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Verfahren zur Herstellung poröser Leichtstoffe Patent 913 474 betrifft
poröse Leichtstoffe, deren Trägersubstanz aus Umsetzungsprodukten von Diisocyanaten
oder wie Diisocyanate reagierenden Verbindungen mit solchen Stoffen besteht, welche
mindestens zwei austauschbare Wasserstoffatome im Molekül enthalten. Es ist dort
auch die spezielle Ausführungsform beschrieben, daß man die Diisocyanate mit solchen
Polyestern umsetzt, welche Carboxylendgruppen enthalten. Da Isocyanatgruppen mit
Carboxylgruppen unter Abspaltung von Kohlensäure reagieren, liefert bei Verwendung
dieser speziellen Ausgangsmaterialien ein und dieselbe chemische Reaktion sowohl
die erforderliche Härtung als auch die für das Treiben erforderliche Gasentwicklung.
Man kommt zu ähnlichen Ergebnissen, wenn man als Treibmittel Wasser verwendet, wobei
dieses als solches oder in Form von wasserhaltigen bzw. kristallwasserhaltigen Füllstoffen
zugegeben werden kann. Isocyanatgruppen reagieren mit Wasser unter Bildung von Harnstoffgruppierungen,
wobei Kohlensäure frei wird, welche als Treibmittel wirkt. über die gebildeten Harns
toffb rücken findet dann auch eine Vernetzung statt. Das Wasser ist also in der
Lage, die Car oxylgruppen ganz oder teilweise zu ersetzen. Die Zahl der Carboxylgruppen
in den Polyestern kann in einfache9 Weise dadurch heruntergedrückt werden, daß man
beim Aufbau der Polyester eine größere Menge an Alkoholkomponenten verwendet so
daß als Endgruppen vorzugsweise Hydroxylgruppen verbleiben. Es gilt die Regel, daß
eine Säurezahl des Polyesters von etwa 28 einer Wasser-
menge von
etwa o,g/o (berechnet auf den Polyester) entspricht. An Stelle von Diisocyanaten
kann man natürlich auch höherfunktionelle Isocyanate, wie Triisiocyanate, verwenden.
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Vorliegende Erfindung betrifft nun ein kontinuierliches Verfahren,
um poröse Leichtstoffe, ausgehend von polyfunktioneilen Isocyanaten und Polyestern,
eventuell unter Zusatz von Wasser, herzustellen. Das Verfahren besteht in einer
Kombination der folgenden Stufen: a) Man führt die Komponenten, d. h. sowohl das
polyfunktionelle Isocyanat als auch den Polyester, das eventuell erforderliche Wasser
und gegebenenfalls noch Füllstoffe und Weichmacher in dosierten Mengen einer kontinuierlich
arbeitenden Mischvorrichtung zu. b) In letzterer sind die Bedingungen von Temperatur
und Durchlaufgeschwindigkeit so aufeinander abgestimmt, daß eine chemische Reaktion
zwischen den miteinander reagierenden Komponenten im wesentlichen nur insoweit eintritt,
daß das Isocyanat und der Polyester sowie das eventuell zugesetzte Wasser eine homogene
Mischung eingehen. Hierzu ist zu bemerken, daß die erfindungsgemäß benutzten Isocyanate
einerseits und die Polyester sowie das eventuell vorhandene Wasser andererseits
sich zunächst physikalisch kaum ineinander lösen; Eine homogene Vermischung der
Komponente miteinander ist aber Voraussetzung für ein gleichmäßiges Endprodukt.
Schließlich ist es für Erzielung eines gleichmäßigen Produktes auch erforderlich,
daß die Mischung während des Treibprozesses nicht bewegt wird. Es gilt also, den
Mischvorgang so zu leiten, daß in der Mischvorrichtung wohl die homogene Vermischung
der Komponenten, dagegen noch keine wesentliche Treibwirkung erzielt wird. Als Folge
der besonderen Leitung des Schrittes b) wird die eigentliche, zur Aushärtung der
Komponenten und zum Auftreiben des Umsetzungsproduktes führende chemische Reaktion
außerhalb der Mischvorrichtung durchgeführt, wobei man es in der Hand hat, die Härtung
gleichzeitig unter Formgebung durchzuführen und die Schnelligkeit der Umsetzung
sowie die Eigenschaften der Endprodukte durch Regelung der Außentemperatur zu beeinflussen.
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Als Vorrichtung für Durchführung des Schrittesb) kommen fördernd
wirkende Mischvorrichtungen in Frage, wobei sich solche, die erhebliche Scherkräfte
entfalten, besonders bewährt haben. In diesem Zusammenhang seien Knetpumpen, Doppelschnecken,
Einfachschnecken und Mastifikatoren erwähnt. Besonders bewährt hat sich eine unter
der Bezeichnung »Leistritz-Knetpumpe Typ Z« (s. Veröffentlichung von Dr. Kieskalt
[VDI Beilieft Verfahrenstechnik, mg42, S. IO9] und Patentschrift 682 787) bekannte
Pumpe und insbesondere eine solche, deren Schnecken in der Längsrichtung gegeneinander
verschiebbar sind.
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Beispiel I 60 kg/h eines Kondensationsproduktes aus Adipinsäure,
Phthalsäure und Hexantriol mit der SäurezahI 30, 40 kg/h Toluylendiisocyanat und
14 kg/h Aluminiumpulver werden über getrennte Dosiervorrichtungen in den Einlauftrichter
einer eventuell mit Leitungswasser gekühlten Leistritz-Knetpumpe vom Typ Z eingelassen.
Der Auslaßstutzen der Z-Pumpe ist durch eine Rohrleitung mit dem Einlaßstutzen einer
nicht gekühlten Leistritz-Knetpumpe vom Typ A verbunden. D-er - vom Aluminiumpulver
abgesehen - homogene Brei läuft aus dem Auslaufstutzen der A-Pumpe mit 250 in einen
Formkasten, in dem er ausgebreitet wird. Der Formkasten wird nach der Füllung in
einen Raum von o bis 100 Temperatur gebracht und sich selbst überlassen, wobei der
Treibprozeß einsetzt. Die erhaltenen Kuchen haben eine gleichmäßige Porenverteilung;
sie enthalten weder Lunker noch Risse.
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Beispiel 2 Kieselgur und das im Beispiel 1 erwähnte Diisocyanat werden
im Gewichtsverhältnis 1 : 15,5 miteinander verrührt. 50,6 kg/h dieses Gemisches
sowie 60 kg/h des Kondensationsproduktes gemäß Beispiel I werden kontinuierlich
über getrennte Dosiervorrichtungen -in den Einlauftrichter einer mit Leitungswasser
gekühlten Leistritz-Knetpumpe vom Typ Z eingelassen. Der Auslaßstutzen der Z-Pumpe
ist durch eine Rohrleitung mit dem Einlaßstutzen einer nicht gekühlten Leistritz-Knetpumpe
vom Typ A verbunden. Der homogene Brei läuft aus dem Auslaufstutzen der A-Pumpe
offen in einen Formkasten, wo er ausgebreitet und in einem Raum von etwa 100 Temperatur
sich selbst überlassen wird.
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Beispiel 3 I50 kg/h des Kondensationsproduktes gemäß Beispiel I sowie
94,5 kg/h Toluylendiisocyanat und I5 kg/h Kieselgur werden der mit Leitungswasser
gekühlten Pumpe zugeteilt und in dieser gemischt.
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Das Kondensationsprodukt tritt hierbei mit 55 bis 600in die Pumpe
ein. Kühlung und Schnelligkeit des Durchlaufs werden so aufeinander abgestellt,
daß die Mischung mit derselben Temperatur austritt. Die Mischung wird in Formen
gebracht und sich selbst überlassen. Nach dem Ausreagieren zeigt sie eine mittlere
Wichte von 115 kg/m3 und eine Druckfestigkeit von 11 kg/cm2.
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Beispiel 4 50 kg/h eines Kondensationsproduktes aus Adipinsäure,
Phthalsäure und Trimethylolpropan mit der Säurezahl 20 und einem Wassergehalt von
0,20/0, 32,5 kg/h Toluylendiisocyanat und 6 kg/h Asbestmehl, das I06/o Wasser enthält,
werden über getrennte Dosiervorrichtungen einer mit Leitungswasser gekühlten Leistritz-Knetpumpe,
Typ Z, zugeführt, der eine Leistritz-Knetpumpe, Typ A, angeschlossen ist. Aus dieser
fließt der homogene Brei in Formkästen, die durch ein Fließband in einen auf etwa
500 geheizten, mit Abzugsvorrichtungen versehenen Raum gebracht werden, wo sie bis
zur vollständigen Härtung verbleiben. Man
erhält einen Leichtstoff
mit gleichmäßiger Porenverteilung und einem Raumgewicht von 0,07 g/cm3.
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Beispiel 5 40 kg/h eines Kondensationsproduktes aus Adipinsäure und
Hexantriol mit einer Säurezahl 3 sowie einem Wassergehalt von IOlcu und 26 kg/h
Toluylendiisocyanat werden durch Dosiervorrichtungen einer Leistritz-Knetpumpe,
Typ A, die mit Leitungswasser gekühlt ist, zugeführt. Nach dem Durchlaufen derselben
fließt die homogene Masse in Formen und wird darin bei etwa 300 bis zum völligen
Erhärten stehengelassen. Man erhält Formkörper, die bei einem Raumgewicht von 0,I2
g/cm3 eine gleichmäßige Porenverteilung zeigen.