DE7934883U1 - Vorrichtung zur Ermittlung der Zug- bzw. Trennfestigkeit von Preßagglomeraten - Google Patents

Description

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Unsere Nr. 22 739 Pr/br

DECHEMA

Deutsche Gesellschaft: für chemisches

Apparatewesen e.V.

6000 Frankfurt (Main) 97

Vorrichtung zur Ermittlung der Zug- bzw. Trennfestigkeit von Preßagglomeraten

Die untersuchung von Agglomerateigenschaften stellt einen wichtigen Aspekt in der Agglomerationstechnik dar (vgl. Schubert, H., CIT 51 (1959) Nr. 4, 266-277; Hermann, W., Polke, R., Sommer, K., Vortrag auf dem Jahrestreffen 1978 der Verfahrens-Ingenieure, Aachen, 27. - 29.9. 1978; Pahl, M.H., Schädel, G., Rumpf, H., Aufbereitungs-Technik 14 (1973), 257-264, 672-683, 753-764.

Von besonderer Bedeutung ist die Festigkeit von Agglomeraten,da z.B. bei Verwendung eines Agglomerates als Tablettenwirkstoff Mindestfestigkeiten der Agglomerationsprodukte für die Abpackung und den Transport verlangt werden. Die Festigkeit der Tabletten kann durch Zug-, Druck-, Biege-, Scher- oder Prallbeanspruchung bestimmt werden. In der pharmazeutischen Praxis werden vor allem MeSmethoden, die auf dem Prinzip der Druckbeanspruchung beruhen, zur Ermittlung der Agglomeratfestigkeit gewählt. In den bekannten Tablettenprüfmaschinen gestattet der Druckversuch schnelle und rationelle Tests der Tablettenfestigkeit. Da jedoch die auf die Tabletten einwirkenden Kräfte beim Druckversuch sehr Undefiniert sind, ist eine Verknüpfung der Ergebnisse mit theoretischen Überlegungen zum Bruchverhalten kaum möglich. Demgegenüber können bei Zugkräften

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Segiehunfen awisehen diesen Zugkräften und den wesentlich die Festigkeit des Agglemeuafcs bestimmenden Einflußgrößen wie Körngröße, Gleitmittel etc. abgeleitet werden«

Für grundlegende Untersuchungen wird deshalb vorzugsweise der Zugversuch gewählt, weil damit eine Beziehung zwischen Haftkräften und der strukturellen Anordnung des granulatbildenden Teilchens itn Granulatkorn gefunden werden kann.

Bisher bekannte Möglichkeiten« Zugfestigkeiten zu messen, waren die Verwendung

eines Prüfgeräts mit geteilter Platte und diametraler Drucktest. Diese Methoden werden von Schubert» H., "Powder technology" 11 (1975) 107-119 beschrieben, wobei jedoch auch auf die Schwierigkeiten und Nachteile der einzelnen Methoden hingewiesen wird« Wegen des hohen Aufwandes galt deshalb der Zugversuch für Routineuntersuchungen zur Ermittlung der Festigkeit von Agglomeraten als unzweckmäßig (vgl. a.a.O. Schubert_rH. CIT 51 (1979) S. 275 rechte Spalte).

Aufgabe der Neuerung war es deshalb, eine Vorrichtung bereitzustellen, mit der ein Zugversuch in möglichst kurzer Zeit- mit möglichst geringem technischem Aufwand durchführbar ist und mit deren Hilfe eine definierte Beanspruchung des Agglomerate möglich ist.

Diese Aufgabe läßt sich neuerungsgemäß dadurch lösen, daß man als Preßagglomerate Ringtabletten verwendet, die mit einer bestimmten Preßkraft gepreßt werden und

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in einer Vorriehtung aur Ermittlung d§r Zug- bzw. Trönnfösfcigkeit von Preßaggiömerafcen, die gekennzeiehnefc ist durch einnn zylindrischen Zugboissen (1), der in LMngssehnittrichtung durch den Zylinder zweigeteilt ist und dessen Durchmesser etwa dem Durchmesser der Innenbohrung einer zu zerreißenden Ringtablette (4) entspricht, zwei Zugbolzenhaiter (2) _t an denen jeweils ein Teil des zweigeteilten Zugbolzens befestigt ist und zwei Zugstangen (3), die sich am oberen bzw. unteren Ende der beiden Zubolzenhalter befinden, zerrissen werden*

Die neuerungsgemäße einfache Versuchsvorrichtung gestattet es, den Zugversuch unter Verwendung von Ringtabletten schnell und reproduzierbar durchzuführen,..- und ermöglicht es, quantitative Aussagen über die Trennfestigkeit sowie Vergleiche von Zugkräften bzw» -Spannungen in Abhängigkeit von den Agglomerationsparametern, wie z.B* Preßdruck und Zusammensetzung des Granulats, zu machen.

Die nach dem Zugversuch freigelegten Bruchflächen der Tabletten lassen sich außerdem durch REM-Aufnahmen untersuchen, wobei ein Einblick in die Bruchstruktur bekommen und der Einfluß von Gleitmitteln, Bindemitteln etc. auf die Zugfestigkeit erklärt werden kann*

Die Neuerung wird im folgenden anhand schematischer Zeichnungen erläutert:

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Fig. 1 ist eine Voifdteifaneiehfc de» neuerungsgemäßen

Fig. 2 ist eine Seitenansicht der neueifüngggämäßän Vorrichtung;

Fig4 'J zeigt die neuerungsgemäße Vorrichtung eingespannt in eine Zerreißmaschine;

Pig. 4 zeigt eine Vorrichtung zur Hefstellung von in der neuärungsgemäßen Vorrichtung zu verwendenden Ringtabletten.

Aus Fig. 1 ist der zweigeteilte Zugbolzen (1) ersichtlich, auf den die beim Zugversuch zu zerreißende Ringtablette (4) aufgesteckt Wird. Die beiden einzelnen Teile des zweigeteilten Zugbolzens sind jeweils fest mit einem Zugbolzenhalter (2) verbunden, an dessen oberen bzw. unteren Ende jeweils eine Zugstange (3) befestigt ist.

Fig. 2 zeigt die gleiche Vorrichtung und Anordnung wie Fig. 1 als Seitenansicht.

Fig. 3 zeigt die neuerungsgemäße/ in den Fig. 1 um³. 2 beschriebene Vorrichtung eingespanntin eine Zerreißmaschine. Die Ziffern (1), (2), (3) und (4) haben die gleiche Bedeutung wie in Fig. 1 und 2. In dieser Anordnung ist die neuerungsgemäße Vorrichtung zusätzlich mit Führungsschienen (5) ausgestattet, um eine momentfreie Führung derselben zu gestatten. Die obere Zugstange (3) ist mit einer Federwaage (9), die Schleppzeiger aufweist, verbunden. Die untere Zugstange (3) ist durch ein Zugseil (6) mit einem Getriebemotor (7) verbunden, der durch den Schalter (8) betätigt werden kann.

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Das in Fig. 4 fsseifte, aur Herstellung de? in der neueirungsgemHßen Votiiehtung verwendeten Ringtabletten geeignete Preßwerkzeug besteht aus dem Fühj?ungsbieek<10), der Hülse (11)/ dem Keirnstift (12), dem Stempel (13), der Druckkappe (14) und der Ausdrüeksehiene (15).

Man geht zur Fertigung der in der neuerungsgemäßen Vorrichtung zu zerreißenden Ringtabletten folgendermaßen vor«

Die Einzelteile des Werkzeugs werden mit einem Lappen ) gereinigt. Der Führungsbloek (10) wird auf eine ebene Unterlage gelegt/ und die Hülse (11) sowie der Kernstift (12) werden eingesetzt. Auf der Hülse wird der abgewogene Tablettenwerkstoff verteilt. Der Stempel (13) mit der Druckkappe (14) wird unter Drehen in den Führungsbloek eingesetzt.

Das gesamte Preßwerkzeug wird unter eine Presse gelegt und die Ringtablette unter dem gewünschten Druck eine bestimmte Zeit lang gepreßt.

Zum Entfernen der Tablette wird das Werkzeug auf die Ausdrückschiene (15) gesetzt und wieder unter die Presse gebracht. Mit deren Hilfe wird die Tablette mit Hülse und Kernstift vorsichtig aus dem Werkzeug gedrückt.

Selbstverständlich können in der neuerungsgemäßen Vorrichtung Ringtabletten verwendet werden, die mit einer Anderen üblichen Ringtablettenpreßmaschine hergestellt tmrden. Wichtig ist lediglich, daß der Preßdruck fcekannt ist, um in der neuerungsgemäßen Vorrichtung Vergleichbare und reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen.

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Zur Ermittlung der Zug- bzw. Trennfestigkeit des in Form einer Ringtablette vorliegenden Agglomerates werden die Führungsschienen (5) der Zugbolzenhalter (2) mit einem Pinsel von Tablettenresten gereinigt und die Tablette auf den Zugbolzen (1) bis zum Anschlag aufgesteckt. Der Schleppzeiger der Federwaage (9) wird auf Null gestellt. Dann wird der Getriebemotor (7) betätigt, so daß das Zugseil (6) ohne Knickung in die untere Zugstange (3) eingeführt werden kann. Nach Zerreißen der Ringtablette ist der Druckknopf des Schalters (8) loszulassen.

Die in Fig. 3 gezeigte Zerreißmaschine stellt eine bevorzugte preisgünstige Ausführung dar. Bei erwünschter größerer Meßpräzision kann die neuerungsgemäße Vorrichtung auch in eine der handelsüblichen, teureren, präziseren Zerreißmaschinen eingespannt werden. Diese Maschinen können so konstruiert sein, daß eine momentfreie Fünrung der neuerungsgemäßen Vorrichtung auch ohne Führungsschienen (5) möglich ist.

Die Größe der neuerungsgemäßen Zugvorrichtung spielt keine wesentliche Rolle bei der Funktion derselben, sondern wird lediglich durch die Größe der zu verwendenden Ringtablette bestimmt, die je nach zu prüfendem Material unterschiedlich sein kann.

Auch das Material der Vorrichtung stellt keinen kritischen Faktor dar. Jedoch muß es fest genug sein, um den angelegten Zugkräften zu widerstehen. Vorzugsweise verwendet man ein Metall wie allgemeine Baustähle R * 400 N/mm*.

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Beispiel

Es wurden jeweils 3 g Zucker abgewogen und unter einem Preßdruck von 2, 4, 6, 8 und 10 t zu Ringtabletten gepreßt. Um den Einfluß von Gleitmitteln auf die Tablettenfestigkeit zu untersuchen, wurde unter den gleichen Bedingungen, jedoch unter Zumischung von jeweils 0,5 % Magnesiumstearat eine zweite Reihe von Ringtabletten gepreßt. Die so gepreßten Tabletten wurden in der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung zerrissen. Nach dem Zerreißen der Tabletten ließ sich aus der Zerreißkraft K und Bruchfläche F die Festigkeit b nach folgender Gleichung ermitteln:

Mit Hilfe des Rasterelektronenmikroskops wurden außerdem die Bruchflächen der zerrissenen Tabletten untersucht und aus den sich ergebenden Bildern die Ursache der unterschiedlichen Festigkeitsverhalten der Tablette ermittelt.

Für DECHEMA Deutsche Gesellschaft für chemisches Apparatewesen e.V., 6000 Prankfurt (Main) 97

Dr .*H. J. Wolff Rechtsanwalt

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Claims (2)

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1. Vorrichtung zur Ermittlung der Zug- bzw. Trennfestigkeit von Pre3agglomeraten, gekennzeichnet durch einen zylindrischen Zugbolzen (1), der in Längsschnittrichtung durch den Zylinder zweigeteilt ist und dessen Durchmesser etwa dem Durchmesser der Innenbohrung einer zu zerreißenden Ringtablette (4) entspricht, zwei Zugbplzenhalter (2) , an denen jeweils ein Teil des zweigeteilten Zugbolzens befestigt ist und zwei Zugstangen (3), die sich am oberen bzw. anteren Ende der beiden Zugbolzenhalter befinden.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich auf beiden Seiten der beiden Zugbolzenhalter (2) jeweils eine durchgehende Führungsschiene (5) befindet.

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