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Verfahren zum Aufbringen lichtstreuender Schichten auf Glasoberflächen
Die Erfindung bezieht sidh auf ein Verfahren zum Aufbringen lichtstreuender Schichten
auf einer Glasoberfläche, z. B. auf der Innenwand. des Kolbens einer elektrischen
Glühlampe, um himderl.iches Hi.ndurchscheinen des Glühkörpers zu verringern.
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Zu diesem Zweck wurden früher öfters Kolben aus Opalglas verwendet,
deren Preis. jedloeh für ein billiges Massenprodukt zu hoch ist. Es. wurden auch
Glasoberflächen durch Ätzen lichtstreuend gemacht ohne merkliche Zunahme der Lichtabsorption.
Ein Nachteil geätzter Kolben ist jedoch der, daß das 1-Iindurchscheinen des Glühkörpers.
nicht völlig verhütet wird. Gemäß einem anderen älteren Vorschlag ergal) sich die
gewünschte Lichtstreuung dadurch., daß Metalle, deren Oxyd. außer einer starken
Liehtstreuun@gswirkung eine noch nicht zu große Lichtabsorption aufweist, beispielsweise
Magnesium, Aluminium und Silicium, im Innern des Kolbens verbrannt wurden und der
entstandene Rauch auf der Kolbenwand niedergeschlagen wurde. Die Haftung dieser
aufgedampften Oxydschichten an der Glasoberfläche erwies sieh jedoch für praktische
Zwecke als ungenügend.
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Gemäß einem heutzutage häufig durchgeführten Verfahren werden gut
haftende Schichten aus Siliciumoxyd dadurch erzielt, daß nicht Silicium,
sondern
eine organische Siliciumverbindung im Innern des Kolbens verbrannt wird. -Diese'
Schichten, die gut an der Kolbenwand haften, sind im Vergleich zu den durch Verbrennung
von Metallen erhaltenen Schichten an der Luft weniger gut haltbar, so daß es notwendig
ist, mit solchen Schichten versehene Kolben. bald zu Glühlampen zu verarbeiten.
= Es wurde weiter bereits vorgeschlagen, die Haftung der durch Verbrennung von Magnesium
erhaltenen lichtstreuenden Schichten dadurch zu verbessern, daß vor, während oder
nach der Verbrennung eine Behandlung mit gasförmiger Salzsäure durchgeführt wird.
Dieses Verfahren ist weniger zu bevorzugen mit Rücksicht auf die schwierige Hantierbarkeit
der gasförmigen Salzsäure und die starke korrodierende Wirkung dieses Gases.
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Die Erfindung bezweckt, die Haftung der durch Verbrennung von Metall
erhaltenen Magnesiumoxydschichten, die wegen ihrer vorzüglichen Lichtstreuung für
-die Herstellung von Glühlampen besonders gut geeignet sind, auf weniger bedenkliche
Weise zu verbessern, wobei zugleich die Verwendung von Stoffen, die die Lebensdauer
der Glühlampe . beeinträchtigen könnten, vermieden wird.
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Gemäß der Erfindung ergibt sich eine gut haftende lichtstreuende Magnes-iumoxydschicht
dadurch, daß die Glasoberfläche während oder vor der Ablagerung .des Magnesiumoxyds
der Einwirkung von Oxydationsprodukten gasförmigen Phosphors ausgesetzt wird.
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Vorzugsweise wird die Behandlung mit den gasförmigen Oxydationsprodukten
gleichzeitig mit dem Aufdampfen des Magnesiumoxyds .durchgeführt, weil die dabei
,auftretenden Temperaturen ausreichen, um die gewünschte Reaktion der Oxydationsprodukte_rnit
der Glasoberfläche zu gewährleisten.
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Die Behandlung der Glasoberfläche mit den Oxydaticn:sprodukten, beispielsweise
durch Verbrennung von Phosphor -in einem Kolben, kann auch vorher durchgeführt werden.
Dabei ist es jedoch manchmal erforderlich, das Glas während dieser Behandlung oder
während einiger Zeit nach dieser Behandlung auf eine Temperatur von. mehr als i5ö
° zu erwärmen, damit die gewünschte Einwirkung auf die Glasoberfläche erfolgen kann.
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Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung werden das Magnesium
und die bei Verbrennung. Oxydationsprodukte von Phosphor bildenden Stoffe gemeinsam
verbrannt und mit der Glasoberfläche in Berührung gebracht.
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Außer einer Behandlung mit den gas- oder dampfförmigen -Phosphoroxyden
selbst ist auch eine Verbrennung von Phosphor oder dessen Verbindungen., beispielsweise
Phosphorhydriden oder Phosphorsulfiden, durchführbar.
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Die Menge der P'hosphoroxydationspro,dukte ist nicht an ein Höchstmaß
gebunden außer in bezug auf die Spritzgefahr beim Verbrennen. Geringe Mengen genügen
schon, um die gewünschte Haftung zu erhalten. Beispielsweise ,genügt bei einem Glühlampenkolben
mit einem Durchmesser von 6o mm und einer Oberfläche von etwa ioo cm2 die Verbrennung
von 15 mg rotem oder weißem Phosphor. Falls Phosphorverbindungen,, beispielsweise
P2 03, P2 05 .oder P H3 Verwendung finden, muß wenigstens eine Menge gewählt werden,
die eine entsprechende Menge an Oxydationsprodukten liefert.
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Das Magnesiumoxyd kann nicht nur durch Verbrennung des Magnesiums,
sondern auch durch Verbrennung von Legierungen von Magnesium mit anderen Metallen,
beispielsweise Lithium, Aluminium, Silicium, Kupfer, Zink, Zinn, Kobalt, Nickel
oder Antimon, auf die Glasoberfläche aufgedampft werden. Eine genügende Brennbarkeit
erfordert jedoch im allgemeinen eine Legierung, die außer Magnesium nichtmehr, als
etwa io Gewichtsprozent anderer Legierungsbestandteile enthält. Es kommen beispielsweise
die folgenden Legierungen in Betracht: go Mg -I- io Al, 95 Mg -f- 5 Si, 95
Mg -f-.5 Zn, go Mg+,5 Al -I- 5 Si, 95 Mg+ 5 Ca, 8o Mg + io Al + io Cu.
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Die Menge an Mg, die zum Erzielen der optimalen Lichtstreuung bei
minimaler Lichtabsorption erforderlich ist, ist in gewissem Maße von. dem Abständ
der zu bedampfenden Oberfläche beim Verbrennen des Magnesiums abhängig. Erfolgt
die Verbrennung in einem Glaskolben mit einem Durchmesser von 6o"mm, so ist etwa
30o mg Magnesium erforderlich, um eine Schicht zu erzielen, durch die der Glühdraht
einer Glühlampe nicht hindurchscheint. Die Lichtabsorption beträgt in diesem Falle
etwa 2o-%.` Vorzugsweise werden gemäß der Erfindung vorher durch Atzen lichtstreuend
gemachte Glasoberflächen verwendet. Auf diese Weise wird die Tatsache, daß durch
das Atzen praktisch ohne Zunahme der Lichtabsorption bereits eine erhebliche Lichtstreuung
herbeigeführt wird, nutzbar gemacht. Durch die .Kombination mit einer verhältnismäßig
dünnen, mithin nur wenig Licht absorbierenden Magnesiumoxydschicht gemäß der Erfindung
wird dann bei sehr geringer Lichtabsorption bereits eine Lichtstreuung erzielt,
-bei welcher der Glühkörper einer Glühlampe nicht mehr hindurchscheint. Auf diese
Weise hat es sich sogar als möglich erwiesen, bei Verbrennung von i5o mg Magnesium
in einem Kolben mit einem Durchmesser von 6o mm die Gesamtlichtabsorption auf 6
bis 7'/o zu besähränken.
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Die Verbrennung des Magnesiums oder der Magnesiumlegierung und ,gegebenenfalls
der bei Verbrennung Oxydationsprodukte von Phosphor bildenden Stoffe kann .in einem
Behälter aus Quarz, Wolfram, Tautal, Chromeisen oder ähnlichen hitzebeständigen
Materialien durchgeführt werden. Bei der Durchführung des Verfahrens wird der Behälter
in den Glühlampenkolben hineingeführt, und die Verbrennung kann .durch Erwärmung,
vorzugsweise durch elektrische Zündung, beispielsweise einen Glühfaden, einen Kahle-
j bögen, durch Hoc'hfreduenzerhitzung oder, wenn
ein Metallbeihälter
Verwendung findet, durch Stromdurchgang eingeleitet werden.
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Hinsichtlich der Haftung und Lichtstreuung können in der angegebenen
Weise Schichten erzielt werden, die wenigstens gleichwertig sind mit Schichten oder
manchmal sogar eine etwas gerinbmere Lichtabsorption aufweisen als Schichten, die
durdh Verbrennung organischer Siliciumverbindungen erzielt werden. Außerdem sind
die Schichten gemäß der Erfindung besser haltbar an der Luft.
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Die durch Ausüben des Verfahrens gemäß der Erfindung erzielte verbesserte
Haftung der Schicht hängt anscheinend zusammen mit der Bildung von Phosphaten. von
Alkali- und. Erdalkalimetallen, die einen Bestandteil des Glases darstellen. Es
stellt sich beispielsweise heraus, daß, wenn beim Ausüben des Verfahrens gemäß der
Erfindung eine Ouarzoberfläche, die also völlig frei von alkalischen Bestandteilen
ist, auf die beschriebene Weise mit einer Mg 0-Schicht versehen wird, keine Verbesserung
der Haftung erzielt wird,.
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In der Zeichnung sind im Schnitt zwei Ausführungsformen von Vorrichtungen
dargestellt, die beispielsweise beim Ausüben des Verfahrens gemäß der Erfindung
Verwendung finden können.
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In Fig. i bezeichnet i eine Stativplatte mit einem vorstehenden Halter
2, auf den ein Glü'hlampenkolben 3 paßt. Durch eine Öffnung im Halter 2 ist ein
Rohr 4 für die Zufuhr von Sauerstoff und bzw. oder Luft für die Verbrennung von
Magnesium und Phosphor hindurchgeführt. Dieses Rohr kann auch für die Zufuhr von
Gasen Verwendung finden, die Phosp'horoxydationsprodukte liefern können. 5 und 6
bezeichnen zwei isolierte Stromzuführungen, auf denen ein Behälter aus Wolfram 7
angebracht ist. In diesem Behälter, der durch Stromdurchgang erhitzt werden kann,
läßt sich das Magnesium und gegebenenfalls der Phosphor zünden.
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Fig. 2 zeigt eine Abart der Vorrichtung, i bezeichnet wieder die Stativplatte,
2 den Kolbenhalter. 3 den Kolben und 4 das Zuführungsrohr für die erforderlichen
Gase. Durch die Öffnung in der Stativplaüte ist in diesem Falle ein Halter 8 hindurchgeführt,
auf dem der hier aus Quarz bestehende Behälter 9 angebracht ist. In diesem Behälter
ist eine Chromeisenplatte io angeordnet. Schließlich bezeichnet i i eine Spule zum
Zünden von Magnesium und Phosphor im Behälter 9 mittels Hochfrequenzerhitzung.