DE918950C

DE918950C - Elektronenmikroskop mit Objektreaktionskammer

Info

Publication number: DE918950C
Application number: DEA2477D
Authority: DE
Inventors: Manfred Von Ardenne
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1942-02-09
Filing date: 1942-02-10
Publication date: 1954-10-07

Description

Das Hauptpatent bezieht sich auf ein Elektronenmikroskop mit einer Einrichtung', die es ge-, stattet, Reaktionen des Objekts mit anderen Stoffen während des Betriebes des Elektronenmikroskops zu beobachten. Die Objektreaktionskammer besteht dabei aus einem kleinen, vom. abbildenden Strahlengang durchsetzten, Hohlraum, der sich im Strahlengang unmittelbar hinter der Bohrung der Objefctträgeriblende befindet und an den ein Zuleitungskanal für den Reaktionsstoff angeschlossen ist. Auf der der Objektträgerblende albgewendeten: Seite der Kammer wird diese durch eine dem Objektiv zugeordnete Blende gegenüber dein Vakuumraum abgeschlossen. Die Erfindung betrifft eine weitere Ausgestaltung des im Hauptpatent behandelten Mikroskops und bezieht sich insbesondere auf besondere konstruktive Maßnahmen, die den Zweck halben, die Gasalbgabe aus der Reaktionskammer an den Hauptvakuumraum des Elektronenmikroskops aufs äußerste zu verringern. Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß diejenigen Objektreaktionskamimarwandungen, welche zum Einsetzen bzw. Einstellen der Patrone oder zum Einstellen der Objektivbkinde beweglich sein müssen, unter Verwendung von Xjumimi oder Fettschlifidichtungen gegenüber dem Hauptvakuumraum des Mikroskops derart abgedichtet sind, d'aß offene Verbindungen mit dem Hauptvakuumraum nur durch das Objektträgerblendenloch bzw. die darübergespannte Objektfolie und die Objektiv-

blendenöffnung bestehen. Bei Folienobjekteni geschieht die Abdichtung gegen das Haiuptvakuum außer durch die erwähnten Dichtungen einmal durch den großen Strömungswiderstand der Objektträgerfolie bzw. der Folie und zum weiteren durch den großen Strömungswiderstand der Objektivblende, deren Öffnung in der Größenordnung von io bis 30 μ liegt. Diese Objektivblende kann trotz der verwendeten Abdichtung vorzugsweise so ausgebildet werden, daß sie durch einen äußeren Antrieb zentriert werden kann.

Durch die erwähnte Begrenzung des Gasraumes kann man. das Objektiv so> durchbilden, daß bei etwa 0,9 ram Brennweite der Elektronenstrahl nur eine Strecke von etwa 0,6 bis 0,7 mm im Gasraum durchläuft. Bei der Kleinheit dieser Strecke können bei Strahlspannungen von etwa 5° kV noch Gasdrucke bis zu 10 mm Hg angewendet werden, ohne daß der elektronenmikroskopische Strahlengang durch Elektronenstreuung gestört wird. Der genannte Druck genügt, um praktisch, alia Reaktionen mit Gasen, die bei gegebener Objektteinperatur möglich sind, durchzuführen. Die zur Objektreaktionskammer gehörenden Kanäle werden vo>rzugsweise so angeordnet, daß bei Anwendung eines magnetischen, Objektivs: das Eisen in der Nähe der Polschuhspitzen möglichst ungeschiwächt bleibt und auch die Objektbewegung durchgeführt werden kann.

Man wird, die Qbjektreaktionskammer gemäß der weiteren Erfindung vorzugsweise so> anordnen, daß sie sich zwischen; der Objektträgeriblende. un;d der Obj ektivblenide befindet. Eine derart angeordnete Objektreaktioiiskanimer läßt sich bei magnetischen Objektiven leicht anordnen, ohne daß die wirksamen Querschnitte der Polschuhe wesentliche Veränderungen erfahren; müssen. Um die gute Abdichtung der Kammer gegenüber dem- Hauptvakuumraum zu erzielen, wird man den zwischen dem die Folie aufnehmenden Objektträger und. der Objektpatrone befindlichen ringförmigen! Schlitz durch eine entsprechende Gummidichtung abdichten. Man kann ferner d!ie Objektpatrone selbst mit einer vorzugsweise ringförmigen, quer zum Strahlengang liegenden Paßfläche auf eine entsprechende Paßfläche des Objektivs abstützen, wobei diese die Ouerbewegung des Objekts ermöglichenden Paßflächen durch Fette gedichtet sind. Der Schlitz, der sich zwischen der quer zum Strahlengang verstellbaren Ofojeiktiviblendei und dem Objektiv befindet, wird vorzugsweise durch eine ringförmige Gummidichtung albgedichtet. Weitere für die Erfindung wesentliche Merkmale werden bei der Beschreibung des. Ausfübrungsbeispiels behandfllt.

Die Zeichnungen zeigen ein Objektiv für ein

elektromagnetisches Elektronenmikroskop, bei welchem das Objekt zusammen mit dem Poilschuheinsatzkörper in das Mikroskop eingesetzt und entnommen werden kann.

In Fig. ι ist eine Vorderansicht des Objektiveinsatzkörpers, in Fig. 2 ein Längsschnitt entsprechend der Linie C-D von Fig. 1 dargestellt. Fig. 3 zeigt eine Ansicht mit einem Teilschnitt längs der Linie E-F von Fig. 1. In Fig. 4 ist schließlich der in den Strahlengang einzuführende Teil des Polschuheinsatzkörpers besonders heirausgezeichnet.

Mit ι und 2 sind, die beiden. Polschuhe des Einsatzkörpers bezeichnet. In den Polschuh. 1 ist die Objektpatrone 3 eingesetzt. Gegen die obere Abschlußschraube 4 der Patrone drückt eine Feder 5, die mit Hilfe der Schraube 6 festgelegt ist. Der Objektträger 7 selbst ist in der aus der Figur ersichtlichen Weise in die Patrone eingesetzt, woibei der Schlitz 8 zwischen Objektträger und Patrone durch eine Gummidichtung 9 abgedichtet ist. Mit 10 ist eine Bohrung im Polschuh. 1 bezeichnet, durch welche eine in der Figur nicht dargestellte Verstellstange hindurchgeführt wird, die es gestattet, die Objektpatrone quer zur Strahlachse zu verschieben. Um- trotz dieser Verschiebemöglichkeit eine gute Abdichtung zu erzielen, sind die Paßflächen 11 als. Fettdichtung ausgeführt.

Dia ObjektreaktiOnskammer 12 liegt zwischen den beiden einander zugekehrten Flächen der Polschuhe ι und: 2. Zur seitlichen Abdichtung sind, die Messingteile 13 und 14 vorgesehen. Auf dem. Teil 14 liegt das Oibjektblendenibleeh, 15 auf. Die eigentliche Abdichtung wird durch den; Gummiring 16 bewirkt, der vom Messingteil 13 auf das Blendenblech 15 gedrückt wird. Auf diese Weise ist eine ringförmige Abdichtung der Reaktioniskammer 12 geschaffen, die eine Verstellung des Objektivblendenbledies ermöglicht. Mit 17 ist der Zuführungskanal für das Reaktionsgas bezeichnet. In Fig. ι und, 2 ist die Verstellvorrichtung 18, 19· für die Blende 15 erkennbar. Die Gaszufuhr erfolgt von einem äußeren Gasreservoir 20 aus. In der Leitung 21 befindet sich ein Hahn 22 und ein Manometerrohr 23. Die Leitung 21 wird an. das Anschlußstück 24 angeschlossen, welches mit der Kappe 25 auf idem Rohr 26 verschraubt ist. Das Rohr 26 ist seinerseits in deim. Halter 27 des PoI-schuhsystems eingesetzt. Mit 28 ist ein dem Teil 26 zugeordneter Zwischenhahn bezeichnet, der es gestattet, die Qbjekfcreaktionskaimmer vom Gasreservoir zu trennen bzw. daimit zu verbinden. Mit 29 ist ein besonderer E.vakuierungshahn beKeich,-net. Die dargestellte Anordnung der verschiedenen Hähne ist sehr vorteilhaft, da hierdurch das praktische Arbeiten erheblich, erleichtert wird. Der Evakuierungsihahn 29 ermöglicht die Herstellung einer unmittelbaren Verbindung des- Hauptvakuums des Elditronenmikroskops mit dem Hohlraum, 30, der zum Gasvolumen der Reaktionskammer 12 gehört. Auf diese Weise kann man in verhältnismäßig kurzer Zeit die Gasreaktionskammer 12 unid den ganzen Gaslkanal 17, 31, 30, 32 bis zum Hahn 22 des Gasreservoirs hochevakuieren.. Daran anschließend wird der Hahn 29 <uimgesteilt und ebenso' auch der Zwischenhahn 28 geschlossen. Danach wird der Hahn 22 langsam geöffnet, bis das Manometerrohr den gewünschten Drude von beispielsweise einigen Millimetern anzeigt. Anschließend wird der Zwischenhahn 28 geöffnet, und das Reaktionsgas erfüllt nunmehr alle Hohlräume bis zur Gas-

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raaktioniskammer. Das sehr allmähliche Abströmen des Reaktionsgases kann, durch, die Druckabnahme am Manometerirohr genau kontrolliert wer dent.

Zum Objektwechsel wird die Leitung 21 vom Anschluß stück 24 entfernt und der gesamte Polschuheinsatzkörper in an sich bekannter Weise aus dem Mikroskop entfernt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Elektronenmikroskop- mit einer Objektreaktionskammier nach, Patent 916334, die zwischen dem Objekt und einer dem Objektiv zugeordneten, Blende liegt, dadurch gekennzeichnet, daß diejenigen Objektreaktionskammerwandungen, welche zum. Einsetzen bzw. Einistellen der Patrone· oder zum Einstellen der Objektivblenide beweglich sain müssen,, unter Verwendung von Gummi oder Fettschliffdichtunigen gegenüber dem. Hauptvakuumraum des Mikroskops, derart abgedichtet sind, daß offene Verbindungen mit dem Haiuptvakuumraum nur durch das Objektträgerblendenloch bzw. die darübergespannte Objektfolie und die Objektivblemdenöffnung bestehen.

2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Objektreaktionskammer zwi sahen, der Objektträgerblenrie und der Objektivblende befindet.

3. Anordnung nach Anspruch 1 odler 2, dadurch gekennzeichnet, daß der zwischen, dem die Folie, aufnehmenden Objektträger und der Objektpatrone befindliche ringförmige Schlitz durch eine entsprechende Gummidichtung abgedichtet ist.

4. Anordnung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden,, dadurch gekennzeichnet, daß 'die Objektpatrone sich mit einer vorzugsweise ringförmigen, quer zum. Strahlengang liegenden Paßfläche auf eine entsprechende Paßfläche des Objektivs stützt und daß diese beiden die Querbewegung des Objekts ermöglichenden Paßflächen: durch Fett albgedichtet sind.

5. Anordnung mach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlitz, welcher sich zwischen der quer zum. Strahlengang verstellbaren Ofoijektivblende und dem Objektiv befindet, durch eine ringförmige Gummidichtung abgedichtet ist.

6. Anordnung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, gekennzeichnet durch einen Hahn, der die Reaktionskammer mit dem Hauptvakuumraum des Mikroskops zu verbinden oder sie davon abzutrennen gestattet.

7. Anordnung nach Anspruch 1 ader einem der folgenden, wobei die Reaktioinskammer mit einem auswechselbaren Polschuheinsatzkörper verbunden ist, der zum O'bjektwechsel aus dem Mikroskop entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Polschuheinsatzkörper ein Zwischenhahn angeordnet ist, der die Reaktionskammer mit einem äußeren Gasbehälter zu verbinden oder sie davon abzutrennen ge^ stattet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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