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Vorrichtung zur Durchführung von Elementaranalysen
Bei der Durchführung
von Elementaranalysen wird eine kleine hlenge des zu untersuchenden Stoffes im Sauerstoffstrom
in einem langen Verbrennungsrohr verlrannt, das in einem Ofen gelagert ist. Das
Rohr wird auf dem größeren Teil seiner Länge auf 7000 C erhitzt, während sein Endteil
nur eine Temperatur von 180G C erhält. l)as bei der Verbrennung gebildete Wasser
wird in einem Absorptionsgefäß an ein Trockenmittel gebunden ulld die Gewichtszunahme
gewogen. Das Absorptionsgefäß ist mit dem Verbrennungsrohr <lnrch eine Schliffverbindung
verl>unden.
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I)a die Wägungen mit einer Genauigkeit von kleinen Bruchteilen von
Milligrammen ausgeführt werden müssen; muß die Schliffverbindung völlig dicht sein.
I)abei dürfen keine Schmiermittel angewandt werden, die die Wägung völlig unkontrol-1
ierl ar beeinflussen könnten.
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Es war bisher üblich, das Verbrennungsrohr mit dem Kernschliff der
Schliffverbindung und das Absorptionsgefäß mit dem Hülsenschliff zu versehen. Denn
nur bei dieser Anordnung besteht bei Herstellung der beiden Schliffteile aus dem
gleichen Werkstoff die Gewähr, daß sie sich nach Beendigung der Analyse wieder sicher
und mühelos trennen lassen. Ist nämlich beim Zusammenfügen der Teile der am Verbindungsrohr
sitzende Kernschliff, was bei Serienanalysen die Regel ist, wesentlich wärmer als
der Hülsenschliff, dann dehnt sich dieser Laufe der Analyse durch die Erwärmung
auf die Temperatur des Kernschliffs etwas aus, so daß die Schliffe leicht zu trennen
sind. Dahei muß aber als unvermeidliche Begleiterscheinung in Kauf genommen werden,
daß sich der Schliffsitz während der Analyse etwas lockert, wodurch die Genauigkeit
des Ergelinisses beeinträchtigt wird.
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Die Maßnahme, den Kernschliff an das Absorptionsgefäß und den Hülsenschliff
an das Verbrennungsrohr zu legen, um auf diese Weise den kalten Kernschliff in den
warmen Hülsenschliff stecken zu können, würde zwar zu einem festen Schliffsitz führen,
weil sich der Kernschliff im Laufe der Analyse durch Erwärmung auf die Temperatur
des Hülsenschliffs ausdehnt, aber es bestünde die Gefahr, daß die Schliffverbindung
frißt und sich nicht mehr trennen läßt. Diesem Mangel durch Herstellung des Kernschliffs
und des Hülsenschliffs aus einem Werkstoff von außerordentlich niedrigem Wärmeausdehnungskoeffizienten,
vorzugsweise Quarz, abzuhelfen, ist möglich, aber nur bei der M ikroanalyse wirtschaftlich
unbedenklich, weil die Zerbrechlichkeit der kostbaren Quarzrohre mit ihrer Größe
rasch zunimmt.
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Ein Ausweg aus diesen Schwierigkeiten wird durch die Erfindung gezeigt,
die darin besteht, daß das Verbrennungsrohr mit dem Hülsenschliff der Schliffverbindung
und das Absorptionsgefäß mit dem Kernschliff versehen ist und dieser aus einem Werkstoff
mit besonders niederem Wärmeausdehnungskoeffizienten hergestellt wird. Dadurch ist
die Möglichkeit gegeben, das Verbrennungsrohr wie üblich aus geeignetem Glas herzustellen
und dadurch seine Kosten niedrig und seine mechanische Widerstandsfähigkeit hoch
zu halten. Der Kernschliff wird zweckmäßig mit dem Konus des Verschlußschliffs des
Absorptionsgefäßes zu einem Zwischenstück vereinigt und der ganze Doppelkernschliff
aus Quarz hergestellt. Der Quarzkern dehnt sich im Laufe der Analyse nur ganz wenig
aus, so daß der Sitz des Schliffs zwar verbessert und dennoch die Trennungsmöglichkeit
nach der Analyse nicht beeinträchtigt wird. Die Dichtigkeit des Schliffs wird wesentlich
verbessert, so daß nach den Erfahrungen die Fehlergrenze der Bestimmung von bisher
etwa O,I50/o auf o,o7e/o herabgedrückt werden kann.
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Um die Sicherheit des Schliffsitzes zu gewährleisten, empfiehlt es
sich, Mittel vorzusehen, um das Al>sorptionsgefäß gegen das im Ofen befestigte
Verbrennungsrohr zu pressen. Da das Verbrennungsrohr durch die Erhitzung auf 7000
C bereits etwas weich wird, darf es keinem dauernden Zug oder Druck ausgesetzt werden.
Es hat sich daher als zweckmäßig erwiesen, das Rohr im Ofen nicht wie bisher üblich
auf der Gaseintrittseite, sondern auf der Gasaustrittseite zu befestigen.
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In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes
in einem schematischen Längsschnitt dargestellt.
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Die Vorrichtung umfaßt in bekannter Weise einen mehrteiligen Ofen
bekannter Bauart, in dessen Teil I eine Temperatur von etwa 300 bis 7000 C herrscht,
während im Teil 2 eine Temperatur von 7000 C aufrechterhalten wird. Der Schlußteil
3 des Ofens weist eine Temperatur von etwa I800 C auf.
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In dem Verbrennungsofen ist ein aus Glas bestehendes Verbrennungsrohr
4 gelagert, das durch Einspannung in eine am Ofenteil 2 befestigte Rohrschelle 5
gegen axiale Verschiebung gesichert ist.
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Das Verbrennungsrohr 4 trägt an dem aus dem Ofenteil 3 herausragenden
Ende einen Hülsenschliff 6, in den mit einem Kernschliff 7 ein aus Quarz hergestelltes
Zwischenstück 8 greift, das am anderen Ende durch eine Schliffverbindung 9 mit dem
Absorptionsgefäß IO verbunden ist. Das Absorptionsgefäß IO wird mittels einer Anpreßvorrichtung
1 1 beliebiger Ausführung gegen das Verbrennungsrohr 4 gedrückt. Dieser Druck wird
durch die Einspannung des Verbrennungsrohres 4 in der Rohrschelle 5, die, vom Absorptionsgefäß
aus gesehen, vor demjenigen Rohrteil liegt, der infolge der Erwärmung auf 7000 C
weich wird, von diesem Rohrteil ferngehalten, so daß kein Knicken des Rohres zu
befürchten ist. Andererseits werden die Schliffe 6, 7 fest zusammengepreßt, so daß
die Dichtheit gewährleistet ist. Der am Verbrennungsrohr sitzende Hülsenschliff
6 wird durch die Ofenhitze ständig auf einer Temperatur von 80 bis 1500 C gehalten.
Auch bei Erwärmung auf diese Temperatur dehnt sich der aus Quarz bestehende Kern
8 so wenig aus, daß ein Fressen nicht eintreten kann und die Lösung der Schliffverbindung
leicht möglich ist.
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PATENTÄNSPRÜCHE: I. Vorrichtung zur Durchführung von Elementaranalysen
unter Verwendung eines in einem Ofen gelagerten Verbrennungsrohres, das durch eine
Schliffverbindung mit einem Absorptionsgefäß verbunden ist, dadurch gekennzeichnet,
daß das Verbrennungsrohr (4) mit dem Hülsenschliff (6) der Schliffverbindung und
das Absorptionsgefäß (8, Io) mit dem Kernschliff (7) versehen ist und dieser aus
einem Werkstoff mit besonders niederem Wärmeausdehnungskoeffizienten hergestellt
ist.