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Herstellung von glimmerartigem Isolationsmaterial Die Erfindungbezieht
sich auf glimmerartige Isolationsstoffe derjenigen Art, die durch Mischen eines
glasigen Materials von niedrigem Schmelzpunkt mit pulverisiertem Glimmer und Erhitzendes
Gemisches derart, daß der Glimmer von dem glasigen Flußmittel bei einer Temperatur
innerhalb des Punktes der vollständigen Entwässerung eingebunden wird, erzeugt werden.
Als Beispiel für einen solchen Stoff sei,das unter dem Namen Mycalex bekanntgewordene
Material erwähnt, dessen Herstellung u. a. in der britischen Patentschrift 532 824
beschrieben ist.
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Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Ent-Nvic'klung einer besseren
Zusammensetzung des glimmerartigen Isolationsstoffes und eines verbesserten Verfahrens
zur Herstellung desselben, wobei das erzeugte Material in Platten- oder Stangenform
durch unmittelbare Verpressung gebracht werden kann und fernerauchanderen Bearbeitungsmethoden
unterworfen werden kann"beispiel.sweise der Spritzverformung oder der Verformung
an oder um metallische Einsatzkörper.
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Das,den Gegenstand der Erfindung bilden-de Verfahren zur Herstellung
eines gLimmerartigen Isolationsstoffes besteht im wesentlichen darin; daß gemahlener
Glimmer mit einer Verbindung oder mehreren Verbindungen gemischt werden, die- Bohr=
und Bleioxyd umfassen, und daß .man darauf das Gemisch kalt verpreßt und die kalt
gepreßten' Platten oder Blöcke trocknet, worauf die getrockneten Platten oder Blöcke
einer in bestimmter Weise fortschreitenden Temperatur unterworfen werden und das
warm behandelte Material schließlich gekühlt' und verformt wird.
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Bei der praktischen Ausführung der Erfindung wird das glimmerärti@ge
Material; das beispielsweise
Phlogopit oder Muscovit oder ein Gemisch
derselben sein kann, zunächst sortiert und in verschiedene Korngrößen zerlegt, worauf
man es bis zur Bildung von feinen Schalen oder Flocken zerkleinert oder bis zu einem
feinen Pulver aufmahlt, je nach den gewünschten Eigenschaften des herzustellenden
Erzeugnisses und des Zweckes, wofür es bestimmt ist. Für die meisten Anwendungsfälle
wird der glimmerartige Ausgangsstoff so aufgemahlen, daß er*durch ein Sieb mit 120
Maschen je 25,4 mm geht.
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Nach dem Mahlen wird das glimmerartige Ausgangsmaterial mit glasartigen
Bestandteilen gemischt, deren Natur und Eigenschaften einschließlich ihrer Farbe
so ausgewählt wird, wie es den Anforderungen an das Enderzeugnis entspricht.
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Zu diesen glasartigen Bestandteilen gehören Borverbindungen, z. B.
Metallborate, Borsäure oder Borsilikate, vorausgesetzt, daß sie einen niedrigeren
Schmelzpunkt haben, als der Temperatur der Entwässerung des glimmerartigen Materials
entspricht. Zu einem solchen Material wird Bleioxyd oder für gewisse Erzeugnisse
ein Anteil Kryolith zugefügt, dessen Menge etwa i bis 4 0/s des Gemisches betragen
mag.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird der glasartige Zusatzstoff durch Mischen von 2,5 Teilen Bleioxyd mit einem
Teil Borsäure in einem rotierenden Mischer während etwa 15 Minuten bereitet.
Das resultierende Gemisch wird dann auf Horden gebracht und in einem Ofen für etwa
i Stunde .ben einer Temperatur von 5oo° erwärmt. Die Horden oder Tröge werden dann
entfernt. Das Gemisch hat danach einen stückigen Zustand angenommen. Gleichzeitig
erfolgt eine beträchtliche Verminderung des Gewichts infolge des Austreibens von
flüchtigen Bestandteilen. Die so erzeugte Fritte oder halb geschmolzene Mischung
wird dann so weit aufgemahlen, daß sie durch ein Sieb von 6o Maschen je 25,4 mm
geht. 6o% des gemahlenen Glimmers werden zu 40 % der Glasglimmerfritte zugefügt.
Die beiden trockenen Pulver werden etwa 15 Minuten in einem geeigneten Agitator
gründlich gemischt und dann io Gewichtsprozent Wasser mittels einer Sprühdüse zugefügt.
Das resultierende Gemisch wird vom Mischer abgezogen und ist dann fertig zur Vorverformungdurch
Druck ,in Platten der für das Enderzeugnis notwendigen Größe und Form. Wenn große
Platten von veränderlicher Dicke verlangt werden, ist es wesentlich, in der Vorverformung
das Material vor der Verpressung gleichmäßig innerhalb der Form zu verteilen, so
daß eine konstante Dichte über die ganze Ausdehnung der Platte erzielt wird.
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Es wird gefunden, daß das anzuwendende Verfahren vorteilhaft in folgender
Weise ausgeführt wird.
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Nach Abstreifen des überschüssigen Materials mit einem Stock o. dgl.
derart, daß das Pulver in der Form durchaus glatt und gleichmäßig verteilt erscheint,
werden die Fingerspitzen leicht in das Pulver eingedrückt. Dadurch werden Lufteinschüsse,
die sich etwa gebildet haben, entfernt, und es genügt dann ein nochmaligesEinebnenderFormfüllung,
um eine gleichmäßig dichte Lagerung des Pulvers zu erzielen. Preßdruck von 1,5 t
je 6,45 cm2 wird auf das Pulver zur Einwirkung gebracht und während einer Zeit von
io bis 15 Minuten je nach der Stärke und Dicke der Füllung aufrechterhalten. Auf
diese Weise werden sehr feste Formkörper erzeugt, und diese werden dann auf Gestelle
gesetzt, umwährend etwa 7 bis io Tage zu trocknen. Diese Trockenzeit ist sehr wichtig,
denn es wurde gefunden, daß, wenn man die Formkörper in feuchtem Zustand in einen
Ofen einbringt, Blasen bei der Wärmebehandlung entstehen können. Diese Blasen sind
sehr störend, da sie aufgehen, wenn man die Formkörper aus einem Ofen nimmt bzw.
vor der heißen Schlußyerpressung. Durch das Aufplatzen der Blasen werden die feinen
Teilchen der Oxydation ausgesetzt, und es ist dann unmöglich, einen homogenen Körper
zu bilden. Es wurde ferner gefunden, @daß bei der Kaltverpressung der maximale Preß,druck
in ganz bestimmter Weise erreicht werden muß. Dadurch ist es möglich, daß die Luft
allmählich aus der pulverigen Masse entweicht, statt ,daß sie plötzlich austritt
und dabei Pulver mitreißt, was der Fall ist, wenn der Preßdruck zu plötzlich eingelegt
wird. Die trockenen Formkörper von dem Gestell werden schließlich durch einen Muffelofen
o. dgl, geschickt, in dem die Temperatur allmählich sich erhöht. Dieser Ofen wird
durch einen Temperaturregler mit einer Toleranz von io % gesteuert. Das Eintrittsende
wird auf :150° erhitzt, und die dai-auffolgenden drei Pyrometer zeigen 55o, 6oo
und 65o° an. Die Durchla@ufgeschwindigkeit durch den Ofen hängt von der Größe der
Formkörper ab, d.ie zu erhitzen sind. Es ist aber notwendig, eine geringe Durchlaufgeschwindigkeit
durch den Ofen abzuwenden derart,,daß die in den Ausgangsstoffen enthaltenden flüchtigen
Bestandteile aus den Formkörpern in den Zonen niedriger Temperaturen ausgetrieben
werden.
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Diese Gase müssen entweichen, bevor sich die Außenseiten der Formkörper
durch eine uridurchlässige Glasur schließen, was eintreten würde, wenn man sie unmittelbar
in die heiße Zone des Ofens einbringt. Es wurde gefunden, daß dann, wenn die Gase
nicht in dieser Weise entweichen können, Lufttaschen oder Poren im Enderzeugnis
entstehen, was sehr nachteilig für dessen mechanische Festigkeit und elektrische
Eigenschaften ist. Das Produkt der Wärmebehandlung ist nach Verlassen des Ofens
einer Schlußverpressung unterworfen, die jedochwegen der vorherigen Kaltverpressung
nur bei etwa 0,75 t Preßdruck je 6,45 cm2 ausgeführt werden kann. Bei -der
praktischen Ausführung dieser Heißverpressung läßt man den Preßdruck noch während
einer bestimmten Zeit einwirken je ach der Dicke der zu verpressenden Formkörper.
Es wurde nämlich gefunden, daß es selbst in dieser Verfahrensstufe noch notwendig
ist, Gase zu entfernen, die in den Teilchen des Pulvers eingeschlossen sind. Zu
erwähnen ist, daß bisher nur die Kalt- und Heißverpressung von Formkörpern für die
Herstellung von Platten beschrieben
worden ist. Es können jedoch
auch andere Gegenstände oder Formen durch die Verformung bei der Kaltverpressung
und der Heißverpressung in ähnlicher Weise erzeugt werden. Das Material kann ferner
nach der Wärmebehandlung, während es noch in einem plastischen Zustand ist, aus
einer kleinen Öffnung unter Druck ausgespritzt werden in eine Formöffnung oder gegebenenfalls
in eine Vielzahl von Formhöhlungen.
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Das vorstehend beschriebene Herstellungsverfahren für Isolationsmaterial
ergibt eine gleichmäßige Struktur und @gleichmäß.ige physikalische Eigenschaften
in allen Zonen des Enderzeugnisses.
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Die Verformung unter Druck kann ferner angewendet werden, um glimmerartigeFormkörper
rund um metallische Einsätze derart herzustellen, daß eine gasdichte Vetbindung
zwischen dem glimmerartigen Körper und dem Metallkörper erreicht wird.
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Nach der Wärmebehandlung und sobald die Erzeugnisse verpreßt sind,
können sie einer Schlußbehandlung in einem Anlaßofen mit einem Temperaturbereich
bis zu 35o° unterworfen werden, worauf man sie wieder auf Raumtemperatur während
einer Zeit von 8 Stunden abkühlt; diese Behandlung wird jedoch nur angewandt für
Erzeugnisse für bestimmte "!.wecke.