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Verfahren zur chemischen Glanzerzeugung auf Aluminium Die Erfindung
bezieht sich auf ein Verfahren zur chemischen Glanzerzeugung auf Aluminiumoberflächen,
auch chemisches Polieren genannt. Ein besonders wirksames Glanzerzeugungs- und Glanzgebungsverfahren
besteht darin, die Aluminiumbahn oder den Aluminiumgegenstand der Einwirkung einer
wäßrigen Phosphorsäure-Salpetersäure-Lösung auszusetzen, d. h. einem Bad, das aus
Wasser, Phosphorsäure und Salpetersäure sowie manchmal auch aus Zusätzen, wie z.
B. Essigsäure, besteht.
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Es wurde gefunden, daß die in einem Bad der obenerwähnten Zusammensetzung
durchgeführte Glanzbehandlung von einer kräftigen Auflösung der Metalloberfläche
begleitet wird. In der Lösung bilden sich sehr schnell Aluminiumsalze. Infolgedessen
muß das Bad bald durch eine frische Lösung ersetzt werden. Beispielsweise tritt
ein nachteiliges Vermindern der Glanzerzeugung (Blicken) fürgewöhnlich ein, sobald
die Konzentration der Aluminiumsalze 2o bis 25 g/1 erreicht. Bei der Weiterführung
des Verfahrens tritt auch eine Zersetzung der Salpetersäure ein, was insofern nachteilig
ist, als die gewünschten Ergebnisse oft davon abhängen, daß jede große Abweichung
von dem ausgewählten Wert der Salpetersäurekonzentration vermieden wird.
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Ein Hauptziel der Erfindung besteht daher darin, die Gebrauchsdauer
eines bestimmten Bades zu verlängern, indem der Angriff auf die Aluminiumoberfläche
während der Glanzerzeugung herabgesetzt wird. Andere Ziele sind ein für Aluminium
bestimmtes verbessertes Glanzerzeugungsverfahren, bei dem der Metallverlust ohne
Beeinträchtigung der
Glanzgebung herabgesetzt werden kann. Allgemein
zielt die Erfindung auf ein neues und wirksames Verfahren, bei dem ein oder mehrere
der obenerwähnten Nachteile vermindert oder verzögert werden.
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Andere Ziele und Vorteile ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung.
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Die Erfindung beruht auf der Entdeckung, daß Kieselsäure beim Zusatz
zu einem Bad der obenerwähnten Art einen,wirksamen und unschädlichen Hemmstoff bildet.
Im besonderen wurde gefunden, daß ein solcher Zusatz wesentlich den Metallverlust
an der Oberfläche des Aluminiums während des Glanzerzeugungsverfahrens herabsetzt,
und zwar ohne eine entsprechende Verminderung der Glanzerzeugung und ohne andere
Wirkungen, die etwa nachteilig sein könnten. Es sind Anzeichen dafür vorhanden,
daß die Kieselsäure die Zersetzung der Salpetersäure verzögert und auf diese Weise
eine schnelle Änderung in der Konzentration der Salpetersäure bei Verwendung des
Bades verhütet.
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Bei der Durchführung der Erfindung wird die Kieselsäure dem Gemisch
aus konzentrierten Behanldungssäuren, in denen sie voll löslich ist, in den nachstehend
angegebenen Mengen bei den zur Durchführung bevorzugten erhöhten Temperaturen zugesetzt.
Diese konzentrierten Säuregemische sind besonders bei niedrigen Temperaturen hoch
viskos. Für das Glanzerzeugungsverfahren wird das Bad auf eine höhere Temperatur
gebracht und auf dieser Temperatur gehalten, die für gewöhnlich etwa 85° bis iio°
C beträgt, jedoch vorzugsweise nicht höher ist, als zum erfolgreichen Behandeln
notwendig. Die Aluminiumgegenstände werden dann behandelt, indem sie in die fertige
Flüssigkeit (die in ihrem erwärmten Zustand flüssig, aber noch viskos ist) genügend
lange Zeit eingetaucht oder dieser Flüssigkeit ausgesetzt werden, wobei die Zeitdauer
etwa 2 bis 5 Minuten beträgt. Während dieser Zeit werden das Werkstück oder die
Lösung oder beide in zweckentsprechender `'reise gerührt. Während dieses Zeitraums
erfolgt die Glanzerzeugung oder das Polieren an der Oberfläche des Gegenstandes,
so daß nicht nur eine Säuberung, sondern auch eine deutliche Verbesserung des Glanzes
der Oberfläche erzielt wird, die als eine Erhöhung der spiegelartigen Reflexionseigenschaften
meßbar ist. Die zur Behandlung erforderliche Zeit kann sich mit den Verhältnissen
und den gewünschten Ergebnissen ändern. In vielen Fällen genügen schon 2 Minuten,
gelegentlich auch 30 Sekunden, während es selten vorteilhaft ist, den Behandlungsvorgang
länger als 5 Minuten durchzuführen, abgesehen vielleicht dann, wenn eine vorläufige
oder anderweitige Herabsetzung der Badtemperatur ausgeglichen werden soll, wenn
große Gegenstände oder Werkstücke behandelt werden. Im allgemeinen sollte die Zeit
nicht länger sein, als notwendig ist, um eine gute Glanzerzeugung herzustellen,
da selbst bei der in dem vorliegenden Verfahren stattfindenden Hemmwirkung ein allmähliches
Auflösen von Metall und eine Änderung der Badzusammensetzung vor sich gebt, solange
das Metall in dem Bad sich befindet.
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Die Menge an Kieselsäure kann in weiten Grenzen geändert werden. Gute
Erfolge sind mit einer Menge von 5 bis 50 g je Liter der Säurelösung erzielt
worden, jedoch kann eine vorteilhafte Verminderung des Metallverlustes, d. h. des
Aluminiumverlustes, und eine Herabsetzung der Verunreinigung des Bades oftmals bei
einem Kieselsäurezusatz von i g/1 erhalten werden. In manchen Fällen ist der Metallverlust
bei den höheren Konzentrationen des Hemmstoffes niedriger, außerdem scheint die
Wirkung des Hemmstoffes auf die tatsächliche Glanzerzeugung über einem großen Konzentrationsbereich
vorteilhaft zu sein. Es scheint, daß verhältnismäßig große Mengen, beispielsweise
bis zu 150 g/1, in einigen Fällen verwendet werden können; aus wirtschaftlichen
Gründen sollte jedoch der Kieselsäuregehalt so niedrig sein, wie es die Erreichung
der gewünschten Ergebnisse zuläßt. Die Wirkung der Kieselsäure beim Verhindern der
Metallauflösung und beim Stabilisieren des Bades ist offensichtlich chemischer Natur,
so daß die Kieselsäure nicht lediglich als physikalisches Verdünnungsmittel dient,
jedoch ist die genaue Art dieser Wirkung noch nicht festgestellt worden. Auf jeden
Fall ist aber die Wirksamkeit der Kieselsäure durch Versuche vielfach bewiesen worden,
im Gegensatz zu einer Anzahl anderer Stoffe, die höchstens die Wirkung des Bades
mit Bezug auf Glanzerzeugung und auch andere Umsetzungen lediglich verzögern oder
verhindern.
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In einer Durchführungsreihe, die als Beispiel zur Erläuterung der
Erfindung dienen kann, hatte die verwendete Grundlösung folgende Zusammensetzung
in Volumteilen Orthophosphorsäure (85°/")
...... 8o Teile, konz. Salpetersäure
. . . . . . . . . . . . . 5 - , Eisessigsäure................... 15 -Zu Teilen dieser
Lösung wurden verschiedene Mengen von Kieselsäure zugesetzt, und Aluminiumteile
wurden dann durch Eintauchen währen<, verschieden langer Zeiträume bei Temperaturen
hauptsächlich im Bereich von 9o bis 95° C mit diesen Lösungen behandelt. Zum Vergleich
erfolgte die Behandlung von gleichen Aluminiumstücken in der Grundlösung ohne Hemmstoff.
Das behandelte Metall war normales Aluminiumblech mit der üblichen Oberfläche, wie
sie für Walzerzeugnisse kennzeichnend ist. Die Glanzerzeugungsversuche wurden an
Platten aus gewalztem Blech Alcan 38 (Wz) durchgeführt, wobei jede Platte eine Gesamtoberfläche
von etwa 64,5 cm' (beide Seiten gerechnet) hatte. Die Glanzwirkung wurde durch die
relative Reflexion an der polierten Oberfläche gemessen, die an der Ausgangsplatte,
d. h. an dem gewalzten Blech, vor der Behandlung einen Durchschnittswert von 35
Reflektanzeinheiten aufwies. Die nachstehende Tabelle I zeigt die Ergebnisse der
unter verschiedenen Verhältnissen durchgeführten Versuche, einschließlich der ohne
Kieselsäure durchgeführten Versuche, und zeigt auch in allen Fällen die relative
Reflexion an der polierten Oberfläche der behandelten Platten und den an den behandelten
Platten stattgefundenen Gewichtsverlust, wobei dieser Verlust als ein ;Maß der Menge
des in dem Bad aufgelösten Metalls angesehen wurde, das in dem Bad als Verunreinigung,
d. h. in Form von Aluminiumsalzen verbleibt.
| Tabelle 1 |
| L Te mp, |
| usatz %. I3ehanel- während Relatioe |
| Kiesel- Gewicht5- |
| IteHexion |
| säure lung.,zeit der 13e- an polierter `"erlu,t |
| l Minuten hanclCnn Oburtläcl:e (n1^) |
| 0 2 90 bis 92 70 82 |
| 0 5 90 - 92 So 184 |
| 5 2 91 - 93 6o So |
| 5 5 <I - 96 76 154 |
| 10 2 () Z - 93 68 72 |
| 1t> 5 or - ob 8() Ifi2 |
| 50 2 90 ()2 ' 62 |
| 5o 5 y> 74 IIq |
Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, ergibt der Zusatz vom Kieselsäure in dern \'crfahren
allgemein eine wesentliche Herabsetzung im Gewichtsverlust, während als Regel nur
eine geringe Abnahme der Reflexion an den beh;tnflelten Oberflächen eintrat. Die
Versuche zeigten auch durchweg, daß bei Vorhan,lensein von Kieselsäure sich weniger
Stickstoffotydd<irnpfe entwickelten, was ein(,, Vermin-lerung in der Zersetzunn
der S@tlhetersäure be,leutet, die üblicherweise bei diesen Bä -lern verwen let wird.
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Bei einer als weiteres Beispiel der Erfindung dienenden an,leren Durchführungsreihe
wurde ein Bad folgender Zusammensetzung hergestellt: H;tP04 94 Volurnpre@zent, H\
O.3 6 Volumprozent, wobei die Säuren die gleiche Konzentration wie oben erwähnt
zeigten. Die behandelten Aluminiumgegenstän 3e waren Blechplatten gleicher Art und
hatten einen Gesamtoberflächenraum von etwa 64,5 cm'. Bei je,lem Vorgang wurde eine
Anzahl solcher Platten während 2 Minuten in das Bad von 99° C eingetaucht. Die Ergebnisse
bei Bädern ohne Hemmstoff und bei Bä,lern mit verschiedenen Mengen von Kieselsäure,
gemessen in Gramm ic Liter, waren folgende:
| Tabelle 11 |
| I@ie.ehüure Mittlerer (:, ecicl:t@- Relative Oher- |
| H I e crlu@t (mg Platte) filächenreflexion |
| Unbehan,lclte ' |
| Platte - 35 |
| < L._ F |
| r 94 7o |
| 5 <8 7o |
| 20 i)5 71 |
| 5o I I03 7 2 |
Wie in TAbelle 1 ergab sich bei @"erwen'ung des Hemmstoffes eine merkliche Abnahme
im Metallverlust @in elas Bad uni außerJem nur eine kleine Abnahme in e'em Glanz
der behan-lelten Oberflächen. Die Ergebnisse aller dieser Versuche können c'ahingehen-1
gekennzeichnet weracn, daß der Prozentsatz an Abnahme im Gewichtsverlust des Aluminiums
wesentlich größer ist als der Prozentsatz der Abnahme des Oberflächenglanzes. Selbst
in diesem verringerten Zustand ist der Glanz oder der Politurzustawi des behandelten
Aluminium: für industrielle Erfordernisse vollkommen genügend, so daß das Verfahren
einen sehr beträchtlichen praktischen Vorteil aufweist, der darin besteht, daß ein
merkbar geringerer Metallverlust auftritt und daß ein Bad der beschriebenen Art
länger verwendet werden kann.
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Obwohl aus den oben angegebenen Beispielen die günstigsten Betriebsbedingungen
für bestimmte Badarten und Werkstücke ausgewählt werden können, sei darauf hingewiesen,
daß die Behandlungszeiten, c'ie Hemmstoffmengen und andere in anderen Fällen zu
wählende Betriebsverhältnisse sehr leicht und sehr schnell, nötigenfalls durch einen
einfachen Versuch der obenerwähnten Art bestimmt werAen können, so claß unter allen
Verhältnissen die besten Ergebnisse erzielt werden. Unter dem in der vorstehenden
Beschreibung gebrauchten Ausdruck Aluminium sind sowohl das reine Metall als auch
Aluminiumlegierungen, z. B. die Legierungen üblicher industrieller Art, zu verstehen,
da die Erfindung gleich gut anwendbar ist auf verschiedenartige Bleche, Formstücke
und andere Gegenstände, die im wesentlichen oder zum großen Teil aus Aluminium bestehen.
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Die Erfindung ist selbstverständlich nicht auf die hier beschriebenen
besonderen Durchführungsformen begrenzt, sondern kann auch in anderer Weise durchgeführt
werden, ohne den Bereich der Erfindung zu verlassen.