DE747117C - Verfahren zum Veredeln von Polyamidgut - Google Patents

Verfahren zum Veredeln von Polyamidgut

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DE747117C DEI67424D DEI0067424D DE747117C DE 747117 C DE747117 C DE 747117C DE I67424 D DEI67424 D DE I67424D DE I0067424 D DEI0067424 D DE I0067424D DE 747117 C DE747117 C DE 747117C
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Description

In vielen Fällen ist es erwünscht, Superpolyami dgut eine oberflächliche Mattierung zu geben sowie eine Aüfrauhung der meist sehr glatten Oberfläche zu bewirken und sonst noch weiter zu veredeln.
Es wurde nun gefunden, daß dies in einfacher Weise dadurch erzielt werden kann, daß man das Gut mit Säure bzw. Säure halogeniden so lange behandelt, bis die Festigkeit des Gutes um etwa 2% bis etwa 4.0°/0 zurückgegangen ist. ·
Geeignete Behandlungsmittel hierzu sind 7.. B. Sulfurylchlorid, Sulfaminsäure, Chlor-• acetylchlorid, Titantetrachlorid, Phosphortrichlorid, Phosphortribromid, Schwefelmonochlorid, Thionylchlorid, Schwefelsäure, SaIz-
säure und Pyrosulfurylchlorid. Auch Mischungen von zwei oder mehr derartigen Stoffen lassen sich verwenden;
Das Verfahren ist an Filmen, Borsten, ao Fäden, Fasern und Geweben zweckmäßig in der Weise durchzuführen, daß man das Gut in Bäder, die die Säure bzw. das Säurehalogenid enthalten, eintaucht und nach hinreichender Einwirkungszeit auswäscht bzw. neutralisiert. Sofern das saure Behandlungsmittel sehr flüchtig ist, kann das Waschen unterbleiben, wenn dieses schnell von selbst sich verflüchtigt.
Die Konzentration der Lösung des sauren Behandlungsmittels kann zwischen 65 und
°)S % schwanken. Die
Behandlungsdauer
schwankt in den einzelnen Fallen beträchtlich und beträgt 2 Sekunden bis 20 Minuten. Sie hängt von der Konzentration, der Temperatur und besonders auch von der Art des sauren Behandlungsmittels ab. Durch diese Behandlung erhält man bei den Fasern einen erhöhten Reibungskoeffizienten und erhöhte Knitterfestigkeit der Gewebe.
Das Polyamidgut kann aus Polyamiden aus sebacinsaurem Tetraniethylendiamin, aus adipinsaurem Hexamethylendiamin, aus adipinsaurem Tetramethylendiamin, aus sebacinsaurem Hexamethylendiamin, aus adipinsaurem Decamethylendiamin, aus ii-Aminoundecansäure oder aus Mischpolyamiden, d. h. Polyamiden, die sich aus einer Mischung polyamidbildender Stoffe herleiten, z. B. aus äquimolekularen Mengen Hexamethylendiamin, Decamethylendiamin, Adipinsäure und Sebacinsäure, oder aus synthetischen, linearen Polyamiden mit Estergruppen, z. B. aus Adipinsäure, Hexamethylendiamin und Hexamethylenglykol· oder Adipinsäure, Hexamethylendiamin und Äthylenglykol, 'bestehen. Die zu behandelnde Polyamidware kann auch noch Zusatzstoffe, wie Weichmacher, Pigmente, Farbstoffe, Mattierungsmittel, oxydationsverhindernde Stoffe, Öle und Harze, enthalten. Auch gemischte Garne und Gewebe, d. h. Garne und Gewebe, die Fäden aus nicht nur einem Polyamid enthalten oder neben Polyamidfäden noch andere Fadensorten aufweisen, können der verfahrensgemäßen Behandlung unterworfen werden. Verdünnungsmittel für die sauren Behandlungsmittel sind nicht notwendig; ihre Anwendung ist jedoch erwünscht, besonders wenn es sich 'um sehr reaktionsfähige saure Körper handelt. Als Verdünnungsmittel kommen Chloroform, Trichloräthylen und Benzol in Betracht. Die Behandlungsflüssigkeit kaiin auch noch andere Stoffe, wie Netzmittel, Farbstoffe und Schlichtenmittel, enthalten.
Das Verfahren wird am besten bei einer Temperatur von etwa 25° und unter gewöhnlichem Druck ausgeführt. Die Temperatur hat einen unteren Grenzwert, bei dem das Behandlungsbad noch flüssig ist, und einen oberen Grenzwert, bei dem die Polyamide weich werden. Ebenso läßt sich Überdruck oder Unterdruck bei dem Verfahren anwenden.
Die Polyamide können während der Behandlung jeder gewünschten Zugbeanspruchung ausgesetzt werden. Begrenzt wird dies nur durch die Reißfestigkeit des Gutes. So kann z. B. die Behandlung des Fadens unter einer Zugbeanspruchung von etwa 0,01 g/Denier (notwendig, um den Faden mit der verlangten Geschwindigkeit durch die Behandlungsbäder zu ziehen) bis zu einer solchen von etwa 4 g/Denier vor sich gehen, wobei der letztgenannte Wert von der Reißfestigkeit des Fadens abhängt. Wird ein Bündel unorientierter Fäden während der Behandlung einer Zugbeanspruchung von mehr als 0,3 g/Denier unterworfen, so kann damit eine Streckung der Fäden verbunden sein.
Das Polyamidgut kann vor oder nach der verfahrensgemäßen Behandlung mit Säuren bzw. Säurehalogeniden einer Behandlung in anderen Bädern unterworfen werden, und zwar zum Zwecke des Waschens, Schlichtens, Färbens, Trocknens u. dgl. So kann man z. B. Schlichten und Ausrüstungsstoffe auf Textilgut auftragen, welches mit den sauren Substanzen bereits behandelt wurde. In der Tat verbessert die 'Behandlung das Haften von Schlichten und Ausrüstungsstoffen. Auch Filme und Folien lassen sich so behandeln.
Erfindungsgemäß behandeltes Garn ergibt Web- und Wirkwaren von verbesserter Knitterfestigkeit und besserem Faltenwurf. Nach scharfem Kniffen eines erfindungsgemäß behandelten Gewebes (1. Minute lang unter einem Winkel von i8o°) ging dasselbe innerhalb 30 Sekunden auf 30° zurück (83-3% Erholung), verglichen mit einem Win- 9<> kel von 400 (77,8% Erholung) bei dem gleichen, in gleicher Weise geknifften, aber nicht behandelten Gewebe. Die Fähigkeit des behandelten Gewebes, Falten zu werfen, war um iS% besser als bei einem gleichen, aber unbehandelten Gewebe. Gemessen wurde dies durch die Länge eines Gewebestreifens, der sich durch sein eigenes Gewicht um einen Winkel von 450 abbog.
Erfindungsgemäß behandelte Wirkwaren 1°° zeigen erhöhte Widerstandsfähigkeit gegen Maschenverschiebung, Laufmaschen- und Knötchenbildung und einen verbesserten Griff. Weitere wertvolle Wirkungen des Verfahrens bestehen in den Verkürzungen, die in der Fadenlänge auftreten. Dies ist eine Art Verfilzungsvorgang bei orientierten Fäden. Besonders bedeutungsvoll ist auch die durch vorliegendes Verfahren bei Polyamidfäden erzeugte Eigenschaft, sich sehr schnell aus no der elastischen Verdehnung zu erholen.
Auch ist die durch das Verfahren vorgenommene Änderung der Polyamidoberfläche meist verbunden mit einem starken An wachsen des Reibungskoeffizienten.
Beispiel 1
Eine Probe eines rohweißen Garnes (114 Denier, 46 Fäden), hergestellt aus geschmolzenem Polyhexamethylenadipinamid, wurde kaltgestreckt und dann mit einer Geschwindigkeit von 20 m in der Minute durch eine
Lösung von 200 ecm Sulfurylchlorid in 300 ecm Petroläther hindurchgeführt. Die in die Lösung eintauchende Garnlänge belief sich dauernd auf 0,6 m; die Einwirkungszeit betrug 2 Sekunden. Aus dieser Lösung führte man das Garn über eine Führungsrolle in ein Bad mit 5 ecm konzentriertem, wäßrigem Ammoniak (28 °/0) in 495 ecm Methanol. Dazwischen lag eine Luftstrecke- von ι m, ebenso nach dem Neutralisationsbad. Die Behandlung wurde ausgeführt bei einer Temperatur von 250. Zurückbleibende Ammoniakspuren verflüchtigten sich innerhalb weniger Minuten aus dem behandelten Gut.
Das behandelte Garn war merklich mattiert und zeigte einen rauhen Griff.· Die mikroskopische Untersuchung zeigte, daß durch die Behandlung unzusammenhängende, korrodierte Flächen auf den Fäden entstanden waren. Die Oberflächeneigenschaften der so behandelten Garne unterschieden sich jedoch von den aus Lösungen versponnenen PoIyhexamethylenadipinsäureamidgarnen dadurch, daß die Fäden auch unter dem Mikroskop, keine sichtbare Längenstreifung oder Ris&e Und im Querschnitt am Rande keine Einschnitte bzw. Auszackungen erkennen ließen. Die behandelten Fäden unterschieden sich sehr deutlich von den absolut glatten, nach
■30 dem Schmelzspinnverfahren gewonnenen Fädenund von den rauhen, gekerbten, naßgesponnenen Fäden. Die so behandelten Fäden waren nur an der Oberfläche mattiert. Die quantitative Messung der Reibung an senkrecht herabhängenden, mit 0,1 bis 0,3 g beschwerten Fäden ergab, daß das erfindungsgemäß behandelte Garn einen bedeutend höheren Reibungskoeffizienten (0,46) hatte als Garn, welches aus der Schmelze bzw. aus einer Lösung versponnen und nicht der obigen Behandlung unterworfen war (0,32). Die Festigkeit des Garnes war um 9,5% Viar~ ringe rt.
Beispiel 2
Eine. Probe eines rohweißen, kaltgestreckten, 46fädigen Garnes vom Titer 113 Denier aus Polyhexamethylenadipinsäureamid wurde fortlaufend durch -eine Lösung von 60 ecm Chloracetylchlorid in 440 ecm Tetrachlorkohlenstoff bei 25° mit einer Geschwindigkeit von 7 m in der Minute hindufchgeführt. Das Garn wurde sofort über eine rotierende . Schlichtrolle geführt, die mit einer neutralisierenden Flüssigkeit befeuchtet war. Im Behandlungsbad befand sich das Garn ungefähr 6 Sekunden, im Waschbad ungefähr 3 Sekunden. Die Eigenschaften des so behandelten Garnes glichen, im allgemeinen denen des Beispiels ι. Der Reibungskoeffizient dieses Garnes betrug 0,52.. Es war noch deutlich mattiert. Die Geschwindigkeit der Rückfederung dieses Garnes bei elastischer Zugbeanspruchung war stark erhöht, d. h. l>ei voller Entlastung ging die elastische Verdehnung in weniger als 10 Sekunden vollkommen zurück, während das nach Beispiel 1 behandelte Garn in 10 Sekunden nur 80 °/0 der verdehnten Länge wieder aufholte und das unbehandelte Garn in 10 Sekunden um 90% zurückging. 70-Efie Festigkeit des Garnes hatte sich um 11,5 % verringert.
Beispiel 3
Ein rohweißes Polyhexamethylenadipinamidgarn derselben Probe wie in Beispiel 2 wurde durch ein Bad von 25 ecm Phosphortrichlorid in 475 ecm Tetrachlorkohlenstoff v bei einer Temperatur von 25° mit einer Geschwindigkeit von 20 m in der Minute geführt. Die Dauer der Behandlung betrug 2 Sekunden. Die Eintauchzeit beim Waschen betrug ι Sekunde. Die Eigenschaften des behandelten Garnes glichen danach denen des nach Beispiel 1 behandelten Games, jedoch war der Reibungskoeffizient des Garnes 0,35 und diesichtbareOberflächenveränderung bestand in größeren Unregelmäßigkeiten; auch waren die Fäden weniger mattiert. Die Festigkeit des Garnes war um 10,5% zurückgegangen.
Beispiel 4
Ein ioo-g-Strang eines rohweißen Garnes (119 Denier, 46 Fäden, unverzwirnt, Dehnbarkeit 17°/o)j aus geschmolzenem Polyhexamethylenadipinamid hergestellt, wurde 2,1J2 Stunden lang bei 250 in eine Lösung von 100 g Sulfaminsäure in 400 g Wasser eingetaucht. Das Garn wurde hierauf in fließendem Wasser gewaschen und an der Luft getrocknet. Die Eigenschaften des so behandelten Garnes glichen denen der nach den Beispielen 1 und 3 behandelten Garne. Der Titer war jedoch auf 124 erhöht, und die Dehnung hatte auf 19% zugenommen. Beides zusammen wies darauf hin, -daß eine Schrumpfung bzw. Verfilzung des Garnes eingetreten war. Der Reibungskoeffizi'ent des Garnes hatte sich auf 0,35 erhöht. Die Unregelmäßigkeiten an der Oberfläche der Fäden waren sehr klein. Die Festigkeit des Garnes hatte sich um 8°/0 verringert.
Beispiel S
Ein viereckiges Filmstück aus durchsichtigem Polyhexamethylenadipinamid von einer Dicke von 0,13 mm wurde 25 Minuten lang bei 250 in eine Petrolätherlösung von 1 °/0 Sulfurylchlorid getaucht. Der Film wurde
hierauf aus der Lösung genommen, mit absolutem Äthanol gewaschen, io Minuten in absolutem Äthanol eingeweicht und zum Schluß kräftig mit Wasser gewaschen. Man erhielt ein weißes, undurchsichtiges Produkt, das an der Oberfläche leicht aufgerauht erschien. Ein daraus hergestellter Streifen ließ sich ohne Veränderung des Aussehens leicht strecken. Kaltwalzen verbesserte die Oberfläche des Films, so daß er fast durchsichtig wurde. Sofern "der gewalzte Film durch Kaltstrecken weitergerichtet wurde, kam die nach der Säurebehandlung beobachtete Trübung wieder zum Vorschein; Unter hoher Vergrößerung löste sich die Trübung dabei in eine. , Menge winziger, runder Punkte auf.
Beispiel 6
Ein gefärbtes Gewebe, hergestellt aus zwei verschiedenen Größen kaltgestreckten PoIyhexamethylenadipinamidgarns (69 Denier und 23 Fäden bzw. 45 Denier und 15 Fäden), mit Titanoxyd mattiert, wurde bei 250 in eine Petrol ätherlösung von 200 ecm Sulfurylchlorid eingetaucht. Nach 60 Sekunden wurde das Gewebe herausgenommen und sofort getrocknet. Es kam dann in eine Lösung von 400 ecm konzentriertem, wäßrigem Ammoniak (28%) in 3600 ecm Methanol. Darin blieb es 2 Minuten und wurde dann mit Wasser gründlich gewaschen und getrocknet. Das Material fühlte sich deutlich rauher an. Der Farbton war etwas heller. Das Gewebe neigte weniger zur Knötchenbildung. Die Elastizität des Gewebes war verändert z.B. durch ein Abfallen des Rückfederungsanteils beim Strecken.
Beispiel 7
Gefärbtes Gewebe aus kaltgestrecktem Polyhexamethylenadipinamidgarn, mit Titandioxyd mattiert, wurde bei 25 ° 10 Minuten in eine Lösung aus 2 ecm Sulfurylchlorid in 998 ecm Petroläther getaucht. Danach wurde wie in Beispiel 6 neutralisiert,, mit Wasser nachgespült und an der Luft getrocknet. Das Gewebe fühlte sich deutlich rauher an als das unbehandelte. Der Farbton war ganz wenig heller.
Beispiel 8
Ein Strang eines nichtgestreckten, rohweißen Garnes (92 Denier, 15 Fäden), bestehend aus Polyamid aus f-Aminocapronsäure, wurde bei 250 in eine Lösung von 2 ecm Sulfurylchlorid in 1998 ecm Petroläther getaucht. Nach 20 Minuten wurde das Garn entfernt und mit einer Lösung aus 1800 ecm Methanol und 200 ecm konzentriertem, wäßrigem Ammoniak (28%) 20 Minuten lang gewaschen, dann mit Wasser nachgespült und an der Luft getrocknet. Die Festigkeit war um 21 % zurückgegangen. Die Dehnbarkeit war von 512% auf 550% gestiegen (9% relative Zunahme). Die Fäden waren stumpf und undurchsichtig. Unter dem Mikroskop waren die Fäden von einer großen Anzahl kleiner Flecken bedeckt.
Beispiel 9
Gestreckte und geschnittene Polyamidfasern vom Einzeltiter 3 Denier, hergestellt aus Caprolactam, wurden in eine 27,5gewichtsprozentige Schwefelsäure oder in eine 57gewichtsprozentige Ameisensäure von 20 bis 250 getaucht. Nach 3 Minuten wurden die Fasern herausgenommen, in fließendem Wasser gewaschen, abgeschleudert und getrocknet. Die Fasern waren im Gegensatz zu der unbehandelten Faser leicht gerauht, mattiert und stark gekräuselt.
An Stelle von Schwefelsäure oder Ameisensäure können hierbei auch andere anorganische oder organische Säuren, wie Salzsäure und Essigsäure, Verwendung finden.
Beispiel 10·
Die aus 6-Aminohexansäure hergestellten, verstreckten und auf Stapel von 120 mm Länge geschnittenen Fasern von Xm 3000 wurden in eine Wanne, enthaltend u,5.%ige Salzsäure von 250, getaucht, nach 5 Minuten auf ein Sieb geschwemmt, hierauf ausgewaschen und präpariert und anschließend getfocknet. Die so hergestellten Fasern hatten wollähnlichen Charakter, waren feinbogig gekräuselt, leicht gerauht und in der Kammgarnspinnerei gut verarbeitet.
Beispiel 11
Durch Kondensation von Adipinsäure und Hexamethylendiamin hergestelltes Polyamid wurde in üblicher Weise versponnen, verstreckt und geschnitten. Die so gewonnenen Fasern von Nm 4500 wurden 10 Minuten lang in einem Korb in eine etwa 3i°/oige verdünnte Schwefelsäure (380 g/!) von Zimmer, temperatur getaucht, anschließend ausgewaschen und getrocknet. Die Fasern wiesen ein wollähnliches Aussehen auf. waren gut gekräuselt und mattiert.
Beispiel \a
Eine aus ε-Caprolactam hergestellte Borste von 0,35 mm Durchmesser wurde 30 Sekun-
den lang in eine etwa 2O°/0ige Salzsäure und anschließend 2 Minuten in eine io°/0ige Natriumbicarbonatlösung getaucht. Die Borste zeigte nach dem Wässern und Trocknen eine poröse, rauhe und stark mattierte Oberflächenschicht.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Veredeln von Polyamidgüt, dadurch gekennzeichnet, daß das Gut mit Säuren bzw. Säurehalogeniden so lange behandelt wird, bis die Festigkeit um etwa 2°/o bis etwa 40% zurückgegangen ist.
DEI67424D 1939-08-04 1940-07-18 Verfahren zum Veredeln von Polyamidgut Expired DE747117C (de)

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