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Verfahren zur Herstellung dampf- oder gasförmqger Mischungen
Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zur Herstellung dampf- oder gasförmiger Mischungen, und zwar
insbesondere solcher Mischungen, die anteilmäßig bestimmte Verhältnisse aufweisen.
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Es sind bereits viele Verfahren zur Herstellung von Mischungen in
Gas- oder Dampfform benutzt worden. Das am meisten verwendete Verfahren besteht
darin, daß die einzelnen Verbindungen oder Bestandteile getrennt voneinander in
dampfförmigen Zustand übergeführt werden und daß die einzelnen Dämpfe zu einer innigen
Mischung vereinigt werden. Bei der Anwendung dieses Verfahrens werden die einzelnen
dampfförmigen Bestandteile vor ihrer Vermischung durch Durchflußmesser oder andere
Meßeinrichtungen gegeben. Die Gleichmäßigkeit der gasförmigen Mischungen hängt hierbei
ab von der Genauigkeit und der Gleichmäßigkeit der Funktion der Meßeinrichtungen.
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Jede Meßeinrichtung ist aber hinsichtlich ihrer optimalen Genauigkeit
auf einen gewissen Meßbereich begrenzt, so daß zwecks Aufrechterhaltung der Gleichmäßigkeit
der Mischungsproportionen der einzelnen Dämpfe besondere Sorgfalt auf die Auswahl
genau und gleichmäßig arbeitender Meßvorrichtungen für die einzelnen Dämpfe verwendet
werden muß. Die Erzielung genauer und gleichförmiger Mischungen in dampfförmigem
Zustand ist praktisch undurchführbar, wenn ein oder mehrere Bestandteile in sehr
kleinen Anteilen anwesend sind.
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Außerdem besitzen alle Verbindungen ihren eigenen, spezifischen Siedepunkt,
so daß eine
Mischung und Überführung in Dampfform nur unter der
Voraussetzung möglich ist, daß azeotropische oder hinsichtlich des Siedepunktes
konstante Mischungen entstehen, was an sich sehr selten der Fall ist. Es besteht
somit das Bedürfnis nach einem Verfahren, mit dem sich anteilmäßig bestimmte Mischungen
in Dampfform herstellen lassen, ohne daß für Gasmessung bestimmte Einrichtungen
erforderlich sind.
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Die Erfindung zeigt ein solches Verfahren, das die Herstellung anteilmäßig
bestimmter inniger Mischungen in Gasform aus einer Mehrzahl von festen oder flüssigen,
bei erhöhter Temperatur flüchtigen Stoffen ermöglicht, in seiner Anwendung einfach
ist, die Verwendung komplizierter und kostspieliger Meßeinrichtungen vermeidet und
die Benutzung von für Gase bestimmte Meßvorrichtungen überflüssig macht.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß aus
den Bestandteilen eine flüssige, wenigstens einen der Bestandteile in flüssiger
Form enthaltende Mischung gebildet wird und daß Teilmengen dieser Mischung in zeitlicher
Aufeinanderfolge auf eine erhitzte Oberfläche aufgebracht werden, die eine solche
Temperatur besitzen, daß die Teilmengen vollständig und praktisch augenblicklich
in dampfförmigen Zustand übergeführt werden.
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Es wurde gefunden, daß Dampfmischungen gemäß der Erfindung erzielt
werden können, wenn zunächst die einzelnen Bestandteile in flüssigem Zustand in
den gewünschten Verhältnissen miteinander vermischt werden und daß dann die Mischung
einer Oberfläche zugeführt wird, die auf eine Temperatur erhitzt ist, die oberhalb
der Siedetemperatur des Bestandteiles mit höchstem Siedepunkt liegt. Auf diese Weise
wird eine vollständige und praktisch augenblickliche Verdampfung oder Verflüchtigung
erreicht, und die erzielte Dampfmischung enthält jeden Bestandteil in seinem gewünschten
Anteil. Um eine innige Mischung der Bestandteile zu bilden, ist es erforderlich,
daß wenigstens einer der Bestandteile in flüssiger Form vorliegt. Es ist jedoch
vorzuziehen, daß alle Bestandteile in flüssiger Form vorliegen.
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Wenn jedoch einer oder mehrere Bestandteile in fester Form anwesend
sind, kann leicht eine Suspension hergestellt werden durch Vermischung der festen
mit den flüssigen Bestandteilen; eine solche flüssige Mischung oder Suspension kann
mühelos auf eine heiße Oberfläche aufgebracht werden, so daß die Erzielung einer
innigen gasförmigen Mischung keine Schwierigkeiten bereitet. Mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren kann praktisch jede beliebige gasförmige Mischung hergestellt werden,
vorausgesetzt, daß sich aus den betreffenden Bestandteilen eine flüssige Mischung
oder eine Suspension erzielen läßt.
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Das Mischen kann auf beliebige Weise durchgeführt werden, wenn nur
eine homogene Flüssigkeit oder flüssiger Schlamm erzielt wird. Es kann zur Vermischung
der einzelnen Bestandteile jede bekannte Rührvorrichtung benutzt werden. Zur Verflüchtigung
der aus den Bestandteilen hergestellten Mischung können die verschiedensten Vorrichtungen
verwendet werden. Eine besonders vorteilhafte Einrichtung zur Herstellung einer
dampfförmigen Mischung gemäß der Erfindung ist in der Abb. I dargestellt. Der Mischbehälter
II ist mit den getrennten Einführungen I2 und I3 ausgestattet, durch welche die
gewünschten Anteile der verschiedenen Bestandteile aus den Speicherbehältern 14
und 15 zugeführt werden. Die einzelnen Bestandteile können vor ihrer Zugabe zum
Mischbehälter entweder gewichtsmäßig oder volumenmäßig abgemessen werden. Die Mischkammer
II ist zweckmäßigerweise mit der Rührvorrichtung I6 ausgestattet. Die in der Mischkammer
II gerührte homogene flüssige Mischung I7 tritt durch den Auslaß I8 aus und gelangt
auf eine Oberfläche I9, die durch ein elektrisches Heizelement 20 erhitzt wird.
Die erhitzte Oberfläche 19 ist in einer Verdampfungskammer 21 angeordnet, die mit
einem isolierenden Uberzug 22 versehen ist.
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Die flüssige Mischung I7 wird auf der erhitzten Oberfläche 19 vollständig
und augenblicklich in der Kammer 21 verdampft; die Dämpfe werden durch den Auslaß
23 abgeführt. Wie bereits vorher erwähnt, wird die Oberfläche 19 auf eine Temperatur
erhitzt, die oberhalb der Siedetemperatur des Bestandteiles mit dem höchsten Siedepunkt
liegt, so daß die flüssige Mischung vollständig und praktisch augenblicklich verflüchtigt
wird.
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Wie bereits erwähnt, kann praktisch jedes Material zur Herstellung
einer dampfförmigen Mischung gemäß der Erfindung benutzt werden.
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Die Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist jedoch besonders
vorteilhaft, wenn innige dampfförmige Mischungen flüchtiger Halogenide und ähnlicher
Verbindungen erreicht werden sollen. Beispielsweise bei der Darstellung von Titandioxydpigment
im Wege der Zersetzung von dampfförmigem Titantetrachlorid hat es sich als wünschenswert
erwiesen, Titantetrachlorid zu verwenden mit einem geringen, kontrollierten Anteil
anderer Metallhalogenide, zweckmäßigerweise in Höhe von I oder 2 O/o. Das erfindungsgemäßeVerfahren
bietet die Möglichkeit, dem Titantetrachlorid geringe Anteile von Aluminiumchlorid,
Phosphorchlorid, Siliciumchlorild, Antimonchlorid, Zinnchlorid u. dgl. zuzugeben
und hieraus dampfförmige Mischungen mit bestimmten Anteilen zu bilden.
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Die nachfolgenden Ausführungsbeispiele dienen der weiteren Erläuterung
der Erfindung.
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Beispiel I Es wurde eine Einrichtung gemäß Fig. I benutzt zur Darstellung
einer homogenen Mischung mit den bestimmten Anteilen von gg,o Olo Titantetrachlorid
und I,oO/o Siliciumtetrachlorid. Zu diesem Zweck wurden 99 Teile flüssiges Titantetrachlorid
mit einem Teil flüssigem Siliciumtetrachlorid in einem Behälter gemischt. Die Bestandteile
wurden schnell gerührt und bildeten eine innige homogene flüssige Mischung. Die
Mischung wurde dann tropfenweise auf eine erhitzte Oberfläche gegeben,
wo
die Bestandteile in den Anteilen der flüssigen Mischung verdampft wurden. Die Oberfläche
wurde auf ungefähr 2500 erhitzt, also oberhalb der Siedepunkte der verwendeten Tetrachloride.
Der Siedepunkt des Titantetrachlorid beträgt I36,40, derjenige des Siliciumtetrachlorid
57,60. Die Mischung wurde in einer Menge von 2 Teilen pro Minute auf die erhitzte
Oberfläche getropft und ergab eine beständig homogene und anteilmäßig konstante
Mischung aus dampfförmigem Titantetrachlorid und Siliciumtetrachlorid. Diese dampfförmige
Mischung aus Titantetrachlorid mit einem geringen Anteil an Siliciumtetrachlorid
wurde zwecks Darstellung von Titandioxydpigmenten oxydiert.
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Beispiel 2 Unter Benutzung des Verfahrens gemäß Beispiel 1 wurde
eine dampfförmige Mischung aus Titantetrachlorid und Aluminiumchlorid gebildet.
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Wieder wurden 99 Teile Titantetrachlorid mit einem Teil Aluminiumchlorid
in einem Behälter gemischt. Die Mischung wurde schnell gerührt und ergab eine innige
und homogene Suspension. Da das Aluminiumchlorid praktisch unlöslich war in dem
Titantetrachlorid, wurde es während des Rührens gleichmäßig in dem flüssigen Titantetrachlorid
verteilt. Die homogene Suspension wurde dann auf eine erhitzte Oberfläche aufgetropft,
seine Bestandteile verdampften in den in der Mischung enthaltenen Anteilen. Die
Bestandteile wurden auch hier augenblicklich verflüchtigt und bildeten eine anteilmäßig
bestimmte dampfförmige Mischung.
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Die Oberfläche besaß eine Temperatur von ungefähr 3000, die oberhalb
der Siedetemperaturen der Bestandteile lag. Der Siedepunkt des Titantetrachlorid
beträgt I36,40, derjenige des Aluminiums I830.
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Die homogene Dampfmischung enthielt neben dem Titantetrachlorid einen
kleinen Anteil an Aluminiumchlorid und wurde zur Darstellung von Titandioxydpigmenten
in gleicher Weise wie im Beispiel 1 behandelt.
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Aus der Beschreibung und den Beispielen geht klar hervor, daß innige
Mischungen erzielt werden können, indem eine flüssige Mischung aus den Bestandteilen
gebildet wird. Die Mischung muß wenigstens einen Bestandteil in flüssiger Form enthalten
und wird in Teilmengen in zeitlicher Aufeinanderfolge einer erhitzten Oberfläche
zugeführt, deren Temperatur so bemessen ist, daß eine vollständige und augenblickliche
Verflüchtigung eintritt. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung
von anteilmäßig bestimmten dampfförmigen Mischungen auf einfache Weise, ohne daß
die Verwendung komplizierter und kostspieliger Meßgeräte erforderlich ist. Bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren ist die Benutzung von für Gase bestimmten Meßeinrichtungen
überflüssig, die in ihrer Anwendung kompliziert sind und in ihrer Genauigkeit an
bestimmte Meßbereiche gebunden sind.