DE877892C - Gewinnung von reinem Chlor aus Loesungen von Chlor - Google Patents

Description

• Gewinnung von reinem Chlor aus Lösungen von Chlor Zur Aufarbeitung von verdünntem Chlor, wie es z. B. bei der Verflüssigung von technischem, elektrolytisch gewonnenem Chlor als Restgas anfällt, sind bereits viele Vorschläge gemacht worden. Man adsorbiert .das Chlor entweder an festen Stoffren, wie Aktivkohle oder Kieselgel, oder wäscht @es selektiv mit einem geeigneten Lösungsmittel aus, z. B. mit anorganischen Chlorverbindungen, wie Titantetrachlorid, Zinntetrachl@orid, Sulfurylchlorid, oder organischen Verbindungen, wie Tetrachlorkohlenstoff, Tetrachloräthan, Nitrotoluol usw.
• Es hat sich nun gezeigt, daß infolge des, niederen Siedepunktes der Flüssigkeiten beim Abtreiben des Chlors aus dem Lösungsmittel sowohl mit den das Chlorgas verunreinigenden Gasen wie besonders mit dem Chlor so bedeutende Mengen Lösungsmittel verlorengehen, daß die Verluste preislich untragbar werden und das Chlor nur entsprechend stark verunreinigt erhalten wird.
• Es wurde nun gefunden, daß man das Chlor aus seinen Lösungen auch in niedrigsiedenden Flüssigkeiten, wie Tetrachlorkohlens.toff, einfach und bequem, ohne Lösungsmittelverluste abtrennen kann, wenn man das Chlor bei höherem als atmosphäris schein Druck abtreibt. Der Druck wird dabei zweckmäßig so hoch gewählt, daß in dem der Kolonne nachgeschalteten Endkondensator oder Rückfluß,-kühler sich reines flüssiges Chlor kondensiert. Die Temperatur am Kopf der Kolonne entspricht dann annähernd dem Siedepunkt von Chlor und am Fuß der Kolonne dem Siedepunkt des verwendeten Lösungsmittels bei dem betreffenden Druck. Selbstverständlich richtet sich der Druck bei der Fraktionierung auch nach der Temperatur der für den Rückflußkühler bzw. Endkondensator zur Verfügung stehenden Kühlflüssigkeit. Man wird dafür im allge,-meinen kaum eine Kühlflüssigkeit kälter als -. 2o° zur Verfügung haben und muß dementsprechend bei einem Druck von über i ata abdestillienen. Am zweckmäßigsten arbeitet man bei 3 bis q ata und speist den Rückflußkühler mit schwach gekühlter Sole und den Verdampfer mit Wasserdampf. Ebenso; ,gut ist naturgemäß bei noch höherem Druck von z. B. 5 bis 6 ata Wasser als Kühlflüssigkeit verwendbar. Die Trennung erfolgt bei Anwendung auch von niedrigsiedenden Flüssigkeiten, wie Tetrachlorkohlenstoff, Zinntetrachlorid, Titantetrachlorid, S,ulfurylchllorid usw., so glatt, daß nur ein kleiner Teil,des insgesamt durchgesetzten Chlors als Rücklauf auf die Kolonne geschickt zu werden braucht. Es gelingt auf diese Weis, das Lösungsmittel der; ä.rt vollständig von Chlor zu befreien, daß es. bei Wiederverwendung in einem @darauffolgenden Absorptionsprozeß maximale Mengen Chlor aus. dem Rohgas aufzunehmen imstande ist. Lösungsmittelverluste sind trotzdem nicht zu befürchten. Dias Verfahren kann selbstverständlich auch kontinuierlich ausgestaltet werden.
• Beispiel Durch einen wassergekühlten Absorber werden stündlich iooo kg Abchlor (70% Cl@) von q.atü sowie q.ooo kg Tetra chlorkohlenstoff geleitet. Das Abgas (Inertgas) verläßt deal Absorber durch einen Wärmeaustauscher und Tiefkühler, tun das, Lösungsmittel zurückzuhalten. Die erhaltene Chlorlösung läuft einer Fraktionierkolonne etwa in der Mitte zu. Der Verdampfer der Kolonne ist mit ¢atü Dampf geheizt. Dier Dephleggmator wird durch Wasser oder notfalls verdampfendes Kältemittel, z. B. N H3, so gekühlt, daß i 6o kg flüssiges Chlor als Rücklauf ,auf die Kolonne fließen. Gasförmig entweicht ein Reinchlor mit weniger als o, i o'0 Lösungsmittelgehalt, das der Verflüssigungsanlage wieder zugeführt werden kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH. Gewinnung von reinem Chlor aus Lösungen von Chlor in einem Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß das Chlor in einer Fraktionlerkolonne bei höherem als Atmosphärendruck aus seinen Lösungen abgetrieben wird. Angezogene Druckschriften: Französische Patentschriften Nr.665 q.ao, 665 958; USA.-Piatentschrift Nr. 1 562 8a7.