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Publication number: DE96317C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Den Gegenstand des vorliegenden Patentes bildet ein Verfahren zur Herstellung vorzugsweise schwer schmelzbarer Metalle und ihrer Legirungen unter einander und mit Metalloiden. Diese Metalle bezw. Metalloide werden einzeln oder mehrere gleichzeitig aus ihren sauerstoffbezvv. schwefelhaltigen Verbindungen durch Einwirkung von Aluminium auch im Gemisch mit Magnesium auf feuerflüssigem Weg« abgeschieden. The subject matter of the present patent is preferably a method of production Difficult-to-melt metals and their alloys with one another and with metalloids. These metals respectively. Metalloids are produced individually or several at the same time from their oxygen-related substances. sulfur-containing compounds due to the action of aluminum also in a mixture with magnesium in a hot liquid way «.

Das Verfahren wird derartig durchgeführt, dafs ein Gemisch der betreffenden Verbindungen mit fein vertheiltem Aluminium bezw. Aluminium und Magnesium erhitzt wird, und zwar ist es charakteristisch für die Reaction und das auf ihr basirte Verfahren, dafs die Reaction ihrem tbermochemischen Charakter nach eine endothermische ist; daraus folgt, dafs, wenn die Mischung von Oxyd und Aluminium an einer Stelle oder wenn ein Theil dieser Mischung zunächst erhitzt bezw. bis zur Reactionstemperatur gebracht wird, die Reaction sich auf den gesammten Rest der Mischung von Aluminium bezw. Aluminium und Magnesium mit den Metallverbindungen fortpflanzt und zur Reduction, des oder der Metalle (Metalloide) in der ganzen' Masse führt.The process is carried out in such a way that a mixture of the compounds in question with finely distributed aluminum respectively. Aluminum and magnesium is heated, and It is true that it is characteristic of the reaction and the process based on it that the Reaction is endothermic in terms of its thermochemical character; it follows, that if the mixture of oxide and aluminum is in one place or if one part this mixture first heated BEZW. is brought to the reaction temperature, the reaction bezw on the entire remainder of the mixture of aluminum. Aluminum and magnesium propagates with the metal compounds and for the reduction of the metal or metals (Metalloids) in the whole 'mass leads.

Es ist diese successive Reaction deswegen nothwendig, weil es praktisch unausführbar ist, die Mischung in ihrer ganzen Masse auf einnial zu erhitzen. Denn wollte man derartige Mischungen auf einmal der Entzündungstemperatur aussetzen, so würden sie zumeist •mit explosiver Heftigkeit reagiren, und es hat sich auch als unmöglich erwiesen, auf'diesem ,Wege eine fabrikatorische Herstellung von Metallen bezw. Legirungen derselben durchzuführen. 'This successive reaction is necessary because it is practically impracticable to heat the mixture in its entirety to one level. Because you wanted such Exposing mixtures to the ignition temperature at once would most of the time • React with explosive violence, and it has proven impossible to do so , Ways a fabrication production of metals respectively. To carry out alloys of the same. '

Die Einleitung des Verfahrens, wie sie also für die Durchführung des gegenwärtigen Processes charakteristisch und nothwendig ist, kann auf zweifachem Wege geschehen. Es kann entweder die in einem geeigneten Gefäfs befindliche Mischung von fein vertheiltem Aluminium und Oxyden an einer Stelle zur Reaction gebracht werden. Dies kann geschehen, indem entweder gegen eine Stelle die Stichflamme eines Geblases so lange gerichtet wird, bis an einer Stelle die Entzündung stattfindet, oder es kann an einer Stelle mittelst eines elektrisch oder auf anderem Wege zum Glühen erhitzten Körpers die Einleitung erfolgen. Es hat sich jedoch für die praktische Durchführung der Entzündung das folgende Verfahren als besonders geeignet erwiesen. Man bringt zu diesem Behufe nicht die eigentliche Reactionsmasse selbst direct zur Entzündung, sondern entzündet in Berührung mit der Hauptmasse zunächst eine kleine Menge eines nach demselben Princip wie die Hauptmasse zusammengesetzten, d. h. aus Aluminium bezw. Aluminium und Magnesium und einem Oxyd, Sulfid etc. bestehenden Gemisches, das sich jedoch gegenüber der oftmals schwer entzündlichen Hauptmasse durch_; eine leichte Entzündbarkeit und heftige Reaction auszeichnet. Für diesen Zweck z. B. gut geeignet ist eine Mischung von Bariumsuperoxyd und Aluminiumpulver. Eine derartige Mischung la'fst sich mit Leichtigkeit durch ein Magnesiumbändchen zur Entzündung bringen. Wird eine solche Mischung, die eventuell auch geformt seinThe initiation of the procedure, as it is characteristic and necessary for the carrying out of the present process, can take place in two ways. Either the mixture of finely divided aluminum and oxides in a suitable vessel can be brought to reaction at one point. This can be done either by directing the jet flame of a blower against one point until ignition takes place at one point, or it can be initiated at one point by means of an electrically or otherwise heated body to glow. However, the following method has been found to be particularly suitable for practicing ignition. For this purpose, one does not cause the actual reaction mass itself to ignite directly, but first ignites in contact with the main mass a small amount of a compound composed according to the same principle as the main mass, ie of aluminum or aluminum. Aluminum and magnesium and an oxide, sulfide, etc. existing mixture, which, however, differs from the main mass, which is often difficult to ignite _; characterized by easy flammability and violent reaction. For this purpose z. B. a mixture of barium peroxide and aluminum powder is well suited. Such a mixture can easily be caused to ignite by a magnesium ribbon. Will be such a mixture that may also be shaped

kann, in Berührung mit der Hauptmasse gebracht und wie oben beschrieben entzündet, so überträgt sich die Reaction von derselben mit grofser Leichtigkeit auf die Hauptmasse, in der sie sich dann weiter fortpflanzt.can, brought into contact with the main mass and ignited as described above, so the reaction is transferred from it with great ease to the main mass, in which it then continues to reproduce.

Eine andere Art und Weise, die Reaction nur mit einem Tbeil der Reactionsmasse zu beginnen, besteht darin, dafs man auf dem beschriebenen Wege oder auch durch directe Erhitzung zunächst ein kleines Quantum der Reactionsmasse zur Entzündung bringt und dann die Reaction durch Nachgabe weiterer Reactionsmasse, welche für diesen Zweck vortheilhaft briquettirt sein kann, weiter führt, ■wodurch sich die Reaction stets von der in Reaction befindlichen Masse auf die neu hinzugetretene überträgt.Another way of controlling the reaction with only a portion of the reaction mass to begin consists in that one can proceed in the way described or also by direct Heating initially causes a small amount of the reaction mass to ignite and then the reaction by adding further reaction masses which are advantageous for this purpose can be briquetted, leads further, whereby the reaction always differs from that in Reaction is transferred to the newly entered mass.

Man kann auf diesem Wege die Reaction auch als eine continuirliche Darstellungsweise benutzen, indem man z. B. aus einer am Boden des Reactionsgefäfses befindlichen OeIT-nung _v das gebildete Metall absticht, während man die Schlacke ~ das geschmolzene Aluminiumoxyd bezw. Sulfid — an einer entsprechend höher gelegenen Stelle abfliefsen la'fst. Lediglich durch Nachgabe neuer Reactionsmasse wird der Prpccfs weitergeführt.In this way the reaction can also be used as a continuous mode of representation, e.g. B. from an OeIT-tion located at the bottom of the reaction vessel _v the metal formed, while the slag ~ the molten aluminum oxide respectively. Sulphide - run off at a correspondingly higher point. The Prpccfs is only continued by adding new reaction material.

Im Folgenden soll als Beispiel die Darstellung von Mangan beschrieben werden. .The illustration of manganese is described below as an example. .

Man kann für diese Darstellung jedes Manganoxyd benutzen und wird selbstverständlich hierfür am vortheilhaftesten das Manganoxydul (MnO) benutzen, da hierzu nur halb so viel Aluminium nothwendig ist, wie für das Mangansuperoxyd (MnO.₂). You can use any manganese oxide for this presentation and use for this purpose, of course, the most advantageous manganese (MnO), since this requires as much aluminum is only half necessary, as for the manganese dioxide (MnO. _2).

Das Manganoxydul wird mit zerkleinertem Aluminium in Briquettform gebracht und in einen aus Magnesium bestehenden oder mit Magnesium ausgekleideten Tiegel zunächst ein kleines Quantum des briquettirten Gemisches eingelegt und durch eine Zündmischung, z. B.' eine geprefste Pille Bariumsuperoxyd und Aluminium in oben beschriebener Weise entzündet.The manganese oxide is brought into briquette form with crushed aluminum and in a crucible made of magnesium or lined with magnesium a small amount of the briquetted mixture is inserted and mixed with an ignition mixture, e.g. B. ' a pressed pill of barium peroxide and aluminum ignited in the manner described above.

Sobald das Gemisch in Reaction ist, giebt man zunächst langsam, dann ein wenig schneller das briquettirte Gemisch zu, bis der Tiegel gefüllt ist. Unter dem Einflufs der Reactionswä'rme scheidet sich das Ganze in zwei geschmolzene Schichten, deren untere geschmolzenes, metallisch-regulinisches Mangan und die obere geschmolzene Thonerde ist. Beim Erkalten des Tiegels findet man am Boden des Tiegels das Mangan in Gestalt eines vollkommen homogenen Regulus.As soon as the mixture is in reaction, it is added slowly at first, then a little more rapidly add the briquetted mixture until the crucible is full. Under the influence of the reaction heat the whole separates into two molten layers, the lower one of which is molten, metallic-regulinic manganese and the upper molten alumina is. When cooling down of the crucible, at the bottom of the crucible, the manganese is found in the form of a perfect homogeneous regulus.

Will man nach diesem Verfahren'Legirungen herstellen, so stehen zwei Wege dazu offen, entweder man mischt die Verbindungen 'der verschiedenen zu legirenden Metalle bezw. Metalloide mit einander und mit dem fein vertheilten Aluminium und bringt die zu legiren- · den Metalle oder Metalloide gleichzeitig zur Abscheidung, oder man setzt einen Theil der in die Legirung einzuführenden Metalle oder Metalloide der Reactionsmischung in metallischer Form zu, wobei sie sich dann mit dem abgeschiedenen Metall bei der Reactionstemperatur mit Leichtigkeit legiren.If one wants to use this procedure two ways are open to it, either one mixes the connections different metals to be alloyed respectively. Metalloids with each other and with that fine distributed aluminum and simultaneously brings the metals or metalloids to be alloyed to Deposition, or part of the metals to be introduced into the alloy, or Metalloids of the reaction mixture in metallic form, whereby they are then deposited with the Alloy metal with ease at the reaction temperature.

Wünscht man die Legirung aluminiumhaltig,· so nimmt man selbstverständlich Aluminium im Ueberschufs, während, wenn man die Metallverbindungen dem Reductionsmittel gegenüber im Ueberschufs anwendet, man aluminiumfreie Metalle erhält.If one wishes the alloy to contain aluminum, one naturally takes aluminum in the Excess, while if one compares the metal compounds with the reducing agent if used in excess, aluminum-free metals are obtained.

Claims

Patent Claims:

1. Process for the production of metals or metalloids or alloys of the same with one another by reducing their oxygen or. sulfur-containing compounds by means of aluminum or aluminum and magnesium, characterized in that dafs not the entire inflammatory mass at once, but only a part of it is caused to ignite, the endothermic reaction being propagated from the part to the whole rest of the mass, without supply external warmth.

2. An embodiment of the in claim i. characterized procedure, consisting in

■ ddfs in a melting vessel a small one Quantum of the reduction mixture caused to ignite and the reaction by adding further quanta of the mixture, '; which may be in a briquette condition to · »· be joined, is continued.

3. An embodiment of the claim r characterized process, characterized in that the entire reaction mass located in a melting vessel is brought to a reaction at one point, the reaction being endothermic continues to propagate from this point.

4. When in claim 1 to 3 characterized Partial ignition, the initiation process, consisting in contact with the Main mass one according to the same principle, d. H. made of aluminum and a metal connection (containing oxygen or sulfur), which are easily ignitable and have high reaction temperatures.

• Excellent mixture for reaction ¹ . is brought and transfers the inflammation to the main mass. . . ^:; ·

'BERLIN, GEDRUCKT IN DER REtCHSDRlICKEREL'BERLIN, PRINTED IN THE REtCHSDRLICKEREL