DE2800305A1 - Vorlegierung fuer die herstellung von zirkonium-legierungen - Google Patents
Vorlegierung fuer die herstellung von zirkonium-legierungenInfo
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Description
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I)H. ΙΛ'ίί. I). ISKIIIiKXS
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ΐΜΐοτΐχΤΓΛΤΕ.ντ μ Cn'cii κϊί
1Α-49 850 280Q3Üb
Anmelder: UGINE ACIERS
10, rue de General Foy 75361 Paris Cedex 08
Frankreich
Titel: Vorlegierung für die Herstellung von Zirkonium-Legierungen
809828/0850
«U.K. ν. 1'K(MIMANN
SOOO M UN(IlIKX OO
Κι:ΙΙ WEKi KIiSTII ASKK 2
τκΐ.κίο.ν (OHO) CiI 20 Sl
TKLEX 524OTO
Τΐ:ΐ.KOHAMME!
1Α-49 850
Anmelder: Ugine Acχers
Beschreibung
Die Erfindung betrifft Vorlegierungen für die Herstellung von Zirkonium-Legierungen mit einem Gehalt an
Zinn sowie Eisen und/oder Chrom und gegebenenfalls weiteren Zusätzen, insbesondere von Zircaloy 2 (1,2 bis
1,7/o Sn, 0,07 bis 0,20$ Pe, 0,05 bis 0,15$ Cr, 0,03 bis
0,08$ Ni, Rest Zr) und Zircaloy 4 (1,2 bis 1,7$ Sn, 0,18
bis 0,24$ Pe, 0,07 bis 0,13$ Cr, Rest Zr).
Diese Legierungen werden im allgemeinen im Lichtmxt
togen abschmelzenden ( Opfer)Elektroden erschmolzen. Das Einbringen von Legierungselementen mit sehr niederem Schmelzpunkt wie Zinn kann zu Heterogenität führen. Zinn - wenn es sich in der Elektrode befindet - schmilzt vorzeitig und neigt infolgedessen dazu, durch den Elektrodenblock und von Beginn des Schmelzvorganges an in den Gußblock zu fließen. Da im allgemeinen in eine von außen gekühlte Kupfer-Kokille gegossen wird, verbleibt ein geringer Teil im Block flüssig, was schließlich zu nicht-homogenen Gußblücken führt. Um eine zu heterogene Verteilung des Zinns zu verhindern, werden üblicherweise entweder Platten in regelmäßigem Abstand in der Elektrode angeordnet oder Elektroden verwendet, die einen bestimmten Anteil an
togen abschmelzenden ( Opfer)Elektroden erschmolzen. Das Einbringen von Legierungselementen mit sehr niederem Schmelzpunkt wie Zinn kann zu Heterogenität führen. Zinn - wenn es sich in der Elektrode befindet - schmilzt vorzeitig und neigt infolgedessen dazu, durch den Elektrodenblock und von Beginn des Schmelzvorganges an in den Gußblock zu fließen. Da im allgemeinen in eine von außen gekühlte Kupfer-Kokille gegossen wird, verbleibt ein geringer Teil im Block flüssig, was schließlich zu nicht-homogenen Gußblücken führt. Um eine zu heterogene Verteilung des Zinns zu verhindern, werden üblicherweise entweder Platten in regelmäßigem Abstand in der Elektrode angeordnet oder Elektroden verwendet, die einen bestimmten Anteil an
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Schöpfen und dergleichen von GuEblöcken der herzustellenden
Legierung enthalten. Dies ist jedoch nicht zufriedenstellend
und man stellt nach wie vor Unregelmäßigkeiten in höherem Ausmaß fest.
Es wurde bereits versucht, das Zinn in die Elektroden als binäre Vorlegierung ZrSn mit Zr:Sn etwa 1:1
einzubringen. Diese ist jedoch schwer herzustellen, weil ihr Schmelzpunkt über dem Schmelzpunkt von Zirkonium liegt.
Man muß daher spezielle Schmelzverfahren anwenden, z.B. eine abschmelzende Elektrode in Argon-Atmosphäre. Sehr
nachteilig ist zudem die außerordentlich leichte Oxidierbarkeit, insbesondere in feuchter Luft. Größere Wassermengen
können allmählich zum Zerfall der Legierung zu pyrophoren Pulvern führen, die durch ihre Selbstentzündung ein
hohes Brandrisiko darstellen. Eine solche Legierung ist schwer zu zerkleinern und zu lagern.
Bei der Verwendung einer solchen Vorlegierung müssen somit erhebliche Vorsichtsmaßnahmen ergriffen werden und
es läßt sich ein gewisser Sauerstoffgehalt der Legierungen nicht vermeiden; dieser ist aber nicht immer tragbar.
Die erfindungsgemäße Vorlegierung ermöglicht die Vermeidung dieser Nachteile der Zr-Sn-Legierungen und die
Zulegierung von Eisen und/oder Chrom, was vielfach von besonderer Bedeutung ist. Der Schmelzpunkt der Vorlegierung
liegt beträchtlich höher als der von Zinn und kommt sehr viel mehr den Schmelzpunkten von Chrom und Eisen nahe.
Es tritt auch kein vorzeitiges Schmelzen einer Komponente ein, sondern man beobachtet praktisch ein gleichzeitiges
Schmelzen von Zirkonium und dieser Legierung. Der Abstand der Schmelztemperaturen in der Größenordnung von 16000C
bei reinem Zinn wird auf etwa 450 bis 60O0C bei der erfindungsgemäßen
Vorlegierung verringert. Die Versuche haben
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gezeigt, daß dies vollständig ausreicht und es beim Einschmelzen zu keinen heterogenen Bereichen kommt.
Die erfindungsgemäße Vorlegierung läßt sich leicht herstellen, beispielsweise in einem Induktionsofen, durch
Einschmelzen der Komponenten im Vakuum, in neutraler Atmosphäre oder auch in Luft. Im letzteren Falle bildet
sich jedoch an der Oberfläche der Schmelze eine Oxidschicht, aber der Sauerstoffgehalt der Legierungen in der
Masse bleibt sehr gering.
Schließlich ist diese Vorlegierung unter normalen Lagerbedingungen an der Luft ausgezeichnet beständig und
für die Zerkleinerung auf etwa 5 bis 20 mm ausreichend spröde.
In dieser feinpulverigen Form wird diese Legierung in die abschmelzende Elektrode eingearbeitet.
Im allgemeinen enthält die erfindungsgemäße Vorlegierung 50 bis 85 Gew.-$ Sn, 5 bis 30 Gew.-^ Zr, 0 bis
20 Gew.-$ Fe, 0 bis 20 Gew.-^ Cr mit der Maßgabe, daß Fe
+ Cr 5 bis 3Qf° ausmachen.
Diese Vorlegierung enthält a.uch die Verunreinigungen bzw. Begleitstoffe aus ihren Ausgangsstoffen. Beispielsweise
für kerntechnische Zwecke müssen Ausgangsstoffe gewählt werden, die im Hinblick auf die gesetzlichen Bestimmungen
entsprechend wenig Verunreinigung oder Begleitstoffe enthaltend. Es hat sich überraschenderweise gezeigt,
daß kleine Mengen an Eisen und/oder Chrom der Vorlegierung eine bemerkenswerte Oxidationsbeständigkeit sowie SiEbilität
verleihen, die sie ohne diese Elemente nicht aufweist.
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- Sr-k
In den Vorlegierungen können die Gehalte an Zinn, Eisen und/oder Chrom im Hinblick auf die angestrebte
Legierungszusammensetzung unter Berücksichtigung der Zusammensetzung der Ausgangsstoffe gewählt werden. Vielfach
enthält das in erster Linie angewandte Ausgangsmaterial, nämlich Zirkoniumschwamm, kleine Mengen Eisen.
Außerdem werden häufig Abfälle von Zirkonium-Legierungen mit kleinen Anteilen an Eisen und/oder Chrom und/oder
Zinn verarbeitet. Häufiger weisen die Vorlegierungen andere Verhältnisse Sn/Pe und/oder Sn/Cr auf als sie
für die herzustellende Legierung benötigt werden; dann kann Eisen und/oder Chrom noch unmittelbar in der erforderlichen
Menge zulegiert werden. Zinn wird aber vorzugsweise vollständig als erfindungsgemäße Vorlegierung zugesetzt.
Bevorzugte 4 Legierungen nach der Erfindung:
| Nr. | 1 | Sn | * | Zr | * | "ΠΙ λ 07 üti /ο |
Cr | |
| Legierung | Il | 2 | 70 | 20 | 10 | |||
| Il | Il | 3 | 77 | 17 | ,5 | 5,5 | ||
| π | Il | 4 | 70 | 20 | 5 | 5 | ||
| Il | 77 | 17 | ,5 | 5,5 | ||||
Legierung 1 ist die eisenreichste Legierung und schmilzt am niedrigaten und wird bei etwa. 1200 C hergestellt.
Die Legierungen 2, 3 und 4 enthalten weniger Eisen bzw. Chrom und werden bei etwa 135O0C erschmolzen,
Die Erfindung wird an der Herstellung von Zircaloy erläutert. Es wurden zwei Gußblocke aus Zirkoniumschwamm
- 5 809828/0850
(Reaktor-rein) mit einem Eisengehalt von 220 ppm (Sn und
Cr vernachlässigbar) hergestellt und dazu zwei gylindrische
abschmelzende Elektroden (A) und (B) von 1080 kg, Längs 2,7 m und Durchmesser 320 mm ,verwendet. Diese wurden wie
üblich erhalten durch Pressen und Verschweißen von zylindrischen Körpern (Scheitelwinkel 120°, f6 160 mm, Höhe 150 mm).
Eür Elektrode (A) wurden 54 Portionen, enthaltend gut gemischtjeweils 15,3 kg Zr-Schwamm, 0,24 kg Sn-Granula.t,
0,003 kg Eisendrahtstücke, 0,018 kg Cr-Gra.nulat und 4|4 kg Späne von Zircaloy 4, verpreßt. Für Elektrode
(B) enthielten die 54 Portionen jeweils 19,5 kg Zr-Schwamm,
0,388 kg Vorlegierung 2, 0,014 kg Eisendrahtstücke und
0,023 kg Cr-Gra.nulat.
Nach dem Verschweißen der Körper für die beiden Elektroden wurden diese im Vakuum in einem üblichen Lichtbogenofen
abgeschmolzen, und zwar einmal in einem Tiegel mit Durchmesser 400 mm und einmal in einem Tiegel mit
Durchmesser 500 mm, für beide Elektroden unter gleichen Bedingungen, nämlich beim zweiten Schmelzen mit 30 V und
12500 A; die Schmelzzeit betrug etwa 80 min.
Man erhielt daraus die zwei Blöcke A und B, 0 500 mm, Länge 840 mm, ^ 1080 kg. Nach dem Abschälen wurden von
der Seite drei Proben genommen, und zwar die 1. Probe etwa 50 mm von der oberen Kante, die 2. Probe auf halber Höhe
und die 3. Probe etwa. 50 mm von der unteren Kante des Blocks entfernt.
Die Analysen sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt:
- 6 809828/0850
-Sir-%
| Probe | 1 | Sn | A | B | 47 | Analyse | Pe | A | B | 22 | 0 | Cr | A | B | 10 | |
| Probe | 1 | ,61 | 1, | 51 | ,20 | o, | 22 | 0 | ,11 | o, | 10 | |||||
| Probe | 1 | ,45 | 1, | 51 | ,22 | O, | 21 | 0 | ,11 | o, | 10 | |||||
| 1. | ,73 | 1, | 0 | ,24 | o, | ,13 | o, | |||||||||
| 2. | O | |||||||||||||||
| 3. | 0 | |||||||||||||||
Diese Ergebnisse zeigen eine starke Streuung der Zusammensetzung in Block A. Hinsichtlich seines Zinngehaltes
liegt dieser Block in einem Punkt sogar außerhalb des für Zircaloy4 angegebenen Mengenbereichs (Sn =1,2 bis 1,7$)
und dies obwohl dieses Element teilweise in Form von Spänen von Zircaloy 4 zugegeben worden ist.
Auch der Gehalt der anderen Elemente, wie Eisen, streut, jedoch nicht so stark bzw. störend wie bei Zinn.
Bei Block B sind diese Streuungen viel geringer und liegen innerhalb der Normen.
Die Verwendung der erfindungsgemäßen Torlegierung
bietet somit beträchtliche Vorteile gegenüber der gebräuchlichen Technik, wobei gleichzeitig die Nachteile der
binären ZrSn-Legierungen vermieden werden, die auf deren Oxidierbarkeit beruhen und deren Einsatz außerordentlich
erschweren. Außerdem ermöglichen die erfindungsgemäßen Vorlegierungen nicht nur eine verbesserte Verteilung des Zinns
sondern a.uch des Eisens und/oder Chroms, ^iese Vorteile
fallen besonders ins Gewicht, wenn die zunehmend höheren Anforderungen an Zirkonium-Legierungen, insbesondere a.ls
Hüllenmaterial für Kernbrennstoffe, es notwendig machen,
daß sie mit ganz genauer Zusammensetzung und sehr enger Toleranz erschmolzen werden.
Es ist schließlich möglich, gegebenenfalls in die Vorlegierung weitere Legierungselemente - wie Nickel - einzuarbeiten.
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Claims (5)
1. Vorlegierungen zur Herstellung von Zirkonium- Legierungen,dadurch
gekennzeichnet, daß sie 50 bis 85 % Sn, 5 bis 30 # Zr, O bis 20 # Fe und/oder
O bis 20 % Cr enthalten und daß der Gehalt an Fe + Cr
3 bis 30 % ausmacht.
2. Vorlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 70 % Sn, 20 % Zr und
10 % Fe besteht.
10 % Fe besteht.
3. Vorlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 77?6 Sn, 17,5 % Zr und
5,5 % Fe besteht.
5,5 % Fe besteht.
4. Vorlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie aus 70 % Sn, 20 % Zr, 5 % Fe
und 5 % Cr besteht.
5. Vorlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 77 % Sn, 17,5 % Zr
und 5,5 % Cr besteht.
und 5,5 % Cr besteht.
7246
809828/0850
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