DE931167C - Verfahren zur Vermeidung von Korrosionen bei der Druckumsetzung von Ammonsulfit, Ammonthiosulfat und Ammonpolythionat zu Ammonsulfat und Schwefel - Google Patents

Description

• Es ist bekannt, Sülfite, Thiosulfate, Polythionate durch Erhitzen, zweckmäßig unter Druck, in Sulfat und Schwefel umzusetzen. Hierbei wird sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich gearbeitet.
• Bei der kontinuierlichen Arbeitsweise ist es zweckmäßig, in bekannter Weise mit einem überschuß an Säure zu arbeiten, wobei die Umsetzung der Sulfite oder Thionate in Sulfat und Schwefel vollständig erfolgt. Diese für die vollständige Umsetzung notwendige Arbeitsweise hat aber den Nachteil, daß erhebliche Mengen Schwefeldioxyd nicht umgesetzt werden. Dieses Schwefeldioxyd bedingt bei gemeinsamer Entspannung mit der wässerigen Ammonsulfatlösung erhebliche Schwierigkeiten, insbesondere durch Korrosionen.
• Es wurde nun gefunden, daß man diese Schwierigkeiten beseitigen kann, wenn das bei der Umsetzung gebildete Ammonsulfat und Schwefeldioxyd durch getrennt angeordnete Ventile aus dem Druckgefäß entspannt werden.
• Die zur Umsetzung gelangende Ammonsulfit-oder Thiosulfatlauge enthält einen Überschuß an Ammoniumbisulfit oder einenZusatz von Schwefelsäure, Phosphorsäure od. dgl., so daß bei der Umsetzung vorzugsweise zwischen 15o bis 2oo° G in Druckgefäßen Ammonsulfat, Schwefel und Schwefeldioxyd entstehen. Der Schwefel setzt sich in der Hauptmenge im unteren Teil des Druckgefäßes ab. Die Ammonsulfatlauge, die noch- einen Teil Schwefel enthält, fließt einem angeschlossenen Beruhigungsbehälter zu, der so ausgebildet ist, daß der Schwefel sich absetzen kann und am unteren Teil des Behälters abgezogen wird. Wird nun das gebildete Schwefeldioxyd mit der Ammonsulfatlauge durch ein Ventil gemeinsam entspannt, so treten sowohl in den Leitungen als auch in den Ventilen starke Korrosionsschäden auf. Es wird deshalb die Ammonsulfatlauge getrennt von dem Schwefeldioxyd entspannt, wozu an dem ebenfalls unter Druck stehenden, nachgeschalteten Beruhigungsbehälter verschiedene Ableitungsrohre für das gebildete Schwefeldioxyd und das Ammonsulfat vorgesehen sind. Hierbei kann sowohl das Schwefeldioxyd als auch das Ammonsulfat bei der Entspannung durch Einbau eines geeigneten Kühlers abgekühlt werden, so daß hierdurch die Korrosionsgefahr noch weiter herabgesetzt wird.
• Entsprechend der Abbildung besteht die Arbeitsweise darin, daß die Sulfit- bzw. Thionatlösung durch die Leitung 2 und den Erhitzer 8 in den Autoklav i geführt wird. Hier findet bei etwa 16o° C die Umsetzung statt. Der Schwefel sammelt sich am Boden 3 und wird durch Ventil 7 entleert. Die Sulfatlauge, die noch mit einem Teil Schwefel beladen ist, umfließt die Scheidewand und tritt durch die Verbindungsleitung 9 gemeinsam mit dem Schwefeldioxyd in den ebenfalls unter Druck stehenden Beruhigungsbehälter io. Hier scheidet sich am'Boden der restliche Schwefel ab, der durch Leitung i i abgelassen wird. Das Ammonsulfat wird durch Ventil s und getrennt davon durch Leitung 6 das Schwefeldioxyd abgezogen.
• Der Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß durch das getrennte Entspannen des Schwefeldioxyds und des Ammonsulfats aus dem unter Druck stehenden Behälter keine Korrosionen in den Leitungen und Ventilen auftreten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Vermeidung von Korrosionen bei der Umsetzung von Ammonsulfit, Ammonbisulfit, Ammonthiosulfat, Ammonpolythionat oder deren Gemische zu Ammonsulfat durch Erhitzen unter Druck bei kontinuierlicher Arbeitsweise und unter Verwendung von Säureüberschuß, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung zunächst in bekannter Weise in einem Autoklav durchgeführt wird, der sich absetzende Schwefel abgelassen wird und die umgesetzten flüssigen und gasförmigen Produkte ohne zu entspannen einem angeschlossenen Beruhigungs- und Absetzbehälter zugeführt werden, aus dem der flüssige Schwefel, die Ammonsulfatlösung und das gebildete Schwefeldioxyd getrennt abgeführt werden.