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Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Flüssigkeiten mit Gasen
oder Dämpfen im Vakuum
Zum Destillieren von Fettsäuren sind schon Gefäße benutzt
worden, in denen die Fettsäuren mit Hilfe von Wasserdampf umgewälzt wurden. Zum
Umwälzen diente dabei entweder ein zentrales Steigrohr, durch dlas die zu destillierende
Flüssigkeit mittels Wasserdampf od. dgl. in den Dampfraum des Destilliergefäßes
gehoben und darin verteilt wurde, so daß ein Flüssigkeitskreislauf durch die Fördervorrichtung
hervorgerufen wurde, oder es war im Destilliergefäß ein zylindrischer Einsatz vorgesehen,
der konzentrisch zu dem beheizten zvlinld,rischen Teil des Destilliergefäßes angeordnet
war. Unten in dem Raum zwischen Einsatz und Destilliergefäß waren Dampfzuführungen
in Form eine ~ gelochten Ringleitung angeordnet. Der durch diese Einrichtung zugeführte
Dampf bewirkte die Förderung der Flüssiglçeit durch den Ringraum und ihre Umwälzung
im Destilliergefäß. Bei bei den bekannten Einrichtungen vollzog sich die Abdestillation
der zu destillierenden Stoffe aus der Flüssigkeit im wesentlichen, während diese
aus den Fördervorrichtun,gen austrat und im Dampfraum des Destilliergefäßes niederfiel.
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Es ist bereits gelungen, die Wirkung dieser bekannten Vorrichtung
wesentlich zu verbessern. Insbesondere kann die Destillation destillierbarer Stoffe
aus Flüssigkeiten nach Patent 86I 689 dadurch erheblich. beschleunigt werden, daß
beim Mischen von Flüssigkeiten mit Gasen oder Dämpfen. insbesondere bei der Desodorisation
von pflanzlichen,
tierischen oder synthetischen Ölen, Fetten, Wachsen,
Harzen od. dgl., bei der Destillation z. B. von Fettsäuren, Miszellen, konzentrierten
Mizellen, Mineralölen oder bei der Oxydation von Paraffinen od. dgl. die iil zentralen
Umwälzvorrichtungen mit Dämpfen oder Gasen geförderte Flüssigkeit aus verschiedener
Höhe, z. B. von verschiedenen übereinanderliegenden Stellen aus, in den Dampfraum
des Behandlungsgefäß es verteilt wird. Beispielsweise wird hierfür eine Umwälzvorrichtung
verwendet, die aus einem zentrisch angeordneten Steigrohr und einem zweiten kürzeren
Steigrohr besteht, das das erste konzentnsche umgibt, so daß ein Umwälzkreislauf
durch das erste Steigrohr und ein weiterer durch den Ringraum zwischen dem ersten
und dem zweiten Rohr geschaffen wird.
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Zweckmäßig werden Prallteller über den oberen Mündungen der Steigrohre
vorgesehen. Das Treibmittel und. die zu fördernde Flüssigkeit treten unten in die
beiden Steigrohr ein. Außerdem kann Dampf oder Gas außerhalb der Steigrohre in die
zu behandelnde Flüssigkeit eingeleitet werden, wodurch die Durchmischung der Flüssigkeit
und Destillation oder das Abtreiben von aus der Flüssigkeit zu entfernenden Stoffen
noch weiter begünstigt werden. Diese Art der Umwälzung der Flüssigkeit in dem Behandlungsgefäß
hat den Vorteil, daß große Durchsatzleistungen erreicht werden können, weil einerseits
die Destillation im wesentlichen im Dampfraum des Behandlungsgefäßes vor sich geht
und weil andererseits Schaum, der sich über der Flüssigkeit bildet, sehr schnell
von der umgewälzten Flüssigkeit wieder zerstört wird, so daß ein Überschäumen des
Behandlungsgefäßes selbst bei Anwendung großer Gas- oder Dampfmengen nicht zu befürchten
ist.
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Die Erfindung betrifft eine weitere Ausgestaltung und Verbesserung
dieses Behandilungsprinzips.
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Nach der Erfindung wird die durch eine zentrale Umwälzvorrichtung
geförderte Flüssigkeit oder ein großer Teil derselben auf das Gemisch von Flüssigkeit
und dampf- oder gasförmigen Stoffen geleitet, das aus einem Ringraum emporsteigt,
der entlang der zylindrischen Wandung des Behandlungsgefäßes geschaffen ist und
in dem die Flüssigkeit durch ein unten eingeführtes gas- oder dampfförmiges Mittel
emporgetrieben wird. Dadurch gelingt es einerseits, den Flüssigkeitsinhalt des Behandlungsgefäßes
so gut zu durchmischen, daß im Flüssigkeitsraum die Flüssigkeit praktisch iiberall
die gleiche Zusammensetzung hat. An(dererseits wird, da sehr große Flüssigkeitsmengen
ständig über den Flüssigkeitsspiegel und in den Brüdenraum des Behandlungsgefäßes
gelangen, die Destillationsgeschwindigkeit sehr groß. Schließlich erfolgt die Abdestillation
aus der Flüssigkeit im wesentlichen im Brüdenraum aus aufgelösten Flüssigkeitsschichten,
so daß sie besonders sehonends vor sich geht und verhältnismäßig medrige Destillationstemperaturen
eingehakten werden können.
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Zweckmäßig wird die durch die zentrale Umwälzvorrichtung geförderte
Flüssigkeit auf eine Leitfläche gelenkt, die an der Wandung des Destilliergefäßes
so angeordnet ist, daß die von der Leitfläche ablaufende Flüssigkeit auf die durch
den ringförmigen an der Wandung des Destilliergefäßes liegenden Umwälzer emporströmende
Flüssigkeit trifft. Dadurch wird die Schaumzerstörung sowohl als auch die Durchmischung
noch verbessert. Als Umwälzvorrichtungen können z. B. die bekannten nach d'em Prinzip
der Mammutpumpe wirkenden verwendet werden. Besonders zweckmäßig sind die zentralenUmwälzvorrichtungennach
Patent 86 I 689.
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Im übrigen kann das Destilliergefäß mit bekannten Einrichtungen, wieHeiz-
und Kühlsystemen, Dampfbrausen, Tropfenfängern, glockenförmigen Einbauten im Brüdenraum
für die Abscheidung geeigneter Stoffe aus den abziehenden Brüden od. dgl., ausgestattet
sein.
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Eine für das neue Verfahren besonders geeignete Vorrichtung ist beispielsweise
und schematisch in der Zeichnung dargestellt.
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In der Mitte des Destilliergefäßes I befindet sich eine Umwälzvorrichtung.
Sie besteht aus einem Rohr 2, das mit seinem unten offenen Ende bis nahe zum Boden
eines Ansatzes 3 reicht. Dieser rohrförmige Ansatz ist am Boden des Destilliergefäßes
befestigt und steht mit dem Destilliergefäß in Verbindung, so daß die zu behandelnde
Flüssigkeit aus dem Gefäß I in den Ansatz 3 und aus diesem in das Rohr 2 gelangen
kann. Das Rohr 2 ist mit einer Einrichtung 4 für die Zuführung eines gas- oder dampfförmigen
Treibmittels ausgestattet. Über seinem oberen, bis ih den Brüdenraum des Destilliergefäßes
reichenden Ende kann ein Prallteller 5 od. dgl. angeordnet sein, der den Zweck hat,
dem aus der oberen Mündung des Rohres 2 austretenden Gemisch von Flüssigkeit und
Gas oder Dampf eine geeignete Strömungsrichtung und Verteilung im Brüdenraum 6 zu
geben. Um das Rohr 2 kann ein weiteres Rohr 7 od. dgl. derart gelegt werden, daß
zwischen den beiden Rohren ein Ringraum 23. entsteht. Dieser ist ähnlich wie das
Rohr 2 unten mit Zuführungen 8 für ein gas- oder dampfförmiges Treibmittel versehen.
Oberhalb der Mündung des Rohres 7 in den Brüdenraum des Destilliergefäßes kann ein
Frallteller g od. dgl. vorgesehen sein.
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Im Debtilliergefäß liegt, zweckmäßig konzentrisch zu seiner Wandung,
ein Einsatz 24. Der Ringraum zwischen der Wandung des Destilliergefäßes I und dem
Einsatz 24 ist mit einer Heizeinrichtung, z. B. Heizschlangen II, und unten mit
Zuführungen IO für ein gas- oder dampfförmiges Treibmittel ausgestattet. Ferner
siNd Rohrschlange 12 im Raum innerhalb des Einsatzes vorgesehen, die als Kühl- oder
Heizvorrichtungen betrieben werden können.
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Die Brause I3 im unteren Teil des Destilliergefäßes dient zur Einführung
von Wasserdampf od. dgl. Gasen oder Dämpfen in die zu destillierende Flüssigkeit.
Zweckmäßig sind die Öffnungen, aus denen der Dampf oder das Gas aus der Brause 13
austritt, schräg gestellt, so daß das austretende Mittel dem Flüssigkeitsinhalt
des Destilliergefäßes eine rotierende Bewegung erteilt.
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In. geeigneter Hübe über dem von dem Einsatz 24 und der Wandung des
Destilliergefäßes gebildeten Ringraum 14. können Leitflächen 15 vorgesehen sein.
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Zum Abzug der Brüden aus dem Destilliergefäß dient ein Stutzen Im
im Deckel 17 des Destilliergefäßes. Dieser Deckel und gegebenenfalls der Stutzen
können doppelwandig ausgebildet werden.
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Hierbei kann der Raum zwischen den beiden Wandungen an eine Einrichtung
zur Erzeugung eines Vakuums angeschlossen. sein, wodurch eine gute Wärmeisolierung
des Deckels und eine entsprechende Verminderung der Kondensationserscheinungen im
oberen Teil des Destilliergefäßes erreicht wird. Man kann aber auch ein Kühlmittel
in den Raum zwischen den beiden Wandungen führen, um Stoffe aus den Brüden schon
im Destilliergefäll durch Kondensation auszuscheiden. Diese Stoffe werden von der
im oberen Teil des Brüdenraumes 6 befindlichen glockenförmigen Einrichtung I8 aufgefangen,
deren. zentrale Öffnung 19 überdacht ist. Zwischen dem Dach 20 und der glockenförmigen
Einrichtung I8 besteht ein ausreichender Abstand, so daß die Brüden zwisehen dem
Dach und der Glocke ungehindert hindurchströmen können. Das Kondensat, das sich
auf der Glocke 18 niederschlägt, wird in der Rinne 2I gesammelt und in geeigneter
Weise abgeführt. Auch die glockenförmige Einrichtung 18 kann doppelwandig ausgebildet
sein, z. B. zwecks Wärmeisolierung des Raumes unter der Glocke gegen den darüberliegenden
Raum, und es kann d!er durch die Doppelwandung gebildete Raum an eine vakuumschaffende
Einrichtung angeschlossen werden.
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Im Betrieb wird im Destilliergefäß befindliche Flüssigkeit durch
die mittlere nach Art einer Mammutpumpe ausgebildete Umwälzvorrichtung 2., 3, 4,
5 und die gegehenenfalls vorhandene weitere nach dem gleichen Prinzip wirkende Umwälzvorrichtung
7, 81, 9 ständig in den Brüdenraum 6 gehoben und in dem Brüdenraum verteilt. Die
aus der bzw. den mittleren Umwälzvorrichtungen austretenden Flüssigkeitsschleier
oder -schlichten werden so geleitet, daß mindestens ein großer Teil derselben auf
die Flüssigkeitsmengen trifft, die im Ringraum 14 ständig von dem aus der gelochten
Zuführungsleitung oder einem mit zahlreichen Offnungen versehenen Ringkanal aus
strömenden Treibmittel od. dgl. emporgetragen werden. Es tritt dann eine sehr gute
Durchmischung der durch die verschiedenen Umwälzkreisläufe bewegten Flüssigkeitsmengen
ein. Dadurch, daß die von. den Umwälzvorrichtungen geförderten Flüssigkeitsmengen
auf die Leitflächen 15 gerichtet werden und von diesen Leitflächen auf das Gemisch
von Flüssigkeit und gas- odler dampfförmigem Treibmittel fließen, das oben aus dem
Ringraum 14 austritt, kann diese Mischwirkung noch verbessert werden.
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Obwohl die Intensität der Abdestillation aus den einzelnen Flüssigkeitskreis
läufen verschieden ist, wird durch diese erreicht, daß die Zusammensetzung der Flüssigkeit
im Flüssigkeitsraum des Destilliergefäßes überall praktisch dieselbe ist.
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Demgeinäß verläuft der Destillationsvorgang sehr schnell und gleichmäßig.
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Die Leitflächen 15 sind nicht unbedingt erforderlich. Man kann. nämlich
die aus der zentralen Umwälzvorriehtung austretende Flüssigkeit durch die Prallteller
5 und 9 auch auf die Innenwand des Behandlungsgefäßes I richten. Die an dieser Wand
abwärtsfließende Flüssiglceit trifft dann auf das in dem Ringraum 14 emporgebobene
Gemisch von Flüssigkeit und Dampf oder Gas. Es findet auch hierbei eine gute Mischung
der umgewälzten Flüssigkeitsmengen statt, die noch dadurch begünstigt wird, daß
die Mischung schnell wieder zu den Umwälzvorrichtunlgen fließt. Da der Wirkungsgrad,
mit dem die zu verdampfenden Stoffe aus den in den verschiedenen Kreisläufen sich
befindenden Flüssigkeitsmengen abdestillieren nicht derselbe ist, ist eine intensive
Mischung der von. den verschiedenen Um wälzvorrichtungen geförderten Flüssigkeitsmengen,
bevor sie wieder zu den Umwälzvorrichtungen gelangen, von besonderer Wichtigkeit.
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Durch die Wirkung der Brause I3 wird d;ie Mischung noch verstärkt.
Außerdem wird erreicht, daß das durch die Brause zugeführte gas- oder dampfförmi.ge
Mittel sehr gut in der zu destillierenden Flüssigkeit' verteilt wird und seine destillationsfördernde
Wirkung in besonders hohem Maße zur Geltung kommt.
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Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Erfindung liegt darin, daß
trotz größter auf die Raumeinheit des Destilliergefäßes angewendeter Menge von Destillations-
und Treibmittel und trotz intensivster Bewegung der Flüssigkeit im Destillationsgefäß
ein Überschäumen der Flüssigkeit doch mit Sicherheit vermieden werden kann. Denn
die aus der mittleren Umwälzvorrichtun.g austretende aufgelöste Flüssigkeitsmenge
bewirkt eine vorzügliche Schaumzerstörung.
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Diese wird dadurch wesentlich verbessert, daß die von den Leitlächen
15 abfließende Flüssigkeit auf das im Ringraum emporsteigende Gemisch von Flüssigkeit
und Gas oder Dampf trifft. Dadurch wird erreicht, daß trotz Anwendung großer Dampf
oder Gasmengen auch bei sehr hohem Vakuum keine oder doch nur sehr geringe Mengen
der Flüssigkeit aus dem Destilliergefäß von den Brüden mitgeführt werden.
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Durch diese Schaumzerstörung wird ferner erreicht, daß man den oberen
Teil des Brüdenraumes und die glockenförmige Einrichtung 22 dazu verwenden kann,
höhersiedende Stoffe, z. B. Ketone, Phytosterine, Cholesterine od: dgl. Stoffe mit
guter Reinheit aus den Brüden abzuscheiden.
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Im Brüdenraum des Destilliergefäßes erfolgt im höchsten Vakuum, das
in der Apparatur erzeugt werden kann, also unter sehr günstigen Destillationsbedingungen
die Destillation der abzutrennenden Stoffe. Durch das Verfahren gemäß der Erfindung
gelingt es, diese Ab trennung in sehr kurzer Zeit und bei hoher Leistung der Apparatur
zu bewirken. Hierbei wird der weitere Vorteil erzielt, daß die destillierbaren Stoffe
leicht und schnell abnehmen. Außer der Abkürzung der Destillationszeit ermöglicht
die Erfindung, die Arbeitstemperatur
sehr niedrig zu halten. Auch
die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens gemäß der Erfindung wird bedeutend erhöht,
und außerdem werden die Qualität der Erzeugnisse und die Ausbeute verbessert.
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Die Bedienung der nach dem Verfahren gemäß der Erfindung arbeitenden
Anlagen kann von Hand oder auch ganz oder teilweise automatisch vorgenommen werden,
z. B. kann die Inbetriebsetzung der Apparatur sowie die Entleerung derselben manuell
erfolgen, während der eigentliche Destillationsbetrieb einschließlich gegebenenfalls
nachgeschalteter Kühl- oder Nachdämpfprozesse automatisch geregelt wird. Hierdurch
wird eine sehr gute Betriebskontrolle gewährleistet.
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A u s f ü h r u n g s b e i s p i e l Es soll z. B. Erdnußöl desodorisiert
werden, das vor der Desodorisation von Verunreinigungen, wie Schleimstoffen, Phosphatiden,
freien Fettsäuren, einem mehr oder weniger großen Teil der Farbstoffe u. dgl., in
bekannter Weise befreit worden ist.
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5000 kg Erdnußöl, das eine Temperatur von 500 besitzt, werden in
das unter Vakuum befindliche Destillationsgefäß 1 eingesaugt. Das Vakuum beträgt
während des Betriebes z. B. 5 mm Hg.
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Zuerst läßt man in dem Ringraumumwälzer 14 durch die gelochte Rohrringbrause
10 Wasserdampf in das Erfnußöl einströmen, der das Öl gleichmäßig durchmischt und
kräftig umwälzt, dann wird der Heizdampf für die Heizschlange 12 angestellt und
das Öl angewärmt. Hierauf wird der Treibdampf durch die Einrichtung 4 in den Umwälzer
2 eingeführt. Der Dampf mischt sich mit dem Öl-.
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Dabei wird das Öldampfgemisch an den Prellteller 5 geschleudert, der
das Öl über dem Flüssigkeitsspiegel, im Brüdenraum 6 des Destilliergefäßes gleichmäßig
verteilt, an die Peripherie des Vakuumapparates 1 wirft. Schließlich wird der Treibdampf
durch die Einrichtung 8 in den Ringraumumwälzer 7 eingelassen, der das Öldampfgemisch
an den Prellteller 9 schleudert. Dadurch werden ebenfalls Olschleier gebildet, die
sich unterhalb des vom Umwälzer 2 ausgehenden Flüssigkeitsspiegels im Brüdenraum
6 gleichmäßig ausbreiten und an die Peripherie des Vakuumapparates 1 geworfen werden.
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Die aus den beiden Umwälzvorrichtungen austretenden Flüssigkeitsschleier
oder Schichten werden von den Prelltellern so geleitet, daß sie z. B. auf die Leitflächen
15 prallen und von diesen auf das Gemisch von Öl und Treibmittel abfließen, das
oben aus dem Ringraum 141 austritt. Hierbei erfolgt eine sehr gute Durchmischung
der durch die verschiedenen Umwälzkreisläufe bewegten Flüssigkeitsmengen. Nach der
Durchmischung des von den Leitflächen 15 abfließenden Öles mit dem oben aus der
Ringbrause 14 austretenden Gemisch von ÖluncD Wasserdlampf fließt däs Öl in den
Raum innerhalb des Einsatzes- 24. In diesem Ringraum befindet sich die Brause I3,
die jetzt mit Treibdampf beaufschlagt wird. Die Öffnungen, aus denen der Dampf in
das Öl eintritt, sind zweckmäßig schräg gestellt, so daß das austretende Mittel
dem Flüssigkeitsinhalt eine drehende Bewegung erteilt, wodurch die Durchmischung
noch verbessert wird.
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Die Flüssigkeit strömt dann in schnellem Tempo an die Ansaugstellen
der drei Umwälzer, von welchen sie weiter im Kreislauf umgewälzt wird.
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Die beschriebene Art der Umwälzung der Flüssigkeit in dem Behandlungsgefäß
hat den Vorteil, daß große Durchsatzleistungen erreicht werden können, weil einerseits
die Destillation im wesentlichen im Dampfraum des Behandlungsgefäßes vor sich geht
und andererseits Schaum, der sich über der Flüssigkeit bildet, sehr schnell von
der umgewälzten Fliissigkeit wieder zerstört wird, so daß ein Uberschäumen des Behandlungsgefäßes
selbst bei Anwendung großer Dampfmengen nicht zu befürchten ist.
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Die Brüden, die die Geruchs- und Geschmacksstoffe od. dgl. mit sich
führen, strömen aus dem Brüdenraum 6 durch die glockenföfmige Einrichtung 18 sowie
durch den vom Deckel 17 umschlossenen Dom und die Öffnung 16 in die Kondensationsanlage.
Der Deckel I7 ist mit einem Doppelmantel versehen. Der Raum zwischen beiden Wandungen
des Doppelmantels ist an eine Einrichtung zur Erzeugung eines Vakuums angeschlossen,
wodurch eine gute Wärmeisolierung des Deckels und eine entsprechende Verminderung
der Kondensationserscheinungen im oberen Teil des Destilliergefäßes erreicht werden.
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Das Erdnußöl wird im Destilliergefäß z. B. auf eine Temperatur von
1500 angewärmt und bei dieser Temperatur 2 Stunden lang desodorisiert.
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Danlp wird der Heizdampf für die Heizschlange II abgestellt und hierauf
Kühlwasser in die kombinierte Heiz- und Kühlschlange 12 eingeführt, wobei die Durchmischung
des Öles durch die drei Umwälzkreisläufe aufrechterhalten bleibt und das Öl auf
eine Temperatur von z. B. 110° heruntergekühlt wird.
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Hinter dem Destilliergefäß 1 ist z. B. ein Ölnachkühler vorgesehen,
der sich gleichfalls unter Hochvakuum befindet. In dem Nachkühler, der zu gleicher
Zeit Nachdämpfer ist, wird das auf 110° im Destilliergefäß heruntergekühlte Öl abgelassen.
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Während der Entleerung des Destilliergefäßes können die Treibdampfzuflüsse
der drei Umwälzer abgestellt werden. Im Nachkühler wird dann das Erdnußöl unter
weiterem Durchfluß von Wasserdampf auf die gewünschte Temperatur abgekühlt.
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Mit einer solchen Apparatur können z. B. etwa 35 t Erdnußöl innerhalb
24 Stunden desodorisiert werden.
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Das fertiggekühlte Öl kann mit einer aus dem Vakuum fördernden Pumpe
in die Vorratsbehälter aus dem Ölkühler gepumpt werden.
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Man kann aber auch ohne Nachkühler arbeiten.
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Das Erdnußöl wird dann im Destilliergefäß I auf die gewünschte Temperatur
heruntergekühlt.