DE766603C - Verfahren zur Reduktion von Oxyden der Erdalkalimetalle - Google Patents
Verfahren zur Reduktion von Oxyden der ErdalkalimetalleInfo
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Description
- Verfahren zur Reduktion von Oxyden der Erdalkalimetalle Die Erfindung betrifft: die Reduktion von Erdalkali,metalloxyden mit Hilfe vorm Magnesium.
- Verbesserungen der Verfahren zur Herstellung vorn Magnesi.ummetall haben es ermöglicht; letzteres: in wirtschaftlicher Weise als Reduktionsmittel, bei der Gewinnung gewIsser Metalle aus schwer reduzierbaren: Verbindungen, insbesondere hochschmelzenden Oxyden, zu verwenden. Dass Magnesium und seine Legierungen reagieren jedoch bekanntlich sehr leicht sowohl mit dem Sauerstoff als auch mit dem Stickstoff der Luft bei erhöhten Temperaturen. Ferner ist die: Reduktion stark exathermisch. Wenn z. B. Magnesiumpulver mit einem Oxyd gemischt und diese Mischung nach Art des alumino-therm-ischen Verfahrens entzündet wird, tritt die Reaktion mit fast explosionsartiger Heftigkeit ein.
- Es ist bekannt, daß Magnesium ein gutes Reduktionsmittel ist. Es wurde jedoch für diesen Zweck nicht in größerem Umfang verwendet, da infolge der erwähnten, stark exothermischent Reaktion zwischen dem Magnesium und den Metalloxyden Schwierigkeiten auftraten. Im allgemeinten wurde die Reaktion wie bei dem Goldschmidtschen Verfahren in einem offenen Schmelztiegel aus: geführt. Ein derartiges Verfahren ist aber zur Herstellung von 11etallen wie Barium, die sich infolge der Einwirkung der Luft sofort nach der Reduktion wieder in Oxyde oder Nitride verwandeln, nicht geeignet.
- Es ist ein Verfahren der Redul,-tion von Uranoxyd mit Hilfe von l@lagnesium bekanntgeworden. Bei diesem wurde es für erforderlich gehalten, zunächst das Uranoxyd in ein oxydfreies Halogensalz überzuführen, bevor die Erhitzung mit dem Magnesium in einem geschlossenen Gefäß begonnen wurde. Die Reaktion wurde dann unter Verwendung von Vakuum durchgeführt.
- Bei dem vorliegenden Verfahren werden die Oxyde der Erdalkalimetalle mit Hilfe von geschmolzenem Magnesium ohne Anwendung eines Flußmittels in einem Gefäß erhitzt, aus dem die Luft bei Beginn der Reaktion durch Oxydation eines Teils des Magnesiums entfernt worden ist.
- Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß die Geschwindigkeit der Reduktion durch die Stückgröße des zu reduzierenden Oxyds so geregelt wird. daß die Reduktion in einem Gefäß vorgenommen «-erden kann, das von der Außenatmosphäre nur mittels eines Flüssigkeitsverschlusses abgeschlossen ist. Das Verfahren hat den Vorteil, daß ein Arbeiten im Vakuum nicht erforderlich ist. vielmehr genügt es, das Gefäß gegen den Eintritt von Außenluft abzuschließen. Das Verfahren ist beschränkt auf die Gewinnung von Erdallizalimetallen oder ihren Legierungen mit -.Magnesium.
- Das Verfahren wird zweckmäßig in einem stehenden Eisenzylinder ausgeführt, der mit Eisenplatten oder -deckeln verschlossen wird., die an den Enden festgeklemmt werden können. Der Z% linder wird zweckmäßig mittels. einer elektrischen Widerstandswicklung beheizt. Zum Druckausgleich ist am Deckel des Zylinders ein nach unten umgebogenes Rohr vorgesehen, das in ein ülbad eintaucht. Zweckmäßig ist das Rohr U-förmig gekrümmt, um ein Rücksaugen von ü1 bei der Abkühlung des Zylinders in diesen zu verhindern.
- Das untere Ende des Zylinders wird zunächst verschlossen und die erforderliche Menge Magnesium am oberen Ende zusammen mit Stücken von Barium-. Strontium- oder Calciumoxyd eingefüllt. Dann wird der obere Deckel aufgesetzt und das Sicherheitsrohr durch Eintauchen in das ölbad geschlossen.
- ach Beendigung der Reaktion kann eine beschränkte 11enge Luft in den Zylinder eingelassen «-erden, um die Rücksaugung von öl beim Abkühlen zu verhindern.
- Da Barium und Strontium ein spezifisches Gewicht von 3,5 bzw. 2,5 haben, sinken sie nach der Reaktion in dem Gefäß zti Boden, während der aus Magnesiunloxyd bestehende Rückstand oben schwimmt. Beim Abkühlen der -lasse erhält man daher zylindrische Stücke aus reinem Barium oder zylindrische oder Legierungen dieser Metalle mit @la@nesium. Das Metall oder die Legierungen können leicht von dem darüberliegenden Rückstand getrennt werden. Calcium, das nur ein spezifisches Gewicht von 1,5 hat, schwimmt dagegen auf dem Rückstand, von dein es sich ebenfalls -eich trennen läßt. Der Rückstand besteht aus Magnesiumoxyd und gegebenenfalls überschüssigem, metallischem -lagnesium oder überschüssig ,ein Oxyd des zu reduzierenden Erdalkalimetalls oder auch geringen Jfengen des reduzierten -Metalls. Man arbeitet den Rückstand zweckmäßig in der @@"eise auf, daß man ihn in ein Aluminiumbad einträgt, in dein das Magnesiumoxyd zu Magnesium reduziert «-irl, das durch Destillation wiedergewonnen werden. kann.
- Wenn statt eines Erdalkaliinetalloxyds, wie Bariumoxyd, ein Silicat des letzteren als Ausgangsstoff verwendet wird. erhält man eine Erdalkalimetall-Silicitim--lagnesium.-Legierung.
Claims (1)
- PATE XTANSPEL C11: Verfahren zur Reduktion von Oxyden der Erdalkalimetalle mit Hilfe von geschmolzenem Magnesium ohne Verwendung eines Flußmittels in einem Gefäß. aus dein die Luft hei Beginn der Reaktion durch Oxydation eines Teils des Magnesiumsentfernt worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der Reduktion durch die Stückgröße des zu reduzierenden Oxyds so geregelt wird, daß die Reduktion in einem Gefäß vorgenommen werden kann, das von der Außenatmosphäre nur mittels eines Flüssigkeitsverschlusses abgeschlossen ist. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Deutsche Patentschriften \ r. 26S 657, -141 6.1o, 4-1-2 97j5: USA.-Patentschriften N r. 1 ;728 9.10, 1 9-19 082; französische Patentschrift \r. ;.49 3.16; Stahl und Eisen, Bd. 1S (1Q98), S..408.
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