DE862300C

DE862300C - Verfahren zur Herstellung eines insbesondere fuer die Herstellung von Magnetogrammtraegern geeigneten magnetisierbaren Eisenoxyds

Info

Publication number: DE862300C
Application number: DEB2924A
Authority: DE
Inventors: Friedrich Dr Bergmann
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1950-04-05
Filing date: 1950-04-05
Publication date: 1953-01-08

Description

Verfahren zur Herstellung eines insbesondere für die Herstellung von Magnetogrammträgern geeigneten magnetisierbaren Eisenoxyds Zur Herstellung von Tonträgern für das magnetographische Tonaufzeichnungs- und -wiedergabeverfahren benötigt man magnetisierbare Stoffe, an die hinsichtlich Remanenz, Koerzitivkraft und Teilchengröße besondere Anforderungen gestellt werden. Magnetisierbare Eiscnoxyde werden hierfür bevorzugt verwendet.
Es wurde nun gefunden, daß man magnetisierbare Eisenoxyde erhält, die sich für diesen Zweck besonders gut eignen, wenn man Magnetit einer oxydierenden Behandlung und anschließend einer reduzierenden Behandlung bis zur Magnetitstufe unterwirft. Die Oxydation des Magnetits bewirkt man zweckmäßig durch Überleiten eines Luftstromes in der Hitze, wobei man Temperaturen zwischen etwa z5o und 7oo° anwenden kann.
Die nachträgliche Reduktion bis zur Magnetitstufe führt man zweckmäßig anschließend in dem gleichen Reaktionsgefäß durch, indem man reduzierende Gase, z. B. Wasserstoff oder Kohlenoxyd, hindurchleitet. Die dabei einzuhaltende Temperatur richtet sich nach der Reaktionsfähigkeit des durch Oxydation aus dem verwendeten Magnetit hergestellten Ferrioxyds; sie liegt im allgemeinen zwischen etwa 25o und 4.5o°.
Die erste Stufe des Verfahrens, die Oxydation, kann man auch in einer Schmelze von Sauerstoff abgebenden Mitteln, wie Alkalinitraten, oder in Suspension mit Hilfe von Persulfat oder Hypochlorit ausführen.
Man erhält besonders günstige Ergebnisse bezüglich Koerzitivkraft und Remanenz, wenn man die Oxydation des Magnetits zu Ferrioxyd bei solchen Temperaturen ausführt, daß hauptsächlich a-Ferrioxyd entsteht. Die dazu notwendigen Temperaturen richten sich nach dem Reinheitsgrad des verwendeten Magnetits und liegen im allgemeinen zwischen etwa qoo und 7oo°. Die gleiche Wirkung kann man erreichen, wenn man zu y-Ferrioxyd oxydiert hat und die nachträgliche Reduktion bis zur Magnetitstufe bei solchen Temperaturen ausführt, bei denen eine Umwandlung des y-Ferrioxyds in a-Ferrioxyd erfolgt, also oberhalb etwa 4oo°, oder wenn man zwischen die. Oxydation und die Reduktion eine Erhitzung des Eisenoxyds auf eine zur Umwandlung von y-Ferrioxyd in a-Ferrioxyd geeignete Temperatur oberhalb 40o° einschaltet.
Als Ausgangsstoffe eignen sich die durch Fällen aus Eisensalzlösungen oder durch Verbrennen von Eisencarbonyl unter vermindertem Luftzutritt erhaltenen Ferroferrioxyde besonders gut. Auch kann man natürlichen oder durch Verbrennen von Eisen künstlich erzeugten Magnetit - oder Hammerschlag oder Walzsinter od. dgl. verwenden, nachdem man diese Stoffe zerkleinert und bis zur erforderlichen Feinheit gemahlen hat.
Das in der beschriebenen- Weise hergestellte Ferroferrioxyd kann man anschließend noch einer oxydierenden Behandlung unterwerfen, indem man es durch Überleiten von Luft bei einer Temperatur von etwa 2oo° zu y-Ferrioxyd oxydiert.
Beispiel In einen flachen, elektrisch heizbaren Ofen von etwa 1 m3 Inhalt werden 5o kg eines durch Fällen aus Ferrisulfat-Ferrosulfat-Lösung mit Ammoniak unter Zusatz von Kaliumnitrat hergestellten Magnetits eingefüllt. Dann wird der Ofen auf 45o° aufgeheizt, wobei ein schwächer Luftstrom hindurchgeleitet wird. Nach Erreichen dieser Temperatur wird .unter Aufrechterhaltung der Temperatur der Luftstrom, dem man langsam ansteigend eine Strömungsgeschwindigkeit von bis zu 3 m3 je Stunde erteilt, 8 Stunden lang durch den Ofen geschickt. Darauf wird der Ofen auf 35o° abgekühlt, gründlich mit Stickstoff gespült und dann $ Stunden lang bei 35o° ein Wasserstoffstrom mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 2 m3 je Stunde durch den Ofen geschickt. Nach dem Erkalten des Ofens und einer Spülung mit Stickstoff wird das erhaltene pulverförmige, schwarze Magnetitpulver zu einem Magnetogrammträger verarbeitet, indem man es in bekannter Weise mit Hilfe eines unmagnetischen Bindemittels auf eine Trägerfolie aufbringt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines insbesondere für die Herstellung von Magnetogrammträgern geeigneten magnetisierbaren Eisenoxyds, dadurch gekennzeichnet, daß man Magnetit einer oxydierenden Behandlung und anschließend einer reduzierenden Behandlung bis zur Magnetitstufe unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die oxydierende Behandlung bei solchen zwischen etwa 400 und 7oo° liegenden Temperaturen vornimmt, bei denen hauptsächlich a-Ferrioxyd entsteht.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die reduzierende Behandlung bei solchen oberhalb etwa q.00° liegenden Temperaturen vornimmt, bei denen eine Umwandlung des y-Ferrioxyds in a-Ferrioxyd erfolgt. q..
Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man zwischen die oxydierende Behandlung und die reduzierende Behandlung eine Erhitzung auf Temperaturen oberhalb etwa 40o° zur Umwandlung des y-Ferrioxyds in a-Ferrioxyd einschaltet.
5. Verfahren nach Anspruch = bis q., dadurch gekennzeichnet, daß man den erhaltenen Magnetit einer oxydierenden Nachbehandlung zum y-Ferrioxyd unterwirft. Angezogene Druckschriften vComptes Rendus de 1'Academie des Sciences, Bd. 18o, Jahrg.1925, S.1328/29.