DE96317C

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Publication number: DE96317C
Application number: DENDAT96317D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Den Gegenstand des vorliegenden Patentes bildet ein Verfahren zur Herstellung vorzugsweise schwer schmelzbarer Metalle und ihrer Legirungen unter einander und mit Metalloiden. Diese Metalle bezw. Metalloide werden einzeln oder mehrere gleichzeitig aus ihren sauerstoffbezvv. schwefelhaltigen Verbindungen durch Einwirkung von Aluminium auch im Gemisch mit Magnesium auf feuerflüssigem Weg« abgeschieden.

Das Verfahren wird derartig durchgeführt, dafs ein Gemisch der betreffenden Verbindungen mit fein vertheiltem Aluminium bezw. Aluminium und Magnesium erhitzt wird, und zwar ist es charakteristisch für die Reaction und das auf ihr basirte Verfahren, dafs die Reaction ihrem tbermochemischen Charakter nach eine endothermische ist; daraus folgt, dafs, wenn die Mischung von Oxyd und Aluminium an einer Stelle oder wenn ein Theil dieser Mischung zunächst erhitzt bezw. bis zur Reactionstemperatur gebracht wird, die Reaction sich auf den gesammten Rest der Mischung von Aluminium bezw. Aluminium und Magnesium mit den Metallverbindungen fortpflanzt und zur Reduction, des oder der Metalle (Metalloide) in der ganzen' Masse führt.

Es ist diese successive Reaction deswegen nothwendig, weil es praktisch unausführbar ist, die Mischung in ihrer ganzen Masse auf einnial zu erhitzen. Denn wollte man derartige Mischungen auf einmal der Entzündungstemperatur aussetzen, so würden sie zumeist •mit explosiver Heftigkeit reagiren, und es hat sich auch als unmöglich erwiesen, auf'diesem ,Wege eine fabrikatorische Herstellung von Metallen bezw. Legirungen derselben durchzuführen. '

Die Einleitung des Verfahrens, wie sie also für die Durchführung des gegenwärtigen Processes charakteristisch und nothwendig ist, kann auf zweifachem Wege geschehen. Es kann entweder die in einem geeigneten Gefäfs befindliche Mischung von fein vertheiltem Aluminium und Oxyden an einer Stelle zur Reaction gebracht werden. Dies kann geschehen, indem entweder gegen eine Stelle die Stichflamme eines Geblases so lange gerichtet wird, bis an einer Stelle die Entzündung stattfindet, oder es kann an einer Stelle mittelst eines elektrisch oder auf anderem Wege zum Glühen erhitzten Körpers die Einleitung erfolgen. Es hat sich jedoch für die praktische Durchführung der Entzündung das folgende Verfahren als besonders geeignet erwiesen. Man bringt zu diesem Behufe nicht die eigentliche Reactionsmasse selbst direct zur Entzündung, sondern entzündet in Berührung mit der Hauptmasse zunächst eine kleine Menge eines nach demselben Princip wie die Hauptmasse zusammengesetzten, d. h. aus Aluminium bezw. Aluminium und Magnesium und einem Oxyd, Sulfid etc. bestehenden Gemisches, das sich jedoch gegenüber der oftmals schwer entzündlichen Hauptmasse durch_; eine leichte Entzündbarkeit und heftige Reaction auszeichnet. Für diesen Zweck z. B. gut geeignet ist eine Mischung von Bariumsuperoxyd und Aluminiumpulver. Eine derartige Mischung la'fst sich mit Leichtigkeit durch ein Magnesiumbändchen zur Entzündung bringen. Wird eine solche Mischung, die eventuell auch geformt sein

kann, in Berührung mit der Hauptmasse gebracht und wie oben beschrieben entzündet, so überträgt sich die Reaction von derselben mit grofser Leichtigkeit auf die Hauptmasse, in der sie sich dann weiter fortpflanzt.

Eine andere Art und Weise, die Reaction nur mit einem Tbeil der Reactionsmasse zu beginnen, besteht darin, dafs man auf dem beschriebenen Wege oder auch durch directe Erhitzung zunächst ein kleines Quantum der Reactionsmasse zur Entzündung bringt und dann die Reaction durch Nachgabe weiterer Reactionsmasse, welche für diesen Zweck vortheilhaft briquettirt sein kann, weiter führt, ■wodurch sich die Reaction stets von der in Reaction befindlichen Masse auf die neu hinzugetretene überträgt.

Man kann auf diesem Wege die Reaction auch als eine continuirliche Darstellungsweise benutzen, indem man z. B. aus einer am Boden des Reactionsgefäfses befindlichen OeIT-nung _v das gebildete Metall absticht, während man die Schlacke ~ das geschmolzene Aluminiumoxyd bezw. Sulfid — an einer entsprechend höher gelegenen Stelle abfliefsen la'fst. Lediglich durch Nachgabe neuer Reactionsmasse wird der Prpccfs weitergeführt.

Im Folgenden soll als Beispiel die Darstellung von Mangan beschrieben werden. .

Man kann für diese Darstellung jedes Manganoxyd benutzen und wird selbstverständlich hierfür am vortheilhaftesten das Manganoxydul (MnO) benutzen, da hierzu nur halb so viel Aluminium nothwendig ist, wie für das Mangansuperoxyd (MnO.₂).

Das Manganoxydul wird mit zerkleinertem Aluminium in Briquettform gebracht und in einen aus Magnesium bestehenden oder mit Magnesium ausgekleideten Tiegel zunächst ein kleines Quantum des briquettirten Gemisches eingelegt und durch eine Zündmischung, z. B.' eine geprefste Pille Bariumsuperoxyd und Aluminium in oben beschriebener Weise entzündet.

Sobald das Gemisch in Reaction ist, giebt man zunächst langsam, dann ein wenig schneller das briquettirte Gemisch zu, bis der Tiegel gefüllt ist. Unter dem Einflufs der Reactionswä'rme scheidet sich das Ganze in zwei geschmolzene Schichten, deren untere geschmolzenes, metallisch-regulinisches Mangan und die obere geschmolzene Thonerde ist. Beim Erkalten des Tiegels findet man am Boden des Tiegels das Mangan in Gestalt eines vollkommen homogenen Regulus.

Will man nach diesem Verfahren'Legirungen herstellen, so stehen zwei Wege dazu offen, entweder man mischt die Verbindungen 'der verschiedenen zu legirenden Metalle bezw. Metalloide mit einander und mit dem fein vertheilten Aluminium und bringt die zu legiren- · den Metalle oder Metalloide gleichzeitig zur Abscheidung, oder man setzt einen Theil der in die Legirung einzuführenden Metalle oder Metalloide der Reactionsmischung in metallischer Form zu, wobei sie sich dann mit dem abgeschiedenen Metall bei der Reactionstemperatur mit Leichtigkeit legiren.

Wünscht man die Legirung aluminiumhaltig,· so nimmt man selbstverständlich Aluminium im Ueberschufs, während, wenn man die Metallverbindungen dem Reductionsmittel gegenüber im Ueberschufs anwendet, man aluminiumfreie Metalle erhält.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Metallen oder Metalloiden oder Legirungen derselben mit einander durch Reduction ihrer sauerstoffbezw. schwefelhaltigen Verbindungen mittels Aluminium oder Aluminium und Magnesium, dadurch gekennzeichnet, dafs nicht die gesammte Entzündungsmasse auf einmal, sondern nur ein Theil derselben zur Entzündung gebracht wird, wobei die · endothermisch verlaufende Reaction sich von dem Theil auf den gesammten Rest der Masse fortpflanzt, ohne Zuführung äufserer Wärme.

2. Eine Ausführungsform des in Anspruch i. charakterisirten Verfahrens, darin bestehend,

■ ddfs in einem Schmelzgefäfs ein kleines Quantum des Reductionsgemisches zur Entzündung gebracht und die Reaction durch Nachgabe weiterer Quanten der Mischung, '; die eventuell in briquettirtem Zustande zu·» · gefügt werden, fortgeführt wird.

3. Eine Ausführungsform des in Anspruch r charakterisirten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, dafs die gesammte in einem Schmelzgefäfs befindliche Reactionsmasse an einer Stelle zur Reaction gebracht wird, wobei sich die Reaction endothermisch von dieser Stelle aus weiter fortpflanzt.

4. Bei der in Anspruch 1 bis 3 charakterisirten Theilzündung das Einleitungsverfahren, darin bestehend, dafs in Berührung mit der Hauptmasse eine nach dem gleichen Princip, d. h. aus Aluminium und einer Mctallverbindung (sauerstoff- bezw. schwefel· haltigen) zusammengesetzte, durch leichte Entzündbarkeit und hohe Reactionstempe-

• ratur ausgezeichnete Mischung zur Reaction¹. gebracht wird und die Entzündung auf die Hauptmasse überträgt. . .^{: ;} ·

'BERLIN, GEDRUCKT IN DER REtCHSDRlICKEREL