DE887938C - Verfahren zur Umsetzung pulverfoermiger Metalle oder Metallverbindungen mit Gasen zu ebenfalls pulverfoermigen Metallverbindungen bzw. Metallen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Umsetzung pulverförmiger Metalle oder Metallverbindungen mit Gasen zu ebenfalls pulverförmigen Metallverbindungen bzw. Metallen Bei chemischen Umsetzungen von Gasen mit festen Körpern kommt es darauf an, die Gase in möglichst innige Berührung mit den Feststoffen zu bringen und die Reaktionstemperatur in engen Grenzen zu halten. Für diese Aufgabe sind zahlreiche Lösungen bekanntgeworden, die in zwei Gruppen geteilt werden können: In der ersten Gruppe wird die innige Durchmischung des Feststoffes mit dem Gas durch ständige Bewegung des Feststoffes zu erreichen gesucht, und zwar vorzugsweise in mechanischen Ofen (z. B. Dreh-, Trommel-, Etagenöfen). Diese Verfahren haben jedoch in gewissen Fällen Mängel, insbesondere wenn ein stark zum Sintern neigendes Gut verarbeitet wird oder wenn die Apparatur gasdicht sein muß. Die zweite Gruppe umfaßt Verfahren, bei denen der Feststoff ruht; die Berührung zwischen Gas und Feststoff wird entweder durch eine besondere Anordnung des Feststoffes (z. B. Ausbreiten in dünner Schicht) oder durch eine besondere Gasführung (z. B. Durchpressen des Gases durch eine Pulversäule des Feststoffes) angestrebt. Die Verfahren der zweiten Gruppe sind im allgemeinen apparativ einfacher als diejenigen der ersten Gruppe, aber es ist meistens sehr schwer, die erforderliche innige Berührung des Gases mit dem Feststoff an jeder beliebigen Stelle des Reaktionsraumes zu bewirken.
• Die Erfindung erzwingt die innige Durchmischung des Gases mit dem ruhenden Feststoff bei der Durchführung dieses zuletzt genannten Ver- fahrens durch eine neue Art der Gasführung. Der Feststoff wird zwischen zwei praktisch gasdurchlässige konzentrische Flächen, z. B. Drahtsiebe, Asbestgewebe, poröse Massen oder gegebenenfalls auch siebartige gelochte Bleche, eingefüllt, die so zueinander angeordnet sind, daß der Abstand zwischen den beiden Flächen an jeder beliebigen Stelle annähernd gleich ist. Das Gas durchwandert den Feststoff in radialer Richtung entweder von der äußeren zur inneren Begrenzungsfläche oder auf umgekehrtem Wege. Da infolge des einheitlichen Abstandes der den Feststoff einschließenden gas durch lässigen Flächen auch der Durchmesser der Feststoffschicht und damit der dem Gasstrom entgegenstehende Widerstand überall annähernd gleich ist, so wird jede einzelne Stelle der Feststoffschicht vom durchströmenden Gase gleichmäßig berührt.
• Ein zweckmäßiges Ausführungsbeispiel der Erfindung ist es, den Feststoff in einen zylindrischen Raum einzubringen, in dessen Achse ein Rohr mit gasdurchlässiger Wand vorgesehen ist, durch welches das Gas zu- oder abgeführt wird. Das Gas tritt durch die Oberfläche des Zylinders in den Feststoff ein und verläßt ihn durch das axiale Rohr. Das Gas kann auch umgekehrt durch das axiale Rohr eingeführt werden und den Zylinder nach außen hin durchströmen; der besondere Vorteil der Anordnung ist, daß das gleichmäßige Durchströmen des Feststoffes durch das Gas auf kleinstem Raum bewirkt wird.
• Es ist zweckmäßig, den Feststoff in den Zylinder einzupressen oder einzustampfen, wobei man Hilfsstoffe, vorzugsweise Wasser, verwenden kann.
• Die Abbildungen geben ein Ausführungsbefspiel der Erfindung, und zwar zeigt Abb.I das Reaktionsgefäß in Zylinderform mit einem einzigen ebenfalls zylindrischen Behälter zur Aufnahme des Reaktionsgutes und Abb. 2 das Reaktionsgefäß mit mehreren nebeneinanderliegenden Aufnahmezylindern: a ist das Reaktionsgefäß und b der Behälter zur Aufnahme des Reaktionsgutes. Dieser besteht aus einem gasdurchlässigen äußeren Zylindermantel c, der z. B. ein durchlochtes Blech, Drahtsieb, Asbestgewebe, eine poröse Masse od. dgl. sein kann, einer Tasse d, auf der der Zylindermantel c ruht, und einem ebenfalls gasdurchläs!sigen Mittelrohr e, mit dem die Tasse d verbunden ist.
• Der Aufnahmebehälter b wird zweckmäßigerweise so ausgebildet, daß er als Ganzes aus dem Reaktionsraum herausgehoben und frei zugänglich gefüllt und entleert werden kann. Der Feststoff wird nun in den Hohlzylinder c von oben her gleichmäßig eingefüllt. Das Gas durchstreicht den Zylinder von allen Seiten gleichmäßig in radialer Richtung, und zwar von innen nach außen oder umgekehrt. Für manche Fälle ist es vorteilhaft, das Gas von außen nach innen zu leiten. In der Regel wird es genügen, die Temperatur durch Beheizen oder Kühlen des Reaktionsgefäßes a von außen auf die gewünschte Höhe zu bringen. Wenn hierbei das Reaktionsgefäß a abs Zylinder ausgebildet ist, der den Reaktionsbehälter eng umschließt, wie das z. B. in Abb. I dargestellt ist, und das Gas von außen nach innen strömt, wird auf diese Weise für eine gleichmäßige Temperaturverteilung innerhalb des Feststoffes gesorgt. Es kann aber die Temperaturregelung auch durch Anbringung von Heiz- oder Kühlvorrichtungen innerhalb des Feststoffes geschehen.
• Es ist nicht notwendig, daß das Reaktionsgefäß bzw. der Aufnahmebehälter immer zylindrisch ist.
• Sie können auch elliptisch sein oder irgendeine andere Gestalt aufweisen. Bedingung dabei ist aber immer, daß der Abstand zwischen den beiden gasdurchlässigen Wänden des Aufnahmebehälters annähernd gleich bleibt. Statt eines einzigen Mittelrohres e können auch mehrere nebeneinander angeordnet sein, die dann von dem Rohgut umlagert sind, das in einem einzigen Aufnahmegefäß b eingebracht ist. Es können aber auch, wie in Abb. 2 dargestellt, in einem gemeinsamen Reaktionsgefäß a mehrere Aufnahmebehälter b nebeneinander angebracht sein, von denen jedes ein Mittelrohr e aufweist.
• Man kann die Erfindung mit Vorteil bei der Reaktion von Gasen mit sehr fein verteilten Stoffen anwenden, also etwa bei der Reduktion von Metalloxyden, bei der Oxydation; Nitrierung und - Chlorierung von Metallen und anderen festen Stoffen.
• Wenn man z. B. Eisenoxyd in einem Hohlzylinder von 270 mm Durchmesser und 1 i8o mm Länge mit gasdurchlässiger Wandung einstampft und den Zylinder dann in ein zylindrisches Eisenrohr von 300 mm lichter Weite einsetzt, darauf bei 700° I2 m3 Wasserstoff je Stunde in der in der Abb. I dargestellten Weise von außen nach innen durch die Beschickung leitet, so erhält man nach 30stündiger Arbeitszeit einen Stoff, der zu 95 °/o aus metallischem Eisen besteht. Nach dem Auskühlen wird der Hohlzylinder samt seinem Inhalt aus dem Eisenrohr herausgegeben und der gasdurchlässige Mantel entfernt. Das Eisen liegt dann als fester, rissefreier Block vor, der leicht gepulvert werden kann.
• Es ist zweckmäßig, bei dieser Ausgestaltung des Verfahrens für das Pulver eine Korngröße von höchstens 0,4 mm zu wählen, weil bei größerem Korn die Reaktionszeit allzu sehr erhöht wird. In der Verkleinerung des Kornes kann man ohne Bedenken bis auf etwa 0,04 mm hinuntergehen. Eine weitere Verkleinerung ist dagegen nicht anzuraten.
• Beim Durchpressen des Gases durch eine Pulverschicht von noch geringerer Korngröße ist ein sehr hoher Druck erforderlich, und außerdem kann ein Zusammenbacken des Pulvers und damit auch eine uneinheitliche Gasverteilung erfolgen, Man kann Pulver von einer Korngröße von weniger als 0,04 mm nur in der Weise verwenden, daß man eine beträchtliche Menge an gröber gekörntem Stoff zumischt.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Umsetzung pulvellförmiger Metalle oder Metallverbindungen mit Gasen zu ebenfalls pulverförmigen Metallen oder Metall- verbindungen, bei welchem Gase durch das in einem Reaktionsraum ruhende Pulver gepreßt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffe zwischen zwei gasdurchlässigen, konzentrilschen und geometrisch ähnlichen Flächen eingefüllt und die Gase in radialer Richtung durch diese Flächen zu- bzw. abgeführt werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffe zwischen die gasdurchlässigen, in ein Reaktionsgefäß (a) zweckmäßig herausnehmbar eingesetzten, als Feststoftbehälter (b) dienenden Flächen eingestampft werden, wenn erforderlich in Gegenwart von Hilfsstoffen, vorzugsweise Wasser.
3. 3. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß von den als Feststoffbehälter dienenden gas durchlässigen konzentrischen Flächen die innere als Mittelrohr (e) zur Zu-oder Ableitung des Gases ausgebildet ist, wobei die Gase von oder zu diesem Mittelrohr auf annähern gleich langen Wegen in radialer Richtung durch die zweckmäßig mit Heiz- oder lviihlvorichtung ausgestatteten Feststoffbehälter geführt werden.