DE950636C - Verfahren zur Herstellung von Alkyl- und Arylkieselsaeureestern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Alkyl- und Arylkieselsaeureestern

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DE950636C
DE950636C DEK18907A DEK0018907A DE950636C DE 950636 C DE950636 C DE 950636C DE K18907 A DEK18907 A DE K18907A DE K0018907 A DEK0018907 A DE K0018907A DE 950636 C DE950636 C DE 950636C
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DE
Germany
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alkyl
aryl
acid esters
silicic acid
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Expired
Application number
DEK18907A
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English (en)
Inventor
Dr Herbert Jenkner
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Kali Chemie AG
Original Assignee
Kali Chemie AG
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Publication date
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02Silicon compounds
    • C07F7/08Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/18Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
    • C07F7/1804Compounds having Si-O-C linkages
    • C07F7/1872Preparation; Treatments not provided for in C07F7/20
    • C07F7/188Preparation; Treatments not provided for in C07F7/20 by reactions involving the formation of Si-O linkages

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Alkyl- und Arylkieselsäureestern Es ist bekannt, Alkyl- bzw. Arylkieselsäureester durch Reaktion von Alkyl- bzw. Arylsiliciumchloriden mit Alkoholen herzustellen. Diese Reaktion ist jedoch nicht durchführbar bei Verwendung von Alkyl- bzw. Arylsiliciumfluoriden.
  • Es wurde nun gefunden., daB Alkyl- bzw. Arylkieselsäureester auch aus Alkyl- bzw. Arylsiliciumfluoriden hergestellt werden können, wenn diese bei erhöhter Temperatur mit Alkoholaten, vorzugsweise des Al, Mg und Ca, umgesetzt werden. Die Reaktion verläuft beispielsweise nach folgender Gleichung:
    3R3SiF+A1(OR)3->3SiR30R+A1F3,
    wobei R = Alkyl oder Aryl ist. Die Reaktion kann gegebenenfalls durch Anwendung von Druck beschleunigt werden. Außerdem kann sie in Anwesenheit von Lösungsmitteln bzw. von Verdünnungsmitteln ausgeführt werden. Die gewonnenen Produkte sind geeignet als Zwischenprodukte für die Herstellung von Silikonen. Sie können auch z. B. in Gegenwart von Wasser zum Wasserdichtmachen von Textilien mit gutem Erfolg benutzt werden.
  • Beispiel i 1349 Si F (C2 H5) 3 werden mit 16z g Al (O C2 H5) 3 bei Zoo bis 26o° zur Reaktion gebracht.. Nach 2stündiger Reaktionszeit kann der entstandene Triäthylkieselsäureäthylester (C2 H5)3S1-O-C2H5 (KP7so I53°) in goo/oiger Ausbeute abdestilliert werden.
  • Beispiel e 21o g SiF2 (C6 H5)2 werden mit 31o g Al-Äthylat bei 22o bis 28o° zur Reaktion gebracht. Nachdem eine kleine Menge nicht umgesetztes SiF2(C6H5)2 abgetrennt wurde, kann der Diphenylkieselsäurediäthylester (C6 H5) 2 S' (O C2 H5) 2 bei 303 bis 3o6°/76o mm abdestilliert werden. Reaktionsdäuer 2 bis 3 Stunden. Ausbeute 85 %, bezogen auf Diphenyldifluorsilan. Beispiel 3 108 Gewichtsteile Aluminiumäthylat wurden geschmolzen und bei 2oo° mit insgesamt 104 Gewichtsteilen Diäthyldifluorsilan unter Rühren versetzt. Zur Vervollständigung der Reaktion wurde 1 Stunde unter Rückfluß gekocht.
  • 8od/o des eingesetzten Diäthyldifluorsilans war danach umgesetzt, erhalten wurden gleiche Teile Si F O C2 H5 (C2 H5)2 (Kp760 12o,6 bis 1:21') und Si (O C2 H5)2 (C2 H5) 2 (Kp760 155 bis i57°).

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Alkyl-bzw. Arylkieselsäureestern, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkyl- bzw. Arylsiliciumfluoride mit Alkoholaten bei erhöhter Temperatur umsetzt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- kennzeichnet, daß die Reaktion in Anwesenheit von Lösungs- bzw. Verdünnungsmitteln durchgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion unter Druck ausgeführt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Zeitschrift für Naturforschung 7b (1952) S.192.
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