DE900089C - Verfahren zur Raffination von Loesungsmitteln - Google Patents

Description

• Verfahren zur Raffination von Lösungsmitteln Das Patent 893 q!918 :betrifft :ein Verfahren zur Raffination von Lösungsmitteln, die bei der Herstel'lung von ungesättigten. Kählenwasserstoffen aus Koh@lenwasserstoffen im elektrischen Lichtbogen gewonnen werden oder bei der Weiterverarbeitung .dieser ungesättigten Kohlenwasserstoffe anfallen, das dadurch gekennzeichnet eist, daß die zu raffinierenden Lösungsmittel in Gegenwart eines hochsiedenden aliphatischen oder aromatischen !Kohlenwasserstoffes destilliert werden. Hierbei werden dile in den rohen Lösungsmitteln enthaltenen polymerisier.baren Verunreii.nigun.gen polymerisiert.
• Es wurde nun gefunden, daß man :die Raffinat:ion von Lösungsmitteln, .die .bei der HersteIung von ungesättigten Kohlenwasserstoffen aus Kohlenwasserstoffen. im eldktrischen Lichtbogen gewonnen werden oder bei der Weiterveraribeitung dieser ungesättigten Kohlenwasserst offe an!fal'len, vorteilhafter vornehmen, ;kann, wenn Iman die zu ra#ffi@niierenden Lösungsmittel zunächst .in Gegenwart von hochsiedenden al.iphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen, hzw. dies:,- .enthaltenden Kohlenwasserstoffgemischen unter Druck auf Te.mperaturen über 1000, v orzugs.wei,se über i 3;o°, so lange erhitzt, 'bis die polymeri@sierbaren Verunreinigungen polymerisiert sind, und dann anschließend abdestilliert.
• Wenn man die erwähnten rohen Lösu.n;smittel für sich allein unter Druck erhitzt, polymerisieren die genannten Verunreinigungen zwar ebenfalls, bilden aber mit den zu raffinierenden Uösungsmi.tteln einen Brei, dessen Weiterverarbeitung gro.ß° Schwierigkeiten bereitet. Durch :den Zusatz .der erwähnten hochsiedenden Kohlenwasserstoff,- !bz«-. Kohlenwasserstoffgemische zu den,zu raffinierenden Lösungsmitteln wird,dagegen die Abschei,dung von festen Bestandteilen bei der Druckerhitzung verhindert. Nach beendeter :Druckerhitzung läßt sich das Lösungsmittel durch Destilllation leicht abtrennen. Der Destidllationsrückstand, der die hochsiedenden Koh lenwasserstofe und gelösten festen Bestandteile enthält, Ibleibt homogen und kann so lange zur Raffinatio-n weiterer Mengen Lösungsmittel wieder verwendet werden, ebis die Anreicherung der gelösten festen Bestandteile eine Regeneration der hochsiedenden Kohlenwasserstoffe durch" Destillation erforderlich macht; hierbei bleiben pechartige,Massen zurück.
• Die zu raffinierenden Lösungsmittel, vorzugsweise Benzol, ferner Benzollhomologe, Aceton, Metlhyläthyl'keto@n u. a., werden mit etwa der gleichen Menge eines hochsiedenden aliphati,schen oder aromatischen Kohlenwasserstoffes oder Kdhlenwasserstoffgemi,sches, .z. .B. Benzo-lwaschöl oder .Gasöl, versetzt. Es können jedoch ,gegebenen.-fal`ts auch ,geringere Mengen bis herab ,zu zo% und größere Mengen an hochsiedenden eI<#-ohlenwasserstoffen bis zu einem Mehrfachen des .ou raffimierenden Lösungsmittels verwendet werden. Das giinstigste Mengenverhältnis richtet :si,dh nach der Art des zu raffinierenden Lösungsmittels: und; nach der Natur der pd'lymerisierbaren Verunreinigungen und wird zweckmäßig durch einen Vorversuch bestimmt. Das Gemisch aus zu raffinierendem Lösungsmittel -und hochsiedendem Kohlenwasserstoff wird sodann diskontinuierlich oder kontinuierlich in einem geeigneten Gefäß so 'lange unter Überdruck auf Temperaturen über ioo°, vorzugsweise über i5@o°, erhitzt, bis die polymerisierbaren Verunreinigungen polymerisiert sind. Anschliießend wird das Lösungsmiittel aus dem Gemisch durch Destillation abgetrennt. Es -wird in guter Ausbeute, praktisch frei von harzarteigen oder verharzbaren Verunreinigungen, gewonnen.

  Beispiel i

  Rohbenzol mit 25,oo mg Harz in ioog, wie es bei der -Reinigung von Lichtbogenacetylen durch Tiefkühlung anfällt, wird mit,dem gleichen Raumteil eines aromatischen Kdhlenwasserstoffgemi-sches mit einem.Siedebereich ,von ioo bis: 24.o° gemischt und im Au.toklav i Stunde auf i8o° erbLtzt.Beim Erhitzen des Gemisches polymerisieren die Verunreinigungen, bleiben jedoch gelöst. Anschleüeßend wird: ein praktisch .von Verunreinigungen freies Benzol abdes:ti.lliert. Die Ausbeute beträgt 9o °/o Reinbenzol, gerechnet auf Rohbenzol, niit einem Harzgdhalt von 2,e81 arg in ioo g. Der DestiPlationsrüokstand -weist keine festen A hscheidungen a@u!f und kann so lange wieder verwendet werden, bis die Verunreinigungen sich iso weit angereichert -halben, @daß das Aufnahmevermögen, der hochs,iedenden aromatischen Kohlenwas;serstoffe für die bei der Druckerhitzung entstehenden Harze erschöpft ist.

  Beispiel, 2,

  Rohbenzol reit 3!7°o mg Harz auif roo, g wird mit

  einem etwa ioo/o Benzol enthailtenden Gemisch von

  aromatischen Koh'lenwasserstoffen ,mit einem.Siede-

  bere:ich von So bis 24o° im Verhältn.i.s. i : 2 ;ge-

  miucht. Dieses, 'Geunisch wird bei: io at Überdruck

  mit einer Verwei:Izeit von, i Stünde bei i!8o° von

  unten -durch ein aufrecht stehendes, außen. ;beheiztes

  Rohr von 8, cm Durchmesser und 2,-m Länge ge-

  leitet und sodann über einen absteigenden Kühler

  auf Raumtemperatur albgekühlt. Das Gemisch ver-

  läßt die Apparatur über ein Entspannungsventil

  und wird anschließend durch Destillation in zwei

  Fraktionen getrennt, und zwar eine bie ioo°

  siedende keinbenzol-fraktion und -einen .die hoch-

  siedenden aromatischenKohlenwasserstoffe und die

  Verunreinigungen enfhaltendzn Destillatii!onsrück-

  stand. 2 il Röhbenzol und q. 1 des aromatischen

  Köhlenwassderstoffgemisches ergeben 2,i5, 1 Re.in-

  ben:zo1 mit einem Uanzgdhalt von 5,4 mg au f ioo g

  und 3,.75 1 !Destifntionsrückstand. Der DestiMations-

  verlust beträgt o.,i 1.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Raffination von Lösungsmitteln, die -bei der Herstellung von ungesättigten Kdhlenwasserstoffen aus Ko;h'lenwasserstoffen !im elektrischen Lichtbogen gewonnen werden oder bei der Weiterverarbeitung dieser ungesättigten Kohlenwasserstoffe anfallen"da.dürch gekennzeichnet, daß man die zu raffinierenden Lösungsmittel in Gegenwart von hochsiedenden alip!hatischen oder aromatischen Koh:lenwasserstoffen .bzw. :diese enthaltenden Kdhlenwasserstoffgemischen unter Druck auf Temperaturen über ioo°, vorzugsweise über i5o°, so lange erhitzt, bis die polymerleeierbaren Verunreinigungen polymerisiert sind, und ,dann anschließend abdestilliert.