisches Volumen des Biskuits
Gesamtbewertung des
Biskuits
Biskuits
Biskuits Pu
Feuchtigkeitsgehalt des Mehls
Gehalt an Natriumcarbonat im Mehl
Vortrieb des Teigs
Nachtrieb des Teigs
Verzögerter Backprozeß ο Minuten 2 Minuten
7,o 13,3
1,09 27,3% 38,7%
24,9 g 20,9 g
61,9 ecm 2,95
94,3 6,98
13,2
1,09 29,6% 34,9%
13,3
1,09 27,3% 38,7%
24,4 g
50,6 ecm
2,60 89,3
13.2
1,09 29,6% 34,9%
Die jetzt folgenden Angaben erläutern die Eigenschaften eines durch Zerstäubungstrocknung gewonnenen
Monocalciumphosphatmonohydrats, das in einem selbsttreibenden Mehl zur Anwendung gelangt
und das etwa die gleiche Zusammensetzung aufweist, aber einen Gehalt von 1,42 Teilen Natriumcarbonat
aufweist.
Gewicht des Teigs
Gewicht des Biskuits
Wirkliches Volumen des
Biskuits
Spezifisches Volumen des
Biskuits
Gesamtbewertung des
Biskuits
Biskuits pH
Feuchtigkeitsgehalt des
Mehls
Gehalt an Natriumcarbonat
im Mehl
Vortrieb des Teigs
Nachtrieb des Teigs
Verzögerter Backprozeß
ο Minuten
2 Minuten
23,Og I9,8g
40,3 2,44
88,9 7,o
ungefähr 10,5%
1,42 52,7 18,9
22,8 g I9,7g
45,6 2,31
86,0 7,o
ungefähr 10,5%
1,42
52,7 18,9
In diesen Tabellen gibt das spezifische Volumen die Leichtigkeit des gebackenen Biskuits an. Es ist durch
folgende Beziehung definiert:
709 582/51
Spezifisches Volumen =
Tatsächliches Volumen des gebackenen Biskuits Gewicht des gebackenen Biskuits
Bei der Bewertung der Güte der gebackenen Biskuits wurden folgende Eigenschaften herangezogen:
... | Charakteristische, | Günstig | Ungünstig | |
für die Bewertung maßgebliche | ||||
12 | Eigenschaften | Symmetrisch, | Roh, gerissen, | |
pH (Treibkraft | regelmäßig, | ungleichmäßig, | ||
Gleichgewicht] | gleichmäßige | flach | ||
Äußere | Seiten | |||
Erscheinung . | begrenzung | |||
13 | Einheitlich, | Grob, hell, | ||
locker, dünne | körnig, dicht, | |||
Zellwände, | krümlig | |||
Beschaffenheit | seidig | |||
der Krume .. | 15 | Kurz, bröcklig | Zäh, trocken, | |
schwach, | ||||
schwer kaubar | ||||
15 | Süß, milde, | Flach, streng, | ||
Zartheit | nußartig, | ranzig, | ||
neutral | knoblauch | |||
artig, sauer, | ||||
Geschmack | alkalisch fremd | |||
IO | Goldbraun, | Stumpf, | ||
gleichmäßig | dunkel, bleich | |||
heU | fleckig | |||
15 | Weiß, hell, | Grau, flach, | ||
Farbe, Kruste A. | lebhaft, | gesprenkelt | ||
blumig | gelb | |||
Krume B. | IO | |||
Leichtigkeit | IO | |||
spezifisches | 100 | |||
Volumen | — | Übermäßige | ||
tatsächliches | Säure oder | |||
Volumen | Alkalität, | |||
insgesamt .. | knoblauch | |||
Strafpunkte | artig, ranzig, | |||
Fremd | ||||
bestandteil | ||||
100 | ||||
Gesamt | ||||
bewertung .. | ||||
Wie oben dargelegt, wurden bei dem einen Versuch (Tabelle I) die Mehlmischungen bei 32° während der
angegebenen Zeit in Säcken gelagert und dann un-60 mittelbar zu Teig verarbeitet, ausgerollt, in Biskuits
zerteilt und gebacken. Bei der anderen Probe (Tabelle I) wurden die Mischungen in gleicher Weise
ausgeführt, mit der Ausnahme, daß der Teig 2 Minuten lang stehengelassen wurde, bevor er ausgerollt, zu
Biskuits zerteilt und gebacken wurde.
Die Angaben in der Tabelle II zeigen die Eigenschaften
von selbsttreibendem Mehl, das Monocalciumphosphathydrat enthält und die der gebackenen
Biskuits, die daraus hergestellt wurden, so daß diese mit den Erzeugnissen verglichen werden können,
die das Monocalciumphosphat vorliegender Erfindung enthalten. Der Versuch, bei dem eine Lagerung erfolgt
war, wurde nicht mit einbezogen, da es nicht zu erwarten war, daß irgendwelche merkliche Änderungen
bei der Lagerungeines selbsttreibenden Mehles eintreten würden, das Monocalciumphosphathydrat
enthält, da das letztere nicht weiterhydratisiert werden kann.
Die in den obigen Tabellen angeführten Ergebnisse der Versuche zeigen, daß das Monocalciumphosphat
nach vorliegender Erfindung vom Standpunkt des Vortriebes und Nachtriebes, verglichen mit dem Monocalciumphosphathydrat,
sehr günstige Eigenschaften aufweist und daß diese Eigenschaften die Herstellung
größerer und leichterer Biskuits mit verbesserten Eigenschaften gestatten, wie durch ihre höhere Gesamtbewertung
bewiesen wird. Überdies zeigen die obigen Versuchsergebnisse, daß das Produkt vorliegender
Erfindung gegenüber den normalerweise eintretenden nachteiligen Wirkungen der Hydratation beständig
ist, da nach einer Lagerung von 30 Tagen unter ziemlich erschwerten Bedingungen das Verhältnis von Vortrieb
und Nachtrieb nur eine Veränderung von 8 bzw. 9°/0 erfahren hatte.
Die verschiedenen Bedingungen für das Verfahren sollen nun im einzelnen betrachtet werden.
Bei der Ausführung vorliegender Erfindung werden Kalk und Phosphorsäure miteinander gemischt und
bei einer Temperatur von etwa 140 bis 1750 zwecks
Bildung von kristallinischem, wasserfreiem Monocalciumphosphat umgesetzt. Bei dieser Umsetzung
kann Kalk in einem Betrage verwendet werden, der ausreichend ist, um bis zu 10 Gewichtsprozent Dicalciumphosphat
in dem Produkt zu erhalten, doch ist es vorzuziehen, weniger als 5 % zu verwenden, da höhere
Beträge den Neutralisierungswert des Monocalciumphosphats in unerwünschtem Maße vermindern.
Die obige Umsetzung sollte zu Anfang mit Ätzkalk und zum Schluß mit gelöschtem Kalk ausgeführt
werden. Zunächst werden Ätzkalk und Phosphorsäure so bemessen, daß man ein wasserfreies Monocalciumphosphat
erhält, das etwa 0 bis io°/0, vorzugsweise
jedoch unterhalb 4 Gewichtsprozent Phosphorpentoxyd als freie Säure enthält. Dann wird unter Umrühren
gelöschter Kalk in einem Betrage zugegeben, der ausreichend ist, die freie Säure zu neutralisieren,
und mit dem gleichzeitig die oben angegebenen Mengen Dicalciumphosphat erhalten werden. Falls erwünscht,
kann die Anfangsreaktion unter Anwendung von Ätzkalk ausgeführt werden, und dann kann gelöschter
Kalk verwendet werden, so daß man ein Monocalciumphosphat erhält, das bis zu 10 Gewichtsprozent
Phosphorpentoxyd als freie Säure enthält. Darauf
kann die Schlußeinstellung mit gelöschtem Kalk vorgenommen werden.
Nachdem die obigen Maßnahmen ausgeführt worden sind, wird eine 60- bis 8o°/0ige wäßrige siedende
Lösung von Monoaluminiumorthophosphat gründlich mit den Kristallen des wasserfreien Monocalciumphosphats
gemischt, so daß letztere mit einem einheitlichen Überzug des Aluminiumsalzes versehen werden.
Die Monoaluminiumorthophosphat-Lösung wird in einem Betrage angewandt, der ausreichend ist, um
etwa 0,5 bis etwa 4%, vorzugsweise jedoch etwa 2% Aluminiumoxyd in dem Endprodukt zu erhalten.
Mit etwas anderen Worten ausgedrückt, die obige Lösung wird in einem solchen Betrage zugeführt, daß
bei der Konvertierung etwa 3 bis 12%, insbesondere etwa 6 bis 7 Gewichtsprozent Tetraaluminiumpyrophosphat
in dem Endprodukt enthalten sind. Man kann auch größere Beträge der Lösung verwenden,
doch ist dies unerwünscht, da hierdurch der Neutraliao sierungswert des Monocalciumphosphats in unzweckmäßiger
Weise herabgesetzt wird.
Die Zugabe der Monoaluminiumorthophosphat-Lösung, die 20 bis 4o°/0 freies Wasser enthält, verursacht
eine Herabsetzung der Temperatur in der Mischvorrichtung auf etwa 1200, und bei diesen Bedingungen
könnte man eine wesentliche Wasseraufnahme seitens des Monocalciumphosphats erwarten, doch tritt entgegen
diesen Erwartungen keine merkliche Wasseraufnahme ein.
Sobald die wasserfreien Monocalciumphosphat-Kristalle gut mit Monoaluminiumphosphat überzogen
worden sind, führt man gelöschten Kalk in einem Betrage zu, der ausreichend ist, um die Ablagerung
auf den einzelnen Kristallen in einen kristallinischen Überzug zu überführen, der seiner Zusammensetzung
nach einem Produkt entspricht, das wesentlich aus Dialuminiumorthophosphat und Monocalciumphosphat
oder Dialuminiumorthophosphat, Dicalciumphosphat und Monocalciumphosphat oder Dialuminiumorthophosphat
und Dicalciumphosphat besteht. Es ist jedoch vorzuziehen, den gelöschten Kalk in dem
Betrage zuzugeben, der erforderlich ist, um den Niederschlag in einen kristallinischen Überzug zu überführen,
der seiner Zusammensetzung nach einem Produkt entspricht, das wesentlich aus etwa 30 bis 50 Gewichtsprozent
Dialuminiumorthophosphat, etwa 25 bis 45 Gewichtsprozent Dicalciumphosphat und etwa 5 bis 25
Gewichtsprozent Monocalciumphosphat entspricht. Während der obigen Zugabe werden die feuchten und
klebrigen Kristalle trocken und frei rieselnd.
Obgleich die Überführung des Monoaluminiumorthophosphats in Dialuminiumorthophosphat vorzugsweise
durch gelöschten Kalk bewirkt wird, so ist es doch ersichtlich, daß dies auch mit äquivalenten
Mengen der Oxyde und Hydroxyde des Magnesiums und Aluminiums bewirkt werden kann. In diesem
Falle enthält der Überzug Tetraaluminiumpyrophosphat sowie die entsprechenden Mono- und/oder
Diorthophosphate des Magnesiums und Aluminiums. Insbesondere wenn man Oxyde oder Hydroxyde des
Aluminiums verwendet, sollten diese mit dem Monoaluminiumphosphat-Überzug
in einer Menge umgesetzt werden, der einem Betrage von 0,5 bis 1 Mol
Al(OHg)3 auf ι Mol A1(H2PO4)3 äquivalent ist, entsprechend
folgender Gleichung:
Al (H2POJ3 + Al (OH)3 >
Al2 (HPO4)3 + 3H2O
Man erhält mithin bei der Umsetzung des Monoaluminiumorthophosphat-Überzugs
mit einer Verbindung, die ein Oxyd oder Hydroxyd des Calciums, Magnesiums und Aluminiums sein kann, einen komplexen
Aluminiumphosphat-Überzug, der seiner Zusammensetzung nach einem Produkt entspricht, das
wesentlich aus Dialuminiumorthophosphat sowie wenigstens einem sauren Orthophosphat eines der oben
angeführten Metalle entspricht.
Das Überzugsprodukt, das man nach obigem Verfahren erhalten hat, enthält üblicherweise etwa 10 bis
30 Gewichtsprozent zu großer Teilchen, d. h, solcher, die eine Teilchengröße von mehr als 150 Maschen
haben. Diese zu großen Teilchen werden durch Absieben ausgesondert, vermählen und in die Stufe, in
der der Überzug hergestellt wird, oder in die Ausgangsstufe zurückgeführt, so daß weitere Mengen von dem
mit einem Überzug versehenen Monocalciumphosphat hergestellt werden können. Folgendes sind die Analysen
der abgesiebten und gemahlenen Teilchen:
Die durchgesiebte Substanz wird in Gegenwart von etwa 3 bis 30 Volumprozent Wasserdampf erhitzt.
Die Temperatur und die Zeitdauer der Erhitzung muß so bemessen werden, daß das Calciumaluminiumphosphat
des mit einem Überzug versehenen Monocalciumphosphats in Tetraaluminiumpyrophosphat,
Dicalciumphosphat und Monocalciumphosphat übergeführt wird, wobei aber eine merkliche Überführung
des Monocalciumphosphats in Pyrophosphat vermieden werden muß. Die durchgesiebte Substanz
wird bei folgenden Bedingungen erhitzt, die geeignet sind, die obige Überführung herbeizuführen:
R | 80. | L7 | 0,8 | o,5 |
CR | 150 | 11,4 | 8,5 | 6,5 |
CR | 200 | 19,0 | 16,3 | !3.7 |
CR | 325 | 30,8 | 29,1 | 27.4 |
S | 325 | 69,2 | 70,9 | 72,6 |
Volumprozent
Wasserdampf
Wasserdampf
3 bis 30
10 bis 20
10 bis 20
Temperatur
200 bis 2300
210 bis 220°
210 bis 220°
Zeit
2 bis 4,5 Stunden
3 bis 4
Bei Anwendung von Oxyden oder Hydroxyden des Magnesiums zur Überführung des Monoaluminiumorthophosphat-Überzugs
in einem kristallinischen Magnesiumaluminiumphosphat-Überzug, der seiner Zusammensetzung nach dem Dialuminiumorthophosphat,
Dimagnesium und/oder Monomagnesiumorthophosphat entspricht, erhält man bei der Calcinierung
unter den oben angeführten Bedingungen einen Schutzüberzug, der hauptsächlich aus Tetraaluminiumpyrophosphat
und den obigen Magnesiumsalzen in nahezu unveränderter Zusammensetzung besteht. Bei Verwendung
des Oxyds oder Hydroxyds des Aluminiums an Stelle des gelöschten Kalks, erhält man bei der
alcinierung einen Schutzüberzug, der wesentlich aus
Tetraaluminiumpyrophosphat und verhältnismäßig kleinen Beträgen von saurem Aluminiumphosphat
besteht.
Nach Abschluß der obigen Konvertierung wird das erhaltene Produkt mit etwa 0,5 bis etwa 2 Gewichtsprozent
Tricalciumphosphat vermischt, so daß man ein trockenes, frei rieselndes Material erhält, das in
Säcke oder andere geeignete Vorrats- oder Verfrachtungsbehälter verpackt wird.
Bei der obigen Konvertierung bezieht sich der Volumprozentsatz Wasserdampf auf bei der Verbrennung
entstandenes Wasser, auf bei der Entwässerung gebildetes Wasser, auf bei der molekularen Entwässerung
gebildetes Wasser und auf zugegebenen Frischdampf.
Die Produkte vorliegender Erfindung bestehen aus Kristallen von wasserfreiem Monocalciumphosphat mit
einem nahezu vollständigen, aus Tetraaluminiumpyrophosphat bestehenden Überzug, in dem Dicalciumphosphat
und verhältnismäßig kleine Beträge Monocalciumphosphat eingeschlossen sind. Der Gehalt an
wasserfreiem Monocalciumphosphat, den diese Produkte haben, ist durchaus beständig, da das Produkt,
nachdem es 48 Stunden lang einer relativen Feuchtigkeit von 75 °/0 bei 39° ausgesetzt worden war, erhebliche
Wasserbeträge nicht aufnahm. Als Beweis hierfür sollen die folgenden Ergebnisse dienen, die man mit
'Proben der obigen Produkte erhielt:
48stündige Berührung bei 390 und 75 % Feuchtigkeit
Proben der Produkte
vorliegender Erfindung
vorliegender Erfindung
a) Probe 1
b) Probe 2
Wasseraufnahme
auf Mol
Monocalciumphosphat
Monocalciumphosphat
0,27
0,24
0,24
Der Überzug auf den obigen Produkten ist kristallinischer Natur, da er Doppelbrechung zeigt und ein
ausgesprochenes Röntgendiagramm aufweist. Überdies hat er die einzigartige Eigenschaft, die atmosphärische
Feuchtigkeit von dem wasserfreien Monocalciumphosphat fernzuhalten, so daß der Vortrieb und Nachtrieb,
der mit einem Überzug versehenen Produkte, nicht so erheblich beeinflußt wird, selbst nachdem
wesentliche Beträge von Wasserdampf von dem Überzug absorbiert worden waren. Schließlich ist der Überzug
in 85°/0iger H3OP4 verhältnismäßig unlöslich und
kann nahezu intakt von dem Kern des Monocalciumphosphats durch Auslaugen der mit einem Überzug
versehenen Produkte mit verdünnter Phosphorsäure bei einem konstanten pH von 3,3 innerhalb eines Zeitraumes
von etwa 6 bis 24 Minuten entfernt werden. Der Ausdruck »Neutralisationswert« oder »B-Probe«,
der hierin gebraucht wird, bezeichnet die Menge der Natriumbicarbonat-Teile, die erforderlich sind, um
100 Gewichtsteile Monocalciumphosphat zu neutralisieren.
Der Anteil an Feuchtigkeitsmittel wird durch eine gleichmäßige Verteilung einer 5-g-Probe des Produktes
über die Oberfläche einer flachen Pyrexplatte mit einem Durchmesser von 75 mm bestimmt, wobei die
Probe in einen mit künstlichem Zug ausgestatteten Ofen bei 300 und 75 °/0 relativer Feuchtigkeit 20 Stunden
lang gehalten wurde, worauf das Produkt gewogen wurde. Aus dem Anfangs- und Endgewicht der Probe
wird der Prozentsatz der Gewichtszunahme oder der Befeuchtungsgrad entsprechend folgender Gleichung
berechnet:
Befeuchtungsgrad in °/0 = Gewichtszunahme 100: 5
Der Vortrieb (primäre Reaktionsgeschwindigkeit) ist der Betrag an Kohlendioxyd, der in dem Teig in den
ersten 2 Minuten von dem Monocalciumphosphat-Produkt mit einer Menge Natriumbicarbonat entwickelt
wird, aus der 200 ecm CO2 in Freiheit gesetzt
werden können. Der Nachtrieb (sekundäre Reaktionsgeschwindigkeit) ist der Betrag an CO2 der in den
nächsten 8 Minuten frei wird.
Die primären und. sekundären Reaktionsgeschwindigkeiten
entsprechen den Definitionen des vorhergehenden Abschnitts, ausgenommen daß die Geschwindigkeitsbestimmungen
vorgenommen wurden, nachdem die Produkte 20 Stunden lang einer relativen Feuchtigkeit von 75% bei 30° ausgesetzt worden
waren.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung eines Monocalciumphosphat-Triebmittels
für Backzwecke, das mit einem aus einer Aluminiumverbindung bestehenden Überzug versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß
man auf in an sich bekannter Weise hergestelltes, wasserfreies Monocalciumphosphat eine heiße wäßrige
Lösung von Monoaluminiumorthophosphat aufträgt, diesen Überzug mit einem Oxyd oder
Hydroxyd des Calciums, Magnesiums oder Aluminiums zu einer komplexen Aluminiumphosphathülle
umsetzt, die ihrer Zusammensetzung nach einem im wesentlichen aus Dialuminiumorthophosphat
und einem sauren Orthophosphat der vorstehend genannten Metalle bestehenden Produkt
entspricht, und daß das umhüllte Produkt in Gegenwart von etwa 3 bis 30 Volumprozent
Wasserdampf auf eine Temperatur erhitzt wird, die ausreicht, um das Dialuminiumorthophosphat
in Tetraaluminiumpyrophosphat überzuführen, die aber nicht ausreicht, um eine merkliche Überführung
des Monocalciumphosphats in das Pyrophosphat herbeizuführen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man Kalk mit dem Niederschlag umsetzt, zwecks Bildung eines komplexen Calciumaluminiumphosphat-Überzugs,
der seiner Zusammensetzung nach einem Produkt entspricht, das wesentlich aus Dialuminiumorthophosphat, Dicalciumphosphat
und einem verhältnismäßig kleinen Betrage an Monocalciumphosphat besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konvertierung in Gegenwart von etwa 10 bis 20 Volumprozent Wasserdampf ausgeführt
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß auf das wasserfreie Produkt eine heiße wäßrige Lösung aufgetragen wird, die etwa
6q bis 80 Gewichtsprozent Monoaluminiumortho-
phosphat enthält, daß mit diesem Auftrag Kalk in einem Betrage umgesetzt wird, der ausreichend
ist, um den Auftrag in einen komplexen Aluminiumphosphat-Überzug zu überführen, der seiner
Zusammensetzung nach einem Produkt entspricht, das wesentlich aus 30 bis 50 Gewichtsprozent
Dialuminiumorthophosphat, 25 bis 45 Gewichtsprozent Dicalciumphosphat und 5 bis 25 Gewichtsprozent
Monocalciumphosphat besteht, und daß man dann das mit einem Überzug versehene Produkt
bei Temperaturen von 200 bis 2300 in Gegenwart von etwa 3 bis 30 Volumprozent Wasserdampf
während eines Zeitraumes erhitzt, der ausreichend ist, um eine nahezu völlige Überführung des Dialuminiumorthophosphats
in Tetraaluminiumpyrophosphat zu bewirken, wobei von dem Monoaluminiumorthophosphat
ein derartiger Betrag benötigt wird, daß man im Endprodukt etwa 0,5 bis etwa 4 Gewichtsprozent Aluminiumoxyd erhält.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf das wasserfreie Produkt
eine heiße wäßrige Lösung aufgetragen wird, die etwa 72 Gewichtsprozent Monoaluminiumorthophosphat
enthält, daß mit diesem Auftrag Kalk in einem Betrage umgesetzt wird, der ausreichend
ist, um ihn in einen komplexen Calciumaluminiumphosphat-Überzug zu überführen, der seiner Zusammensetzung
nach einem Produkt entspricht, das wesentlich aus 45 Gewichtsprozent Dialuminiumorthophosphat,
40 Gewichtsprozent Dicalciumphosphat und 15 Gewichtsprozent Monocalciumphosphat
entspricht, worauf dann das mit dem Überzug versehene Produkt auf eine Temperatur
von 210 bis 220° in Gegenwart von 10 bis 20 Volumprozent
Wasserdampf erhitzt wird, und zwar in einem Zeitraum, der ausreichend ist, um eine
nahezu völlige Überführung des Dialuminiumphosphats in Tetraaluminiumpyrophosphat herbeizuführen,
wobei Monoaluminiumorthophosphat in einem Betrage angewandt wird, der ausreichend
ist, um etwa 2 Gewichtsprozent Aluminiumoxyd im Endprodukt zu erhalten.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man Kalk mit der Phosphorsäure unter Bedingungen umsetzt, bei denen man wasserfreies
Monocalciumphosphat erhält, das etwa 0,5 bis 5 Gewichtsprozent Dicalciumphosphat enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 1, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung von Monoaluminiumorthophosphat
eine Temperatur von etwa ii6° hat.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man Kalk mit Phosphorsäure unter Bedingungen umsetzt, bei denen man wasserfreies
Monocalciumphosphat erhält, das nicht mehr als 4% P2O5 als freie Säure enthält, worauf man
gelöschten Kalk in einem Betrage zuführt, der ausreichend ist, um die freie Säure ausreichend zu
neutralisieren, um 2 bis 3 Gewichtsprozent Dicalciumphosphat zu erhalten, worauf auf das erhaltene
Produkt eine siedende Lösung von etwa 60 bis 80 Gewichtsprozent Monoaluminiumorthophosphat
aufgebracht wird und worauf Kalk mit diesem Auftrag in einem Betrage umgesetzt wird,
der ausreicht, um den Auftrag in einen komplexen Calciumaluminiumphosphat - Überzug zu überführen,
der seiner Zusammensetzung nach einem Produkt entspricht, das aus Dialuminiumorthophosphat,
Dicalciumphosphat und Monocalciumphosphat besteht, worauf dann das mit dem Überzug
verseheneProdukt auf eine Temperatur zwischen 210 und 220° in Gegenwart von 10 bis 20 Volumprozent
Wasserdampf während eines Zeitraumes von etwa 3 bis 4 Stunden erhitzt wird, wobei das Dialuminiumorthophosphat
nahezu völlig in das Tetraaluminiumpyrophosphat übergeführt wird und wobei man Monoaluminiumphosphat in einem Betrage
verwendet, der ausreichend ist, um 3 bis 12 Gewichtsprozent Tetraaluminiumpyrophosphat im
Endprodukt zu erzielen.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man Ätzkalk und 8o°/0ige Phosphorsäure unter gleichzeitigem Mischen in eine Reaktionszone
bringt, in der wasserfreies Monocalciumphosphat, das einen verhältnismäßig geringen
Betrag an freier Säure enthält, gebildet wird, worauf gelöschter Kalk dem wasserfreien Produkt in
einem Betrage zugegeben wird, der ausreicht, um die freie Säure zu neutralisieren und etwa 2 Gewichtsprozent
Dicalciumphosphat zu bilden, wor- go auf eine siedende Lösung, die 72 Gewichtsprozent
Monoaluminiumorthophosphat enthält, mit dem neutralisierten Produkt vermischt wird, das hierdurch
mit einem Auftrage dieser Lösung versehen wird, worauf gelöschter Kalk, dem mit diesem
Auftrag versehenen Produkt in einer Menge zugegeben wird, daß dieser Auftrag in einen komplexen
Calciumaluminiumphosphat-Überzug übergeführt wird, der seiner Zusammensetzung nach einem
Produkt entspricht, das wesentlich aus Dialuminiumorthophosphat, Dicalciumphosphat und Monocalciumphosphat
besteht, worauf das so erhaltene Produkt durch ein Sieb von 150 Maschen gesiebt
wird und worauf die durchgesiebte Masse etwa 4 Stunden lang bei einer Temperatur von 210 bis
220° in Gegenwart von 10 bis 20 Volumprozent Wasserdampf erhitzt wird, um das Dialuminiumorthophosphat
in das Tetraaluminiumpyrophosphats zu überführen, wobei man Monoaluminiumorthophosphat
in einer Menge anwendet, die ausreichend ist, um 6 bis 7 Gewichtsprozent Tetraaluminiumpyrophosphat
im Endprodukt zu erhalten.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Ätzkalk und 8o%ige H3PO4 in ein
Mischgefäß übergeführt werden, das gemahlene, übergroße Teilchen eines vorhergehenden Schubes
enthält, um wasserfreies Monocalciumphosphat zu bilden, das nicht mehr als 4 Gewichtsprozent P2O5
als freie Säure enthält, worauf gelöschter Kalk zu dem wasserfreien Produkt in einem Betrage zugegeben
wird, der ausreichend ist, die freie Säure zu neutralisieren und um 2 Gewichtsprozent Dicalciumphosphat
zu bilden, worauf eine siedende Lösung, die Monoaluminiumorthophosphat enthält, mit
dem neutralisierten Produkt vermischt wird, das
709 582/51
hierbei mit der Lösung überzogen wird, worauf gelöschter Kalk dem mit einem Niederschlag versehenen
Produkt in einem Betrage zugeführt wird, der ausreichend ist, um diesen Niederschlag in
einen komplexen Calciumaluminiumphosphat-Überzug zu überführen, der seiner Zusammensetzung
nach einem Produkt entspricht, das wesentlich aus Dialuminiumorthophosphat, Dicalciumphosphat
und Monocalciumphosphat besteht, worauf das erhaltene Produkt durch ein 150-Maschen-Sieb
durchgesiebt wird und worauf die durchgesiebte Masse auf eine Temperatur von 210 bis 220°
etwa 4 Stunden lang in Gegenwart von 10 bis 20 Volumprozent Wasserdampf erhitzt wird, um das
Dialuminiumorthophosphat in Tetraaluminiumpyrophosphat zu überführen und wobei das Monoaluminiumorthophosphat
in einer derartigen Menge zur Anwendung gelangt, daß im Endprodukt etwa 6 bis 7 Gewichtsprozent Tetraaluminiumpyrophosphat
enthalten sind.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch
gekennzeichnet, daß das durch das 150-Maschen-Sieb nicht mehr hindurchgehende Material gemahlen
in die Stufe zurückgeführt wird, in der der Niederschlag erzeugt wird, zwecks Herstellung
zusätzlicher Mengen des Gemisches.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 291 609, 2 160 232,
160 700, 2 291 608, 2 462 104;
Food Manufacture, Bd. 13, S. 298 bis 300,333 (1938),
Bd. 14, S. 313 bis 316 (1939);
Schiller, »Back-, Puddingpulver, Vanillinzucker, Kindernährmittelii, 1950, S. 14;
Sandke, »Herstellung von Backpulver«, 1949,
S. 6, 7.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
© 709-582/51 7.57
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US966171XA | 1951-06-01 | 1951-06-01 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE966171C true DE966171C (de) | 1957-07-11 |
Family
ID=22258234
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEM14246A Expired DE966171C (de) | 1951-06-01 | 1952-05-29 | Verfahren zur Herstellung eines Monocalciumphosphat-Triebmittels fuer Backzwecke |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE966171C (de) |
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US2160700A (en) * | 1938-08-22 | 1939-05-30 | Victor Chemical Works | Crystalline anhydrous monocalcium phosphate |
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US2291608A (en) * | 1941-05-10 | 1942-08-04 | Walker Lewis Jr W | Monocalcium phosphate and process for producing the same |
US2291609A (en) * | 1941-05-26 | 1942-08-04 | Walker Lewis Jr W | Monocalcium phosphate and process for producing the same |
US2462104A (en) * | 1943-09-15 | 1949-02-22 | Victor Chemical Works | Manufacture of crystalline anhydrous monocalcium phosphate |
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1952
- 1952-05-29 DE DEM14246A patent/DE966171C/de not_active Expired
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