DE744046C - Verfahren zur Erzeugung von harten, verschleissfesten UEberzuegen auf Aluminium und Aluminiumlegierungen - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung von harten, verschleissfesten UEberzuegen auf Aluminium und Aluminiumlegierungen

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Publication number
DE744046C
DE744046C DEK152506D DEK0152506D DE744046C DE 744046 C DE744046 C DE 744046C DE K152506 D DEK152506 D DE K152506D DE K0152506 D DEK0152506 D DE K0152506D DE 744046 C DE744046 C DE 744046C
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DE
Germany
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aluminum
wear
oxalic acid
hard
resistant coatings
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Expired
Application number
DEK152506D
Other languages
English (en)
Inventor
Paul Kiekeber
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PAUL KIEKEBER
Original Assignee
PAUL KIEKEBER
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02Anodisation
    • C25D11/04Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/06Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used
    • C25D11/10Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used containing organic acids

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)

Description

  • Verfahren zur Erzeugung von harten, verschleißfesten Überzügen . - auf Aluminium und Aluminiumlegierungen Für viele Verwendungszwecke des Aluminiums ist die Herstellung einer harten Oberfläche, die das Aluminium vor Korrosion schützt, von ausschlaggebender Bedeutung. Es sind eine Reihe von Verfahren bekannt; die es gestatten, solche Schutzschichten auf Aluminium und Aluminiumlegierungen nach verschiedenen Verfahren zu erzeugen. Von den zahlreichen Verfahren haben sich die elektrolytischen Oxydationsverfahren am besten bewährt, da man durch, sie leicht harte und verschleißfeste Überzüge erhalten kann, die sich auch als Korrosionsschutz eignen, da sie selbst chemisch bereits sehr widerstandsfähig sind und sich durch verschiedene Nachb,ehandlungsmethoden so vervollkommnen lassei, daß sie ,einen sehr guten Korrosionsschutz bieten können.
  • Es sind eine große Anzahl der verschiedenen Elektrolyte zur Herstellung von oxydischen SChiclÜen bekanntgeworden. In den meisten Fällen handelt es sich um freie Säuren in verschiedenen Konzentrationen und mit Zusätzen verschiedenster Art.
  • In der Technik haben sich bisher am meisten die Verfahren eingeführt, die mit Schwefelsäure verschiedener Konzentration und mit Oxalsäure arbeiten. Bei beiden Säuren ist sowohl Gleich- als auch Wechselstrom zur Oxydation anwendbar. In vielen Fällen werden diesen Säuren Zusätze gemacht bzw. werden sie hin und wieder auch in Gemischen untereinander angewendet.
  • Bei Verwendung von reiner Oxalsäure mit den bisher bekanntgewordenen Zusätzen stellt sich nun heraus, daß man höhere Spannungen von 40 Volt aufwärts, in der Regel 6o bis too Volt, anwenden muß, um brauchbare Oxydschichten zu erhalten. Dies bedingt, abgesehen von den höheren Stromkosten, Vorsichtsmaßregeln bei der Arbeit mit derartigen Lösungen, da bereits Ströme von 48 Volt aufwärts, insbesondere Wechselströme, tödliche Wirkung ausüben können. Die Anlagen, welche mit Oxalsäure arbeiten, sind daher verhältnismäßig kompliziert. Die mit Oxal-'säure erhaltenen Schichten sind hart und ziemlich verschleißfest.
  • Bei der Arbeit mit Schwefelsäure werd, geringere Spannungen, und zwar solcl%e bis:: zu etwa 2o Volt, benötigt. Die Stromdichte schwankt bei Schwefelsäure in den üblichen Konzentrationen bis- zu 35 °/o zwischen i und 3 Ampere pro qdm Oberfläche. Bei Verwendung von Schwefelsäure als Elektrolyt stellt sich jedoch heraus, daß die Oxydschichten aus verschieden harten Schichten bestehen, wobei die direkt auf dem Grundmaterial aufliegende die härteste ist und .die an der Oberfläche des Aluminiums befindliche die weichste ist. Für viele Anwendungszwecke ist die Abstufung in der Härte innerhalb der Oxydschicht nicht erwünscht und für manche, insbesondere für dekorative Zwecke, unzulässig.
  • Alle Oxydschichten sind mehr oder weniger porös und müssen, damit sie einen guten Korrosionsschutz bilden, nachbehandelt werden. Die Nachbehandlungsverfahren haben den Zweck, die Poren der Oxydschicht zu schließen und dadurch eine völlig undurchlässige Schicht auf dem Aluminium herzustellen. Hierzu sind besondere Nachbehandlungsverfahren notwendig, die jeweils eine zusätzliche Einrichtung bzw. einen zusätzlichen Arbeitsaufwand erfordern.
  • Durch die vorliegende Erfindung werden die Mängel, die bei den einzelnen bisher bekanntgewordenen Verfahren zur anodischen Oxydation von Aluminium bestehen, so gut wie völlig beseitigt. Das Verfahren besitzt die Vorteile der Oxydation mit Schwefelsäure bzw. Oxalsäure, ohne deren Nachteile zu haben. Es besteht darin, daß als Elektrolyt eine Lösung verwendet wird, ,die aus Oxalsäure besteht und welche Zusätze erhält von Sulfaten jener dreiwertigen Metalle, die mit Oxalsäure Komplexe zu bilden vermögen. Es handelt .sich hierum Lösungen von Sulfaten drenwertiger Metallionen, wie Chromisulfat, Ferrsulfat und Aluminiumsulfat. Die Anwendung der komplexen Verbindungen mit dreiwertigen Metallen gestattet es, höhere Oxalsäurekonzentrationen zu verwenden, wodurch es möglich ist, einen weit beständigeren Elektrolyten zu erzielen. Der Elektrolyt ist ferner wenig empfindlich gegen Verunreinigungen, während beispielsweise ein rein schwefelsäurehaltiger Elektrolyt von Zeit zu Zeit erneuert «-erden muß, weil die Säure beim Oxydieren Aluminium bzw. die im Aluminium vorhandenen Legierungsbestandteile herauslöst und weil dadurch der Elektrolyt unbrauchbar wird.
  • Die Spannungen sind gegenüber reiner Oxalsäure geringer und betragen io bis 2o Volt. Die hierbei erzielten Stromdichten schwanken j e nach der Legierung zwischen i bis 3 Ampere pro qdm Oberfläche. Die -Arbeitstemperatur beträgt 2o bis 25° C. Der Elektrolyt besitzt eine verhältnismäßig hohe '=Leitfähigkeit, so daß er sich trotz hoher Stromdichte nur wenig erwärmt. Die nach dem Verfahren hergestellten Oxydschichten enthalten in den Poren noch Überreste des Elektrolyten, und durch eine einfache Nachbehandlung in heißem Wasser tritt eine Zerlegung der Komplexe und eine Hydrolyse der Metallsalze ein, so daß eine Abdichtung bereits auf diesem einfachen Wege erzielt wird.
  • Die Oxydschichten gemäß der Erfindung sind rein weiß, sofern es sich um Beinaluminium handelt, während die nur mit Oxalsäure hergestellten Schichten einen Stich ins Gelbliche haben. Selbst bei stärkeren Schichten ist die Oberfläche der 0xydschichten nicht weicher als die tiefer liegenden Stellen, so daß man starke Schichten von durchaus gleichbleibender Härte ohne besondere Vorsichtsmaßregeln erzeugen kann.
  • Es ist bereits bekannt, Elektrolyte zu verwenden, die aus Schwefelsäure unter Zusatz von Metallsulfaten bestehen. Diese Elektrolyte haben jedoch nicht die Vorteile, welche die Elektrolyte gemäß vorliegender Erfindung besitzen, da sie aus Schwefelsäure und den Metallsalzen zweiwertiger Metalle bestehen, die eine bedeutend geringere Hydrolyse beim Nachbehandeln mit heißem Wasser aufweisen und daher zum Abdichten nicht so gut geeignet sind wie die dreibasischen Metallsalze.
  • Die Verwendung eines Säuregemisches, bestehend aus Oxalsäure und Schwefelsäure, führt ebenfalls nicht zu den durch die vorliegende Erfindung erzielten Vorteilen. Obzwar man mit einem derartigen Gemisch harte und verschleißfeste Oxydschichten erzielt, gelingt es nicht, ein so gutes Abdichten des Oxydfilms bei der einfachen Nachbehandlung in heißem Wasser zu erzielen, weil die hierzu notwendigen Metallsulfate nicht vorhanden sind. Beispiel 500 g Aluniiuumsulfat (krist.) oder eine entsprechende Menge Ferrisulfat (krist.) werden in heißem Wasser aufgelöst und mit t5og Oxalsäure (krist.) gelöst, mit heißem Wasser versetzt und die Flüssigkeit zu i 1 aufgefüllt. Nach dem Erkalten ist der Elektrolyt eine viscose Flüssigkeit und direkt zur Oxydation verwendbar. Es kann in diesem Bad sowohl mit Gleichstrom als auch mit Wechselstrom gearbeitet werden.
  • Ein weiterer Vorteil der Schicht ist, daß sie sich außerordentlich leicht gleichmäßig und ohne Fleckenbildung auf die bekannte Art und Weise mit organischen Farbstoffen einfärben läßt.
  • Selbstverständlich ist es auch möglich, die Abdichtung nicht nur durch Erwärmen in heißem Wasser, sondern auch nach anderen bekannten Verfahren vorzunehmen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Erzeugung von harten, verschleißfesten überzügen auf Aluminium und Aluminiumlegierungen durch anodische Oxydation in Oxalsäurelösungen, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektrolyt eine Lösung verwendet wird, welche Metallsulfate dreiwertiger Metalle enthält, deren Metallionen durch Zusatz von Oxalsäure komplexe hydrolysierbare Verbindungen bilden, wie Aluminiumsulfat und Ferrisulfat. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschriften , , . Nr. 607 474, 616 812; französische Patentschrift 805 692; britische » - 4672-67.
DEK152506D 1938-11-23 1938-11-23 Verfahren zur Erzeugung von harten, verschleissfesten UEberzuegen auf Aluminium und Aluminiumlegierungen Expired DE744046C (de)

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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE616812C (de) * 1932-01-26
DE607474C (de) * 1932-01-01 1934-12-28 Ver Aluminium Werke Akt Ges Verfahren zur Erzeugung von Oxydschichten auf Aluminium und seinen Leigierungen
FR805692A (fr) * 1935-04-25 1936-11-26 Schering Kahlbaum Ag Procédé de production de revêtements d'oxyde sur de l'aluminium ou des alliages à base d'aluminium, électrolyte servant à la mise en oeuvre du procédé et produits obtenus par ce procédé
GB467267A (en) * 1935-11-14 1937-06-14 George Charles Jones Improvements in or relating to the production of protective coatings on aluminium and aluminium alloys

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