DE749029C - Verfahren zum Reinigen von Zellstoff - Google Patents

Description

• Verfahren zum Reinigen von Zellstoff

  Die Erfindung betrifft die Reinigung von

  Zellstoff beliebiger Herkunft, insbesondere

  Holzzellstoff, durch Behandeln mit Calcium-

  liydroxyd (Kalkmilch) in der Wärme und

  bezweckt die Steigerung ges Reinheitsgrades

  bei hoher Ausbeute sowie die Verbilligung

  der Herstellung.

  Beim bekannten Verfahren der genannten

  Art erhält man durch Erhitzen des Faser-

  stoffes mit Kalkmfilch und anschließendem

  At}säuern des Kochgutes nur Zellstoffe, deren

  Alphacellulosegehalt iin besten Falle nicht

  mehr als 92 bis 93°/o beträgt, weshalb jenes

  Verfahren keinen Eingang in die Technik

  fand. N.,Ian führt daher die Reinigung des

  Zellstoffes zwecks Erzielung des für viele

  Zwecke notwendigen hohen Reinheitsgrades

  voll 96°/o Alphacellulosegehalt mittels Ätz-

  alkalien durch. Bei dieser Behandlung geht

  jedoch die Ausbeute um 2j bis 30°/a zurück.

  Solche Edelzellstoffe bilden bekanntlich den

  Ausganässtoff für die Herstellung hochwer-

  tiger Kunstseide, Zellwolle, Folien, Cellu-

  loid usw., d. h. von Celltfosehydraten, -estern

  oder -.*ithern.

  Das '`erfahren gemäß der Erfindung ge-

  steht nun darin, daß man den Zellstoff in

  Kalhlllilch unter Bildung einer verdünnten

  Zellstoffsuspension einträgt, deren Stoff-

  dichte (bis zu iJ) man allmählich, d. h. bis

  jeweils zur völlig gleichmäßigen Verteilung

  des Kalkhydrates' im Faserbrei, durch weite-

  res Eintragen voll Zellstoff auf den gewünsch-

  ten Gehalt, z. B. 3 bis 1o °/p, erhälit und

  die Suspension je nach dem gewünsch-

  ten Reinigungsgrad t bis io Stunden mit

  oder ohne Druck in der Wärme behandelt-

  wird, worauf die Zellstoffasern durch

  Faserstoffwäscbe voll den gebildeten gelösten

  und ungelösten Kalksalzen sowie etwaigem

  überschüssigem Calciumhydroxyd und Cal-

  ciulncarl)onat abgetrennt und dann erst

  zwecks Verringerung des Aschegehaltes bis

  zur kongosauren Reaktion abgesäuert werden.

  Die Ausbeute beträgt 82 bis 83 % bei einem

  Alphacellulosegelialt des gereinigten Zell-

  stc>fes v-n ungefähr c)6°1", bei 93 bis cf4°ro

  Alpliagehalt etwa 93% vom Gewicht des ein-

  esetzteil Rollstoffes. Der Gehalt an Alpha-

  cellulose kann je flach Gier "Leitdauer der Be-

  handlun- zwischen 91 und nahezu 97% be-

  tragen. Das Erhitzen mit Kalkmilch kann

  i111 offenen Behälter hei Temperaturen bis

  roo = oder unter Druck (z. B. 4 atii) hei.

  höheren Temperaturen (z. B. 145 °) erfolgen.

  Das Verfahren eignet sich für jede Art von

  Zellstoff, z. B. von Fichte, Kiefer, Buche,

  Stroh, nleicligülti" ob dieser Zellstoff nach

  ,11211l Wattren oder alkalischen Aufschlußver-

  fahrun Hergestellt wurde und ob es 5-1121i u111

  urgebleichten oder halbgebleichten (z. B. vor-

  Zellstoff Zellstoff handelt. Wesentlich für

  den Erfolg ist die Art, insbesondere die

  heihenfolge der Vermischung von Kalkmilch

  mit dein Zellstoff. Diese Vernlischug muß so

  erfl@lgtn. daß das Calciumhydrotyd völlig

  gleichmäßig in der Reaktionsmasse verteilt

  wird, vor allem auch innerhalb der Faser-

  ilester, die in jeder Zell#toffaufschlämmung,

  besonders 1>e1 höheren Stoffdichten, vorlian-

  den sind und dein Versuch einer gleichinäßi-

  gen Verteilung in Einzelfasern, z. B. durch

  Rühren, hartnäckig widerstehen. M'enn man

  den Ätzkalk nachträglich in den Faserbrei

  einrührt. ist die Herstellung von weitgehend

  gereinigtem Edelzellstoff voll z. B. 96 bis

  07'I" :@lpllacellulose nicht möglich. Das Ein-

  (1,`s Zellstoffs kann in die kalte oder be-

  liebig erwärmte ls'alkinilcli erfolgen.

  Zum Unterschiecl_von den bekannten Ver-

  fahren, bei Gienen Calciumhydroxyd zum

  Reinigen voll Zellstoff verwendet wird, ist

  .es aber beim Verfahren nach .der Erfindung

  von ausschlaggebender Bedeutung, daß vor

  der Absäuerung eine gründliche Faser-

  stoffwä sehe vorgenomillen wird. Beisl Felllee

  einer derartigen Wäsche entstehen nämlich

  durch den S:itireztisritz aus den all der Zell-

  stoffaser haftenden organischen Kalkver-

  tlinclungen hochinc@lekulare kolloicfallösliche

  Stoffe. die von der Faser wieder absorbiert

  werden und dadurch den Alphacellulosegehalt

  it@ gereinigten Zellstoffs illilldei-11.

  Zur praktischen Durchführung des Verfah-

  reils eignen sich die für dieZellstoffherstellun:g

  iihlichen Vorrichtungen, z. B. Ktigelkocli°r

  oder Reaktionstürme. durch «-elche der Faser-

  stoffbrei mit regelbarer Geschwindigkeit hin-

  durchgefördert wird, und Wascheinrichtun-

  "c#tl, z. B. rotierende Trommelsiebe, wobei es

  vorteilhaft ist. letztere unter Bewegung in

  Gier Stoffsuspension unterzutauelien und die

  Flüssigkeit bzw. das Waschwasser aus dein

  rroiiii71elitliluril abzusau-en. Das Absauern

  a111 Schluß cler Behandlung kann finit

  ir"endeinvr Südre erfolgen, z. B. Schwefel-

  säure, Salzsäure, schweflige Säure oder auch I

  einer geeigneten organischen Säure. Hierfür

  ist kaum der zehnte Teil gegenüber dem be-

  kannten Verfahren an Säure erforderlich, weil

  die Kalkwalze fast restlos auf mechanischem

  Wege entfernt worden sind. Das Verfahren

  kann sowohl im Einzel- als auch im ununter-

  brochenen Betrieb, z. B. in Reaktionstürmen,

  durchgeführt werden.

  Beispiel 1

  8oo kg lufttrockener urgebleichter Sulfit-

  zellstoff aus Fichte wurde in aufgeschlagener

  und bis auf etwa 200% Wassergehalt wieder

  eingedickter Forte unter ständigem Rühren

  allmählich in io (bin einer von Sand und

  anderen Verunreinigungen durch Abschläm-

  nien befreiten Kalkmilch mit etwa 75k-

  CaO-Gehalt eingetragen. ciltspreclleild einer

  Stoffdichte voll etwa 80/". Die Suspension

  wurde ,dann in einem langsam umlaufenden

  Kugelkocher auf etwa 140', entsprechend

  einem Druck von etwa 4 atii, während 5 Stun-

  den erhitzt. Das Kochgut wurde in eine

  Stoffgrube abgelassen und dann in einem

  Siebwäscher so lange mit Wasser gewaschen,

  bis das Waschwasser keine Trübung mehr

  zeigte. Nach Filtrieren auf eirein Zellen-

  filter und Nachwaschen zeigte der Stoff prak-

  tisch keinen Säureverbrauch. Noch zurück-

  gebliebene Spuren voll Calciunlcarbonat wur-

  den durch Ansäuern his zur kongosauren

  Reaktion und erneutes Waschen entfernt.

  Man erhielt 68o kg lufttrockenen Edelzell-

  stoff, entsprechend einer Ausbeute von 8304

  finit einem _,IpliaceIlulosegelialt voll 96,404,

  einem Holzguminigehalt von 1,50J" und einem

  Ascliegehalt voll 0,25 01". Der erhaltene Stoff

  kann gewünschtenfalls noch einer Bleichung

  unterworfen werden.

  Beispiel 2

  plan ersetzt den iin Beispiel i genalin-

  teil urgebleichten Fichtensulfitzellstoff durch

  ioo kg vorclilorierten Buchensulfitzellstoff,

  trägt ihn als 2o0/"ige Paste in einen Mischer mit

  1,6 in-' vereinigter, auf loo° erhitzter Kalk-

  milch illit 3,41:g Ca 0-Gehalt allmählich unter

  s -tändigem Rühren ein und führt dieses Ge-

  -

  inisch einer Reihe von isolierten eisernen

  Reaktionstürmen zu. Zwecks Erzielung eines

  umunterbrochenen Betriebes können mehrere

  Xlischer beschickt und darauf entleert wer-

  den, so ,daß die Einwirkungszeit in den

  Türelen etwa 9o Minuten tleträgt. Der aus

  dein Reaktionsturm austretende Faserstoff

  wird sodann mit Wasser auf eine Stoffdichte

  von etwa 10(o verdünnt und alsdann mittels

  eines Siebwäschers gründlich von allen ge-

  hsten und ungelösten Beimengungen durch

  Aus«-aschen befreit. Man erhält nach (lern

  Ansäucrn und Auswaschen einen sehr leicht

  bleichbaren hochwertigen Kunstseildenzellstoff mit einer Ausbeute von 92% des Ausgangsmaterials. Der Alphacellulos-egehalt beträgt ()3,80/a, der Holzgummigehalt 3,2% und der Aschegehalt 0,3/o. Die entsprechenden Konstanten des Ausgangszellstoffes waren folgende: Alphacel.lulose 89,90%, Holzgummi ,;,211", Asc egehalt o,60/0.

Claims (3)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Reinigen von Zellstoff mit C alciumhydroxyd unter gleichmäßigem Verteilen der Reaktionspartner, Erwärmen der Masse und schließlichem Absäuern des abgetrennten Zellstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß man den Zell--,tof in Kalkmilch allmählich einträgt, d. 1i. bis zur jeweils völlig gleichmäßigen Verteilung des Kalkhydrates im Faser-Brei, die Suspension je nach dein gewünschten Reinigungsgrad i bis io Stunden mit .oder ohne Druck in der Wärme behandelt und darauf die Zellstoffasern durch Faserstoffwäsche von den gebildeten gelösten und ungelösten Kalksalzen sowie etwaigem überschüssigem Calciunihydroxyd und Calciumcarbonat weitgehend abtrennt, worauf erst bis zur kongosauren Reaktion abgesäuert wird.
2. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschrift ..... ir. 369 6o6: aus der Zeitschrift Journal für praktische Chemie«, ioo,-S. 1,9 bis 47 (i92o), insbesondere S. 27,
3. 3. Absatz, und Tabelle auf S. 45-. -