DE94075C - - Google Patents

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DE94075C
DE94075C DENDAT94075D DE94075DA DE94075C DE 94075 C DE94075 C DE 94075C DE NDAT94075 D DENDAT94075 D DE NDAT94075D DE 94075D A DE94075D A DE 94075DA DE 94075 C DE94075 C DE 94075C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/04Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups
    • C07C209/22Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of other functional groups

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

In der Patentschrift Nr. .89061' und deren Zusätzen ist ein neues Verfahren zur Darstellung von m-Naphtylendiaminderivaten beschrieben. Es hat sich nun gezeigt, dafs es nicht erlforderlich ist, die dort verwendeten Naphtoli sulfosäuren als isolirte Verbindungen in Reaction ■treten zu lassen, sondern dafs es zum Zweck j der Gewinn'ung der Naphtylendiaminderivate ; genügt, wenn ein diese Naphtolsulfosäuren ent- !haltendes Reactionsgemisch, wie man es bei j der Darstellung der letzteren erhält, dem Verfahren des entsprechenden Beispiels in den Patenten Nr. 89061, 90905 und 90906 unterjworfen wird. Es läfst sich auf diese Weise I mit Vortheil die Darstellung der Naphtolsulfo-I säure und die Ueberführung der letzteren in j das entsprechende Naphtylendiamin zu einer I Operation vereinigen. Es ist dabei ohne Einflufs auf den Verlauf der Reaction, ob die j Naphtolsulfosäure durch Schmelzen aus Naphtalinsulfosäure oder nach irgend einer anderen Methode aus einer Naphtylaminsulfosäure erhalten wurde.
Beispiel I. '
Darstellung der, m - Naphtylendiamin - ß3 - sulfosäure aus Naphtalin-cij ß2 ß3-trisulfosäure. '
220 kg naphtalintrisulfosaures Natrium werden mit 200 kg Natronlauge (50 pCt.) im Autoclaven 10 Stunden auf 140 bis i6o° erhitzt. Nach dem Abkühlen fügt man dem Reactionsgemisch 500 kg Ammoniak und 120 kg Salmiak zu und erhitzt 12 bis 30 Stunden auf 1750. Hiernach treibt man das Ammoniak ab und säuert die Schmelze mit Schwefelsäure an. Die weitere' Verarbeitung erfolgt nach Beispiel II des Patentes Nr. 89061.
Nach diesem Verfahren gelingt es auch leicht, die m-Naphtylendiamin-a3-sulfosäure darzu7 stellen, welche noch nicht beschrieben worden ist.
Beispiel II.
220 kg naphtalin-α.! ß2 a3-trisulfosauresNatrium werden mit 200 kg Aetznatron 6 bis 8 Stunden im Druckkessel auf 140 bis 1500 erhitzt. Man läfst erkalten, fügt zum Reactionsgemisch 500 kg Ammoniak und 130 kg Salmiak und erhitzt 12 bis 20 Stunden auf 1750. Nach dem Abtreiben des Ammoniaks wird die Schmelze angesäuert, worauf sich die m-Naphtylendiamin-K3-sulfosäure in feinen weifsen Nadeln abscheidet. Die freie Säure und ihre Salze sind in Wasser leicht löslich. Sie verbindet sich, gleichwie die isomeren Naphtylendiaminsulfosäuren, mit den Diazoverbindungen der ρ-Diamine zu sehr schönen rothen, direct färbenden Baumwollfarbsloffen.
Mit salpetriger Säure wird eine Lösung der m-Naphtylendiamin-a3-sulfosäure schwach gelb gefärbt, während Eisenchlorid und Chlorkalklösung keine Färbung hervorrufen.;

Claims (1)

  1. Patent-Ansprüche.·
    ι. Eine Ausfüh'rungsform des- im Patent-An-; spruch ι des Patentes Nr. 8906.1 geschützten Verfahrens unter Verwendung von ctj-NapK-'
    ..; tol-ß2 as-disulfosäure. '-.; v '»\.
    2, ' Ersatz der in dem Patent Nr. 89061 und dessen Zusätzen Nr. 90905 und 90906 verwendeten Naphtolsulfosäuren durch Reactionsgemische, die bei der Darstellung der
    , entsprechenden Naphtolsulfosäuren erhalten werden. :
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