DE749600C - Verfahren und Vorrichtung zur Oxydierung von Elektrodenoberflaechen - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur Oxydierung von Elektrodenoberflächen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Oxydierung der dem Röhreninnern zugekehrten Oberflächen von Elektroden in elektrischen Va'kuumentladungsgefäßen mittels ionisiertem Sauerstoff ohne Benutzung von Elektrodenzuleitungen zur Zuführung der Ionisationsspannung bzw. auf Vorrichtungen zur Ausübung des Verfahrens. Sie hat besondere Bedeutung für die `Herstellung von Entladungsröhren, deren Elektroden mit Abstand einander gegenüber .angeordnet sind. Die Erfindung wird zwar nachstehend in Verbindung mit ,der Herstellung eines Elektronenvervielfachers beschrieben, ist jedoch nicht darauf beschränkt.
• Als Reihenvervielfacher ausgebildete Sekundärelektronenvervielfacher enthalten getvöhnlich Paare von einander gegenüberliegenden längs einer Achse angeordneten Elektroden, die in einem entlüfteten Gefäß untergebracht sind und deren Flächen in zwei parallelen Ebenen liegen. Zur Vgreinfachung seien die Elektroden als obere oder Beschleunigungs- bzw. als untere oder Prallelektroden bezeichnet. Die wirksamen Flächen der Prallelektroden bestehen vorzugsweise aus Silber, welches oxydiert und mit Zäsium behandelt äst. Die Röhre enthält außerdem noch eine photoelektrische oder tlierinische Primärelektronenquelle und eine Auffangelektrode oder Anode.
• Bei dem vorzugsweise verwendeten Verfahren zur Sensibilisierung der Prallelektrode wird nach der Entlüftung Sauerstoff in die Röhre eingelassen, um das Silber der Prallelektroden zu oxydieren. Wenn die einzelnen Elektroden Zuleitungen haben, kann eins Gleichspannung zwischen die oberen und unteren Elektroden gelegt werden, um den Sauerstoff zu ionisieren, der dadurch aktiviert wird und sich mit dem Silber der ELektrodenflächen leicht verbindet. Man muß aber dabei eine. erhebliche Strombelastung dieser Zuleitungeli in Kauf nehmen. Bei vielstufigen Vervielfachern ist es üblich, die Spannung für zwei oder mehr Elektroden von einem Widerstand oder mehreren in Reihe geschalteten innerhalb der Röhre angeordneten Widerständen abzugreifen. In diesem Falle kann der Ionisierungsstrom nicht über die Zuleitungsdrähte zu dein Widerstand zugeführt werden. Versuche, das Gas mit Hilfe eines äußeren, von

  einer einzigen der Röhre genäherten Elektrode

  erzeugten Hochfrequenzfeldes zu ionisieren,

  waren bisher erfolglos, da das Hochfrequenz-

  feld dazu neigt, sich auf den Raum zwischen

  der Gefäßwand und der nächstliegenden Elek-

  trodenoberfläche zu beschränken. Da aber die

  zu oxydierenden Flächen der Prallelektroden

  nach innen gekehrt sind und sich in einem

  einerseits durch die oberen oder Beschleuni-

  gungselektroden und andererseits durch die

  zum Elektrodenzusainmenbau dienenden Glim-

  inerstreifen abgeschirmten Raum befinden, bc.-

  steht die zu lösende Aufgabe darin, trotz

  dieser Abschirmung eine an den inneren Ober-

  flächen der Elektrode ansetzende Glimmentla-

  dung oder Ionisation zu erzeugen. Erfin-

  dungsgemäß erfolgt die Oxydierung der dein

  Röhreninnern zugekehrten Oberflächen von

  Elektroden in elektrischen Vakuuinentladungs-

  gefäßen mittels ionisiertem Sauerstoff ohne

  Ilenutzung von Elektrodenzuleitungen zur Zu-

  führung der Ionisationsspannung in der

  Weise, daß zwischen zwei außerhalb des Va-

  kuumgefäßes einander gegenüber angeordne-

  ten Elektroden ein Hochfrequentes elektrisches

  Wechselfeld erzeugt wird, welches den in dem

  von ihm durchsetzten Raum, in welchem sich

  die zu o-xydierende Oberfläche befindet, ent-

  haltenen Sauerstoff ionisiert. Auf diesemZVeg

  wird eine gleichmäßige Oxydation selbst ver-

  steckt liegender Oberflächen erzielt und jede

  Strombelastung der Elektrodenzuleitungen

  w ä 'lirend dieses Vor- ganges vermieden.

  Abb. i zeigt eine Entladungsröhre T, die

  eine Sauerstoffüllung enthält und in allen Ein-

  zelheiten der Röhre gleichen möge, die später

  im "Zusammenhang mit Abb.3 beschrieben

  werden wird. Die Röhre enthält einen leasten-

  förinigen Elektrodenaufbau, bestehend aus

  durchbrochenen oberen Elektroden i und un-

  teren Elektroden -2 mit einer Oberfläche 2",

  etwa aus Silber, die oxydiert werden soll. Die

  Elektroden i ud a werden von einem Paar

  einander gegenüberliegender Streifen 1l und

  .111 aus Glimmer o. dgl. so getragen, daß sie

  einander paarweise gegenüberstellen. Die

  Streifen und das ganze System erstrecken sich

  in senkrecht zur Zeichenebene stehenden Flä-

  chen. Die Elektrodenzuleitungen, die nicht

  dargestellt sind, sollen so beschaffen sein, daß

  es nicht möglich ist, zwischen den einander

  gegeniiberliegenden Elektrodenflächen einen

  zur Ionisation ausreichenden Spannungsabfall

  zti erzeugen. Außerhalb der Röhre befindet

  sich in der Nähe der Wand ein bekanntes

  scheibenförmiges Gerät D, welches an einen

  isolierenden Griff H befestigt und mit einer

  Hochfrequenzquelle verbunden ist.- Damit

  wird das Gas einen Hochfrequenzfeld ausge-

  setzt. Ein derartiges Hochfrequenzfeld ist

  aber unfähig, in der Zähe der Oberflüche

  eine Ionisation des oxydierenden llediuins zu

  erzeugen, da die Grenzen des Feldes und da-

  init die des ionisierten Gases sich nur von der

  Röhrenwand bis zur nächsten geerdeten Elek-

  trode erstrecken. Das ist in diesem Fall die

  äußere Oberfläche i" der oberen Elektroden i.

  Abb. -2 zeigt die gleiche Röhre wie Abb. i,

  jedoch ist in dieser Abbildung die für das

  Verfahren nach der Erfindung notwendig:

  zweite Elektrode P vorgesehen, die unmittel-

  bar mit Erde verbunden ist und als die Rölire

  zum Teil umfassende gekrümmte Platte aus-

  gebildet ist. Zwischen dieser Platte und der

  Röhre wird durch eine Feder oder Stange R,

  die an einem Ende mit einer Schraube oder

  einer Niete S am Handgriff H der Scheibe D

  angebracht ist, ein Gleitkontakt hergestellt.

  Die Scheibe D ist mit einer Hochfrequenz-

  quelle verbunden. Ein ausziehbarer 1-,Irdungs-

  dralit G erstreckt sich von der Anschluß-

  kleinme bis zur Erde. In diesem Fall umfaßt

  das der Scheibe D zugeführte Hochfrequeilz-

  feld den ganzen Querschnitt der Röhre T

  durch kapazitive Kopplung zwischen der

  Platte D und der geerdeten Platte P, so daß

  alles Gas innerhalb der Querschnittfläche ioni-

  siert wird und die Oberflächen. die ionisiert

  «-erden sollen, von dem zur Aktivierung die-

  nenden Gas umgeben sind.

  Abb.3 -zeigt die Anwendung des @Terfali-

  rens nach der Erfindung auf einen vielstufigen

  Reilienvervielfacher bekannter Art. Ein sol-

  eher Vervielfacher besteht aus einem .I -

  liehen Gefäß T, der ein Paar isolierender

  Streifen 11 und .11' enthält, die parallel zuein-

  ander auf gegetiüberlieäenden Seiten der

  Längsachse des Behälters angeordnet sind.

  Diese Streifen tragen zwei Reihen von Elek-

  troden .1 und D (obere und untere Elektroden

  in Abb. i und 2). Die Elektroden der einer

  Reihe bilden jeweils ein Paar mit den Elek-

  troden der anderen Reihe. Die in Abb. 3 dein

  Beschauer zugekehrten oberen Elektroden sind

  die Beschleunigungselektroden. Sie können

  us Nickel ohne jeden Überzug bestehen. Zwei

  a N

  oder mehr Löcher mit einem Durchmesser von

  etwa 3 'Um sind in den Beschleunigungselek-

  troden vorgesehen, um die Beobachtung der

  Oxvdfarben der Prallelektroden zu erleieli-

  tern und um den Zutritt von Zäsiumdanipf zu

  gestatten und um schließlich dein Hochfre-

  quenzfeld ein Eindringen in den Rauin unter-

  halb dieser Elektrode zu ermöglichen. Die'

  unteren Elektroden sind die Prallelektroden.

  Ihre inneren Oberflächen bestehen aus Silber

  und sollen oxvdiert werden. Die Kathode ist

  die äußerste Elektrode der unteren Reihe B

  und ist durch Photosensibilisierung befähigt,

  entsprechend der Intensität auffallender Licht-

  strahlen Elektronen auszusenden. Die Licht-

  strahlen kommen von einer nicht dargestellten

  Lichtquelle und fallen durch die Öffnungen der äußersten Beschleunigungselektrode. Jede Elektrode der unteren Reihe B ist durch einen Querdraht L mit der näch.stvorhergehenden (in Richtung zur Kathode gerechnet) obere:i Elektrode verbunden. Kleine Widerstände r dienen zur Herstellung der erforderlichen Potentialverteilung. Dadurch fällt die Notwendigkeit fort, für jede Elektrode eine besonderc-Stromzuführung vorzusehen. Für die K atliode und die Anode sind besondere Zuleitungen L, bzw. L2 vorgesehen. Die Zuführungen Ls, L4 und L;, versorgen die anderen Elektroden mit Spannung.
• In der Praxis wird die Erfindung angewendet, wenn die Entladungsröhre der oben beschriebenen Art mit Ausnahme der Phot.osensibilisierung der elektronenemittierenden unteren Elektroden vollständig fertig ist. Die Röhre T wird von einem Block 1o aus Isolierstoff getragen; die Zuleitungen besitzen keinerlei Verbindung mit Erde. Die Röhre 7' ist in einem Herstellungszustand dargestellt, in dem sie bereits weitgehend entlüftet, aber durch eiri Glasrohr 12 noch mit der Vakuumpumpe verbunden ist. Ein Glasröhrchen 14. führt zu einem Sauerstoffvorrat und kann mit dem Innern der Röhre T durch einen Dreiwegelialin 16 verbunden werden. Zu gleicher Zeit wird die Röhre dabei von der Vakuumpumpe 12 abgesperrt.
• Bei der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Hahn 16 zunächst so gedreht, daß die Röhre von der Vakuumleitung 1-2 abgesperrt wird und Sauerstoff aus deni Röhrchen 14 zutreten kann, bis der erforderliche Druck erreicht ist. Zufriedenstellende Ergebnisse wurden erzielt mit einem Sauerstoffdruck von etwa 1500 Mikron. Dieser Gasdruck ist jedoch in keiner Weise kritisch. Man soll ihn in einem solchen Bereich wählen, daß die mittlere freie Weglänge der Elektronen im Gas groß genug ist, um die einzelnen Elektronen eine zur Ionisation der Sanerstoffnioleküle ausreichende Geschwindigkeit erreichen zu lassen; hat der Sauerstoff in der Röhre den gewünschten Druck erreicht, wird die Verbindung mit der Leitung 14 über den Hahn 16 abgedreht, wobei aber die Röhre immer noch von der Vakuumleitung 12 abgesperrt bleibt.
• -Tun wird die metallische Scheibe D mit dein isolierenden Handgriff H und der geerdeten Platte Pbenutzt, um das Gas innerhalb der Röhre dein Einfluß eines Hochfrequenzfeldes auszusetzen. Diese Vorrichtung ist an Hand der Abb. 2 beschrieben und hat eine Stange R .aus federndem Werkstoff, die die geerdete Platte trägt. . Die Platte. P ist gz.-krümmt und der äußeren Form der Röhrenwind angepaßt, gegen die sie durch die Federwirkung der Trägerstange R leicht angepreßt wird. Die Scheibe D ist .durch eine biegsame Verbindung w mit der einen Ausgangskletnine eines Hochfrequenzgenerators 18 verbunden, während die andere Ausgangsklemme 2o geerdet ist. Die Platte P der Vorrichtung ist durch eine biegsame Verbindung g mit Erde verbunden. Eingangsseitig ist der Generator 18 mit einer 6operiodigen Wechselstroinleitung 22 verbunden, in die eine Taste 24 eingeschaltet ist. Zufriedenstellende Ergebnisse erzielt man mit Ausgangsspannungen zwischen der geerdeten Klemme 2o und der Leitung «, von iooo bis 5ooo Volt bei einer Frequenz von 3000 bis 5ooo kHz.
• Betriebsmäßig werden die Scheibe D und die Platte P in unmittelbare Nähe der Röhre 7` gebracht, vorzugsweise in der in den Abb.2 und 3 dargestellten Weise. Darauf wird die Taste 2,4 geschlossen und der ganze Raunt innerhalb der Röhre zwischen der Scheibe D und der Platte P dem Einfluh des Hochfrequenzfeldes ausgesetzt. Es entsteht eine Ionisation der Gasmoleküle, und es bildet sich auf der Oberfläche -der Prallwlektrode innerhalb des ionisierten Raumes eine Silberoxydschicht. Die Oxvdation kann von außen beol3-achtet werden an dem Farbwechsel, der auf der Prallelektrode stattfindet und den man durch die Öffnungen in den oberen Elektroden erkennen kann. Nach einiger Erfahrung ict es verhältnismäßig leicht, sicher zu erkennen, wann der geeignete Oxydationsgrad erreicht ist. Die Vorrichtung wird punktweise längs der Röhre verschoben, um nacheinander die einzelnen Elektroden zu behandeln. `'Fenn an Hand der Farbänderung der Elelctrodenobe#--fläche festgestellt wird, daß die Oxydation fast .den richtigen Grad erreicht hat, wird die Taste 2q. geöffnet und dann nur noch kurzzeitig geschlossen, um den Strom stoßweise fließen zu lassen. Auf diese Weise wird die Oxydation allmählich auf den richtigen Grad gebracht.
• Nachdem die ganze Silberoberfläche der Elektroden richtig oxydiert ist, wird der Hahn 16 so gedreht, daß die Röhre mit der Vakuumleitung 12 verbunden wird. Der überschüssige Sauerstoff wird fortgepumpt und die Röhre hochevakuiert. Die oxydierten Pra:llelektrodenwerden nun photosensibilisiert durch Behandlung mit Zäsium in bekannter Weise. Darauf wird die Röhre 7` von der Vakuumleitung abgeschmolzen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Oxydierung der dem Röhreninnern zugekehrten Oberfläche von Elektroden in elektrischen Vakuumentladungsgefäßen mittels ionisiertem Sauer- stoft ohne Benutzung von Elektrodenzti- le itungen zur Zuführung der Ionisations- spannung. dadurch gekennzeichnet. daß zwischen zwei außerhalb des @akuumge- fäles einander gegenüber angeordneten Elektroden ein hochfrequentes elektrisches Wechselfeld erzeugt wird, welches den iii dem von iltin durchsetzten Rauire, in wel- cheinsich die zu oxydierende Oberfliiclt:- befindet, enthaltenen Sauerstoff ionisiert. 2. -'erfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß eine in die Eingangs- seite des die Hochfreduenzspannung er- zeugenden Oszillators eingeschaltete Taste frei Annäherung an den gewünschten O-xv-- dationsgrad nur noch stoßweise geschlos- sen wird, bis der gewünschte Oxydations- grad erreicht ist. 3. Vorrichtung zur Ausübung des Z`er- fahrens nach Anspruch i oder -a, dadurch gekennzeichnet, daß die eine der beiden außerhalb des Vakuumgefäßes atigeorcl- neten Elektroden eine der Form des Ent - Ladungsgefäßes sich anschmiegende Krüin- mung aufweist, während die andere scheibenförmig ausgebildet ist. d.. Vorrichtung nach Anspruch 3, da- durch gekennzeichnet, daß die scheiben- förmige Elektrode mit einem isolierenden Handgriff verseben ist, an dein eine Vor- richtung zur Halterung der anderen Elek- trode in vorbestimmter Lage zur scheiben- förinigen Elektrode angebracht ist. Vorrichtung nach Anspruch q., da- durch gekennzeichnet, daß die gekrümmte und vorzugnwei:e geerdete und die schei- benförmige Elektrode durch eine federnde, die gekrümmte Elektrode an das (7efäl andrückende Stange mechanisch mitein- ander verbunden sind. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegen- standes vom Stand der 'heeliitik ist iin Er- teilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden: britische Patentschrift ....... r.421 tot.