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Verfahren zum Herstellen von Mischschichten
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Mischschichten mit einer willkürlich einstellbaren homogenen Zusammensetzung.
Zum Herstellen von z. B. reflexvermindernden schichten sehr hoher Wirksamkeit benötigt man häufig Substanzen von mittleren Brechungsexponenten, etwa von 1, 79. Nun sind in der Hochvakuumsverdampfungstechnik zwar eine Reihe hochbrechender Stoffe bekannt, die sich bequem verdampfen lassen, z. B.
ZnS, AsSg,CeO und ebenso niedrigbrechende Stoffe, die meist Fluoride sind, z. B. Mgt ;, ThF2'LiF, Kryolith.
Es fehlten jedoch bisher bequem zugängliche Stoffe mittlerer Brechungsexponenten. BeO z. B. erfordert sehr hohe Verdampfungstemperaturen.
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Aluminiumoxyd, welches nicht flüchtig ist, verwendet. Offensichtlich findet beim Herstellen dieser bekannten Schichten in einer gemeinsamen Schmelze eine chemische Umsetzung statt, so dass auch eine einheitliche Schmelze verdampft.
Es wurde nun gefunden, dass man Mischschichten mit überraschender Härte erhält dadurch, dass eine innige Mischung aus wenigstens einem Sulfid bzw. Selenid des Zinks und/oder Kadmiums und wenigstens einer bei der Verdampfungstemperatur schmelzenden, nichtmetallischen Substanz, welche bei der Verdampfungstemperatur weder die Sulfide oder Selenide auflöst, noch mit ihnen sich chemisch verbindet, gemeinsam aus einem Verdampfer verdampft wird.
Erfindungsgemäss kann als schmelzende Substanz ein Fluorid dienen. Hiezu eignet sich beispielsweise das Fluorid des Thors. Als Sulfide haben sich diejenigen des Zinks als geeignet erwiesen.
Zweckmässig ist es, die Masse vor der Verdampfung zu verfestigen. Die Verfestigung kann durch Verpressen, beispielsweise zu einer Pastille oder zu groben Körnern erfolgen. Durch die Verfestigung wird verhindert, dass die leichter flüchtige Komponente vorzeitig entweicht.
Man kann beispielsweise Schichten von mittleren Brechungsexponenten erhalten, wenn man in einem einzigen Schiffchen eine zu einer Pastille gepresste Mischung von ZnS mit einem schwerlöslichen Fluorid verdampft. Überraschenderweise findet hiebei, auch wenn das Mischungsverhältnis in weiteren Grenzen schwankt, keine Fraktionierung statt, d. h. die Schichten besitzen einen weitgehend homogenen Brechungsexponenten. waswegen der zuverlässigen Dosierung für die technische Verwendung besonders wichtig ist. Besonders günstig verhalten sich Mischungen mit ThF. als einer Komponente.
Das geschilderte Verfahren kommt vermutlich dadurch zustande, dass das Fluorid beim Schmelzen die unschmelzbaren Körner des Sulfides einhüllt, so dass dieses nur dann verdampfen kann, wenn es im Laufe der Verdampfung des Fluorides an die Oberfläche gelangt.
Damit nicht durch beim Verpressen verbliebene Gas-oder Feuchtigkeitseinschlusse die Pastillen aufgerissen werden, empfiehlt es sich, das Verpressen unter Vakuum vorzunehmen. Zu diesem Zweck geeignete Vorrichtungen befinden sich bereits im Handel. Bei Bedarf lassen sich diese auch bei erhöhter Temperatur benutzen, so dass die letzten Feuchtigkeitsreste, die zu einer Zersetzung fuhren können, besetitigt werden. Die auf die geschilderte Art hergestellten Mischschichten sind meist überraschend hart. So
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Das geschilderte Verfahren ist nicht auf zwei Komponenten beschränkt. Man kann z. B. noch färbende Stoffe, z. B. Metalle, Stoffe, die eine Kondensation begünstigen, Füllstoffe usw. hinzufügen.
Die Verdampfung kann in jedem beliebigen üblichen Öfchen oder Schiffchen erfolgen. Es kann sich dabei als vorteilhaft erweisen, durch Abdecken mit einem Sieb oder durchlöcherten Deckel zu verhindern, dass die Pastille aus dem Schiffchen heraushüpft, da sich bei dem geschilderten Verfahren meist ein Polster des verdampfenden Gasgemisches unter der Pastille befindet, auf dem die Pastille schwebt. Dabei können zu leichte Stückchen, wie sie etwa durch Abbröckeln entstehen, leicht hochgeschleudert werden.
Falls eine Komponente während der Verdampfung schmilzt, muss das Mengenverhältnis so gewählt werden, dass sich nicht durch Absetzen der festen Komponente eine Schicht der reinen flüssigen Komponente an der Oberfläche bildet. Ihre Menge ist daher nach oben hin begrenzt. Bezeichnet man mit f den
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der flüssigen bzw. festen Komponente bezeichnet.
Erfahrungsgemäss liegt für die Mischung ThF-ZnS die obere Grenze für das Gewichtsverhältnis ThF4 : ZnS bei etwa 1. Dieses Verhältnis ergibt jedoch bereits Brechungsexponenten von unter i, 6, so dass also praktisch der gesamte Brechungsbereich zwischen reinem ZnS (n se 2, 4) und dem Fluorid bequem erreichbar ist.
Die Zeichnung zeigt graphisch beispielsweise die Abhängigkeit der Brechungsexponenten einer Mischschicht vom Mischungsverhältnis ZnS bis ThF4'Als Abszisse ist der Gehalt der Mischung in Gew.-% ZnS angegeben, als Ordinate dienen die Brechungsexponenten, wie sie sich aus der gemessenen Reflexion R
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bequem bestimmen lassen. Man sieht, dass eine glatte Kurve entsteht und dass die Messpunkte nur geringe Streuung besitzen.
Das Verfahren gemäss der Erfindung ist beispielsweise wie folgt durchzuführen.
Beispiel l : Man pulverisiert 60 g geschmolzenes wasserfreies Thoriumfluorid und 40 g 1 h unter
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daraus ohneferschiffchen ein. Die Verdampfung selbst erfolgt bei etwa der gleichen Temperatur wie diejenige von Zinksulfid, also bei etwa 10000C. Selbstbei beträchtlichen Verdampfungsgeschwindigkeiten sind Über- hitzungserscheinungen, die-durch Zersetzung von ZnS zu missfarbenen Überzügen fUhren und bei reinem ZnS nicht selten auftreten, nicht beobachtet worden.
Die so erhaltene Schicht besitzt einen Brechungsex-
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und überschichtetBeispiel 2 : Man benutzt eine Mischung von 62 g ThF4 und 38 g ZnS, die genau wie im vorigen Beispiel verarbeitet wird und dampft nun der Reihe nach 0,24 X optische Schichtdicke der betreffenden Mischschicht, 0,47 X optische Schichtdicke ZnS, 0,25 X MgF auf. Man erhält so eine Dreifachschicht mit optimaler Reflexionsverminderung in einem grossen Wellenlängsbereich um A.
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