DE944850C - Verfahren zum Trocknen von Phosgen - Google Patents

Description

Bei bestimmten, technischen Prozessen, in denen Phosgen verwendet wird, z. B. bei der Herstellung von Isocyanaten, erweist es sich als notwendig, auch sehr geringe Mengen von Wasserdampf, die in dem Phosgen enthalten sind, zu entfernen, um Korrosionen an den Metallteilen der benutzten Apparatur zu verhüten.

Phosgen kann mit Hilfe der üblichen Trockenmittel nicht getrocknet werden. So scheidet z. B. Calciumchlorid aus, da feuchtes Phosgen stets Chlorwasserstoff enthält, der das Wasser so fest bindet, daß es ihm durch dieses Mittel nicht entzogen werden kann. Andererseits können auch alkalische Trocknungsmittel, wie z. B. Ätznatron oder Natronkalk nicht verwendet werden, da die an der Oberfläche gebildeten Reaktionsprodukte Carbonat und Chlorid den Zutritt des dampfförmigen Phosgens hemmen bzw. verhindern.

Eine Entfernung des Wasserdampfes durch Adsorption an einem hydrophilen Adsorbenten, z. B. Kieselgel, ist bei dem ungünstigen Konzentrationsverhältnis von Wasser zu Phosgen nicht genügend wirksam.

Es wurde nun gefunden, daß man Phosgen in einfacher und technisch leicht zu verwirklichender Weise trocknen kann, wenn man die bei geringen Gehalten von Wasserdampf sehr langsam verlaufende hydrolytische Umsetzung des Phosgens zu Kohlensäure und Chlorwasserstoff, wobei also Wasser verbraucht wird, durch Berührung mit

Claims (2)

Aktivkohle, die hierbei die Hydrolysereaktion katalytisch begünstigt, stark beschleunigt. Es wurde experimentell festgestellt, daß hierfür handelsübliche Dämpfadsorptionskohle in gekörnter Form besonders geeignet ist. Es ist zwar in der Literatur bekannt, daß Phosgen an der Oberfläche von feuchter Aktivkohle hydrolytisch zersetzt wird, so daß bei geringen Wassergehalten der Kohle (z. B. in der Anordnung eines Gasmaskenfilters) ίο bei Belastung mit Phosgen dampfförmiger Chlorwasserstoff durchbricht. Es war aber überraschend, daß die katalytische Beeinflussung der Reaktion des in geringer Konzentration vorhandenen Wasserdampfes mit dem im Überschuß vorhandenen Phosgen an getrockneter Aktivkohle so stark ist, daß die zur Vermeidung jeglicher Korrosion erforderliche vollständige Entfernung des Wasserdampfes aus einem Phosgenstrom im- Bereich der technisch in Frage kommenden Strömungsao geschwindigkeiten erfolgt. Es ergab sich, daß man mit Hilfe einer kleinen mit Aktivkohle gefüllten Säule oder einem Aktivkohlefilter sehr große Mengen von Phosgen wirksam trocknen kann. Die Wirksamkeit der Aktivkohle sollte theoretisch zeitlich unbegrenzt sein, praktisch ist die Dauer der Dienstleistung eines entsprechenden Filters tatsächlich sehr groß. Sie wird' dadurch begrenzt, daß durch Adsorption von spurenweise im Phosgendampf vorhandenen höhermolekularen Verbindungen oder durch nicht vollständige Desorption der Reaktionsprodukte eine Blockierung der aktiven Oberfläche stattfindet. Es ist also" erforderlich, einen Indikator zu verwenden, der das Durchtreten von Wasserdampf in geringster Konzentration bzw. 3& in einer Konzentration, bei der Schaden durch Korrosion wahrnehmbar werden, anzeigt. Hierfür erwies sich blankes Metallblech (Folie), besonders solches aus Aluminium, als geeignet. Der Durchbruch zum Wasserdampf in einer Konzentration, die Korrosionserscheinungen auslösen würde, gibt sich durch eine Trübung der blanken Fläche des Metalles zu erkennen, da feuchtes Phosgen im Gegensatz zu trockenem Phosgen verschiedene Metalle stark angreift (vgl. M. Sartori, Chemie der Kampfstoffe, 1935, S. 55, letzter Absatz). Die Aktivkohle muß dann ersetzt werden bzw. in üblicher Weise regeneriert werden. Die technische Durchführung des Verfahrens kann z. B. so getätigt werden, daß das zu trocknende Phosgen, gegebenenfalls in Mischung mit inerten Gasen, durch einen mit Aktivkohle geeigneter Körnung gefüllten Turm oder Filtertopf geleitet wird, wobei in der Ableitung — durch ein Schauglas sichtbar — blanke Aluminiumfolie als Indikator für den Durchtritt von Wasserdampf angebracht wird. •PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum Trocknen von Phosgen, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu trocknende Phosgen über getrocknete Aktivkohle leitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Anzeige des Durchbruches von Wasserdampf durch die Kohleschicht in die Ableitung hinter der Kohleschicht eine blanke Metallfolie sichtbar angebracht wird.

Angezogene Druckschriften:

M. Sartori, »Chemie der Kampfstoffe«, 1935,

Fries-West, »Chemical Warf are«, 1921,

S. 131.

609 540 6.56