DE2026095A1

DE2026095A1 - Apparatus for chemical reactions involving - the release of gas

Info

Publication number: DE2026095A1
Application number: DE19702026095
Authority: DE
Inventors: John Sheffield Hancock (Großbritannien). P
Original assignee: ANGLO METALLURG Ltd
Current assignee: ANGLO METALLURG Ltd
Priority date: 1970-05-27
Filing date: 1970-05-27
Publication date: 1971-12-02

Abstract

The components react in a zone between the surface of a liquid component and the internal surface or surfaces of a protective hood. The other component is admitted to the reaction zone through an opening in the wall of the hood. The reaction zone volume is adjusted as required by moving the hood towards or away from the liquid surface. If required, the reaction product or products can then be removed from the reaction zone.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Umsetzung einer flüssigen Komponente mit einer weiteren Komponente unter Entwicklung von Gasen.Method and device for converting a liquid component with another component with evolution of gases.

Die Erfindung besieht sich auf ein Verfahren zur Umsetzung einer flüssigen Komponente mit einer weiteren Komponente unter Entwicklung von Gasen und auf eine Vorrichtung für die Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for converting a liquid Component with another component under development of gases and on one Apparatus for performing this procedure.

Wenn Verbindungen, Chemikalien, Legierungen und Metalle entweder einem geschmolzene: Metall oder einer chemischen Lösung zugesetzt werden, dann tritt oftmals eine Reaktion des Zusatzes mit dem geschmolzenen Metall oder der Lösung oder mit dem Ofen oder der umgebenden Atmosphäre ein, und zwar insbesondere wenn solche Zu-.When compounds, chemicals, alloys and metals are either one molten: metal or chemical solution added, then often occurs a reaction of the additive with or with the molten metal or solution the furnace or the surrounding atmosphere, in particular if such supply.

gaben bei erhöhten emperaturen durchgeführt werden. Während dieser Reaktion tritt ein Verlust von Zusatzmittel auf, und zwar auf Grund von Verflüchtigung, Oxidation oder Entwicklung von brauchbaren gasförmigen Zersetzungsprodukten. Diese Erscheinung ist oftmals durch die Entwicklung von Dämpfen begleitet, die übelriechend und giftig sein können.applications are carried out at elevated temperatures. During this Reaction occurs a loss of additive due to volatilization, Oxidation or development of useful gaseous decomposition products. These Appearance is often accompanied by the development of fumes that are offensive and can be poisonous.

Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung, welche die Kontrolle der Emission von Dämpfen in einer einfachen und zufriedenstellenden Weis erlauben, wobei gegegebenenfalls gleichzeitig das Entweichen von teueren. flüchtigen Stoffen aus der Reaktionszone wirksam verhindert wird.The aim of the invention is to create a method and a device, which control the emission of fumes in a simple and satisfactory way White allow, possibly at the same time the escape of expensive ones. fleeting Substances from the reaction zone is effectively prevented.

Gemäß der Erfindung wtrd zunächst ein Verfahren zur Umsetzung einer flüssigen Komponente mit einer weiteren Komponente, wobei Gase entwickelt werden, vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Reaktion zwischen den Komponenten in einer umschlossenen Reaktimiszone ausgeführt wird, die durch die Oberfläche der flüssigen Komponente und die innere Oberfläche oder inneren Oberflächen eines Schutzhelms umgeben wird, wobei die weitere Komponente in der Reaktionszone durch eine Öffnung in der Wandung des Helms eingebracht wird und wobei das Volumen der Reaktionszone nach Bedarf durch Auf- oder Abbwagen des Helms in Bezug auf die Oberfläche eingestellt wird, und daß gegebenenfalls das Reaktionsprodukt bzw. die Reaktionsprodukte anschließend aus der Reaktionszone abgeführt werden.According to the invention, first of all a method for implementation one liquid component with another component, whereby gases are evolved, proposed, which is characterized in that the reaction between the Components is carried out in an enclosed Reaktimiszone, which is through the Surface of the liquid component and the inner surface or inner surfaces a protective helmet is surrounded, with the further component in the reaction zone is introduced through an opening in the wall of the helmet and the volume the reaction zone as required by lifting or removing the helmet in relation to the Surface is set, and that optionally the reaction product or the Reaction products are then removed from the reaction zone.

Gemäß der Erfindung wird weiterhin eine Vorrichtung für die Um setzung einer flüssigen Komponente mit einer weiteren Komponente, wobei Gase entwickelt werden, vorgeschlagen, welche dadurch ge kennzeichnet ist, daß sie folgende Teile aufweist: einen Reaktionsbehälter für die Aufnahme der flüssigen Komponente, einen Schutzhelm mit einer Öffnung in der Wandung, durch welche die weitere Komponente in die Reaktinnszone eingeführt werden kann, und eine EInrichtung für die Aufwärts- und Abwärtsbewegung des Schutzhelms in Bezug auf den Reaktionsbehälter.According to the invention there is also a device for the implementation a liquid component with another component, whereby gases evolve are proposed, which is characterized in that it has the following parts comprises: a reaction container for containing the liquid component, a Safety helmet with an opening in the wall through which the other component can be introduced into the reaction zone, and a device for the upward and moving the protective helmet downward with respect to the reaction vessel.

Die vorliegende Erfindung kann beispielsweise bei der Herstellung von Bor/Aluminium-Lagierungen verwendet werden. Wenn es beispielsweise erwünscht ist, das flüchtige Kaliumborofluorid (KBF4) in geschmolzenes Aluminium einzuführen, um eine Bor/Aluminium-Legierung herzustellen, dann kann die Erfindung in vorteilhafter Weise verwendet werden, da während einer solchen Zugabe eine Anzahl chemischer Reaktionen, Umsetzungen und Zersetzungen eintreten. Beispiele hierfür sind: die Entwicklung von Bortrifluorid (BF3), die Bildung von Unstabilen komplexen Fluoriden, die leicht durch Feuchtigkeit in Fluorwasserstoff (HF) hydrolysiert werden, und die Verflüchtigung von zersetzten Kaliumborofluorid auf Grund einer allgemeinen Zunahme der Temperatur der Schmelze oder einer lokalen Zunahme der Temperatur der Schmelze, die durch eine exotherme chemische Reaktion stattfindet. Bei einem solchen Verfahren können beträchtliche Mengen wertvolles und teueres Bor in die Atmosphare entweichen, wobei sich giftige Gase und Dämpfe bilden. Durch die vorliegende Erfindung werden solche Nachteile vermieden oder verringert. Bei der oben erwähnten Herstellung einer Bor/Aluminium-Legierung ist der Schutzhelm aus einem Material hergestellt oder mit einem Material beschichtet, welches den Angriff von geschmolzenem Fluorid und geschmolzenem Metall aushalten kann. Beispiele für solche Materialien sind Graphit, Siliciumcarbid oder mit Graphit oder mit Siliciumcarbid behandelte Metalloberflächen. Die genannte Öffnung ist vorsugsweise an der Oberseite des Helms vorgesehen. Das spezifische Geweicht und das Gewicht des Helms können so gewählt werden, daß der Helm auf dem geschmolzenen Metallbad schwimmt und eine bestimmte Strecke eintaucht.For example, the present invention can be used in manufacture used by boron / aluminum alloys. For example, if you wish is to introduce the volatile potassium borofluoride (KBF4) into molten aluminum, in order to produce a boron / aluminum alloy, then the invention can be more advantageous Wise, since during such an addition a number of chemical reactions, Reactions and decomposition occur. Examples are: the development of boron trifluoride (BF3), the formation of unstable complex fluorides that easily hydrolyzed by moisture in hydrogen fluoride (HF), and volatilization of decomposed potassium borofluoride due to a general increase in temperature of the melt or a local increase in the temperature of the melt caused by a exothermic chemical reaction takes place. In such a procedure considerable amounts of valuable and expensive boron can escape into the atmosphere, toxic gases and vapors are formed. Through the present invention such disadvantages are avoided or reduced. In the above-mentioned manufacture of a Boron / aluminum alloy is the hard hat made of one material or with coated a material that is resistant to attack by molten fluoride and molten Metal can withstand. Examples of such materials are graphite, silicon carbide or metal surfaces treated with graphite or silicon carbide. The said The opening is preferably provided on the top of the helmet. The specific The weight and weight of the helmet can be chosen so that the helmet on the molten metal bath floats and submerges a certain distance.

Die Erfindung kann auch zur Herstellung einer Ferromolybdängierung verwendet werden, wobei eine geschmolzene Aluminium/Silicium/Eisen-Legierung mit einer weiteren Komponente umgesetzt wird, die aus Molybdänoxyd oder aus Bestandteilen besteht, die miteinander unter Bildung von Molybdänoxid reagieren können.The invention can also be used to produce a ferro-molybdenum plating can be used, using a molten aluminum / silicon / iron alloy Another component is implemented, which consists of molybdenum oxide or of constituents exists, which can react with one another to form molybdenum oxide.

flolybdänoxid oder gerösfeter Molybdänit verflüchtigt sich bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur, die ziemlich weit unter denjenigen Temperaturen liegt, die während der Reduktion von Nolybdänond oder geröstetem Molybdänit durch Aluminium und Silicium auftreten. Wenn also das verflüchtigte Molybdänoxyd nicht aufgefangen wird, dann geht ein beträchtlicher Anteil des in Form von Molybdanosid oder von geröstetem Molybdänit zu geführten Molybdäns in Form von Dämpfen zur Atmosphäre verloren.Flolybdenum oxide or molybdenite melted away volatilizes with a relatively low temperature, which is quite far below those temperatures which occurs during the reduction of nolybdenum or roasted molybdenite Aluminum and silicon occur. So if the volatilized molybdenum oxide doesn't is collected, then a considerable amount of it goes in the form of molybdenoside or from roasted molybdenite to conducted molybdenum in the form of vapors to the atmosphere lost.

Um disse Verluste an Dämpfen zu vermeiden, wird normalerweise0 eine sehr teure Auffangeinrichtung für Staub oder Dämpfe verwendet. Diese Einrichtung kann die For& von elektrostatischen Abscheidern, von Filtersäcken und gegebenenfalls von Wäschern besitzen. Durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich, das Molybdän der Beschickung maximal zurückzugewinnen, und swar genau so gut, wie es mit den bisher bekannten verschiedenen Auffangvorrichtung für Dämpfe und Staub.To avoid this loss of vapors, 0 is usually used very expensive collection device used for dust or fumes. This facility can take the form of electrostatic precipitators, filter bags and, if necessary of scrubbers own. By using the device according to the invention is it possible to maximally recover the molybdenum of the charge and was accurate as good as it was before known different collecting device for fumes and dust.

möglich ist. Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß die Kosten für die Rückführung oder Wiederaufarbeitung von Molybdänoxyd, die sich in der Auffangvorrichtung für Dämpfe ansammeln1 wegfallen, da die im Helm der erfindungsgemäßen Vorrichtung erzeugten Molybdänoxyddämpfe unmittelbar in ein Molybdänmetall reduziert werden können, das sich für Legierungszwecke eignet.is possible. Another advantage is that the cost of the recycling or reprocessing of molybdenum oxide that is in the collecting device for vapors accumulate1 are omitted, since those in the helmet of the device according to the invention generated molybdenum oxide vapors can be reduced directly into a molybdenum metal which is suitable for alloying purposes.

Gegebenenfalls kann die weitere Komponente in die Reaktionszone durch eine Öffnung in der Wandung des Helms mittels einer automatischen Beschickungseinriohtung eingebracht werden.If appropriate, the further component can pass through into the reaction zone an opening in the wall of the helmet by means of an automatic loading device be introduced.

Es ist zwar möglich, einen Helm mit einer vertikalen Seitenwandung zu verwenden, aber es wird bevorzugt, daß die Seiten wandung des Helms sich von unten nach oben verjüngt. Bei der letzteren Konstruktion ist das Risiko, daß ein geschmolzener Regulus zwischen dem Helm und der Ofenauskleidung eingefriert, verringert. (Diese Ofenauskleidung kann im Vergleich zur Dem peratur des geschmolzenen Regulus verhältnismäßig kalt sein.) Bei der letzteren Konstruktion ist auch die Wirkung des im Helm erzeugten Drucks, der die Höhe des Metalls zwischen dem Helm und der Ofenauskleidung steigert, beträchtlich verringert, da die Oberfläche und damit das Volumen innerhalb des zur Verfügung stehenden Raums im Helm zunimmt, wenn Metall aus dem inneren des Helms verdrängt wird.It is possible to use a helmet with a vertical side wall to use, but it is preferred that the face of the helmet protrude from it tapered at the bottom upwards. With the latter construction, the risk is that a melted regulus frozen between the helmet and the furnace lining, decreased. (This furnace lining can be compared to the dem temperature of the melted Regulus be relatively cold.) With the latter construction is also the effect of the pressure generated in the helmet, which is the height of the metal between the helmet and the Furnace lining increases, considerably reduced, since the surface and thus the Volume within the available space in the helmet increases when metal is displaced from inside the helmet.

in der Folge werden nun zwei Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung naher beschrieben. Figur 1 zeigt eine Ausführungsform und Figur 2 zeigt eine weitere Ausführungsform.in the following are now two embodiments of the invention Device described in more detail. Figure 1 shows an embodiment and Figure 2 shows another embodiment.

Figur 3 zeigt ein schematisches Fließbild, welches die automatische Zuführungseinrichtung erläuterte, die gemeinsam mit der Vorrichtung von Figur 2 verwendet werden kann.Figure 3 shows a schematic flow diagram, which the automatic Feed device explained, which together with the device of FIG can be used.

In Figur 1 bezeichnet 1 den Schmelztiegel eines kernlosen Induktionsofens, der eine Auskleidung 2 besitzt. Mit 3 ist flüssiges Aluminium bezeichnet, das sich im Tiegel 1 befindet.In Figure 1, 1 denotes the crucible of a coreless induction furnace, which has a lining 2. With 3 liquid aluminum is referred to, which in the crucible 1 is located.

4 bezeichnet einen Helm aus Graphit oder Siliciumcarbid, der ein Loch 5 aufweist, durch welches ein Reaktionsteilnehmer eingebracht werden kann.6 bezeichnet einen Graphit- oder Siliciumcarbids öpsel mit dem das Loch 5 verschlossen ist, wodurch das Entweichen von Dämpfen und Gasen aus der Reaktionazone über dem geschmolzenen Metall und über der Schlacke verhindert wird.4 denotes a helmet made of graphite or silicon carbide, the has a hole 5 through which a reactant can be introduced. 6 denotes a graphite or silicon carbide plug with which the hole 5 is closed is, causing the escape of vapors and gases from the reaction zone above the molten metal and above the slag is prevented.

7 bezeichnet eine Schicht aus Schlacke und geschmolzenem Fluorid, welche bei der Reaktion gebildet werden. Der Helm 4 wird durch eine geeignete Einrichtung festgehalten, die auf einer Plattform 11 befestigt ist und aus einer Brücke 8 besteht, welche eine Schraube 9 mit einem Rad 10 trägt, wobei das andere Ende der Schraube am Abzug 4 betestigt ist und die Sohraube durch das mit einem Gewinde versehene Loch 12 in der Brücke 8 hindurchgeht.7 denotes a layer of slag and molten fluoride, which are formed in the reaction. The helmet 4 is made by a suitable device held, which is attached to a platform 11 and consists of a bridge 8, which carries a screw 9 with a wheel 10, the other end of the screw is attached to the trigger 4 and the Sohraube through the threaded one Hole 12 in the bridge 8 passes through it.

Die oben beschriebene Vorrichtung kann für die Durchführung der oben erwahiten Reaktion zwischen Kaliumborofluorid und Aluminium.The device described above can be used for performing the above selected reaction between potassium borofluoride and aluminum.

verwendet werden, um eine Bor/Aluminium-Legierung herzustellen.used to make a boron / aluminum alloy.

Hierbei zeigen die gestrichelten Linien 10 , 102 und 103 den Spiegel des Aluminiums während der Reaktion an, wie er sich auf Grund des Drucks einstellt, der durch die Reaktion zwischen dem Aluminium und dem Kaliumborofluorid erzeugt wird.The dashed lines 10, 102 and 103 show the mirror of the aluminum during the reaction, as it occurs due to the pressure, generated by the reaction between the aluminum and the potassium borofluoride will.

Natürlich wäre es auch möglich, den Helm 4 frei beweglich auszuführen, das heißt, daß er in Abhängigkeit vom Spiegel des Produkts im Bad und vom durch die Reaktion erzeugten Druck auf und abschwimmt, das heißt, daß er pneumatisch wirkt.Of course, it would also be possible to make the helmet 4 freely movable, that is, it depends on the level of the product in the bathroom and from the through the reaction created pressure floats up and down, that is, it acts pneumatically.

Am Beschickungsloch 5 im Helm 4 kann ein Trichter oder Behälter befestigt werden, der festen, pulverförmigen oder flüssigen Reaktionsteilnehmer enthält. Zwischen dem Trichter und dem Behälter kann eine Absperrung vorgesehen werden, mit welcher die Zugabegeschwindigkeit des Reaktionsteilnehmers entsprechend eingestellt werden kann. Der Stöpsel 6 kann durch eine Absperrung ersetzt werden.A funnel or container can be attached to the charging hole 5 in the helmet 4 containing solid, powder or liquid reactants. Between the funnel and the container can be provided with a shut-off with which the rate of addition of the reactant can be adjusted accordingly can. The plug 6 can be replaced by a barrier.

Aus dem Obigen ist ersichtlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur in einem Schmelztiegel eines Induktionsofens ausgeführt werden kann.From the above it can be seen that the method according to the invention cannot only be carried out in a crucible of an induction furnace.

Es könnte auch ohne Schwierigkeit in einem anderen Ofen oder in einem Tank ausgeführt werden, der eine Flüssigkeit oder eine chemische Lösung enthält. Der Helm kann aus irgendeinem geeigneten Material bestehen, wie es für das Jeweilige Verfahren erforderlich ist.It could also be in another oven or in one without difficulty Tank containing a liquid or chemical solution. The helmet can be made of any suitable material as appropriate for the individual Procedure is required.

Am Ende der Reaktion kann der Helm 4 hochgezogen werden. Gleichfalls können die Zersetzungsprodukte aus der Reaktionszone abgepumpt oder abgehebert werden.At the end of the reaction, the helmet 4 can be pulled up. Likewise the decomposition products can be pumped or siphoned off from the reaction zone.

In Figur 2 bezeichnet 21 den Schmelztiegel eines kernlosen Induktionsofens, der eine Auskleidung 22 aufweist. 23 bezeichnet geschmolzenes Metall, das sich im Schmelztiegel 21 befindet.In Figure 2, 21 denotes the crucible of a coreless induction furnace, which has a lining 22. 23 denotes molten metal that is in Crucible 21 is located.

24 bezeichnet einen Helm aus Graphit oder aus Siliciumcarbid, der im oberen Teil der Seitenwandung ein Loch 24 aufweist, durch welches ein Reaktionsteilnehmer eingeführt werden kann. Die Seitenwandung des Helms verjungen sich von unten nach oben0 26 bezeichnet einen Graphit- oder Siliciumcarbidstöpsel, mit dem das Loch 25 verschlossen werden kann. Er verhindert, daß Dämpfe und Gase aus der Reaktionszone über dem geschmolzenen Metall und der Schlacke entweichen können. Der Schlackenspiegel ist mit 27 bezeichnet. Der Holm 24 wird durch n geeiete Vorrichtung festgehaltem, die auf einer Plattform 11 montiert ist und aus einer Brücke 28 besteht, welche eine Zusammenstellund 29 aus Zahnstange und Ritzel trägt, welche in einem festen Führungsteil 30 montiert ist. Die Zusammenstellung aus Zahnstange und Ritzel wird durch einen Handgriff 210 in Tätigkeit gesetzt, welche diese über ein Getriebe 31 antreibt. Am Ende der Zahnstange ist eine Druckfederzusammenstellung 212 befestigt, von der der Helm 24 herabhängt.24 denotes a helmet made of graphite or silicon carbide, the in the upper part of the side wall has a hole 24 through which a reactant can be introduced. The side wall of the helmet tapers down from below above0 26 denotes a graphite or silicon carbide plug with which the hole 25 can be closed. It prevents vapors and gases from leaving the reaction zone can escape above the molten metal and slag. The slag level is denoted by 27. The spar 24 is held in place by a dedicated device, which is mounted on a platform 11 and consists of a bridge 28 which a rack and pinion assembly 29, which is in a fixed position Guide part 30 is mounted. The combination of rack and pinion is activated by a handle 210, which this via a gear 31 drives. A compression spring assembly 212 is attached to the end of the rack, from which the helmet 24 hangs.

Die beschriebene Vorrichtung kann unter anderem für die Durchführung der oben erwähnten Reaktion zwischen Kaliumborofluorid und Aluminium verwendet werden, bei welcher C Bor/Aluminium-Legierung erhalten wird. hierbei bezeichnen die gestrichelten Linien 210¹, 210² und 210³ den Spiegel des Aluminiums während der Reaktion, wie er sich auf Grund des Drucks einstellt, der durch die Reaktion zwischen dem Aluminium und dem Kaliumborofluorid erzeugt wird.The device described can be used, among other things, for implementation the above-mentioned reaction between potassium borofluoride and aluminum can be used, at which C boron / aluminum alloy is obtained. here denote the dashed lines Lines 210¹, 210² and 210³ the level of aluminum during the Reaction as it arises due to the pressure created by the reaction between the aluminum and the potassium borofluoride is generated.

Der Helm 24 kann durch Drehen des Handgriffs 210 abgesenkt werden, welcher die Zahnstange nach unten bewegt, bis der Helm im Bezug auf den Spiegel des geschmolzenen Metalls die gewünschte Lage einnimmt. In dieser Lage kann sich der Helm 24 pneumatisch in Abhängigkeit vom Druck, der durch die Reaktion im Helm erzeugt worden ist, so weit bewegen, wie es die Druckfeder 212 gestattet. U bezeichnet den Helm 24 in einer oberen Lage außer Kontakt mit dem geschmolzenen Metall 3, und L bezeichnet den Helm 24 in einer unteren Lage, wobei er teilweise in das geschmolzene Metall 3 eingetaucht ist.The helmet 24 can be lowered by turning the handle 210, which moves the rack down until the helmet is in relation to the mirror of the molten metal assumes the desired position. In this situation can the helmet 24 pneumatically as a function of the pressure generated by the reaction in the helmet has been generated, move as far as the compression spring 212 allows. U denotes the helmet 24 in an upper position out of contact with the molten metal 3, and L denotes the helmet 24 in a lower position, being partially in the melted Metal 3 is immersed.

Wenn eine automatische Beschickung erwünscht ist, dann kann an das Beschickungsloch 25 ein flexibles Rohr (nicht gezeigt) angeschlossen werden, das zu einer automatischen Beschickungsvorrichtung führt, wie es in Figur 3 gezeigt ist. Diese Beschickungsvorrichtung umfaßt einen Trichter 41, eine Neeskammer 42, mit Nagnetapulen gesteuerte Ventile 43 und 44, einen Druckschalter 45 oder einen Begrenzungsschalter 46 und einen Vibrator 47. Der Betrieb kann dann wie folgt durchgeführt werden: Der Trichter 41 wird mit den gewünschten Zusätzen gefüllt, und eine automatische Schaltung wird angeschaltet. Das Ventil 44 öffent sich, damit Material in der Meßkammer 42 in den Helm 24 fließen kann, Das Ventil 44 schließt sich und das Ventil 43 öffnet sich, daB die erforderliche Menge Material die Meßkammer 42 betreten kann.If automatic loading is required, the Charging hole 25 a flexible pipe (not shown) can be connected, the leads to an automatic loading device as shown in FIG is. This loading device comprises a hopper 41, a Nees chamber 42, with Nagnetapulen controlled valves 43 and 44, a pressure switch 45 or a Limit switch 46 and a vibrator 47. The operation can then be carried out as follows are: The funnel 41 is filled with the desired additives, and an automatic Circuit is switched on. The valve 44 opens to keep material in the measuring chamber 42 can flow into the helmet 24, the valve 44 closes and the valve 43 opens that the required amount of material can enter the measuring chamber 42.

Das Ventil 43 schließt sich. Der Druck im Helm 42 steigt auf Grund der Reaktion. Das Ventil 44 wird für eine zweite Beschickung geschlossen gehalten, bis.der Druck im Helm gefallen ist, was antweder durch den Druckschalter 45 oder den Begrenzungsschalter 46 ermittelt wird, wobei letzterer duBh eine vertikale Bewegung des unter Druck stehenden Helms 24 betätigt wird. Wenn entweder das Ventil 43 oder das Ventil 44 offen ist, dann wird der Vibrator 47 automatisch unter Strom gesetzt um eine richtige Beschickung d"i' Meßkammer 42 oder des Helms 24 sicher zu stellen.The valve 43 closes. The pressure in the helmet 42 rises due to the reason the reaction. The valve 44 is kept closed for a second charge, bis.the pressure in the helmet has fallen, which is answered either by the pressure switch 45 or the limit switch 46 is detected, the latter duBh a vertical movement of the pressurized helmet 24 is operated. When either the valve 43 or the valve 44 is open then the vibrator 47 automatic energized to properly load the measuring chamber 42 or the helmet 24 to ensure.

Ein erfindungsgemäßes Beispiel wird nun an Hand der Herstellung von Ferromolybdän angegeben, wobei die Vorrichtung der Figuren 2 und 3 verwendet wird.An example according to the invention is now based on the production of Ferromolybdenum indicated using the device of Figures 2 and 3.

Der Reaktionsbehälter wird zunächst mit Kieselsäureziegeln oder einer einstückigen Kieselsäuresandauskleidung ausgekleidet.The reaction vessel is first covered with silica bricks or a lined one-piece silica sand lining.

Der Reaktionsbehälter wird auf eine Temperatur von 700 bis 80000 vorerhitzt, worauf in diesen Reaktionsbehälter eine Legierung eingegossen wird, die zu 35 bis 40 Gew.-% aus Al, zu 30 bis 35 Gew.-% aus Si und im übrigen aus Eisen besteht. Die Auffangvorrichtung für Dämpfe wird über den Reaktionsbehälter gekurbelt, und der Helms wird abgesenkt, so daß der Rand des Helms bis zu einer geeigneten Tiefe unter die Oberfläche der geschmolzenen Aluminium/Silicium/Eisen-Legierung reicht. Eine Mischung aus Molybdänoxid oder geröstetem Molybdänit wird gemeinsam mit de erforderlichen Menge Ferrosilicium (um eine teilweise Reduktion des Molybdänoxids zu bewirken) und zusammen mit Flußmitteln über die automatische 3eschickungsinrichtung in das innere des Helms eingeführt. Die Menge des diesem Gemisch zugesetzten Sili.ciumreduktionsmittels hängt vom Aluminium- und Siliciumgehalt des geschmolzenen Legierungsregulus ab und wird so berechnet und eingestellt, daß das Aluminium und Silicium im geschmolzenen Isegierungsregulus zusammen mit dem dem Beschickungsgemisch zugesetzten Silicium ausreicht, das Molybdanoxid zu metallischem Molybdän zu reduzieren.The reaction vessel is preheated to a temperature of 700 to 80,000, whereupon an alloy is poured into this reaction vessel, which leads to 35 bis 40% by weight of Al, 30 to 35% by weight of Si and the remainder of iron. the Vapors trap is cranked over the reaction vessel, and the The helmet is lowered so that the edge of the helmet is below to a suitable depth the surface of the molten aluminum / silicon / iron alloy is sufficient. One Mixture of molybdenum oxide or roasted molybdenite is required along with de Amount of ferro-silicon (to effect a partial reduction of the molybdenum oxide) and together with flux via the automatic 3-loading device into the inside of the helmet introduced. The amount of silicon reducing agent added to this mixture depends on the aluminum and silicon content of the molten alloy regulator and is calculated and adjusted so that the aluminum and silicon in the molten Alloy regulation together with the silicon added to the feed mixture sufficient to reduce the molybdenum oxide to metallic molybdenum.

Hierauf wird ein zweites Gemisch zugesetzt in welchem ausreichend Reduktionsmittel in Form von Siliciummetall oder Ferrosilicium enthalten ist, damit eine vollständige Reduktion des im Gemisch vorliegenden Nolybdänoxids zu Molybdän bewirkt wird. Diesem Gemisch werden auch ausreichende Flußmittel zugegeben.A second mixture is then added, in which sufficient Reducing agent in the form of silicon metal or ferrosilicon is included so a complete reduction of the nolybdenum oxide present in the mixture to molybdenum is effected. Sufficient fluxes are also added to this mixture.

Während des Verlaufs der Reaktion steigt der Spiegel der Ferromolybdänlegierung und der Schlacke im Reaktionsbehälter, und der Helm wird hochgehoben, wobei ein ausreichender Reaktionsraum im Helm aufrecht erhalten wird. Wenn die umgesetzten Bestandteile den Behälter bis zu seiner Arbeitskapazität füllen, dann wird der Helm herausgezogen, ein Teil der Schlacke wird dekantiert, der Helm wird wieder auf die geschmolzene Schlacke bis zu einer vorbestimmten Tiefe aufgebracht, und die Beschickung mit dem Gemisch, das Molybdänoxid, Siliciumreduktionsmittel und Flußmittel enthält, wird wiederholt. Der Vorgang wird solange wiederholt, bis ein Zustand erreicht ist, bei dem die maximale Kapazität des Reaktionsbehälters ausgenutzt ist.During the course of the reaction, the level of the ferro-molybdenum alloy rises and the slag in the reaction vessel, and the helmet is lifted up, with a sufficient reaction space is maintained in the helmet. When the implemented Components fill the container to its working capacity, then the helmet will pulled out, some of the slag is decanted, the helmet is put back on molten slag is applied to a predetermined depth, and the feed with the mixture containing molybdenum oxide, silicon reducing agent and flux, will be repeated. The process is repeated until a state is reached in which the maximum capacity of the reaction vessel is used.

Der Helm wird hochgezogen und weggekurbelt, und das gebildete Ferromolybdän und die gebildete Schlacke werden verfestigen gelassen. Nach Beendigung der Verfestigung, wird der.Reaktionsbehälter wieder geöffnet, die Kieselsäureauskleidung wird abgeschabt, wobei ein Berromolybdanblock und ein Schlackeblock zurückbleibt, die voneinander getrennt werden. Das Metall wird dann gesäubert, gereinigt und auf die gewünschte Größe zerkleinert.The helmet is pulled up and cranked away, and the ferro-molybdenum formed and the formed slag is allowed to solidify. After the solidification has ended, the reaction vessel is opened again, the silica lining is scraped off, leaving a berromolybdenum block and a cinder block separate from each other be separated. The metal is then cleaned, cleaned and adjusted to the desired location Shredded size.

Claims

1. Process for reacting a liquid component with another Component whereby gases are evolved, characterized in that the reaction ird carried out between the components in an enclosed reaction zone, which through the surface of the liquid component and the inner surface (s) of a Protective helmet is surrounded, with the further component in the reaction zone through an opening is introduced in the wall of the helmet and the volume of the reaction zone by moving the helmet up or down in relation to the liquid surface as required is set and optionally the reaction product or products subsequently removed from the reaction zone.

2 The method according to claim 1, characterized in that the liquid Component is made of molten metal

3. The method according to claim 2 thereby characterized in that the liquid component consists of molten aluminum.

4 The method according to claim 3, characterized in that the further Component consists of volatile potassium borofluoride and that the resulting reaction product is a boron / aluminum alloy.

5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that said further component in the reaction zone through an opening in the Wall of the helmet introduced by means of an automatic charging device will.

6. The method according to any one of claims 1i2 or 5, characterized in that that the molten metal consists of a molten aluminum / silicon / iron alloy consists, and that said further component molybdenum oxide or components, which can react with one another to form molybdenum oxide, contains the resulting reaction product of an aluminum / silicon / iron / molybdenum alloy consists.

7. Device for performing the method according to one of the Claims 1 to 6, characterized in that it comprises the following parts: a Reaction container for holding the liquid component, with a protective helmet an opening in its wall through which said further component in the reaction zone can be introduced, and a device for the up and down Movement of the protective helmet in relation to the reaction container.

8. Apparatus according to claim 7, characterized in that the protective helmet is made of a material or is coated with a material which Can withstand molten fluoride and molten metal.

9 Apparatus according to claim 8, characterized in that the protective helmet of graphite or of silicon carbide or of one with graphite or silicon carbide treated material.

10. Device according to one of claims 7 to 9, characterized in that that the specific weight and weight of the helmet are chosen so that the Helmet floats in a molten metal bath and a certain distance into it dives

11. Device according to one of claims 7 to 10, characterized in that that the opening is located in the top of the helmet.

12. Device according to one of claims 7 to 11, characterized in that that the side of the helmet tapers from the bottom to the top.

13 Device according to one of Claims 7 to 12, characterized in that that they have an automatic loading device for the further component has the opening in the helmet, L e r s e i t e