DE836684C

DE836684C - Verfahren zur Entfernung von Staub und losen Oberflaechenteilchen aus Kohlenstoff-Gegenstaenden, z.B. Kohlenstoff-Elektroden

Info

Publication number: DE836684C
Application number: DEU770A
Authority: DE
Inventors: Lester Lyle Winter
Original assignee: Union Carbide and Carbon Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1945-05-22
Filing date: 1950-10-01
Publication date: 1952-04-15
Also published as: FR926879A; NL65036C; GB619053A; US2527666A

Description

Verfahren zur Entfernung von Staub und losen Oberflächenteilchen aus Kohlenstoff -Gegenständen, z. B. Kohlenstoff-Elektroden Diese Erfindung betrifft Gebilde aus Kohlenstoff und bezieht sich im besonderen: auf ein Verfahren zur Behandlung von bearbeiteten Gegenständen aus Kohlenstoff, wie Elektroden, zur Verwendung in Elektronenentladevorrichtungen.
Die physikalischen und chemischen Eigenschaften von Kohlenstoff machen ihn. für die Verwendung in den Elektroden von Elektronenentladevorrichtungen besonders geeignet. Gewöhnlich werden solche Elektroden aus amorphem Kohlenstoff oder aus graphitischer Kohlenstoff-Elektrodenmasse hergestellt. Die Verarbeitung erzeugt Staub, der der fertig hergestellten Elektrode nicht nur an ihrer Oberfläche, sondern auch in den zahlreichen Poren und Rissen, die gewöhnlich in Kohlenstoffgebilden vorhanden sind, anhaftet. Des weiteren erzeugt die Bearbeitung eine Oberfläche, die mit abgesprungenen Teilchen behaftet ist. Wenn eine Kohlenstoff-Elektrode mit Staub verunreinigt ist und somit ehre unsaubere Oberfläche besitzt, werden bei ihrer Verwendung in einer Elektronenentlafievorrichtung bei Erhitzen winzige Teilchen von Kohlenstoff und Staub aus ihr kräftig herausgeschleudert und ein unregelmäßiges Arbeiten der Vorrichtung verursacht. Somit muB der Staub aus den Kohlenstoff-Elektroden entfernt werden, ehe diese in befriedigender Weise in der Elektronenentladevorrichtung verwendet werden können.
Es wurde vorgeschlagen, den Staub aus den Kohlenstoff-Elektroden durch Erhitzen der Elektroden bis zur Weißglut in einer oxydierenden Atmosphäre zu entfernen. Wenn dieses Verfahren vielleicht auch den größten Teil des Staubes, der gewöhnlich an den Kohlenstoff-Elektroden hängt, entfernt, so werden doch die so behandelten. Gegenstände in nachteiliger Weise oxydiert.
Infolge der Fähigkeit der Kohle, Gase zu absorbieren, müssen die in der Elektronenentladevorrichtung verwendeten Kohlenstoff-Elektroden vor ihrer Verwendung entgast werden, da das Entweichen von Gas während der Verwendung das Arbeiten der Vorrichtung beeinträchtigen würde. Gewöhnlich wird das Entgasen in einer zweiten Behandlung nach Entfernung des Staubes ausgeführt.
Der Hauptgegenstand, dieser Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Behandlung von Gebilden aus Kohlenstoff zu schaffen, das den Staub von diesen Gebilden ohne Schädigung derselben entfernt. Ein weiterer Gegenstand dieser Erfindung stellt ein Verfahren dar, das ein leichteres Entfernen von Gasen aus Kdhlenstoffteilchen ermöglicht.
Um diese Gegenstände zu verwirklichen, befaßt sich die vorliegende Erfindung mit einem Verfahren zur Entfernung von Staub und losen Oberflächenteilchen an Gebilden aus Kohlenstoff, z. B. Kohleelektroden, dadurch gekennzeichnet, daß die Gebilde in einer verdampfbaren Flüssigkeit, die in flüssigem und in dampfförmigem Zustand gegen Kohlenstoff inert ist, eingetaucht und auf eine Temperatur erhitzt werden, so daß mindestens die Teile der Flüssigkeit, die die Oberfläche der eingetauchten Gebilde berühren, kräftig aufsieden. Die heftige Dampfentwicklung an den Kohlenstoffgebilden entfernt die Staubteilchen von der Oberfläche derselben, und da auch etwas Flüssigkeit in die normalerweise in den Kohlenstoffgebilden vorhandenen Poren und Risse eindringt, werden auch durch die heftige Dampfentwicklung die Staubteilchen aus den Poren und Rissen entfernt. Durch fortgesetztes Erhitzen ist es möglich, alle teilweise verlagerten Kdhlenstoffteilchen nahezu ganz von den Flächen zu entfernen; die durch Bearbeitung beschädigt worden sind.
In den Zeichnungen zeigt Fig. i eine Apparatur, die für die Ausführung der Erfindung geeignet ist; Fig. 2 stellt ein Kurvenbild dar, das die Staubmenge angibt, die aus den Gebilden aus Kohlenstoff durch das Temperaturgefälle zwischen Gegenstand und Wasser, in das dieser eintaucht, entfernt wird.
Bei der Durchführung des Verfahrens dieser Erfindung wird ein bearbeiteter Gegenstand aus Kohlenstoff io (Fig. i) in eine geeignete Flüssigkeit i i, wie z. B. Wasser, in einen Behälter 12 eingebaucht, der aus Glas bestehen kann, mit einer Haltevorrichtung 13 für den Gegenstand ro, einem Verschlußdeckel 14, einer Dampfableitung 15 über dem Flüssigkeitsspiegel und einem Abzugshahn 16 versehen ist. Der Gegenstand @io kann auf dem Träger 13 durch eine Bandfeder 17 gehalten werden. Die Dampfableitung ist mit einem Kühler 18, der eine übliche Konstruktion besitzt, verbunden.
Der Gegenstand io, der, wie oben beschrieben, in der Apparatur angebracht ist, wird elektrisch beheizt. Besonders empfiehlt sich die Anwendung einer Induktionsspule i9, die um den Behälter 12 angebracht ist und durch die ein hochfrequenter Strom geleitet wird. Der Kohlenstoff-Gegenstanderhitzt sich durch die Induktion rasch auf eine Temperatur, die wesentlich über der Temperatur liegt, bei der die Flüssigkeit i i kocht. Im übrigen wird, keine weitere Hitze der Flüssigkeit zugeführt. Auf diese Weise entsteht ein erhebliches Temperaturgefälle, und es tritt an dem Gegenstand io eine kräftige Entwicklung von Dampf auf. Das so am Gebilde io erzeugte Aufsieden entfernt Staub und lose anhaftende Teilchen, und zwar nicht nur von der Ober-Räche, sondern auch aus den Poren und - Rissen. Das Erhitzen wird so lange fortgesetzt, bis die gewünschte Staubmenge entfernt ist. Die durch diese Behandlun@gentfernten Teilchen sinken infolge ihrer Schwere zwtn Boden des Behälters 12, aus dem sie von Zeit zu Zeit durch Ablassen der Flüssigkeit durch den Abzapfhahn 16 entfernt werden.
Wie aus Fig. 2 der Zeichnung klar hervorgeht, hängt die Menge des durch die Behandlung entiernten Staubes zum Teil von dem Temperaturgefälle ab, das zwischen dem behandelten Gegenstand und: der umgebenden Flüssigkeit besteht. Die Kurve von Fig. 2 wurde aus Versuchen erhalten, die mit Zylindern aus Kohlenstoff mit einem Durchmesser von 20,32 mm und 20,32 mm Höhe durchgeführt wurden. Jeder Zylinder wurde gewogen und, in Wasser eingetaucht, dann erhitzt, so daß ein bestimmtes Temperaturgefälle entstand, abgekühlt und erneut gewogen. Bei diesen Versuchen wurden etwa 5 mg Staub von einem Kohlenstoff zylinder dieser Größe nach denn Erhitzen entfernt. Der Zylinder tauchte hierbei in Wasser ein, und das Temperaturgefälle betrug 175° C. Bei einem Zylinder in der gleichen Größe wurden jedoch 195 mg entfernt, wenn dieser so hoch erhitzt wurde, daß das Temperaturgefälle zwischen ihm und dem Wasser, in das er eintauchte, etwa 425° C betrug.
Wenn sich auch Wasser am besten für die Durchführung unserer Erfindung eignet und im allgemeinen-bei der praktischen Anwendung unserer Erfindung bevot'zugt wird, lassen sieh jedoch auch andere leicht verdampfbare Flüssigkeiten, die gegen Kohlenstoff inert sind, mit Erfolg verwenden. und können sogar in manchen Fällen gegenüber Wasser vorzuziehen sein. Zum Beispiel läßt sich zur Entfernung von Aschebestandteilen aus den Kohlenstoff-Gegenständen Salzsäure verwenden. Der zu behandelnde Gegenstand muß unabhängig von der verwendeten Flüssigkeit auf eine Temperatur erhitzt werden, die über der liegt, bei der die Flüssigkeit siedet oder ,rasch verdampft. Gewöhnlich soll das Temperaturgefälle mindestens 5o° C betragen, braucht aber iooo° C nicht zu übersteigen. Es lassen sich auch höhere Temperaturunterschiede verwenden, jedoch darf das maximale Temperaturgefälle nicht so hoch liegen, daß der Druck des erzeugtest; Dampfes ein Zerfallen des Gegensban4es bei der Behandlung hervorruft.

Die Zeitdauer, während der der Gegenstand auf der bestimmten Temperatur gehalten wird, übt eben-

falls einen Einfluß auf die Menge der lose anhaften-

den Kohlenstoffteilchen aus, die von der Oberfläche

des Gegenstandes entfernt werden sollen. Im all-

gemeinen kann das Erhitzen etwa 5 Sekunden bis

2 oder 3 Minuten dauern; je kürzer die Erhitzungs-

zeit und je geringer das Temperaturgefälle ist, um

so weniger Staub wird entfernt. Zum Beispiel wurde

ein Gegenstand aus Graphit, der in Wasser voll-

s ti ändig eintauchte. von, Staub und losen Teilchen

bei einem Temperaturgefälle von etwa 300° C voll-

ständig in 45 Sekunden gesäubert, während eine

oberflächliche Säuberung bei der gleichen Tempe-

ratur in io Sekunden erzielt wurde.

C;egenstätide, die durch dieses Verfahren behan-

clelt wurden, sind auch im wesentlichen von leicht

flüchtigen Verunreinigungen frei, wie Kohlenwasser-

stoffeig, die durch das Eihitzen entfernt werden.

Des weiteren werden alle ad:sorbierten Gase, wie

Stickstoff, Kohlendioxyd, Sauerstoff und Wasser-

stoff, während des Erhitzens in Freiheit gesetzt.

1e höher erhitzt wird, um so größer ist die Be-

freiung von den Gasen. Die Poren des Gegenstandes

sind mit Dampf aus der ihn umgebenden Flüssig-

l<eit gefüllt. Wenn sich der Gegenstand abkühlt,

kondensiert sich der Dampf in den Poren. Diese

I' Bissigkeit reagiert nicht mit dem Kohlenstoff und

läßt sich deshalb leicht durch die übliche Ent-

gasungsbehandlung entfernen. Die Erfindung er-

möglicht daher ein Entgasen durch bekannte

Methoden.

\N'eiin sich auch die Erfindung in ihrer Beschrei-

laung besonders mit der Behandlung von Kohlen-

stoff-Hlektroden zur Verwendung in elektrischen

Entladevorrichtungen befaßt, so läßt sie sich mit

gleichem Vorteil zur Entfernung von. Staub aus

jedem Gegenstand aus Kohlenstoff verwenden, bei

dem die Anwesenheit von Staub unerwünscht ist,

wobei es gleich ist, ob der Gegenstand aus amorphem oder graphitischem Kohlenstoff besteht. Das Erhitzen dies zu behandelnden Gegenstandes wird am besten durch Hochfrequenzinduktion ausgeführt, läßt sich jedoch auch durch andere elektrische Methoden, wie Widerstandserhitzung, wobei ein elektrischer Strom :durch den Gegenstand geht, bewerkstelligen. '

Claims

PATENTANSPRÜCHE- i. Verfahren zur Entfernung von Staub und losen Oberflächenteilchen aus Kohlenstoff-Gegenständen, z. B. Kohlenstoff-Elektroden, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand in eine verdampfbare Flüssigkeit eintaucht, die in flüssigem wie dampfförmigem Zustand gegen Kohlenstoff inert ist, und :der Gegenstand auf eine Temperatur erhitzt wird, die so hoch ist, daß ein heftiges Aufsieden mindestens der Teile der Flüssigkeit eintritt, die mit der eingetauchten Oberfläche des genannten Gegenstandes in Berührung stehen. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen elektrisch, am besten durch einen Hochfrequenzström, geschieht. 3. Verfahren nach den Ansprüchen i und z, dadurch gekennzeichnet, daß der genannte Gegenstand auf eine Temperatur erhitzt wird, die mindestens um 5o° C höher als diie Verdampfungstemperatur der Flüssigkeit liegt. d. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der genannte Gegenstand in Wasser eintaucht und auf eine Temperatur erhitzt wird, die mindestens um i 5o' C 'höher 'liegt als das Wasser, das die Oberfläche des Gegenstandes berührt.