DE752826C - Verfahren zur Herstellung von Blausaeure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von BlausaeureInfo
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-
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Description
AUSGEGEBEN AM 11. JANUAR 1954
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12k GRUPPE
D 85743 IVb/12 k
sind als Erfinder genannt worden
Frankfurt/Main
Verfahren zur Herstellung von Blausäure
(Ges. v. 15. 7.51) Patenterteilung bekanntgemacht am 13. Juli 19414
Es ist bekannt, daß sich bei der Einwirkung von Stickstoff auf ein Gemisch von Alkalicarbonat,
kohlenstoffhaltigen Stoffen und Cyanidierungskatalysatoren bei hohen Temperaturen
Alkalicyanid bildet. Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur
Herstellung von Blausäure aus Ausgangsstoffen der vorstehend gekennzeichneten Art.
Erfindungsgemäß wird derart verfahren,
daß ein Gemisch von Alkalimetallcarbonat, z. B. Soda, kohlenstoffhaltigen Stoffen und
Katalysatoren, insbesondere Eisenkatalysatoren, vorzugsweise Eisenoxyd, durch Einwirkung
von Stickstoff bei hohen Temperaturen in an sich bekannter Weise cyanidiert,
das so erhaltene Rohgemisch nach Abkühlen und gegebenenfalls Zerkleinern mit einem im
wesentlichen aus Kohlendioxyd und Wasserdampf bestehenden Gasgemisch bei höheren
Temperaturen, z.B. 150 bis 250°, Vorzugs- so
weise 200 bis 225 °, behandelt und das von der hierbei abgehenden Blausäure befreite Rückstandsgemisch
wieder als Ausgangsstoff für den Cyanidierungsvorgang verwendet wird.
Als kohlenstoffhaltige Stoffe werden zweckmäßig solche verwendet, die möglichst wenig
flüchtige Substanzen, wie z. B. Teer, enthalten und möglichst frei sind von Schwefel, wie
z. B. Holzkohle, Torfkoks oder Lignitkoks. Das Gemisch von pulverigen, zweckmäßig feinpulverigen kohlenstoffhaltigen Stoffen, Alkalicarbonaten
und Katalysatoren, vorzugsweise Ei'senoyd, wird mit einem im wesentlichen
ίο aus Stickstoff bestehenden, aber keinen Sauerstoff
enthaltenden sauerstofffreien Gas bei Temperaturen bis zu etwa iooo°, vorteilhaft
S50 bis 900°, behandelt, wobei es von Vorteil ist, den Stickstoff in größerem Überschuß anzuwenden.
Das pulverige Ausgangsgemisch kann vorteilhaft vor der Cyanidierung in Formkörper übergeführt werden, was zweckmäßig
derart geschieht, daß man zur Herstellung der Mischungen wasserfreies Alkalicarbonat,
vorzugsweise wasserfreie Soda, verwendet und die Verfestigung der Formkörper durch Zusatz von zur vollständigen Hydratisierung
des Alkalicarbonate unzureichenden Mengen von Wasser vornimmt. Die Cyanidierung
kann in periodischem oder kontinuierlichem Bietrieb in öfen bekannter Art durchgeführt
werden. Nachdem das durch die Cyanidierung erhaltene Rohgemisch abgekühlt
und gegebenenfalls einer Zerkleinerung, z. B. durch Vermahlung, unterworfen worden ist,
wird es erfindungsgemäß bei erhöhten Temperaturen mit einem Gas-Dampf-Gemisch behandelt,
welches als wesentliche Bestandteile Kohlen dioxyd und Wasserdampf enthält. Diese
Behandlung wird bei Temperaturen oberhalb des Taupunktes des Wassers, z. B. bei etwa
150 bis 2500, vorteilhaft bei 200 bis 225°,
durchgeführt. Hierbei wird Blausäure frei gemacht und ein Gas-Dampf-Gemisch erhalten,
das im allgemeinen etwa 30 bis 40 Volumprozent Blausäure enthält und im übrigen im
wesentlichen aus Kohlensäure besteht. Aus diesem Gemisch kann man die Blausäure z. B.
durch Adsorptionsmittel, wie Aktivkohle, auswaschen mit selektiv wirkenden Lösungsmitteln,
z. B. aliphatische Alkohole oder Ketone, oder durch Verwendung von Wasser
gewinnen. Man kann aber auch das aus Blausäure und Kohlendioxyd bestehende gasförmige
Gemisch ohne weiteres zur Durchführung -chemischer Vorgänge benutzen. So
kann man z. B. durch Einwirkung des Gemisches auf Aldehyde und Ketone in
Gegenwart alkalisch wirkender Katalysatoren Acetoncyanhydrinoder Acetaldehydcyanhydrin
herstellen oder das Gemisch mit freiem Chlor unter Bildung von Chlorcyan umsetzen und
das hierbei zurückgewonnene Kohlendioxyd wieder zur Zersetzung des Rohcyanidierungsgemisches
verwenden.
Das nach der Blausäureaustreibung zurückbleibende, im wesentlichen aus Alkalicarbonat
und Katalysatoren bestehende und gegebenenfalls noch geringe Mengen von Kohle enthaltende
Gemisch wird mit einer solchen Menge von frischen kohlenstoffhaltigen Ausgangsstoffen
versetzt, daß eine pulverige Mischung von der Zusammensetzung der ursprünglichen
Ausgangsstoffe entsteht und diese, gegebenenfalls nach Überführung in Formkörper, wieder
in den Cyanidierungsvorgang zurückgeführt werden. Infolge der Möglichkeit, das zu Beginn
des Verfahrens angewendete Alkalicarbonat und den Katalysator, vorzugsweise Eisenoxyd,
ständig im Kreislauf zu belassen, gestattet die Erfindung die laufende Darstellung von Blausäure
aus billiger Kohle und billigem Stickstoff.
Das Verfahren der Erfindung liefert Ausbeuten an Blausäure von 95 % und mehr. Dabei
verläuft die Zersetzung des in dem rohen Cyanidierungsgemisch vorhandenen Cyanids
selbst praktisch verlustlos. Dies ist überraschend, denn es war zu erwarten, daß bei
Behandlung des erhebliche Mengen von Katalysatoren enthaltenden Cyanidierungsrohgemisches
mit Wasserdampf und Kohlensäure die entstehende Blausäure mehr oder weniger weitgehend zu Ammoniak verseift würde,
während andererseits mit Polymerisationsvorgängen zu rechnen war. Weiterhin war überraschend, daß man die nach Austreiben
der Blausäure verbleibenden, in der Hauptsache aus Alkalicarbonat und z. B. Eisenoxyd
bestehenden Rückstände nach einfachem Zumischen von Kohle immer wieder zu neuen Cyanidierungen verwenden kanu, da zu erwarten
war, daß hierbei die Wirkung der Katalysatoren sehr schnell nachlassen würde. Tatsächlich bleibt aber die katalytische Wirkung
auch bei längerer Bewegung der Katalysatoren im Kreislauf unverändert. Mitunter
tritt sogar noch eine Zunahme der Aktivität des Katalysators in Erscheinung.
Ein granuliertes Gemisch aus 12 Teilen
calcinierter Soda, 8 Teilen Holzkohle und 2 Teilen Eisenoxydkatalysator wird bei einer
Temperatur von 9000 im Stickstoffstrom no
cyanidiert. Das pulverisierte Cyanidierungsgemisch wird zwecks Gewinnung der Blausäure
auf 2oo° erwärmt und dann einem Kohlensäurestrom ausgesetzt, der bei etwa
mit Wasserdampf gesättigt ist. Aus dem Abgas dieser Umsetzung, welches etwa Volumprozent Blausäure und 60 Volumprozent
Kohlensäure enthält, wird die Blausäure nach bekanntem Verfahren gewonnen. Das Cyanid-Kohle-Katalysator-Gemisch wird
durch diese Behandlung in ein Gemisch von Soda, Kohle und Katalysator übergeführt.
Nach Zugabe von 3 Teilen Holzkohle zu diesem Gemisch kann dieses wieder granuliert
und anschließend erneut der Cyanidierung unterworfen werden.
Es ist bereits ein Verfahren zur Gewinnung von Blausäure durch Einwirkung von Wasserdampf
mit oder ohne Kohlensäure auf gepulverte Cyanverbindungen der Alkalien oder Erdalkalien bekannt, bei dem- die Cyanverbindüngen
in dem trocknen Wasserdampf schwebend gehalten werden. Als Ausgangsstoffe
nennt die Patentschrift Calciumcyanid und andere Cyanverbindungen, z. B. rohes oder
reines Natriumcyanid, wobei unter rohem Cyanid eine Masse verstanden ist, die durch
Zusammenschmelzen von Calciumcyanid und Natriumchlorid entsteht, welche also neben
Cyanid noch Chlorid enthält, welch letzteres einen inaktiven Stoff darstellt, der weder
katalytische noch verseifende Wirkungen auszuüben vermag. Demgegenüber werden erfindungsgemäß
Rohgemische, die durch Cyanidieren eines Gemisches von Metallcarbonat, kohlenstoffhaltigen Stoffen und Cyanidierungskatalysatoren
entstanden sind, zur Herstellung von Blausäure verwendet, und zwar
derart, daß sie bei. oberhalb des Taupunktes liegenden Temperaturen von etwa 150 bis
250° mit einem im wesentlichen aus Kohlendioxyd und Wasserdampf bestehenden Gasgemisch
behandelt werden. Das Verfahren gestattet, Blausäure in störungsfreiem Dauerbetrieb
mit hohen Ausbeuten aus Kohlenstoff und Stickstoff herzustellen, wobei die Katalysatoren
ohne Wirkungsverminderung im Kreislauf gehalten werden können. Der Erfolg
war nicht voraussehbar, da in Anbetracht der großen Reaktionsfähigkeit der Blausäure zu
erwarten war, daß die bei der Blausäureherstellung anwesenden Katalysatoren Verseifungs-
und Polymerisationsvorgänge be^ günstigen würden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Blausäure,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von Alkalimetallcarbonat, insbesondere Soda, kohlenstoffhaltigen Stoffen,
insbesondere Holzkohle oder Torfkoks, und Cyanidierungskatalysatoren, Vorzugsweise
Eisenoxyd, in an sich bekannter Weise durch Behandlung mit Stickstoff
bei hohen Temperaturen cyanidiert wird, das so erhaltene Rohgemisch nach Abkühlen
und gegebenenfalls Zerkleinern bei etwa 15O' bis 2500, vorzugsweise 200 bis
225°, mit einem im wesentlichen aus Kohlendioxyd und Wasserdampf bestehenden Gemisch behandelt wird und der nach
Austreiben der hierbei gebildeten Blausäure verbleibende, im wesentlichen aus
Alkalimetallcarbonat und Katalysator bestehende Rückstand nach Zugabe von frischem kohlenstoffhaltigem Gut wieder
als Ausgangsstoff für den Cyanidierungs-Vorgang verwendet wird.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die zu cyanidierenden Mischungen von kohlenstoffhaltigen Stoffen, wasserfreiem
Alkalicarbonat, insbesondere Soda, und Katalysatoren vor der Cyanidierung in Formkörper übergeführt und diese
durch Zusatz von zur vollständigen Hydratisierung des Alkalicarbonate unzureichenden
Mengen von Wasser verfestigt werden.
Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren
folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden:
Deutsche Patentschriften Nr. 497 096,
55091°·
55091°·
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| DE752826C true DE752826C (de) | 1954-01-11 |
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| DE497096C (de) * | 1927-10-19 | 1930-05-02 | California Cyanide Company Inc | Verfahren zur Gewinnung von Cyanwasserstoffsaeure |
| DE550910C (de) * | 1929-08-08 | 1932-05-24 | Alfred Mentzel | Verfahren zur Herstellung von Cyaniden |
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1941
- 1941-08-22 DE DED85743D patent/DE752826C/de not_active Expired
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| DE497096C (de) * | 1927-10-19 | 1930-05-02 | California Cyanide Company Inc | Verfahren zur Gewinnung von Cyanwasserstoffsaeure |
| DE550910C (de) * | 1929-08-08 | 1932-05-24 | Alfred Mentzel | Verfahren zur Herstellung von Cyaniden |
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