DE862055C - Thermische Zersetzung von Amalgamen - Google Patents

Thermische Zersetzung von Amalgamen

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DE862055C
DE862055C DED4722D DED0004722D DE862055C DE 862055 C DE862055 C DE 862055C DE D4722 D DED4722 D DE D4722D DE D0004722 D DED0004722 D DE D0004722D DE 862055 C DE862055 C DE 862055C
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amalgam
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Hans Dr Phil Hohn
Ernst Dr Phil Dr-Ing E H Kuss
Dominikus Dipl-Ing Remagen
Ernst Dipl-Ing Rosin
Fritz Dr Stietzel
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C3/00Removing material from alloys to produce alloys of different constitution separation of the constituents of alloys
    • C22C3/005Separation of the constituents of alloys

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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

  • Thermische Zersetzung von Amalgamen Es ist bekannt, daß in-an Metalle dadurch gewinnen kann,. daß man die Lösungen ihrer .Salze gegen Ouecl;silberl:athoden elel;trolvsiert und äris den so erhaltenen Aznalgätnen das Öuecks.ilber destilliert. Bisher sind Verfahren ~ünd- Vorrieftungen, die sich zur Destillation von Amalgamen eignen, nur in vereinzelten Fällen. beschrieben worden. So hat man beispielsweise das Amalgam in einen verschlossenen Graphittiegel eingeführt und diesen unter Einblasen von Wasserstoffgas erhitzt, wobei das verdampfte Quecksilber in -einem Kondensator niedergeschlagen wird.
  • Vorliegende Erfindung@bestelit darin,- daß man das Abdestillieren - des Ou@ecksilbers zur- 4nreicherung von Amalgameri_ und` Gewinnung von Metallen aus Amalgamen in einem gasdichten Behälter durchführt, in dein man das Amalgam Über vorzugsweise übereinander angeordnete beheizte Platten fließen läßt-und dabei das Quecksilber abdestilliert, wobei das Amalgam durch Rillen auf der Oberseite der Platten -geführt wird, die ganz. oder oberseitig,. soweit sie mit Amalgam in Berührung kommen, aus Werkstoffen bestehen, die bei den der Anreicherung entsprechenden Destillationstemperaturen gegen Amalgam beständig sind. In den Behälter läuft von oben her das zu destillierende Amalgam- ein. Das Amalgam läuft zunächst auf die oberste geheizte Platte und nun von Platte zu Platte, -wobei das Quecksilber ganz oder teilweise äbdestilliert._ Von der untersten Platte läuft das 'onzentrierte Amalgam bzw. das Metall dann aus dem verdampferkessel ab: Durch -eine derartige Arbeitsweise werden verschiedene bedeutungsvolle Vorteile erreicht: r. Das Verfahren wird kontinuierlich betrieben, wobei sich das Amalgam in dauerndem Fluß befindet und unerwün@chte konzentrations- und Temperaturänderungen nicht auftreten können. z. Bei seinem Lauf kommt das Amalgam mit gefährdeten Teilen der Vorrichtung, wie Dichtungen usw., nicht in Berührung. 3. Dadurch, daß das Quecksilber in dünner Schicht verdampft wird; hat die Vorrichtung bei kleinstem Amalgaminhalt eine große Leistungsfähigkeit, so daß nur wenig Quecksilber im Kreislauf geführt werden muß. 4. Die Vorrichtung läßt sich trotz der angewendeten honen Temperaturen in .einfacher Weise vollkommen gasdicht gestalten. 5. Die Dünnschichtverdampfung paßt sich der physikalischen Eigenschaft des Quecksilbers, seinem hohen spezifischen Gewicht, an. 6. Die schmale Rille der Rillenplatte ergibt hohe Strömungsgeschwindigkeit und damit a) gute Wärmeübergangszahl, b) weitgehende Vermeidung von Ablagerungen durch Spüleffekt.
  • Erfindungsgemäß sind die Verdampferplatten beispielsweise hohl- ausgebildet und werden durch Quecksilberdampf, der in das Innere der Platten eingeleitet wird, beheizt. Diese Beheizungsart bringt folgende weitere Vorteile: 7. Über Quecksilberdampf, gegebenenfalls über den Abdampf von Quecksilberdampfturbinen, kann die.erforderliche Wärme durch Kohlenstaubfeuerung od. dgl. in besonders wohlfeiler Form eingebracht werden. B. Bei der Quecksilberdampfheizung liegt gleicher Stoff heizdampf- wie brüdenseitig vor, so daß etwaige Undichtigkeiten nicht stören. g. Die hohe Verdampfungstemperatur des Quecksilbers gestattet bei geringem Druck einfache Konstruktionen der Platten.
  • Dtie Beheizung kann aber auch mit jedem anderen Medium, das eine hohe Siedetemperatur hat, wie z. B. D;iphenyloxyd, Öl u. a., oder auch mit elektrischer Energie erfolgen. Diese letzte B.eheizungsart ist beispielsweise vorteilhaft zur Verarbeitung eines bereits angereicherten Amalgams auf weitgehend reines Metall.
  • Es wurde weiter gefunden, daß sich als Baustoff für die Verdampf erplatten mit besonderem Vorteil Guß- oder Schmiedeeisen verwenden läßt, doch können auch Stahl, siliciumhaltiger Eisenguß und ändere Werkstoffe verwendet werden. Es ist vorteilhaft, die Platten aus zwei Teilen, einem Ober-und einem Unterteil, zusammenzusetzen, die durch Schweißung oder Verschraubung miteinander verbunden werden und dann die Form einer Hohlplatte ergeben. Der Oberteil kann die Rille zur Aufnahme des Amalgams tragen, die beispielsweise spiralige oder mäanderförmige Gestalt besitzt; der Unterteil erhält zweckmäßig eine nach unten gewölbte Form, wobei an der tiefsten Stelle ein Ablauf- für das Kondensat angebracht wird. Es ist weiterhin vorteilhaft und führt zu besseren Wärmeübergängen, wenn im Innern - der Hohlplatte spiralig verlaufende Leitwände angebracht werden, so daß der Heizdampf mit größerer Geschwindigkeit im Innern der Platte bewegt wird;. zweckmäßig läßt man den Heizdampf gegenläufig zum Amalgam strömen. Die Führung des Heizdampfes ist auch beispielsweise in spiralig unter der Verdampferplatte angeordneten und mit ihr verschweißten Rohrschlangen zu verwirklichen. Amalgame mit höherenMetallkonzentrationen, beispielsweiseZinkamalgame mit mehr als -12% Zn, greifen Eisen unter Umständen stark an und werden dabei verunreinigt, so daß man die mit dem Amalgam in Berührung kommenden Platten oder ihre Oberseiten mit einer geeigneten Schutzschicht versehen muß. In den. meisten Fällen kann hierfür Emaille ver= wendet werden, doch sind oftmals auch Überzüge aus Molybdän, Tantal u. dgl. brauchbar. Auch ist es zweckmäßig, für alle mit hochprozentigen Amalgamen in Berührung kommenden Armaturen, wie Düsen, Rohre, Absperrorgane usw., Molybdän oder hochmolybdänhaltige Legierungen zu verwenden. Es ist auch möglich, die zur Führung des Amalgams bestimmte Rinne nicht auf der Oberseite der Hohlplatte selbst anzubringen, sondern auf einer Scheibe aus Graphit oder einem anderen gegen Amalgam beständigen und gut wärmeleitfähigen Werkstoff, und diese Scheibe auf die Heizplatte, die auch die Form einer Hohlplatte haben kann, aufzulegen. Besonders befriedigende Wärmeübergänge kann man in diesem -Falle erzielen, wenn man zwischen der hohlen Heizplatte und der mit Rillen versehenen Verdampferplatte eine Zwischenschicht aus einem- geschmolzenen Salz oder Salzgemisch legt,. beispielsweise aus 46% Lithiumchlorid und 540/0 Kaliumchlorid.
  • Bei der- Durchführung - des Verfahrens ergibt sich die Schwierigkeit, daß sich in kurzer Zeit auf der obersten Verdampferplatte, besonders in der Nähe des einlaufenden Amalgamstrahles, große Mengen einer festen Paste abscheiden, die schließlich die Rille, in welcher das Amalgam auf den Verdämpferplatten fließen soll, verstopfen. Diese Erscheinung bleibt auch bei sorgfältigster Fernhaltung des Luftsauerstoffes durch Zuschweißen aller Flansche und sonstiger undichter Stellen unverändert bestehen. Diesen Mißstand kann man bequem beseitigen und dauernd mit einem absolut blanken Amalgam im Verdampfer arbeiten, wenn man die Schlammbildung aus dem Verdampfer herausverlegt und das Amalgam vor der Einleitung in den Verdampfer in einem Schlammbildner erhitzt und den sich hierbei gebildeten Schlamm anschließend in einem Schlammfänger abscheidet. Da der Schlamm leichter ist als das reine Amalgam, muß der Schlammfänger als Abscheider für Schwimmstoffe mit unterem Übertritt des Beinamalgams ausgebildet sein. Der Schlammbildner kann dabei so hoch erhitzt werden, daß mindestens die im Verdampfer herrschende Temperatur erreicht wird. Der Schlammbildner kann so ausgebildet sein, daß er gleichzeitig als Schlammfänger dient. Die Schlammbildung tritt schnell ein; so daß man mit im Vergleich zum Verdampfer sehr kleinen Apparaturen auskommt.
  • In der Zeichnung Fig: I ist eine derartige Vorrichtung gemäß der Erfindung beispielsweise dargestellt. Das anzureichernde Amalgam fließt dem Verdampfer r mit seinen Heizplatten 2 durch die Leitung 3 zu, nachdem es einen Schlammbildner 4 und anschließend einen Schlammfänger 5 durchlaufen hat. Der Schlammbildner 4 besteht aus einem beliebig, zweckmäßig elektrisch geheizten Rohr. Bei dem Schlammabscheider bzw. Schlammfänger 5 ist zu beachten, daß der Schlamm sich nicht am Boden, sondern auf dem reinen Amalgam schwimmend abscheidet. In der dargestellten einfachsten Form desselben ist deshalb eine Trennwand 6 vorgesehen, unter der das reine Amalgam syphonartig hindurchtritt. Zur Entfernung des Schlammes ist eine verschließbare Öffnung 7 vorgesehen.
  • Eine weitere Möglichkeit, um,die bei der Verarbeitung von Amalgamen im Gebiet höherer Temperaturen auch in Gegenwart geringer .Mengen Sauerstoff auftretenden Schwierigkeiten zu bekämpfen, bietet die Verarbeitung der Amalgame in Gegenwart eines sauren Gases, welches sich mit dem Metalloxyd unter Bildung einer bei der Arbeitstemperatur flüssigen Metallverbindung umsetzen kann. -Diese Verbindung bildet sich in Form kleiner Tröpfchen, die auf der Amalgamoberfläche schwimmen, über Schleusen od. ähnl. Vorrichtungen gesammelt und dann aus der Vorrichtung abgezogen werden; auch bereits entstandene Oxydschlacken werden rasch umgesetzt und die Fließfähigkeit des Amalgams wieder hergestellt. Überraschenderweise ist der Angriff auf das schlackenfreie Amalgam nur sehr gering, so daß der Metallverlust etwa proportional der Sauerstoffmenge ist, die in die Vorrichtung gelangt; die entstandene flüssige Metallverbindung kann für sich verwertet werden. Es kann sowohl im Vakuum wie auch bei Atmosphärendruck oder bei höheren Drucken gearbeitet werden; es ist ausreichend, innerhalb eines bestimmten Zeitraumes eine z. B. doppelt so große Menge @ des sauren Gases einzuführen, wie es stöchiometrisch der Sauerstoffmenge entspricht, die während der gleichen Zeit durch undichte Stellen oder als Verunreinigung eines eingeführten inerten Spülgases in die Vorrichtung eingeschleppt wird. :Mitunter ist es vorteilhaft, das saure Gas nicht dauernd, sondern nur zeitweise zuzuführen. Dein zur Durchspülung einer Amalgamdestillationsvorrichtung bestimmten Stickstoff wird beispielsweise z % Chlorwasserstoffgas beigemischt.
  • Eine weitere Schwierigkeit besteht darin., daß sich das Fallrohr zur Ableitung des Konzentrats aus dem Verdampfer zusetzen kann. Hier ist mit Erfolg eine periodische Spülung des Stutzens mit frischem Ouecksilber oder einem Amalgam geringerer Konzentration durchzuf'ü'hren.
  • Beträchtliche Schwierigkeiten bereitet die Abdichtung höher Temperatur ausgesetzter Flanschverbiridungen; so lassen sich die in anderen Fällen bewährten Gummi- oder ähnlichen Materialien als Füllstoff enthaltende Asbestdichtungen nicht verwenden, da sie durch die hohen Temperaturen zerstört werden. In einfacher und bequemer Weise kann eine ausgezeichnete Abdichtung der Destillationsvorrichtung dadurch erreicht werden, daß man als Dichtungsmaterial Weicheisen, beispielsweise Ringe aus Weicheisendraht, verwendet.
  • Die Regulierung des Vakuums ist von besonderer Bedeutung, da destillierende Amalgame bei zu hohem Vakuum breiig werden oder erstarren, wodurch es zum Verspritzen des Amalgams oder zu Verstopfungen der Anlage kommen kann. Der zu wählende Unterdruck richtet sich nach der Art und Konzentration des zu destillierenden Amalgams, beispielsweise bei Zinkamalgam bis zu r-oo mm. Eine Vorrichtung zur Destillation von Amalgamen muß also auch Einrichtungen aufweisen, welche die Messung und Regelung des Druckes und des Mengenflusses erlauben.
  • Die Einstellung des Arbeitsdruckes kann auf verschiedene Weise erfolgen; beispielsweise können die Kondensatoren auf bestimmte Temperaturen eingestellt werden, so daß in der ganzen Vorrichtung mindestens der dieser Temperatur entsprechende Quecksilberdampfdruck herrschen muß; es kann auch ein inertes Gas in die Apparatur eingeführt und die Leistung der Vakuumpumpe so eingestellt werden, daß der gewünschte Druck ausgebildet wird; auch können Drosselklappen zwischen der Destillationsvorrichtung und dem Kondensator eingebaut werden.. Schließlich kann man erfindungsgemäß in besonders einfacher Weise derart verfahren, daß zwischen Kondensator und Pumpe ein zum Teil mit Quecksilber gefülltes, nach außen hin abgeschlossenes Gefäß eingeschaltet wird, .in dessen Füllung die vom Kondensator kommende Vakuumleitung eintaucht, während die mit der Vakuumpumpe in Verbindung stehende Leitung in den nicht mit Quecksilber gefüllten Teil des Gefäßes mündet. In den eigentlichen Destillationsraum wird in geringer Menge ein inertes Gas eingeleitet; es bildet sich ein Druck aus, welcher der Eintauchtiefe des vomKondensator kommenden Rohres entspricht. Die Eintauchtiefe und damit das im Verdampfer aufrechterhaltene Vakuum wird dann dadurch eingestellt, daß die Höhe des Quecksilberniveaus geändert wird, beispielsweise durch einen Verdrängungskörper, dessen :Bewegungen mit Hilfe einer Impulsgeberanordnung automatisch gesteuert werden. Eine solche Vorrichtung hat auch den Vorteil einer Rückschlagsicherung, die bei plötzlichem Ausfall der Vakuumpumpe von selbst in Tätigkeit tritt.
  • Ist vorgesehen, die Kondensation der Quecksilberdämpfe innerhalb des Aggregates vor sich gehen zu lassen, so empfiehlt es sich, in gewissen Stufen des Gesamtprozesses die einzelnen Platten dicht aneinanderzusetzen oder sie mit Randaufsätzen zu versehen, derart, daß mindestens am Rand der Platten zwischen je zwei übereinanderstehenden Platten nur ein enger Spalt bleibt. Diese Maßnahme empfiehlt sich aus folgendem Grunde: Wie aus der Gefrierpunktkurve Fig. VIII hervorgeht, steigt der Gefrierpunkt beispielsweise von Zinkamalgamen mit steigendem Zinkgehalt sehr rasch an. Wenn daher die Wärmezufuhr auf der einen oder anderen Platte etwas zu hoch wird, kann es vorkommen, daß auf dieser mehr Quecksilber verdampft .als beabsichtigt .ist und_-dadurch das Amalgam bereits in einen brengen Zustand übergeht .und von der Platte abspritzt. Dieser Schwierigkeit kann man auf verschiedene'Weise'begegnen. Man kann beispielsweise :dafür sorgen; daß das Vakuum nicht sehr hoch ist, indem'man, wie oben erwähnt, in den Ofen eiü inertes Gas, beispielsweise Stickstoff,. einleitet. Findet die unerwünschte Auf= konzentrierüng bei der obersten. Platte .statt,. so kann man auch,, um dem Ersiarreri des,Amalgams vorzubeugen, diese Platte -zusätzlich durch eine oberhalb derselben. angeordnete geheizte Graphitplatte beheizen. Schließlich, It'ann man, aber; auch den Strömungswiderstand, für, den" Quecksilberdampf und' damit den D@ampfdrucl- oberhalb der einzelnen Plätten erhöhen dadufcf,, daß ' man,, wie oben angegeben, dafür sorgt, --daß zwischen je,zwei benachbarten Platten und der, obersteg Platte und ihrem erförderlicheiifalls geheizten Deckel nur ein enger Spalt bleibt; .der:Quecks.ilberdämpf staut sich dann in dein Rägrn ,zwischen je zwei benachbarten Platfen. Märi.wird dabei bisweilen den- Abstand -zwischen den Plaften-.bzw.. derei3 Ränder bei den: oberen Plätten geringer machen als bei den unteren Platten: Äuf die än@'aegebenen Arten läßt .es. sich also. erreichen, daß die Verarmung des Amalgänis an ßueck"silber_ genügend, Langsam vor sich geht und die Temperatur von Plätte zu Platte in richtig abgemessener Weise steigt, södaß erst au den unteren PIatteii --der _Schmelzpünl@t;des Metalls überschritten wird. Es ist vorteifhafat,das M taIl bizw. das- böchmetallhaftige -Amalgam-,. aus der untersten Platte sehr heiß"heraüstrogfen-`zü lassen, damit es nic@lt etwa välreid, , des -@Äusiröpf`ens wieder Quecksilber lösen kann,, :U@nier'Ümständeri kann. es sich.' empfehlen, wenn, man reines J.VIetäll gewinnen will,. die-Ternperafür aer unlersten'171atte so.hoch zu steigern, daß schon,:etwaa metäil..verdampft.
  • Die Messung -des Väkuüms, erfdlgi,zW-erkm#ßi,-d u rch in -ft Queck silberg#füllte 2, e"di#-,an.d#rn' Verdampf er angeschlossen sind-;. Uni das.Volläüfen der U-Rohre mit - Qüecksüberkondensäi :zü .ver hindern, wird erfindungsgemäß _- an einem- o@ei:en Ende des: Rohres, eine topfartige, kühl gehaltne Erweiterung angebracht,. in die.- cläs, zum - tdrdampfer führende Verbindungsrohr -als Überlauf hineinragt. In das. ändere Ende . ;des U-Rohres können elektrische Kontakte oder 1)rüclclüftrohre eingebaut werden, welche die: zur 'Vä"kuumx@gulierung._ bestimmten Einrichtungen in: T,g,tigkeit setzen: Zur. störungslosen Durchführung dir ,Destillation reicht aber die Einstellung, des TJnterdruckes keineswegs aus.; es-rnuß vielmehr.auch,die.erreichte Aufkonzentrierung laufend. verfolgt werden...Digs geschieht in .einer einfachen - Weise durch- Messung der Menge des Destillands und des'°D.es@illal@. : Erfindungsgemäß werden darum. in-den entsprechenden Rohrleitungen -senkrecht gestellte, vorzugsweise zylinderförmige Gefäß; eingebaut, deren Allauf durch ein Absperrorgan verschlossen werden kann, ' so daß sie allmählich mit-:dem-zu-messenden,Gut ' vollauf en".durch die beim Hochsteigen -des Metalls Stromkreise geschlossen werden; diese betätigen ein Signal, etwa eine Glühbirne oder eine Klingel, und Z.eigen damit die-Füllzeit für ein bestimmtes, durch`- die Gefäßäbmessüneen und die Lage der Elektroyden gegebenes Meßvölumen und damit die Geschwindigkeit des Meneenflüsses an.
  • Der zur $eheizung der Dosenplatten dienende in Piteckgilberda #pf wird einer Turbinenanlage oder e 1- 'nein -0 Quecksilberdampfkessel entnommen.
  • Beim Betrieb einer Quecksilberdampfl"esselanläge treten;.jedoch jedoch bald beträchtliche Störungen auf; es bilden .sicli..eerfiige Mengen von eisenhaltigen-.' graüen-bis schwarzen Schlacken, die sich in, den Rohrleitungen oder an anderen engen Durchlä@sen des HJeizdampfsystems, beispielsweise in den 1Gl"eßgeräteri,"festsetzen und den Betrieb bald zum Erliegen bringen.
  • -Es" wurde", nun.- überraschenderweise gefunden, @1ß` rian `diese 'törungen in einfacher Weise dadurch" behebefi kann, daß mäil den Luftsauerstoff yörn Heiz#dämpfsystem fernhält, indem man erfindungsgemäß das, #EIeizdärnpfsystem - über 'ein mit priem inerten Gas beschicktes Puffergefäß entlüftet.
  • ts kann Sticlzstff, Kohlendioxyd, Leuchtgas oder in -.anderes :nicht -oxydierendes Gas= verwendet w e --id#ii. Das * # u -ff erg ` - efäß, dessen Fas sungsv . ermoge n rnind#stens so groß sein'muß wie dasenig# dg ge a- ten Hei d mpfsygtems, erhält i` -9 in z a zweckmäßigerweise die Gestalt eines schlanken, zylindrischen . Kessels., `.An ' dein durch die Entlüftungsleitürig, mit dem elzdarripfsystem verbundenen:Bodeni;rd das'Gas eingeleitet, während vorn ertgegeneesetztenr Ende die Entlüftungsleitung zur 4ußenlüft- führt Hierdurch wird vermieden, daß @gi 'fällen 'de@,Drückes im Heizdampfsysfem und damit.verbun.denem :Rückströmen von Gas aus- dem PufCergefäß';in das- Systerri .hinein nicht von außen nacl@gtrömeade. "üft« statt Gas eintritt.
  • ,Ein ' zylindrischer Kessel mit einem Fassunasrauxp-=von 20:o.f,hat sich .für ein Heizdampfsystem mit ,ei nem,Volü'mmen von ungefähr 15o 1 bestens bewährt.
  • Ein-Aüsfiihrüngsbeispiel für die Erfindung wird durch die Fig,-I dargestellt. In einem Quecksilberd,anip,fkessel 8,. der aus einer Untertrommel g, einer Ouertron.me1 ro und den Siederohren i i sowie den Fallrohren r2. besteht, wird durch einen mit Hochofen,as-eespesten Wirbelstrahlbrenner 13 Quecksilberdampf von i ata Druck erzeugt. Der Kessel ist mit ;einem yDamp.ftrockner i,4,, einem Flüssigkeitsstan:danzeiger-i.5, einem -syphonförmigen Schmutzfänger 16 für,.;das zum Kessel zurückkommende Kondensat,, einem-- Spülstutzen. r:7 an der Obertrommel zum Abschlämmen der sich hier ansammel1iden wie. Zunder, ,5chweißperlen usw,; insbesondere in der Anfahrzeit eines: ,solchen Kessels, und mit Vorrichtungen zur Messung von Druck und Temperatur versehen; an der Untertrgrprnel befindet sich ein Entleerungsstutzen 18.-. Der - entwickelte * Dampf tritt in den Dampf sammler.i9, aus -dem- er den zu beheizenden alilplatterl.2,=zugefihrt wird;. das anfallende Kondensat fließt. aus jeder Platte gesondert über die Meßgefäße 20 und eine Sammelleitung 21 zum Schmutzfänger 16 und damit unter dem Einfluß der Schwere zum Kessel zurück. An den Dampfsammler i9 schließt sich ein. mit,Ouecksilber gefülltes Sicherheitsstandrohr 22. an. . Durch dieses kann bei Überschreiten eines Maximaldruckes, der durch die Quecksilbersäule des Sicherheitsstandrohres gegeben ist, der überschüssige Dampf durchtreten. Er wird dann in -einem nachgeschalteten Kondensator 23 niedergeschlagen und das Kondensat zum Kessel zurückgeleitet. Zwischen Kessel und Sicherheitskondensator zweigt das Entlüftungsrohr 39 zu dem Puffergefäß 40. ab, welches durch die Leitung 4 1 mit einem langsamen Stickstoffstrom gespeist wird. Mit einer derartigen Vorrichtung kann störungslos gearbeitet werden; soweit auch hier noch Schlacken entstehen, etwa- durch von den Rohrwänden abgeriebenes Eisenoxyd, können diese durch einfache Vorrichtungen,. beispielsweise durch den Schmutzfänger 16, aus dem Quecksilberkreislauf herausgenommen werden.
  • Das zu destillierende Amalgam wird aus einem Behälter 24, in dem mit bekannten Mitteln ein konstantes Flüssigkeitsniveau aufrechterhalten wird, über ein Meßgefäß 25, den Schlammbildner 4, in Gestalt eines beheizten Rohres .4 und einen Schlammfänger 5 in den evakuierten und - mit Druck- und Temperaturgeräten versehenen Verdampferkessel i gesaugt und gelangt so auf die oberste Hohlplatte,.. für welche die Fig. II bis V Ausführungsbeispiele geben. Das Amalgam- läuft nun von Platte zu Platte, wobei das Quecksilber ganz oder teilweise abdestilliert. Von der untersten Platte fließt das zu gewinnende Metall oder Konzentrat über .den barometrischen Abschluß 26. aus dem Verdampfei'kessel ab, wobei etwaige Verstopfungen durch periodisches. Spülen mit Quecksilber durch eine Leitung 27 beseitigt werden.. Durch einen Stutzen 28 kann ein inertes bzw. saures Gas in die Vorrichtung eingeleitet werden, Alle im Bereich etwaiger Amalgamspritzer liegenden .heiz-dampfführenden Teile sind zur Vermeidung von Verkrustungen, die durch Aufltonzentrierung der Spritzer an den heißen Wandungen infolge Quecksilberverdampfung entstehen können, -isoliert. Der Verdampferkessel .und die dampfführenden Rohrleitungen sind wärmeisoliert; die Brüden verlassen den Verdampfer durch.die Brüdenleitung 29, in die eine steuerbare Drosselklappe 3,o eingebaut ist. Hieran schließt sich ein wassergeltühlter Oberflächenkondensator 3 i an; das Kondensat fließt über ein Meßgefäß 32 durch einen barometrischen Abschluß 33 ab. Durch eine zweite Rohrleitung 34. ist der Kondensator mit dem I2ücksch-laggefäß-3:5 -und daran anschließend durch das Rohr.3h mit- einer Vakuumpumpe 3; verbunden. Dias Rückschlaggefäß ist zum Teil mit Quecksilber gefüllt;- während das Rohr 3.:1. ins Quecksilber eintaucht, mündet das Rohr 36 in dem nicht mit Quecksilber gefüllten Teil des Rückschlaggefäßes. Ein VerdrängungsI:flrper 38 ist durch eine Stopfbüchse- in das. Gefäßeingeführt und kann vermittels eines Gewindes- höher- oder tiefer geschraubt werden, so daß das Quecksilberniveau und damit die Eintauchtiefe des Rohres 34 nach Belieben reguliert werden kann; auf diese Weise kann ein geeigneter Druck eines inerten Füllgases im Verdampfer aufrechterhalten werden.
  • Die Fig. II zeigt eine aus Gußeisen gefertigte Hohlplatte im Schnitt, die Fig. IIi im Aufriß. Die Platte besteht aus einem Oberteil 42 und einem schwach gewölbten Unterteil 43, die durch eine mit Weicheisendraht abgedichtete Flanschverbindung44 miteinander verbunden sind. DerOberteil derPlatte trägt die 3 cm breite, 6 cm tiefe, 18 cm lange Spiralrinne 45, die mit einem Sumpf 4:6 beginnt und einem Abfluß 47 endigt. Die Oberfläche dieser Hohlplatte und damit auch die Spiralrinne ist emailliert. Im Innern der Hohlplatte befinden sich spiralig an= geordnete Leitwände 48. Der Heizdampf tritt bei 49 zu und läuft spiralig von außen nach innen, während das Kondensat gegebenenfalls zusammen mit überschüssigem Quecksilberdampf durch die Ablaufleitung 5o wieder austritt.
  • Eine andere Ausführung der Hohlplatte zeigt die Fig. 111. euch diese Heizplatte trägt im Innern die Leitwände 48 und besitzt eine Heizdampfzuleitung .I9 sowie eine Kondensatableitung 5o; der Abfluß für das Amalgam liegt jedoch stets am Plattenrand, so daß eine Reihe von Abdichtungen fortfallen.
  • Die Fig.IV stellt eine aus Schmiedeeisen gefertigte Hohlplatte dar, deren Verbindungen geschweißt sind.
  • Eine weitere Ausführungsform gibt die Fig. V wieder. Die eigentliche Hohlplatte ist wiederum aus schmiedeeisernenEinzelteilen zusammengeschweißt. Ihre Oberseite ist glatt und weist durch die erhöhten Seitenwände 5,1 die Form einer ganz flachen Schale auf, in der die Graphitscheibe 52 liegt. In der Schale befindet sich außerdem ein bei der Arbeitstemperatur flüssiges Salzgemisch 5:3,. Die Graphitscheibe trägt die von innen nach außen laufende Rille 45, mit dem Zulauf sumpf 46 und dem Abfluß 47.
  • Eines der zur Messung der Arbeitsdrücke verwendeten Manometer zeigt die Fig. VI; die Vorrichtung besteht aus einem schmiedeeisernen U-Rohr 54, das an seinem dem Meßort zugewendeten Ende eine Erweiterung 55 aufweist, welche die Form eines runden und flachen Hohlraumes besitzt. In diesen Hohlräumen mündet das vom Meßort kommende Verbindungsrohr 56, und zwar in einem einige Millimeter über dem Boden herausragenden Vorsprung 57. Da die Vorrichtung nicht wärmeisoliert ist, kondensiert sich in ihr so lange Quecksilberdampf, bis das U-Röhr dem herrschenden Druck entsprechend gefüllt und der Boden bis zur Höhe v011,57 bedeckt ist; weiteres. Kondensat fließt durch das Röhr 5,6 wieder an den Meßort zurück, ebenso überschüssiges Quecksilber, welches bei Druckerniedrigung aus dem U-Rohr in den Raum gelangt. Kommt es dagegen zu Druckerhöhungen, so wirkt das Gefäß als Puffer; ein vzrhältnismäßig kleiner Teil des hier befindlichen Quecksilbervorrates fließt ohne merkbare Niveauänderung ins U-Rohr und wird allmählich durch nachgebildetes Kondensat wieder ersetzt.
  • Zur Regulierung der Drosselklappenstellung'kann eine Strahlröhrregleranlage verwendet werden. In das Quecksilber des offenen Manometerschenkels ist je nach deni herrschenden Barometerstand mehr oder weniger tief ein mit-Preßluft beschicktes Tauchröhrchen 5& eingeführt. Bei einer Veränderung des Quecksilberstandes im: Manometerrohr, also bei Änderung des Druckes am Meßort, ändert sich auch der Druck der Preßluft, und die Strahlrohrregleranlage erhält einen entsprechenden Impuls zur -Betätigung der Drosselklappe.
  • In der Fig. VII ist eines der zur Messung des Mengenflusses angewendeten Meßgefäße wiedergegeben. Bei 59 läuft das zu messende Gut dauernd zu und- kann bei geöffnetem Hahn 6o durch die Leitung 6 1 ungehindert weiterfließen. Der Hahn ist mit einer Kammer versehen, die mit Stickstoff oder einem anderen inerten Gas gefüllt werden kann. Wird der Hahn geschlossen, so steigt das zu messende Gut in das Meßgefäß 62 und schließt bei Berührung des Kontaktes 63 einen an die Stromquelle 64 angeschlossenen Stromkreis, der die Lampe 6.5 zum Aufleuchten bringt. Bei weiterem Steigen des Meßgutes wird auch der Kontakt 63' geschlossen und auch die dazugehörende Lampe 65' leuchtet auf. Die Zeit zwischen dem Aufleuchten der beiden Glühbirnen wird gemessen; die Vorrichtung wird vor der Inbetriebnahme mit bekannten Mengen Quecksilber geeicht. Die Anordnung der Kontaktelektroden erfolgt in der Weise, daß man bei Verwendung der beiExplosionsmotoren üblichenZ`ündkerzen die eine ihrer beiden Elektroden auf das entsprechende Maß verlängert- und diese Kerzen vakuumdicht einschraubt; ihre kupfernen oder kupferhaltigen Teile sind durch Eisen ersetzt.

Claims (13)

  1. PATENTANSPRÜCHE. i. Verfahren zur fortlaufenden Anreicherung von Amalgamen und Gewinnung von ,Metallen aus Amalgamen durchAbdestillieren des Quecksilbers, gekennzeichnet durch die Anwendung eines gasdichten Behälters, in dem man das Amalgam über vorzugsweise übereinander angeordnete beheizte Platten fließen läßt und dabei das- Quecksilber abdestilliert, wobei das Amalgam durch Rillen auf der Oberseite der Plätten geführt wird, die ganz oder oberseitig, soweit sie iriit Amalgam in Berührung kommen, aus Werkstoffen bestehen, die bei den der Anreicherung entsprechenden Destillationstemperatüren gegen Amalgam beständig sind.
  2. 2`: Vorrichtung nach Anspruch i", dadurch gekennzeichnet, daß-die das Amalgam aufnehmenden Plätten hohl sind und durch QuecksilberdaMpf, 'der in .das Innere der Platten eingeleitet werden kann-,- beheizbar sind.
  3. 3. Vorrichtung nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampferplatten- aus -Eisen, vorzugsweise aus Guß- oder Schmiedeeisen, bestehen und ämalgamseitig mit einer temperaturbeständigen Emailleschicht überzogen sind.
  4. 4. Vorrichtung nach den Ansprüchen i, und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flanschverbindungen der Vorrichtung durch Weicheisen abgedichtet sind. -
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Rille, in der das Amalgam zersetzt wird, in eine Scheibe eingeschnitten ist, die aus Graphit oder einem anderen. gut wärmeleitenden und gegen Amalgam beständigen dichten Werkstoff besteht, und die auf die Heizplatte aufgesetzt ist.
  6. 6. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 5, dadurch -gekennzeichnet, daß ein inertes Gas über ein Puffergefäß in die Entlüftungsleitung des Heizdampfsystems eingeleitet wird.
  7. 7. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Platten am Rande mit einer Erhöhung versehen sind. B.
  8. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß .die oberste Platte im Behälter mit einer geheizten Graphitplatte abgedeckt ist.
  9. 9. Vorrichtung nach den Ansprüchen i bis e, dadurch gekennzeichnet, daß zur Regulierung des Verdampferdruckes zwischen Kondensator und Pumpe ein zum Teil mit Quecksilber gefülltes, gasdichtes Gefäß eingeschaltet wird, in dessen Füllung die vom Kondensator kommende Gasleitung eintaucht, während die mit der Vakuumpumpe in Verbindung stehende Leitung in den nicht mit Quecksilber gefüllten Teil des Gefäßes, mündet, und bei welchem die Eintauchtiefe der vom Kondensator kommenden Leitung und damit das im Verdampfer aufrechterhaltene Vakuum dadurch reguliert wer-den kann, daß verschiedene Höhen des Quecksilberniveaus eingestellt werden, vorzugsweise mit Hilfe eines ' Verdrängerkörpers. io.
  10. Vorrichtung nach den Ansprüchen i bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Arbeitsdruck in mit Quecksilber gefüllten U-Rohren gemessen wird, welche an ihrem einen Ende eine kühl gehaltene, topfartige Erweiterung besitzen, in die das zum Verdampfer führende Verbindungsrohr als Überlauf hineinragt. i i.
  11. Vorrichtung nach den Ansprüchen i bis i o, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung des Mengenflusses in Gefäßen vorgenommen wird, die in das zu .messende Quecksilber oder Amalgam führenden Leitungen eingebaut sind, deren Abfiuß durch ein Absperrorgan- abgeschlossen werden kann und- in die eine oder mehrere Elektroden eingesetzt sind; welche bei Betätigung der Absperrvorrichtung mit Hilfe eines oder mehrerer durch Stromschluß ausgelöste Signale die Füllzeit für ein durch die Lage der Elektroden gegebene Meßvolumen angeben.
  12. 12. Verfahren und Vorrichtung nach den Ansprüchen i, bis ia, dadurch gekennzeichnet, daß das Amalgam vor seiner Einführung in den Verdampfer durch einen Schlammbildner, in dem es bis nahe an seinen Siedepunkt erhitzt wird, und einen Schlammfänger geleitet wird. 13. Verfahren nach den Ansprüchen r bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man dieAmalgame in Gegenwart eines sauren Gases verarbeitet, das sich mit dem Metalloxyd unter Bildung einer bei der Arbeitstemperatur flüssigen Metallverbindung umsetzt. 1q..
  13. Verfahren unter Verwendung der Vorrichtungen -nach den Ansprüchen z bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der untersten Platte in den Behältern so hoch gesteigert wird, daß etwas Metall verdampft.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1583859B2 (de) * 1966-08-30 1971-10-07 Broken Hill Ass Smelter Vorrichtung zum reinigen geschmolzemer ,eta e ommerhalb eines vakuumgefaesses

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1583859B2 (de) * 1966-08-30 1971-10-07 Broken Hill Ass Smelter Vorrichtung zum reinigen geschmolzemer ,eta e ommerhalb eines vakuumgefaesses

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